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Ensaios de proficincia por comparaes interlaboratoriais Parte 1: Desenvolvimento e operao de programas de ensaios de proficincia

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International Organization for Standardization Case postale 56 CH-1211 GENEVA 20 Switzerland International Electrotechnical Commission Case postale 131 CH-1211 GENEVA 20 Switzerland

Descriptors: Certification, Quality assurance systems, Laboratory accreditation, Laboratories, Testing laboratories, Estimation, Performance. 17 pginas

Elaborado no mbito do ABNT/CB-25.

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Descritores: Certificao, Sistemas de garantia da qualidade, Credenciamento de laboratrios, Laboratrios, Laboratrios de ensaio, Estimativa, Desempenho.

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ICS 03.120.20

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Origem: No. ISO/IEC GUIDE 43-1:1997(E)

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Associao Brasileira de Normas Tcnicas Av. Treze de Maio, 13 - 28 andar - CEP 20003-900 Rio de Janeiro - RJ - Brasil Fax: (55-021) 240-8249 - 220-6436 Telefone: (55-021) 210-3122 Caixa postal: 1680

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Sumrio

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1 Objetivo ................................................................................................................................................................... 2 Referncias ............................................................................................................................................................. 3 Definies ............................................................................................................................................................... 4 Tipos de ensaios de proficincia ............................................................................................................................ 4.1 Generalidades ........................................................................................................................................................ 4.2 Programas de comparao de medio ................................................................................................................ 4.3 Programas de ensaios interlaboratoriais ............................................................................................................... 4.4 Programas de ensaios de partidas de amostras .................................................................................................... 4.5 Programas qualitativos ........................................................................................................................................... 4.6 Programas de valor conhecido ............................................................................................................................... 4.7 Programas de processo parcial .............................................................................................................................. 5 Organizao e projeto ............................................................................................................................................ 5.1 Estrutura .................................................................................................................................................................. 5.2 Pessoal .................................................................................................................................................................... 5.3 Equipamentos de processamento de dados .......................................................................................................... 5.4 Projeto estatstico .................................................................................................................................................... 5.5 Preparao do item de ensaio ................................................................................................................................ 5.6 Gerenciamento do item de ensaio .......................................................................................................................... 5.7 Escolha do mtodo/procedimento .......................................................................................................................... 5.8 Evoluo dos programas de ensaios de proficincia ............................................................................................ 6 Operao e relato ................................................................................................................................................... 6.1 Coordenao e documentao .............................................................................................................................. 6.2 Instrues ................................................................................................................................................................ 6.3 Embalagem e transporte ......................................................................................................................................... 6.4 Anlise de dados e registros .................................................................................................................................. 6.5 Relatrios do programa .......................................................................................................................................... 6.6 Avaliao de desempenho ..................................................................................................................................... 6.7 Comunicao com os participantes ....................................................................................................................... 7 Confidencialidade/consideraes ticas ............................................................................................................... 7.1 Confidencialidade dos registros ............................................................................................................................. 7.2 Fraude e falsificao dos resultados ...................................................................................................................... Anexos A Exemplos de mtodos estatsticos para tratamento dos dados de ensaios de proficincia ................................. B Gesto da qualidade nos programas de ensaios de proficincia ......................................................................... C Bibliografia ..............................................................................................................................................................

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Ensaios de proficincia por comparaes interlaboratoriais

O ABNT ISO/IEC Guia 43:1993 orientava o desenvolvimento e a operao de ensaios de proficincia laboratorial, com nfase limitada ao uso dos resultados de ensaios de proficincia pelos organismos de credenciamento. Pretende-se agora fornecer um guia para trs reas, a saber: a) a distino entre o uso de comparaes interlaboratoriais para ensaios de proficincia e para outros propsitos; b) o desenvolvimento e a operao de comparaes interlaboratoriais para uso em programas de ensaios de proficincia; e c) a seleo e o uso de programas de ensaios de proficincia por organismos de credenciamento de laboratrios.

b) identificar problemas em laboratrios e iniciar aes corretivas que podem ser relacionadas, por exemplo, ao desempenho individual do pessoal ou calibrao do instrumental; c) estabelecer a efetividade e a comparabilidade de novos mtodos de ensaios ou de medio e, similarmente, monitorar os mtodos estabelecidos; d) fornecer confiana adicional aos clientes do laboratrio; e) identificar diferenas interlaboratoriais; f) determinar as caractersticas de desempenho de um mtodo - geralmente conhecidas como processos colaborativos; g) atribuir valores para materiais de referncia (MR) e avaliar sua adequao para utilizao em ensaios especficos ou procedimentos de medio. Ensaio de proficincia o uso de comparaes interlaboratoriais para o propsito a), isto , a determinao do desempenho do laboratrio para ensaios ou medies. No entanto, a operao dos programas de ensaios de proficincia pode, freqentemente, fornecer tambm informaes para os outros propsitos anteriormente. A participao em programas de ensaios de proficincia fornece aos laboratrios um meio objetivo de avaliar e demonstrar a confiabilidade dos dados que estejam produzindo. Embora existam diversos tipos de programas de ensaios de proficincia (ver seo 4), a maioria compartilha o recurso comum de comparao de resultados de ensaios e medies obtidos por dois ou mais laboratrios. Uma das principais aplicaes dos programas de ensaios de proficincia avaliar a habilidade do laboratrio em realizar os ensaios de forma competente. Isto pode incluir avaliao pelos prprios laboratrios, por seus clientes,

As comparaes interlaboratoriais so realizadas para vrios propsitos e podem ser utilizadas por laboratrios participantes e outras partes.

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Introduo

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Os anexos a esta parte do ABNT ISO/IEC Guia 43 fornecem diretrizes estatsticas para o tratamento de dados obtidos em programas de ensaios de proficincia e orientaes sobre a documentao (Manual da Qualidade) para a operao destes programas.

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- Parte 2: Seleo e uso de programas de ensaios de proficincia por organismos de credenciamento de laboratrios

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- Parte 1: Desenvolvimento e operao de programas de ensaios de proficincia

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O ABNT ISO/IEC Guia 43 consiste nas seguintes partes, sob o ttulo geral de Ensaios de proficincia por comparaes interlaboratoriais:

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As partes 1 e 2 do ABNT ISO/IEC Guia 43 cancelam e substituem a primeira edio (ABNT ISO/IEC Guia 43:1993).

