OCORRÊNCIA DE ARGILOMINERAL INTERESTRATIFICADO NO COMPLEXO

ALCALINO CARBONATÍTICO DE SERRA NEGRA-MG

Cristiane Oliveira de Moura1

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Universidade de Brasília, Instituto de Geociências, Programa de Pós-graduação
em Geologia. E-mail: cristiane.oliveira@aluno.unb.br

RESUMO

A identificação mineralógica por difratometria de raios-x (DRX) para as amostras

afetadas pelo intemperismo do piroxenito-flogopito recortado por veios carbonatíticos do
Complexo Alcalino Carbonatítico de Serra Negra (MG) revelou na fração argila a presença de
argilominerais interestratificados. A assembleia mineralógica principal identificada consiste em
vermiculita, esmectita, antigorita, forsterita, calcita, dolomita, albita, mica e hematita. Na fração
<2µm predominam a vermiculita, esmectita, antigorita e argilominerais interestratificados, que
são evidenciados nos difratogramas de raios-x pela formação de picos largos na fração argila
orientada seca ao ar e formação de uma banda (ou ombro) ao lado das reflexões da vermiculita
nas amostras após o tratamento com etilenoglicol.

Palavras-Chave: difração de raios-X, argilominerais, complexo alcalino carbonatítico.

INTRUDUÇÃO

O Complexo de Serra Negra é uma fonte expressiva de depósitos minerais (titânio,

apatita, vermiculita, nióbio e ETRs) formados pelo intemperismo dos carbonatitos e de rochas
ricas em flogopita. De modo geral, os saprólitos e as rochas alteradas constitui-se por material de
granulação argilo-siltosa de cores variadas entre cinza, ocre/marrom até amareladas, às vezes
contendo apreciável quantidade de vermiculita, flogopita e serpentina. Estes tipos de saprólitos
apresentam magnetismo fraco a moderado, podendo mesmo até estar ausente.

Neste estudo objetiva-se a análise por difração de raios-x (DRX) na caracterização da

composição mineralógica de amostras de saprólitos e rochas alteradas do Complexo de Serra
Negra ao longo do furo da sondagem PTR-PT1-DH001, em três intervalos de profundidade: 10,2-
13,25m (AM03), 23-28m (AM06) e 35-40m (AM10). Em especial, para a fração argila (<2µm)
voltada para investigações futuras sobre o reconhecimento dos processos de gênese e
transformação dos minerais afetados por intemperismo e/ou por hidrotermalismo. Assim como,
destacar a identificação nos difratogramas de raios-x de argilomineral interestratificado nos
materiais geológicos analisados.

Trabalho de conclusão da disciplina: Identificação de Argilominerais por Difratometria de Raios-X, ministrada pela
Professora Edi Guimarães do Programa de Pós-graduação em Geologia da Universidade de Brasília
CONTEXTO GEOLÓGICO

A área de estudo está inserida no Complexo Alcalino Carbonatítico de Serra Negra-MG

(Figuras 1 e 2), pertencente a Província Ígnea do Alto Paranaíba (PIAP) que faz parte do intenso
magmatismo alcalino ocorrido na região centro sul do Brasil e no Paraguai oriental, durante o
final do Cretáceo até o início do Eoceno (Toledo, 2001).

As rochas que compõem o Complexo de Serra Negra raramente estão expostas, sendo em
geral capeadas por um espesso manto de intemperismo que comumente atinge espessuras da
ordem de centenas de metros e que promoveu a formação de depósitos supergênicos de fosfato,
nióbio, titânio, terras raras, vermiculita e barita (Grasso 2010; Brod et al. 2004, Ribeiro et al.
2014). Os poucos afloramentos observados correspondem a rochas duníticas, piroxênitícas
(bebedouritos) seguidas por foscoritos, carbonatitos e raros sienitos (Grossi Sad et al., 1970;
Grasso, 2010; Barbosa et al, 2012; Araújo, 2015). A área pesquisada e seu entorno é capeada por
um espesso perfil pedológico representado por latossolos vermelho-amarelo de coloração
predominante ocre, argilosos, compatíveis com um protólito de rochas silicática carbonatítica
ferro-magnesianas, que dão origem a solos magnéticos de coloração vermelho escuro.

Figura 1 - Mapa geológico da Província Alcalina do Alto Paranaíba. Reproduzida de Barbosa et al (2012).

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Figura 2 - Mapa geológico da região do Complexo de Serra Negra (Modificado de Barbosa et al, 2012;
Grasso, 2010; Pinho et al., 2017; CPRM, 2018). A localização do furo de sondagem para o qual foram
obtidas as amostras para as análises de DRX está representada pela estrela em vermelho.

