XXVIII Encontro Nacional de Tratamento de Minérios e Metalurgia Extrativa

Belo Horizonte - MG, 4 a 8 de Novembro de 2019

CARACTERIZAÇÃO DE MINÉRIO DE GRAFITA DE ITAPECERICA (MG)

COSTA, M.E.S. 1, COSTA, R.G. da1, VASCONCELOS, J.O. 1,

FONSECA, A.P.R. 1, HENRIQUES, A.B. 2, VIANA, P.R. de M. 2
1
Graduandos em Engenharia de Minas, Universidade Federal de Minas Gerais, Departamento de
Engenharia de Minas.
2
Universidade Federal de Minas Gerais, Departamento de Engenharia de Minas.

RESUMO

Este trabalho objetivou o estudo da grafita presente na alimentação da flotação numa usina
de processamento. A grafita é um mineral formado apenas por carbono e tem inúmeras
aplicações industriais destacando-se o seu uso como revestimento na indústria de
refratários, na fabricação de eletrodos e lubrificantes. A caracterização da amostra foi feita,
inicialmente, através de análise granulométrica, determinação do grau de liberação, retirada
de fração magnética, determinação da densidade e por fim análise via raios X (DRX, FRX) e
microscopia eletrônica de varredura (MEV) com EDS. Através das análises, nas faixas
granulométricas mais interessantes, identificou-se além da grafita, variedades de silicatos e
minerais com propriedades magnéticas específicas, dos quais se destacam
predominantemente o quartzo, mica, caulinita e hematita. Os testes de separação
magnética mostraram a presença de óxidos de ferro e particularmente da hematita.

PALAVRAS-CHAVE: Grafita, Grafita em flocos, Minério grafítico.

ABSTRACT
This work aimed the study of the graphite mineral in a graphite flotation pulp from the
Itapecerica mine with emphasis on the mineralogical characterization. Graphite is a carbon-
only mineral and has many industrial applications, especially in the refractory industry, the
manufacture of electrodes and lubricants. The characterization of the sample was initially
made by means of granulometric analysis, determination of the liberation degree, removal
of magnetic fraction, determination of the density and finally x-ray analysis (XRD and XRF) as
well as scanning electron microscopy (SEM) with EDS. Through the analyzes in the most
interesting granulometric fractions, it was identified besides the graphite some silicate
minerals and minerals with specific magnetic properties. Quartz, mica, kaolinite and
hematite predominated. Magnetic separation tests showed the presence of iron oxides and
particularly of hematite.

KEYWORDS: Graphite, Graphite Flakes, Graphite Ore.

 Costa, Costa, Vasconcelos, Fonseca, Henriques, Viana

1. INTRODUÇÃO
A grafita é um mineral formado apenas de carbono, assim como o diamante, porém
possuem um arranjo dos átomos que o fazem se diferenciar, no caso da grafita em camadas.
Sua utilização remonta desde a antiguidade quando os primeiros humanos a utilizavam para
desenhar nas cavernas até atualmente com o uso tradicional da grafita na fabricação de lápis
e principalmente na indústria de lubrificantes, tintas, cadinhos assim como em refratários e
peças automotivas.
A grafita é um mineral preto lustroso, organizado em sistema hexagonal, em que, ao
contrário do diamante possui uma força de ligação (Força de Van der Walls) muito baixa,
com espaçamentos entre as camadas da ordem de 3,35 Å em uma de suas direções
cristalográficas, o que confere baixa densidade, facilidade de dividir em lâminas finas e dar
sua anisotropia óptica. O mineral possui dureza, segundo a escala Mohs, de 1 a 2,9 e
densidade entre 2,1 e 2,3. Além disso, a grafita é um ótimo condutor elétrico e de calor e
não oxida a temperatura ambiente, iniciando o processo de oxidação somente a partir de
300ºC. A grafita natural é mais comumente encontrada em rochas xistosas na forma de
lâminas, agregadas ou ainda em veios dos quais normalmente é vista sob estrutura folheada
ou fibrosa, (SAMPAIO et al, 2008).
Cerca de 99% das reservas brasileiras de grafita, MINAS GERAIS (2018), situam-se nos
estados de MG e BA. Destaca-se no centro da porção meridional do Cráton São Francisco,
nas proximidades da cidade de Itapecerica (MG). A unidade geológica Itapecerica, do
Complexo Metamórfico Campo Belo (CMCB), se dá pela associação de rochas paraderivadas
que possuem um alto grau metamorfismo em que se encontra gnaisse cinza-rosado,
migmatítico, de composição granítica que vem a incluir quartzitos e grafita xistos, em que
neste último encontra-se as mineralizações de forma disseminada e com textura em geral do
tipo flakes (MINAS GERAIS, 2018).
Segundo o Sumário Mineral, BRASIL (2014), o Brasil é o terceiro maior produtor
mundial de grafita, atrás apenas da China e Índia. Em 2013, alcançou a produção de cerca de
91.908 toneladas, sendo 96% proveniente da empresa Nacional Grafite Ltda, (MINAS
GERAIS, 2018).
Com o objetivo de caracterizar a grafita presente na alimentação da flotação de uma
usina de processamento, sendo este um minério estratégico e com ampla utilidade desde a
indústria de base até de alta tecnologia, foram feitos estudos com uma amostra proveniente
da polpa de flotação de minério grafítico através de diversas técnicas de preparação,
caracterização mineralógicas e tecnológica.
2. MATERIAL E MÉTODOS