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O ABNT ISO/IEC Guia 43-1:1999 uma traduo equivalente do ISO/IEC Guide 43-1:1997 e foi preparado pelo ABNT/CB-25 - Comit Brasileiro da Qualidade.

a) determinar o desempenho de laboratrios individuais para ensaios ou medies especifcos e monitorar o desempenho contnuo de laboratrios;

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Prefcio

Comparaes interlaboratoriais podem ser empregadas, por exemplo, para:

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Parte 1: Desenvolvimento e operao de programas de ensaios de proficincia

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ou por outras partes, tais como organismos de credenciamento ou regulamentadores. Isto suplementa, conseqentemente, os prprios procedimentos internos de controle da qualidade, fornecendo uma medida externa adicional de suas capacidades de ensaio. Estas atividades tambm complementam a tcnica de avaliao in loco de laboratrios por tcnicos especialistas (normalmente utilizados pelos organismos de credenciamento de laboratrios). A confiana de que um laboratrio de calibrao ou ensaios obtm consistentemente resultados confiveis da maior importncia para os usurios dos servios deste laboratrio. Os clientes procurando por tal garantia podem desenvolver sua prpria avaliao de resultados ou podem utilizar a avaliao de outros organismos. Enquanto que a nfase desta parte do ABNT ISO/IEC Guia 43 est na operao de comparaes interlaboratoriais para ensaios de proficincia, a maioria dos princpios e orientaes dados aplicvel operao de comparaes interlaboratoriais para outros propsitos. Enquanto muitos organismos de credenciamento de laboratrios utilizam seus prprios programas de ensaios de proficincia, um nmero significativo tambm utiliza programas de ensaios de proficincia ou outras formas de comparaes interlaboratoriais operadas por outros organismos. O propsito da parte 2 do ABNT ISO/IEC Guia 43 fornecer princpios harmonizados para a seleo de comparaes interlaboratoriais adequadas para utilizao como programas de ensaios de proficincia por organismos de credenciamento de laboratrios. A maioria dos organismos que avalia a competncia tcnica de laboratrios requer ou espera um desempenho satisfatrio nos programas de ensaios de proficincia, como evidncia objetiva da habilidade de um laboratrio para produzir resultados confiveis (com exceo de situaes em que ensaios de proficincia no sejam apropriados). No entanto, enfatizado que existe uma distino principal entre: a) a avaliao da competncia de um laboratrio pela avaliao de sua operao total em relao a requisitos predeterminados; e b) o exame dos resultados da participao de um laboratrio em ensaios de proficincia, os quais podem somente ser considerados como dando informaes sobre a competncia tcnica do laboratrio de ensaio em um nico instante de tempo, sob as condies especficas do(s) ensaio(s) envolvido(s) em um programa particular de ensaios de proficincia. Na preparao deste Guia, foram feitas referncias a um conjunto de documentos de orientao aplicveis a ensaios de proficincia, produzidos pelo ILAC; ISO (TC 69);

ISO/REMCO; IUPAC; AOAC; ASTM; WECC e WELAC (agora reunidos como EAL).

1 Objetivo
Apesar de existir um grande nmero de usos para comparaes interlaboratoriais e variaes em seus projetos e implementao, ainda possvel especificar os princpios essenciais que precisam ser considerados quando organizando tais comparaes. Esta parte do ABNT ISO/IEC Guia 43 define os princpios e descreve os fatores, os quais convm que sejam levados em considerao na organizao e conduo de programas de ensaios de proficincia. A parte 2 do ABNT ISO/IEC Guia 43 descreve como convm que organismos de credenciamento de laboratrios, que avaliam a competncia tcnica desses laboratrios, selecionem e utilizem programas de ensaios de proficincia. Esta parte do ABNT ISO/IEC Guia 43 destinada aos operadores e usurios dos ensaios de proficincia, tais como laboratrios participantes, organismos de credenciamento, autoridades regulamentadoras e clientes dos servios de laboratrios que tenham a necessidade de avaliar a competncia tcnica dos laboratrios. Ela particularmente til para laboratrios na auto-avaliao, mas reconhece que o ensaio de proficincia somente um mecanismo que pode contribuir para o estabelecimento da confiana mtua entre usurios de diferentes laboratrios de ensaio. atualmente uma condio bsica para alguns organismos de credenciamento que os laboratrios participem regularmente nos programas de ensaios de proficincia, aceitos por eles como adequados ao propsito. Conseqentemente, essencial que os operadores de tais programas cumpram os princpios para a conduo de programas de proficincia gerenciados profissionalmente, em termos de requisitos tcnicos, procedimentos estatsticos (ver exemplos no anexo A) e na gesto da qualidade (ver orientaes no anexo B). Os mtodos de operao de diferentes organizaes de ensaios de proficincia no se propem a ser idnticos, e este Guia no fornece detalhes operacionais especficos para comparaes interlaboratoriais. O contedo deste Guia pretende atuar somente como uma estrutura a ser adequadamente modificada em situaes particulares, incluindo programas com pequeno ou grande nmero de participantes. Este Guia no pretende cobrir uma tcnica freqentemente utilizada por organizaes para avaliar o desempenho de um nico laboratrio, atravs da submisso dos materiais de referncia certificados ou outros itens de ensaio bem caracterizados. Uma bibliografia fornecida no anexo C.

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2 Referncias
ISO 3534-1:1993, Statistics - Vocabulary and symbols Part 1: Probability and general statistical terms. ISO 5725-1:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 1: General principles and definitions. ISO 5725-2:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method. ISO 5725-4:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 4: Basic methods for the determination of the trueness of a standard measurement method. Coletnea de Gesto da Qualidade NBR ISO 9000:1994. ABNT ISO/IEC Guia 2:1998, Normalizao e atividades relacionadas - Vocabulrio geral. ABNT ISO/IEC Guia 25:1990, Requisitos gerais para a competncia de laboratrios de calibrao e ensaios. ABNT ISO/IEC Guia 43-2:1999, Ensaios de proficincia por comparaes interlaboratoriais - Parte 2: Seleo e uso de programas de ensaios de proficincia por organismos de credenciamento de laboratrios. Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement: 1993, issued by BIPM; IEC; IFCC; ISO; IUPAC; IUPAP; OIML. International vocabulary of basic and general terms in metrology: 1993, issued by BIPM; IEC; IFCC; ISO; IUPAC; IUPAP; OIML. [VIM 1993] Protocolo internacional harmonizado para o ensaio de proficincia em laboratrios analticos (Qumicos). Jornal Internacional da AOAC, 76, N 4, 1993, pp. 926 - 940.

laboratrio que realiza ensaios.