MATERIAIS E MÉTODOS

As amostras foram analisadas para identificação das frações areia e silte a partir do pó
não orientado. Desta forma, foram trituradas em gral de ágata com posterior montagem em
lâminas de vidro escavadas (Figura 3a). Os difratogramas obtidos mostraram a composição
mineral total da fração analisada, destacando os minerais que apresentam estrutura cristalina
melhor definida. Para caracterização mineral da fração argila (Figura 3b), constituída
principalmente por argilominerais, podendo apresentar ainda importante conteúdo de óxidos e
hidróxidos, as amostras foram analisadas com destaque para a distinção mineral da posição dos
picos que apresentaram distância interplanar em torno de 14Å, vez que, essa feição pode ter
sobreposição das reflexões que pode ser atribuída a diferentes argilominerais e/ ou
interestratificados, exigindo tratamentos diversos para a sua definição. Para tanto, as amostras
para caracterização mineralógica da fração argila tiveram montagem de lâmina orientada pelo
método do esfregaço (espalhamento do material argiloso sobre a lâmina de vidro), tanto “ao
natural” como após o tratamento com etilenoglicol e aquecimento. Cabendo mencionar que, para
a confecção das lâminas para análise da fração argila, foi necessário, após a dispersão em água e
centrifugação sob 750 rpm durante 7 min e transferência da fração argila em suspensão e
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centrifugação a 3.000 rpm por 30 min, as amostras não apresentaram suficiente conteúdo de
material em suspensão. Desta forma, as amostras foram levadas a tratamentos com ultrassom e
pirofosfato, conforme procedimento indicado nestas condições.

A análise mineralógica foi realizada por difratometria de raios-x, utilizando um

difratômetro RIGAKU- ULTIMA IV, equipado com tudo de cobre como fonte de radiação Kα e
filtro de níquel com tensão de 35kV, corrente de 15mA e detector DTEX/ULTRA. As leituras
foram feitas por passo, com variação de 0.05, velocidade de 5°/min e varredura no intervalo 2Ө
de 2° a 60° para amostra total, e de 2° a 40° para fração argila seca ao ar, solvatada com
etilenoglicol e aquecida a 490°C por 4 horas. A partir dos difratogramas, a identificação dos
minerais foi realizada com apoio do software JADE 9.0 da MDI, que dispõem de rotinas de busca
automática de picos e pesquisa de possíveis minerais no banco de dados mineralógico do
International Centre for Diffraction Data (ICDD).

(a) (b)

Figura 3 – Lâminas para análise mineralógica por difração de raios-x. (a) Fração > 2µm: PTR-PT1-
DH001-AM03, AM06 e AM10. (b) Fração < 2µm: PTR-PT1-DH001-AM03, AM06 e AM10.

RESULTADOS

Os resultados obtidos nas análises por DRX nas duas frações, >2µm (amostra total) e
<2µm (fração argila), demonstraram pequenas variações na composição mineralógica ao longo
da perfuração (PTR-PT1-DH001). Os intervalos investigados do furo de sondagem foram de 10,2-
13,25m (AM03), 23-28m (AM06) e 35-40m (AM10).

A fração >2µm indica a composição mineralógica total dos níveis amostrados. Nessa
fração, os principais constituintes mineralógicos mostram reflexões intensas e bem definidas,
características de minerais bem cristalizados, como forsterita, calcita e dolomita. Os
argilominerais são indicados pelas reflexões diagnósticas, principalmente em d~14Å, d~12Å,
d~10Å e d~7Å. A caracterização dos argilominerais foi feita na fração <2µm.

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 Na amostra AM03 (10,2-13,25m) a vermiculita, esmectita, clinocloro e dolomita foram
os minerais identificados em ambas as frações analisadas (Figura 4). A presença de argilomineral
interestratificado (corrensita?: clorita-vermiculita ou clorita-esmectita) está representada no
difratograma de raios-x pela formação de uma banda (ou ombro) após a solvatação com etileno-
glicol, ao lado da reflexão da vermiculita (Figura 4). Tal feição pode ainda ser interpretada
somente como o deslocamento da reflexão da esmectita para d~17Å, como resultado do
tratamento por etilenoglicol, o qual para a análise da lâmina aquecida apresenta deslocamento
para d~10Å, assim como observado para a vermiculita (Tabela 1). Destacando ainda, no
difratograma da lâmina aquecida, a permanência de baixa intensidade de um pico em torno de
d~14Å que sugere trata-se de feição associada a presença do clinocloro (Tabela 1).

Para a amostra AM06, na fração >2µm, foram também identificadas reflexões

equivalentes a presença de vermiculita e esmectita, além de forsterita, calcita, albita, hematita,
maghemita e antigorita (Figura 5). Na fração <2µm ocorrem as feições indicativas (Tabela 1) da
presença de vermiculita, esmectita, antigorita e interestratificado, onde também se observa no
difratograma (Figura 5) a formação da banda (ombro) ao lado da reflexão da vermiculita, após a
solvatação com etilenoglicol, que contudo, também parece estar representada por um pico largo
e assimétrico no difratograma da fração argila orientada seca ao ar (Figura 5), o que pode ser o
indicativo de argilominerais interestratificados irregulares.

Para a amostra AM10, a assembleia mineralógica consiste em antigorita, esmectita,

sepiolita, gibbsita, biotita, calcita, dolomita e hematita (Figura 7). Na fração argila predomina a
antigorita, com diminuição gradual da intensidade na fração argila orientada seca ao ar, solvatada
com etilenoglicol e aquecida (Figura 7).