Iniciou-se os estudos com a preparação da amostra inicial com 684,5 g de material,

após amostragem, proveniente da polpa de flotação de grafita, proveniente da Mina de
Itapecerica – MG. O primeiro método utilizado foi o peneiramento combinado, com corte
em 38µm e por conseguinte a análise granulométrica, baseada na série Taylor.
Com ênfase na caracterização, iniciou-se a verificação do grau de liberação em cada
faixa granulométrica, em duas leituras, via lupa, com aumento de até 40x. Posteriormente,
foi realizado o teste magnético, no imã de mão e num separador magnético de alta
intensidade (WHIMS 3X4L), em que as amostras foram submetidas aos campos de 0,2T e
0,6T. Por fim, as amostras foram submetidas a análises por difratometria de raios X, em um
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difratômetro de raios X para amostras em pó, marca Philips-PANalytical sistema Empyrean,

com os detectores tipo proporcional de Xe selado e de estado sólido X’Celerator. Tubo de
cobre (Z=29): λ Kα médio = 1,54184Å--λ Kα1 = 1,54056Å. As condições instrumentais foram:
varredura de 3 a 90° em 2Ө, 40kV, 40mA, passo de 0,02 (2Ө) e tempo de contagem de 20
segundos, fluorescência de raios X (FRX), num espectrômetro Philips-PANalytical PW 2400,
com tubo de anodo de ródio e microscopia eletrônica de varredura (MEV) com
espectroscopia de raios X por dispersão em energia (EDS), através da Microssonda Eletrônica
Jeol - Modelo JXA 8900RL WD/ED Combined Microanalyzer, equipada com quatro
espectrômetros WDS dotados de oito cristais analisadores e um espectrômetro EDS, com
detector para produzir imagens por elétrons retroespalhados, modos composição e
topografia, e imagens por elétrons secundários. Tensões entre 0,2 e 40kV, magnificação
entre 40 e 300.000X.

3. RESULTADOS E DISCUSSÃO

Inicialmente, a amostra da alimentação da flotação do minério de grafita foi pesada e

quarteada. A primeira parte foi estocada como testemunho e tomou-se uma segunda parte
de 343g foi retirada para uso na caracterização. Com o peneiramento combinado, e por
conseguinte a análise granulométrica, baseada na série Taylor, obteve-se os resultados
demonstrados no gráfico 1.

GRÁFICO 1 - Relação de massa retida acumulada em série de peneiras.

Abertura de malha(µm)

Em seguida, realizou-se a verificação do grau de liberação em cada faixa

granulométrica, em duas leituras, via lupa, com aumento de até 40x, conforme a Tabela 1.

TABELA 1 - Grau de liberação médio (%) por faixa de tamanho.