NOTA - O termo laboratrio de ensaio pode ser usado no sentido de uma entidade legal, de uma entidade tcnica ou ambas.

[ABNT ISO/IEC Guia 2] 3.3 item de ensaio

procedimento tcnico especificado para realizar um ensaio. [ABNT ISO/IEC Guia 2] 3.5 resultado do ensaio valor obtido de uma caracterstica por um mtodo de medio especificado realizado por completo. [ISO 5725-1] 3.6 ensaio de proficincia (laboratrio) determinao do desempenho de ensaios de laboratrios, atravs de comparaes interlaboratoriais. [ABNT ISO/IEC Guia 2]
NOTA - Para os efeitos deste Guia, o termo ensaio de proficincia de laboratrio considerado em seu sentido mais abrangente, incluindo por exemplo: a) Programas qualitativos - por exemplo, quando laboratrios so requisitados para identificar um componente de um item de ensaio. b) Exerccios de transformao de dados - por exemplo, quando laboratrios so providos de grupos de dados e so requisitados a tratar estes dados para fornecer informaes adicionais posteriores. c) Item nico de ensaio - quando um item enviado seqencialmente a um determinado nmero de laboratrios e retorna ao organizador em intervalos. d) Exerccios nicos - quando laboratrios recebem um item em uma nica ocasio. e) Programas contnuos - quando laboratrios recebem itens de ensaio a intervalos regulares em uma base contnua. f) Amostragem - por exemplo, quando indivduos ou organizaes so solicitados a coletar amostras para anlises subseqentes.

Avaliao de efeitos matriciais: Diretrizes propostas, Documento NCCLS EP-14P. Comit Nacional para Padres em Laboratrios Clnicos, Villanova, PA, 1994.

3 Definies

operao tcnica que consiste na determinao de uma ou mais caractersticas de um dado produto, processo ou servio, de acordo com um procedimento especificado. [ABNT ISO/IEC Guia 2]

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3.1 ensaio

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Para os efeitos deste Guia so aplicadas as seguintes definies. Algumas definies so obtidas em outros Guias ABNT ISO e Normas Internacionais, como apresentado.

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3.4 mtodo de ensaio

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material ou artefato apresentado ao laboratrio participante para o propsito de ensaio de proficincia.

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3.2 laboratrio de ensaio

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3.7 comparaes interlaboratoriais organizao, desempenho e avaliao de ensaios nos mesmos itens ou em itens de ensaio similares, por dois ou mais laboratrios, de acordo com condies predeterminadas.
NOTA - Em algumas circunstncias, um dos laboratrios envolvidos na intercomparao pode ser o laboratrio que fornea o valor designado para o item de ensaio.

3.13 coordenador organizao (ou pessoa) com responsabilidade para coordenar todas as atividades envolvidas na operao de um programa de ensaio de proficincia. 3.14 veracidade grau de concordncia entre o valor mdio obtido em uma grande srie de resultados de ensaio e um valor de referncia aceito. [ISO 3534-1] 3.15 preciso grau de concordncia entre resultados de ensaios independentes obtidos sob condies prescritas (estipuladas). [ISO 3534-1] 3.16 valor disperso parte de um grupo de valores que inconsistente com as outras partes daquele grupo. [ISO 5725-1] 3.17 resultados extremos valores dispersos e outros valores que sejam grosseiramente inconsistentes com outras partes do grupo de dados.
NOTA - Estes resultados podem ter uma profunda influncia em sumrios estatsticos, tais como a mdia e o desvio-padro.

3.8 material de referncia (MR)

material ou substncia que tem um ou mais valores de propriedades que so suficientemente homogneos e bem estabelecidos, para ser usado na calibrao de um aparelho, na avaliao de um mtodo de medio ou atribuio de valores a materiais.

[VIM: 1995, 6.13]

3.9 material de referncia certificado (MRC)

material de referncia, acompanhado por um certificado, com um ou mais valores de propriedades, e certificado por um procedimento que estabelece sua rastreabilidade obteno exata da unidade na qual os valores da propriedade so expressos, e cada valor certificado acompanhado por uma incerteza para um nvel de confiana estabelecido.

[VIM: 1995, 6.14] 3.10 laboratrio de referncia laboratrio que fornece valores de referncia para um item de ensaio.
NOTA - Por exemplo, um Laboratrio Nacional de Calibrao.

3.11 valor designado valor atribudo a uma grandeza especfica e aceito, s vezes por conveno, como tendo uma incerteza apropriada para uma dada finalidade. [ver VIM:1995, 1.20 e notas 1 e 2] 3.12 rastreabilidade propriedade de o resultado de uma medio ou de o valor de um padro estar relacionado a referncias estabelecidas, geralmente padres nacionais ou internacionais, atravs de uma cadeia contnua de comparaes, todas tendo incertezas estabelecidas. [VIM: 1995, 6.10]

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3.18 tcnicas estatsticas robustas tcnicas para minimizar a influncia que resultados extremos podem ter sobre estimativas de mdia e desviopadro.
NOTA - Estas tcnicas admitem menor peso para os resultados extremos, ao invs de eliminar estes resultados do grupo de dados.

3.19 incerteza de medio

parmetro associado ao resultado de uma medio, que caracteriza a disperso dos valores que podem ser fundamentadamente atribudos ao mensurando.