Tabela 1 – Posições referentes aos picos principais (direção 00l) dos argilominerais em condições normais,
após glicolagem e aquecimento.
Distância Interplanar (Å)
Condições Após Após Argilomineral Fórmula Química
Normais Glicolagem Aquecimento

14 17 10 Esmectita Ca0,2(Al,Mg)2 Si4O10(OH)2.4H2O

14 14 10 Vermiculita Mgx(Mg,Fe)3(Al,Si)4O10(OH)2.4H2O
14 14 14 Clinocloro (Mg,Cr)6(Si,Al)4O10(OH)8
12 12 12 Sepiolita Mg4Si6O15(OH)2.6H2O
7 7 7 Antigorita Mg3Si2O5(OH)4

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Figura 4 – Empilhamento dos difratogramas da amostra total (PTR_PT1_DH001_AM03), fração argila
(DH001-AM3n), fração argila solvatada com etilenoglicol (DH001-AM3g) e fração argila aquecida
(DH001-AM3aq). *No programa JADE utilizado para interpretação, a esmectita é denominada
“montmorillonite”.

Figura 5 – Empilhamento dos difratogramas da amostra total (PTR_PT1_DH001_AM06), fração argila

(DH001-AM6n), fração argila solvatada com etilenoglicol (DH001-AM06g) e fração argila aquecida

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(DH001-AM06aq). *No programa JADE utilizado para interpretação, a esmectita é denominada
“montmorillonite”.

Figura 6 – Empilhamento dos difratogramas da amostra total (PTR_PT1_DH001_AM10), fração argila

(DH001-AM10n), fração argila solvatada com etilenoglicol (DH001-AM10g) e fração argila aquecida
(DH001-AM10aq). *No programa JADE utilizado para interpretação, a esmectita é denominada
“montmorillonite”.

DISCUSSÃO
Os minerais identificados pelos resultados de difração de raios-x (DRX) nas amostras do
Complexo Alcalino Carbonatítico de Serra Negra apresentaram poucas diferenças ao longo da
perfuração DH001, sendo comparadas as amostras para três intervalos de profundidade: 10,2-
13,25m (AM03), 23-28m (AM06) e 35-40m (AM10). De modo que, na amostra AM01 não foram
identificados óxidos, hidróxidos e/ou minerais primários do piroxenito-flogopito, quando não
afetado por intemperismo e/ou hidrotermalismo.

Como as presentes análises por DRX são de amostras poliminerálicas, a determinação

dos minerais foi dificultada pela sobreposição das reflexões e também devido aos muitos fatores
que envolvem sua origem, que no contexto geológico investigado, pode ocorrer a partir do
desenvolvimento do perfil pedogenético, do intemperismo das rochas e/ou por hidrotermalismo.
O principal desafio a ser destacado consistiu no reconhecimento e identificação nos difratogramas
do conjunto de argilominerais e interestratificados, que exigiu uma análise mais detalhada quando
às unidades estruturais que os compõem e o grau de regularidade das mesmas. Para tanto, seguiu-
se a sequência dos argilominerais simples, através da comparação dos difratogramas originados
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dos tratamentos aplicados de secagem ao ar, solvatação com etilenoglicol e aquecimento a 490°C
(Tabela 1). Logo, devido as modificações das posições das reflexões nos tratamentos, onde a
partir de um pico largo com d~14 Å na secagem ao ar, duas reflexões são produzidas no
etilenoglicol, uma com reflexão um pouco maior e outra que se mantém em d~14 Å e quando
aquecida a reflexão com d~14 Å “expandiu” para d~10 Å. Contudo,

Hughes et al. (1994) e Kamp et al. (1995) sugerem que interestratificados possam ser
indicadores da intensidade e duração do intemperismo quando argilominerais 2:1 são abundantes
no material de origem. Sendo esta transformação indicativa de um estádio intermediário de
alteração da esmectita na formação de caulinita e de óxidos de ferro. A esmectita forma-se na
natureza pela alteração de minerais ferro-magnesianos, feldspatos cálcicos, vidro vulcânico,
devido a processos de intemperismo ou a partir de soluções hidrotermais, sendo comuns nos
produtos de intemperismo das rochas ígneas, que juntamente com as condições geoquímicas ricas
em Mg2+, podem ordenar as estruturas e formar corrensita e por fim clorita.

CONCLUSÕES
Na fração >2µm, observa-se a presença de minerais bem cristalizados, como forsterita,
calcita e dolomita, que se destacam por suas reflexões intensas e bem definidas nos difratogramas.
Além disso, os argilominerais foram identificados pelas reflexões diagnósticas em d14Å, d12Å,
d10Åed7Å, e sua caracterização detalhada foi realizada na fração <2µm.

Os principais argilominerais constituintes da fração argila dos matérias geológicos

estudados compreendem a vermiculita, esmectita clorita, antigorita, sepiolita, gibbsita e mica. A
presença de argilomineral interestratificado é evidenciada nos difratogramas de raios-x, pela
formação de uma banda (ou ombro) característico ao lado das reflexões da vermiculita na amostra
após o tratamento com etilenoglicol.

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