Grau de Liberação
Tamanho(µm) Grau de Liberação Médio (%)
106 92,4
150 85,7
300 86,6
425 91,6
600 67,0
840 57,6
1180 32,0
1700 22,4
2360 18,9
3360 -
 Costa, Costa, Vasconcelos, Fonseca, Henriques, Viana

Os testes de separação magnética demonstraram presença de algum material de

caráter magnético. À medida que se aumentou o campo aplicado, maior foi a massa
magnética recolhida no experimento, uma vez que com o imã de mão não foi recolhida
nenhuma fração magnética. Já com a aplicação do campo de 0,2T foram recolhidas 58g da
fração magnética e 95,40g para não magnética. Com o aumento do campo para 0,6T, foram
recolhidas 0,81g de fração magnética contraposta com 95,01g da não magnética.
As amostras: cabeça, 106 μm, 150 μm, magnética e não-magnética de 0,6T foram
submetidas aos testes de difratometria de raios X, fluorescência de raios X, microscopia
eletrônica de varredura e espectroscopia de energia dispersiva.
As análises semiquantitativas por difratometria de raios X (DRX) identificaram como
segue nos difratogramas das figuras 1 e 2, o aumento da intensidade em determinado
ângulo de incidência ө. Os testes realizados indicaram a presença, conforme os padrões do
banco de dados do Center for Diffraction Data (ICDD), predominantemente de quartzo,
grafita, biotita e caulinita. Na amostra magnética de 0,6T foi identificado também o mineral
hematita.
Difratograma Amostra Cabeça Difratograma Amostra Magnética
3.34030 [Ǻ] MCQG

7500

(a) M - Mica
4000
(b) M - Mica

3.32953 [Ǻ] MCQ

C - Caulinita C - Caulinita
Q - Quartzo Q - Quartzo
Intensidade (u.a.)
Intensidade (u.a.)

G - Grafita 3000 G - Grafita

5000 H - Hematita

2000

2500

1.81283 [Ǻ] MCQGH

1.67524 [Ǻ] MCQ

4.22610 [Ǻ] MC
1.81411 [Ǻ] CQG

1.66826 [Ǻ] MCGH

1000
2.27281 [Ǻ] CH

1.38077 [Ǻ] MCQ

1.53956 [Ǻ] MCG
1.54054 [Ǻ] MCQG

2.12095 [Ǻ] MCG

1.22623 [Ǻ] QGH

4.14619 [Ǻ] MC
2.12362 [Ǻ] MCQG

1.37378 [Ǻ] MCQ

2.44717 [Ǻ] M

1.19797 [Ǻ] QH
2.55232 [Ǻ] MC
4.23554 [Ǻ] MC

2.27548 [Ǻ] C

2.68544 [Ǻ] H
3.55863 [Ǻ] MC

1.98846 [Ǻ] MC

1.18228 [Ǻ] H
2.45216 [Ǻ] QM
2.55721 [Ǻ] MC

1.25424 [Ǻ] MQ
4.95991 [Ǻ] M
7.08743 [Ǻ] C
9.80045[Ǻ] M

0
0
20 40 60 80 20 40 60 80

2ө (°) 2ө (°)
Difratograma Amostra Não Magnética
7500

(c) M - Mica
3.33441 [Ǻ] MCQG

C - Caulinita
Q - Quartzo
G - Grafita
Intensidade (u.a.)

5000

2500
4.23320 [Ǻ] MCQ

1.81526 [Ǻ] MCQG

1.54090 [Ǻ] MCQG

2.12325 [Ǻ] MCQG
2.27582 [Ǻ] MC

1.67000 [Ǻ] MCQG

1.37438 [Ǻ] MCQ

2.45097 [Ǻ] MQ

2.23136 [Ǻ] MCQ

1.97617 [Ǻ] MCQ

2.55719 [Ǻ] MC

1.19893 [Ǻ] Q
1.17922 [Ǻ] Q

0
20 40 60 80
2ө (°)

FIGURA 1– Difratogramas de raios X das amostras: (a) amostra cabeça, (b) amostra magnética
e (c) amostra não magnética.
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Difratograma Amostra 106μm Difratograma Amostra 150μm

3.34181 [Ǻ] MQG

3.34174 [Ǻ] MQG

7500 7500
(a)
M - Mica
M - Mica
C - Caulinita
(b) C - Caulinita
Q - Quartzo Q - Quartzo
Intensidade (u.a.)