[VIM: 1995, 3.9]

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4 Tipos de ensaios de proficincia

4.1 Generalidades As tcnicas de ensaio de proficincia variam dependendo da natureza do item de ensaio, do mtodo utilizado e do nmero de laboratrios participantes. Muitas empregam o dispositivo comum de comparao de resultados obtidos por um laboratrio com aqueles obtidos por um ou mais laboratrios. Em alguns programas, um dos laboratrios participantes pode ter a funo de controle, coordenao ou de referncia. So os seguintes os tipos mais comuns de programas de ensaios de proficincia. 4.2 Programas de comparao de medio Os programas de comparaes de medies determinam que o item de ensaio a ser medido ou calibrado seja enviado sucessivamente de um laboratrio participante para o seguinte. As caractersticas de tais programas so: a) Os valores designados para o item de ensaio so fornecidos por um Laboratrio de Referncia, o qual pode ser a maior autoridade nacional para a medio concernente. Pode ser necessrio verificar o item de ensaio em estgios especficos, durante a realizao do ensaio de proficincia. Isto para garantir que no ocorram alteraes significativas no valor designado durante o curso do ensaio de proficincia. b) Os programas envolvendo participao seqencial demandam tempo (em alguns casos, anos) para serem concludos. Isto provoca um grande nmero de dificuldades tais como: garantia da estabilidade do item; o estrito monitoramento de sua circulao e o tempo permitido para medies pelos participantes individuais; e a necessidade de fornecer retorno sobre o desempenho individual aos laboratrios durante a implementao do programa, ao invs de aguardar at que ele esteja concludo. Alm disso, pode ser difcil comparar os resultados com base no grupo, uma vez que so relativamente poucos os laboratrios cujas capacidades de medio esto prximas entre si.

Os programas interlaboratoriais de tipos de ensaios so habitualmente utilizados por organismos de credenciamento, organismos regulamentadores e outras organizaes, quando estes utilizam programas no escopo de ensaio. Um programa comum de ensaio interlaboratorial o projeto de nveis de partida, onde nveis similares ao mensurando (mas no idnticos) so includos em dois itens de ensaios separados. Este projeto utilizado para estimar a preciso de um laboratrio em um nvel especfico do mensurando. Isto evita problemas associados repetio de medio em um mesmo item de ensaio, ou com a incluso de dois itens de ensaios idnticos na mesma rodada dos ensaios de proficincia. 4.4 Programas de ensaios de partidas de amostras Uma forma especial de ensaio de proficincia, freqentemente utilizada por clientes de laboratrios, incluindo alguns organismos regulamentadores, a tcnica de ensaio de partidas de amostras. (Recomenda-se que esta tcnica no seja confundida com os programas de nveis partidos, discutidos em 4.3). Tipicamente, o ensaio de partidas de amostras envolve comparaes de dados produzidos por pequenos grupos de laboratrios (freqentemente somente dois laboratrios), os quais estejam sendo avaliados como potenciais ou contnuos prestadores de servios de ensaios. Intercomparaes similares so regularmente conduzidas em transaes comerciais, quando amostras representando um artigo negociado so divididas entre um laboratrio representando o fornecedor e um outro laboratrio representando o comprador. Uma amostra adicional normalmente retida por um laboratrio de terceira parte, para que seja ensaiada, se for necessrio arbitrar sobre

Os programas de ensaios interlaboratoriais envolvem subamostras selecionadas aleatoriamente de uma fonte de material, sendo distribudas simultaneamente aos la-

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4.3 Programas de ensaios interlaboratoriais

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d) Exemplos de itens (artefatos de medies) utilizados neste tipo de ensaio de proficincia incluem padres de referncia (por exemplo: resistores, calibres e instrumentos).

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c) Os resultados individuais de medies so comparados com os valores de referncia estabelecidos pelo Laboratrio de Referncia. recomendado que o coordenador considere a incerteza de medio declarada por cada laboratrio participante.

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essencial que o lote de itens de ensaio fornecido aos participantes em cada rodada seja suficientemente homogneo, para que quaisquer resultados posteriormente identificados como extremos no sejam atribudos a qualquer variabilidade significativa do item de ensaio. (Ver 5.6.2 e A.4 no anexo A).

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Exemplos de itens de ensaio utilizados nesta sistemtica de ensaios de proficincia incluem alimentos, fluidos corpreos, gua, solos e outros materiais do meio ambiente. Em alguns casos, pores separadas de materiais de referncia previamente estabelecidos (certificados) so circuladas entre os laboratrios.

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boratrios participantes para ensaios em paralelo. Ocasionalmente, esta tcnica tambm utilizada para programas de medies interlaboratoriais. Aps a concluso dos ensaios, os resultados so retornados ao organismo coordenador, sendo comparados com o(s) valor(es) designado(s), para que se tenha uma indicao do desempenho individual dos laboratrios e do grupo como um todo.

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quaisquer diferenas significativas entre os resultados produzidos pelos laboratrios do fornecedor e do comprador. Os programas de ensaio de partidas de amostras envolvem amostras de um produto ou material, divididas em duas ou mais partes, onde cada laboratrio participante ensaia uma parte de cada amostra. Eles diferem do tipo de ensaio de proficincia descrito em 4.3, uma vez que normalmente muito limitado o nmero de laboratrios participantes (freqentemente dois). A utilizao deste tipo de programa inclui identificao de baixa preciso, descrevendo tendncias consistentes e verificando a eficcia das aes corretivas. Tais programas freqentemente necessitam da reteno de material suficiente, para que se possa resolver quaisquer diferenas percebidas entre nmeros limitados de laboratrios envolvidos, para anlises posteriores em laboratrios adicionais. Uma tcnica similar de ensaio de partidas de amostras tambm utilizada em monitorao de laboratrios clnicos e ambientais. Normalmente, estes programas envolvem os resultados de uma srie de partidas de amostras em um amplo intervalo de concentrao, sendo comparados entre um laboratrio especfico e um ou mais laboratrios. Sob tais programas, um dos laboratrios pode ser considerado operando em um nvel metrolgico mais elevado (isto , menor nvel de incerteza), devido ao uso de metodologia de referncia, equipamentos mais avanados, etc. Seus resultados so considerados como valores de referncia em tais intercomparaes e este laboratrio pode atuar como um laboratrio consultor ou mentor para os outros laboratrios que estejam comparando dados de partidas de amostras com ele.

individual para ensaiar o item e fornecer resultados numricos para comparao com o valor designado. Mais uma vez, tais programas de proficincia no necessitam do envolvimento de mltiplos laboratrios. 4.7 Programas de processo parcial Tipos especiais de ensaios de proficincia envolvem a avaliao das habilidades do laboratrio em realizar partes do ensaio total ou do processo de medio. Por exemplo, alguns programas de proficincia existentes avaliam a habilidade do laboratrio em transformar e relatar um grupo de dados (ao invs de conduzir o ensaio ou medio propriamente ditos) ou coletar e preparar amostras ou espcimes de acordo com uma especificao.