G - Grafita

Intensidade (u.a.)
G - Grafita
5000 5000
4.23467 [Ǻ] MQ

2500 2500

4.23835 [Ǻ] MQ
1.54106 [Ǻ] MCQG
1.97599 [Ǻ] MCQ

1.81521 [Ǻ] MCQG

1.81695 [Ǻ] MCQG
2.12117 [Ǻ] MCQG

1.67624 [Ǻ] MCQG

1.54114 [Ǻ] MCQG

1.67647 [Ǻ] MCQG
1.38192 [Ǻ] MCQ

2.27669 [Ǻ] MQ

1.37396 [Ǻ] MCQ

2.12403 [Ǻ] MCQG
2.45079 [Ǻ] MQ

2.23173 [Ǻ] MCQ

2.23117 [Ǻ] MCQ

1.45348 [Ǻ] MCQ

1.97574 [Ǻ] MCQ

2.55809 [Ǻ] MC

2.45260 [Ǻ] MQ
1.22832 [Ǻ] QG
1.19806 [Ǻ] Q

4.95862 [Ǻ] MC
4.95957 [Ǻ] M

1.17930 [Ǻ] Q

2.55660 [Ǻ] MC

1.25581 [Ǻ] MQ
1.28745 [Ǻ] MQ
9.88208 [Ǻ] M

1.22828 [Ǻ] QG
1.20000 [Ǻ] Q
1.17911 [Ǻ] Q
7.09947 [Ǻ] C

1.15274 [Ǻ] G
0
0
20 40 60 80
20 40 60 80
2ө (°) 2ө (°)
FIGURA 2 – Difratogramas de raios X das amostras: (a) amostra 106µm e (b) amostra 150µm.

As análises semiquantitativas por fluorescência de raios-X das amostras detectou os

elementos químicos presentes na amostra, também pela Lei de Bragg. A ocorrência dos
elementos identificados é classificada em alta, média, baixa e de traço dependendo da
intensidade observada no gráfico. A tabela 2 apresenta os resultados obtidos na análise.

TABELA 2 - Relação de ocorrência de elementos identificados por FRX.

Ocorrência Cabeça Peneira Peneira Magnético Não-
106μm 150μm Magnético
Alta O e Si O e Si O e Si O e Si O e Si

Média - - - Fe -

Baixa Fe e Al Al e Fe Fe e Al Al Fe e Al

Traço Mg, Cr, K, Ti, Mg, K, Ti, Cr, Mg, K, Li, Cr, Mg, P, K, Ca, Mg, K, P, Li,
Ni, Li, Mn, P, Ni e Mn P, Mn, S, Ba Mn, Cr, Ti, S B, Na, S, Cr,
Ce, Cr, Ba, Ca e Ca e Na Ti e Mn
e Na

As imagens apresentadas na figura 3 tratam-se de diferentes partículas minerais

presentes nas amostras do minério grafítico de Itapecerica, identificadas como grafita,
magnetita e feldspato potássico, obtidas pela Microscopia Eletrônica de Varredura com
espectroscopia de raios X por dispersão em energia (MEV-EDS).
Para realizar este estudo as amostras foram recobertas por um filme condutor de
carbono (C), o que em tempo tornou a identificação com razoável grau de dificuldade devido
a difícil diferenciação entre o carbono da grafita e o carbono do recobrimento em algumas
microrregiões. Os pontos vermelhos representam as áreas alvo da microanálise.
 Costa, Costa, Vasconcelos, Fonseca, Henriques, Viana