4.5 Programas qualitativos A avaliao do desempenho do ensaio de laboratrio nem sempre envolver comparaes interlaboratoriais. [Ver a) na nota de 3.6]. Por exemplo, alguns programas so projetados para avaliar a capacidade de laboratrios, para caracterizar entidades especficas (por exemplo: tipo de amiantos, identidade de um organismo patognico especfico, etc.). Tais programas podem envolver a preparao especial de itens de ensaio com adio do material de interesse, pelo coordenador do programa. Como tal, os programas so qualitativos em sua natureza, no necessitando do envolvimento de mltiplos laboratrios ou comparaes interlaboratoriais para avaliar o desempenho de ensaio de um laboratrio. 4.6 Programas de valor conhecido Outros tipos especiais de programas de ensaios de proficincia podem envolver a preparao de itens de ensaio com quantidades conhecidas do mensurando sob ensaio. ento possvel avaliar a capacidade de um laboratrio

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5 Organizao e projeto
5.1 Estrutura
5.1.1 A fase de projeto de qualquer programa de ensaio de

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proficincia requer a contribuio de especialistas tcnicos, estatsticos e um coordenador do programa para garantir seu sucesso e operao uniforme.
5.1.2 Convm que o coordenador, em conjunto com estas

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pessoas, desenvolva um programa adequado ao ensaio de proficincia especfico. Convm que o programa de ensaio de proficincia seja projetado de forma a evitar quaisquer mal entendimentos sobre os seus objetivos. Convm que um plano seja acordado e documentado (ver anexo B) antes do incio do programa, o qual incluiria, basicamente, as seguintes informaes: a) nome e endereo da organizao que conduz o programa de proficincia; b) nome e endereo do coordenador e de outras pessoas envolvidas no projeto e operao do programa de proficincia; c) natureza e propsito do programa de proficincia; d) um procedimento que defina a maneira pela qual os participantes so selecionados, quando apropriado, ou os critrios que precisam ser atendidos antes de permitir sua participao; e) nome e endereo do laboratrio ou laboratrios que realizam o programa ou partes dele (por exemplo: amostragem, processamento da amostra, ensaios de homogeneidade e valores designados) e o nmero de participantes esperados; f) natureza do(s) item(ns) de ensaio(s) e ensaio(s) selecionado(s), assim como uma breve descrio das consideraes ressaltando estas escolhas; g) uma descrio da maneira pela qual os itens de ensaio so obtidos, processados, verificados e transportados;

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n) base para as tcnicas de avaliao de desempenho; o) uma descrio da extenso em que os resultados dos ensaios e as concluses, baseados nos resultados dos ensaios de proficincia, sero tornados pblicos. 5.2 Pessoal
5.2.1 recomendado que o pessoal envolvido no progra-

5.4 Projeto estatstico

5.4.1 Convm que o modelo estatstico e as tcnicas para

ma tenha qualificaes adequadas e experincia no desenvolvimento, implementao e relato de comparaes interlaboratoriais, ou colabore firmemente com aqueles que tenham tais qualificaes e experincias. Convm que estas incluam habilidades tcnicas, estatsticas e administrativas.

anlise de dados a serem utilizados sejam documentados, junto com uma breve descrio dos fundamentos para a sua seleo. Detalhes adicionais dos procedimentos estatsticos comuns e o tratamento dos dados dos ensaios de proficincia so discutidos no anexo A.
5.4.2 O projeto estatstico apropriado de um programa de

raes interlaboratoriais particulares tambm exigir a orientao de pessoas com conhecimento tcnico detalhado e experincia nos mtodos e procedimentos de ensaio envolvidos. Para este fim, o coordenador poder recrutar uma ou mais pessoas, por exemplo, organismos profissionais, um laboratrio contratado (se houver), participantes do programa ou usurios finais dos dados, para atuar como um grupo consultivo.

s S.

5.2.2 Como mencionado em 5.1.1, a operao de compa-

A.

ensaio de proficincia essencial. Convm que consideraes cautelosas sejam tomadas para os seguintes assuntos e suas interaes: a) a preciso e a veracidade do(s) ensaio(s) envolvido(s); b) as menores diferenas a serem detectadas entre os laboratrios participantes em nvel de confiana desejado; c) o nmero de laboratrios participantes; d) o nmero de amostras a serem ensaiadas e o nmero de ensaios ou medio repetidos a serem realizados em cada amostra; e) os procedimentos a serem usados para estimar o valor designado; f) os procedimentos a serem utilizados para identificar valores dispersos.
5.4.3 Na ausncia de informaes confiveis referentes ao

5.2.3 As funes deste grupo consultivo podem incluir:

b) a identificao e a avaliao de comparaes interlaboratoriais organizadas por outros organismos; c) a avaliao dos resultados de ensaios de proficincia quanto ao desempenho dos laboratrios participantes;

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a) o desenvolvimento e a anlise crtica de procedimentos para o planejamento, execuo, anlise, relato e eficcia do programa de ensaio de proficincia;

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d) o fornecimento de recomendao para qualquer organismo que esteja avaliando a competncia

item a), pode ser necessrio, em alguns casos, organizar uma comparao interlaboratorial piloto (processo colaborativo) para obt-las.

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m) uma descrio dos dados ou informaes a serem retornados aos participantes;

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l) um esboo da anlise estatstica a ser usada, incluindo a determinao do(s) valor(es) atribudo(s) e quaisquer tcnicas para deteco de valores dispersos;

Qualquer que seja o equipamento utilizado, convm que este esteja adequado a processar todas as entradas de dados necessrias e anlises estatsticas, fornecendo resultados vlidos e em tempo hbil. Convm que os procedimentos para verificar a entrada de dados sejam implementados e todo o software seja verificado, tenha suporte e cpia de segurana. Convm que o armazenamento e a segurana dos arquivos de dados sejam controlados.

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k) informaes sobre mtodos ou procedimentos que os participantes necessitem utilizar para realizar os ensaios ou medies (habitualmente os seus procedimentos de rotina);

f) a resoluo de quaisquer disputas entre o coordenador e os participantes. 5.3 Equipamentos de processamento de dados

siva

para

j) para programas contnuos, a freqncia na qual os itens de ensaio so distribudos;

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i) as datas esperadas (inicial, previstas ou limites) para o programa de proficincia, incluindo a(s) data(s) da realizao dos ensaios pelos participantes;

e) o fornecimento de recomendao aos participantes que, aparentemente, tenham vivenciado problemas; e

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s S.

h) uma descrio das informaes que so fornecidas aos participantes nesta fase de notificao e do cronograma para as vrias fases do ensaio de proficincia;

tcnica dos laboratrios participantes, tanto sobre os resultados obtidos durante um programa de ensaio de proficincia, quanto sobre como convm que estes resultados sejam utilizados com outros aspectos da avaliao do laboratrio;

A.
7

ABNT ISO/IEC GUIA 43-1:1999

5.5 Preparao do item de ensaio

5.5.1 A preparao dos itens de ensaio pode ser contratada

ensaios no afetem significativamente a avaliao de resultados dos participantes.

5.6.3 Onde possvel, convm que o coordenador fornea

ou realizada pelo coordenador. Convm que a organizao que prepara o item de ensaio tenha competncia demonstrvel para tal.
5.5.2 Convm que sejam consideradas quaisquer condi-

es, relativas aos itens de ensaio, que possam afetar a integridade da comparao interlaboratorial, tais como homogeneidade, amostragem, estabilidade, possveis danos em trnsito e efeitos das condies ambientais. (Ver 5.6).
5.5.3 Convm que os itens de ensaio ou materiais a serem

tambm evidncias de que os itens de ensaios so suficientemente estveis para garantir que eles no sejam submetidos a quaisquer alteraes significativas, durante a realizao do ensaio de proficincia. Quando mensurandos instveis precisarem ser avaliados, pode ser necessrio para a organizao coordenadora especificar uma data em que o ensaio esteja concludo, assim como quaisquer procedimentos especiais requeridos anteriores aos ensaios.
5.6.4 Os coordenadores devem considerar quaisquer ris-

distribudos no programa sejam geralmente similares quanto natureza daqueles rotineiramente ensaiados pelos laboratrios participantes.
NOTA - Um exemplo de protocolo para estabelecimento de tal similaridade dado no documento NCCLS EP-14P, publicado pelo Comit Nacional para Normas de Laboratrios Clnicos, Villanova, PA, 1994. 5.5.4 O nmero de itens de ensaio a serem distribudos

pode depender da existncia de um requisito para atender a uma faixa de composies.

5.5.5 Convm que o(s) valor(es) designado(s) no seja(m)

divulgado(s) aos participantes at que todos os resultados tenham sido coletados. No entanto, em alguns casos, pode ser apropriado comunicar, antes dos ensaios, as faixas a serem atingidas.
5.5.6 Poderiam ser feitas consideraes para a prepara-

o dos itens de ensaios adicionais, alm daqueles necessrios para a realizao de um programa de ensaios de proficincia. Os itens de ensaios excedentes podem ser potencialmente teis como um material de referncia, material para controle da qualidade ou auxlio ao treinamento para os laboratrios, aps os resultados dos participantes terem sido avaliados. 5.6 Gerenciamento do item de ensaio
5.6.1 Convm que os procedimentos para amostragem,

seleo aleatria, transporte, recebimento, identificao, rotulagem, armazenamento e manuseio dos itens de ensaios sejam documentados.
5.6.2 Quando material a granel for preparado para um en-

saio de proficincia, convm que este seja suficientemente homogneo para cada parmetro de ensaio, de forma que todos os laboratrios recebam itens de ensaios que no apresentem diferenas significativas nos parmetros a serem medidos. Convm que o coordenador documente o procedimento utilizado para estabelecer a homogeneidade do item de ensaio (ver A.4 do anexo A). Quando possvel, convm que o ensaio de homogeneidade seja realizado antes que os itens de ensaios sejam enviados para os laboratrios participantes. Convm que o grau de homogeneidade seja tal que as diferenas entre os itens de

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cos que os itens de ensaios possam apresentar e tomar as aes apropriadas para comunicar a qualquer parte que possa estar sob risco (por exemplo: distribuidores de material de ensaio, laboratrios de ensaios, etc.) dos perigos potenciais envolvidos. 5.7 Escolha do mtodo/procedimento
5.7.1 Os participantes normalmente so capazes de apli-

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car o mtodo de sua escolha, o qual deve ser consistente com os procedimentos de rotina em seus laboratrios. No entanto, em certas circunstncias, o coordenador pode instruir os participantes a utilizarem um mtodo especificado. Tais mtodos so geralmente aceitos nacional ou internacionalmente como mtodos-padro, validados por um procedimento apropriado (por exemplo: processo colaborativo).
5.7.2 Convm que, onde for utilizado um procedimento de

A.

calibrao, o valor designado seja freqentemente um valor de referncia obtido a partir de medies realizadas em um laboratrio de calibrao de hierarquia metrolgica superior (freqentemente um Laboratrio de Padres Nacionais), utilizando um procedimento bem definido e aceito. desejvel que os laboratrios participantes utilizem o mesmo procedimento ou similar, mas isto no ser sempre praticvel para os laboratrios de calibrao.
5.7.3 Convm que, onde os participantes estiverem livres

para utilizar um mtodo de sua prpria escolha, os coordenadores, quando apropriado, solicitem detalhes sobre os mtodos utilizados, para permitir o uso dos resultados dos participantes para comparar e comentar tais mtodos. 5.8 Evoluo dos programas de ensaios de proficincia Para garantir que os programas de ensaios de proficincia sejam capazes de se adaptar ao desenvolvimento tcnico e cientfico, pode ser necessrio incluir nestes programas novos tipos de amostras ou novos mtodos ou procedimentos. Convm que as concluses iniciais sobre os resultados de tais programas, em relao ao desempenho de laboratrios individuais, sejam obtidas com o devido cuidado. (Ver 6.4.3).