FIGURA 3 - (a) Imagem de elétrons retroespalhados da fase mineral grafita; (b) Imagem de elétrons
retroespalhados de uma fase de óxido de ferro; (c) Imagem de elétrons retroespalhados de uma
partícula rica em silicato.
Com os resultados das microanálises realizadas na área indicada em cada partícula,
observou-se na figura 3 (a) uma partícula central com um plano muito bem definido. Na
porção mais cinza desta partícula, a análise EDS indicou que seja a fase mineral é a grafita, já
que só foi encontrado carbono na região. Na figura 3 (b) nota-se que a partícula não
apresenta um polimento bom, tendo muitas diferenças de relevo em sua face analisada. No
ponto escolhido para análise EDS, o indicativo foi de ser um óxido de ferro, devido ao alto de
teor de ferro e oxigênio na região, possivelmente hematita como identificado na difração de
raios X – amostra magnética (Figura 1); Na figura 3 (c) foi possível observar uma partícula
alongada e também sem uma face muito bem definida. A microanálise por EDS indicou se
tratar de um silicato potássico, devido às concentrações silício, alumínio, oxigênio e potássio.
As análises de FRX e DRX confirmaram as análises realizadas no MEV/EDS,
principalmente as fases grafita e óxido de ferro, quanto a fase silicatada, o MEV/EDS
confirmou a presença dos mesmos elementos dos minerais caulinita, quartzo e muscovita.
Quanto ao feldspato potássico identificado na microanálise, constatou-se que este se
encontra em baixas quantidades, haja visto que não foi identificado no DRX, porém há
concentrações de potássio em nível de traço registrados pelo FRX que sugestionam sua
presença na amostra.
4. CONCLUSÕES

Na amostra estudada do minério proveniente da Mina de Itapecerica identificou-se a

presença de grafita, diferentes silicatos e óxido de ferro. Através das análises quantitativas e
daquelas feitas em FRX, DRX e EDS foi possível constatar a presença de grafita comprovando
a qualidade do minério e seu potencial.
Além da grafita notou-se a presença de diferentes silicatos indicados nas análises de
difração de raios X e EDS, principalmente quartzo, caulinita e muscovita. Através da
separação magnética e das técnicas de FRX, DRX e MEV/EDS constatou-se a presença de
hematita.
Ademais, foi possível identificar que, para próximos estudos em processamento
mineral deste material, a faixa ótima para a concentração em função de seu grau de
liberação considerável, em torno de 92%, encontra-se em torno dos 425µm.
Observou-se a alta ocorrência em diversos testes do elemento Silício ou, por
conseguinte do mineral Quartzo que podem, para possíveis estudos de métodos de
concentração, interferir diretamente sobre os processos de enriquecimento do material.
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Essas características se confirmam em função de sua geologia, uma vez que a grafita do tipo
flakes, é rotineiramente associada na literatura a impurezas como as descritas no presente
estudo como quartzo, feldspato, micas, anfibólio, granada, calcita e ferro.

5. AGRADECIMENTOS

Os autores agradecem, especialmente, ao Departamento de Engenharia de Minas da

Universidade Federal de Minas Gerais, que proporcionou todo o insumo físico e teórico para
a execução deste trabalho. Os autores também agradecem: a empresa Nacional Grafite por
ceder as amostras, ao Laboratório de Tratamentos de Minérios, ao Laboratório de
Caracterização de Minérios e Materiais, ao Centro de Microscopia e, a todos os
colaboradores dos respectivos lugares que nos receberam com tamanha atenção.

6. REFERÊNCIAS

BRASIL. Sumário Mineral. Departamento Nacional de Produção Mineral, 2014.

MINAS GERAIS. Recursos Minerais de Minas Gerais: síntese do conhecimento sobre as riquezas minerais,
história geológica, e ambiente e mineração de Minas Gerais / Pedrosa-Soares, Antônio Carmeio los; Voll,
Eliane; Cunha, Edson Campos (coordenadores). Belo Horizonte: Companhia de Desenvolvimento de Minas
Gerais (CODEMGE)— 2018.
SAMPAIO, J. A.; BRAGA, P. F. A.; DUTRA, A. J. B. Grafita. In: LUZ, A. B.; LINS, F. A. F. Rochas & minerais
Industriais: usos e especificações. 2.Ed. Rio de Janeiro: CETEM/MCT, 2008. Cap. 24, p. 527-549.