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6 Operao e relato
6.1 Coordenao e documentao Convm que a operao diria de um programa seja de responsabilidade de um coordenador e que todas as prticas e procedimentos sejam documentados, podendo ser includos ou complementados em um manual da qualidade. (Ver anexo B). 6.2 Instrues
6.2.1 Convm que sejam fornecidas instrues detalhadas

6.4 Anlise de dados e registros

6.4.2 Convm que a anlise dos dados gere um resumo

aos fatores que poderiam influenciar os ensaios dos itens ou materiais fornecidos. Tais fatores podem incluir os operadores, a natureza dos itens ou materiais, situao do equipamento, seleo do procedimento e prazo para o ensaio.
6.2.3 Instrues especficas para o registro e relato dos re-

6.4.3 Convm que os coordenadores de programa tenham

sultados de ensaio ou calibrao podem tambm ser fornecidas (por exemplo: unidades, nmero de algarismos significativos, formato de relatrio, data limite para os resultados, etc.).
6.2.4 Convm que os participantes sejam comunicados

critrios documentados para lidar com resultados de ensaios que possam ser inadequados para avaliaes de proficincia. Por exemplo, recomendado que no seja dada graduao ou ndice para mensurandos cujos materiais de ensaio no tenham se mostrado suficientemente homogneos ou estveis para os propsitos de um ensaio de proficincia. 6.5 Relatrios do programa
6.5.1 O contedo de relatrios do programa pode variar de-

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para tratar os itens dos ensaios de proficincia como se estivessem realizando ensaios de rotina (a menos que existam alguns requisitos especiais no programa do ensaio de proficincia que possam indicar a no aplicao deste princpio). 6.3 Embalagem e transporte

pendendo do propsito de um programa particular, mas convm que seja claro e abrangente, incluindo dados sobre a distribuio dos resultados provenientes de todos os laboratrios em conjunto com uma indicao dos desempenhos individuais dos participantes (ver 6.6).
6.5.2 Convm que as seguintes informaes sejam nor-

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Convm que o coordenador do programa considere os seguintes aspectos referentes distribuio do item de ensaio ou medio. A embalagem e o mtodo de transporte devem ser adequados e capazes de proteger a estabilidade e as caractersticas dos itens de ensaio. Pode haver certas restries ao transporte, tais como regulamentos para produtos perigosos ou requisitos aduaneiros. Convm que, em alguns casos, os prprios laboratrios tambm tenham a responsabilidade pelo transporte destes itens, particularmente em programas de comparao de medio seqenciais.

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malmente includas nos relatrios de programas de proficincia: a) nome e endereo da organizao que conduz ou coordena o programa; b) nomes das pessoas e respectivas organizaes envolvidas com o projeto e a conduo do programa (ver 5.2); c) data de emisso do relatrio; d) nmero do relatrio e identificao clara do programa; e) descrio clara dos itens ou materiais utilizados, incluindo detalhes de preparao das amostras e ensaio de homogeneidade; f) cdigos de participao do laboratrio e resultados dos ensaios;

Convm que todos os formulrios apropriados para fins alfandegrios sejam preenchidos pelo coordenador para garantir que os possveis atrasos na liberao das unidades sejam minimizados. O programa deve atender aos regulamentos nacionais e internacionais aplicveis ao transporte dos itens de ensaio.

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6.2.2 Estas instrues podem incluir detalhes referentes

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abrangendo todos os aspectos do programa, s quais os laboratrios participantes venham a aderir. Estas podem ser fornecidas, por exemplo, como uma parte essencial de um protocolo do programa.

das medidas, estatsticas de desempenho e informaes associadas consistentes com o modelo estatstico e os objetivos do programa. Convm que a influncia dos resultados extremos no sumrio estatstico seja minimizada pelo uso de ensaios de deteco de valores dispersos para identific-los e omiti-los ou, preferencialmente, pelo emprego de estatstica robusta. O anexo A contm algumas sugestes genricas para avaliaes estatsticas.

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trios participantes sejam lanados e analisados, sendo ento relatados de volta, to logo quanto possvel. essencial que procedimentos sejam aplicados para verificar a validade dos dados de entrada e transferncias, assim como anlises estatsticas subseqentes (ver 5.3). recomendado que as folhas de dados, arquivos de segurana de computadores, relatrios impressos, grficos, etc. sejam retidos por um perodo especificado.

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6.4.1 Convm que os resultados recebidos dos labora-

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ABNT ISO/IEC GUIA 43-1:1999

g) dados estatsticos e sumrios, incluindo todos os valores designados e a faixa de resultados aceitveis; h) procedimentos utilizados para estabelecer qualquer valor designado; i) detalhes sobre a rastreabilidade e a incerteza de qualquer valor designado; j) valores designados e sumrio estatstico para os mtodos/procedimentos de ensaio utilizados por outros laboratrios participantes (se forem utilizados diferentes mtodos por laboratrios distintos); k) comentrios sobre o desempenho do laboratrio feitos pelo coordenador e consultores tcnicos (ver 6.6); l) procedimentos utilizados para projetar e implementar o programa (que podem incluir referncia a um protocolo do programa); m) procedimentos utilizados para analisar estatisticamente os dados (ver o anexo A); n) recomendao, quando apropriado, sobre a interpretao da anlise estatstica.
6.5.3 Para programas operados em uma base regular, po-

d) possveis fontes de erro (no que se refere a resultados extremos) e sugestes para melhoria de desempenho; e) quaisquer outras sugestes, recomendaes ou comentrios gerais; f) concluses.
6.6.3 Pode ser necessrio fornecer folhas de resumo indivi-

de ser suficiente ter relatrios simplificados, de tal forma que muitos dos elementos recomendados em 6.5.2 possam ser excludos dos relatrios de rotina, mas includos em relatrios peridicos resumidos e por solicitao dos participantes.
6.5.4 Convm que os relatrios estejam disponveis rapi-

damente, dentro de cronogramas especificados. Embora, idealmente, todos os dados originais fornecidos sejam relatados aos participantes, isto pode no ser alcanado em alguns programas muito extensos. Convm que os participantes recebam, pelo menos, os resultados de todos os laboratrios em uma forma sumria (por exemplo: grfica). Convm que em alguns programas, tais como programas de comparao de medies de longo perodo, relatrios parciais sejam emitidos aos participantes individuais. 6.6 Avaliao de desempenho
6.6.1 Quando uma avaliao de desempenho for neces-

sria, convm que o coordenador seja responsvel por assegurar que o mtodo de avaliao seja apropriado para manter a credibilidade do programa.
6.6.2 O coordenador pode solicitar a assistncia de consul-

tores tcnicos para obter comentrios especializados sobre o desempenho com respeito a: a) desempenho global versus expectativas prvias (levando em conta as incertezas); b) variao nos laboratrios e entre eles (e comparaes com quaisquer programas anteriores ou dados de preciso publicados); c) variao entre mtodos ou procedimentos, se aplicvel;

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duais aos participantes, periodicamente, durante ou aps um programa particular. Estas podem incluir sumrios atualizados sobre o desempenho de laboratrios individuais, durante vrios ciclos de um programa regular. Tais sumrios podem ser analisados posteriormente e tendncias realadas, se exigido.
6.6.4 Uma variedade de procedimentos existe para avaliar

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o desempenho dos participantes, tanto para programas nicos como tambm aps rodadas consecutivas de programas regulares. Alguns exemplos de procedimentos so dados no anexo A.
6.6.5 O relato do desempenho atravs da classificao de

para

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laboratrios em uma tabela, de acordo com seus desempenhos, no recomendado em ensaios de proficincia. Conseqentemente, convm que essa classificao seja utilizada com extrema cautela, uma vez que pode conduzir a falsas interpretaes. 6.7 Comunicao com os participantes
6.7.1 Convm que os participantes recebam um conjunto

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detalhado de informaes sobre a participao em um programa de ensaio de proficincia, tal como um protocolo formal de programa. As comunicaes subseqentes com os participantes podem ser atravs de cartas, boletins e/ou relatrios, em conjunto com reunies peridicas abertas. Convm que os participantes sejam avisados imediatamente sobre quaisquer alteraes no projeto ou operao do programa.
6.7.2 Convm que os participantes tenham condies de

se reportar ao coordenador se eles considerarem que a avaliao de seu desempenho em um ensaio de proficincia est incorreta.
6.7.3 Convm que a retroalimentao dos laboratrios se-

ja incentivada, de forma que os participantes contribuam ativamente para o desenvolvimento de um programa.

6.7.4 Os procedimentos associados s aes corretivas

realizadas pelos participantes (particularmente em relao retroalimentao aos organismos de credenciamento) so tratados na parte 2 do ABNT ISO/IEC Guia 43.

7 Confidencialidade/consideraes ticas
7.1 Confidencialidade dos registros

Normalmente, poltica da maioria dos programas manter confidencialidade sobre a identidade dos participantes individuais. Convm que a identidade dos participantes seja conhecida somente por um nmero mnimo de pessoas envolvidas na coordenao do programa, bem como na

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7.2 Fraude e falsificao dos resultados Embora os programas de ensaios de proficincia tenham como proposta inicial ajudar os laboratrios a melhorar seus desempenhos, pode haver uma tendncia entre alguns participantes a fornecer uma falsa impresso otimis-

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so e

Embora seja recomendvel que todas as medidas razoveis sejam tomadas pelos coordenadores para prevenir fraudes, convm que os laboratrios participantes sejam os responsveis por evit-las.

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Um grupo de participantes pode optar por renunciar confidencialidade dentro do grupo, com o propsito de discusso e assistncia mtua para a melhoria.

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recomendao ou na ao corretiva subseqente, aplicada ao laboratrio que tenha exibido um fraco desempenho. Em algumas circunstncias, um organismo coordenador pode ser requisitado a relatar o fraco desempenho a uma autoridade particular, mas convm que os participantes sejam notificados desta possibilidade quando da adeso ao programa.

ta sobre suas capacidades. Por exemplo, fraudes podem ocorrer entre laboratrios, de forma que dados verdadeiramente independentes no sejam apresentados. Os laboratrios podem tambm apresentar uma falsa impresso de seus desempenhos se eles realizam rotineiramente anlises nicas, mas relatam a mdia de determinaes repetidas nos itens dos ensaios de proficincia ou se utilizam de repeties adicionais quelas especificadas para um programa particular. Convm que os programas de ensaios de proficincia sejam, onde aplicvel, projetados para garantir que haja o mnimo possvel de fraudes e falsificaes.

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/ANEXO A

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Anexo A (informativo) Exemplos de mtodos estatsticos para o tratamento dos dados de ensaios de proficincia

Os resultados dos ensaios de proficincia podem aparecer de muitas formas, abrangendo uma ampla faixa de tipos de dados e de distribuies estatsticas. As tcnicas estatsticas utilizadas para analisar os resultados precisam ser apropriadas para cada situao, sendo muito variadas para que sejam especificadas. Existem, no entanto, trs etapas comuns a todos os ensaios de proficincia, quando os resultados dos participantes devem ser avaliados: a) determinao do valor designado; b) clculo da estatstica de desempenho; c) avaliao do desempenho; e, em alguns casos,

certeza para o valor designado. Estes procedimentos envolvem o uso de: a) Valores conhecidos - com resultados determinados por formulao especfica do item de ensaio (por exemplo: manufatura ou diluio). b) Valores de referncia certificados - conforme determinados por mtodos definitivos (para ensaios quantitativos). c) Valores de referncia - conforme determinados por anlise, medies ou comparao do item de ensaio em relao a um material ou padro de referncia, rastrevel a um padro nacional ou internacional. d) Valores de consenso de laboratrios especialistas - Convm que os laboratrios especialistas tenham competncia demonstrvel na determinao do(s) mensurando(s) sob ensaio, utilizando mtodos validados reconhecidos como sendo de alta preciso e exatido, quando comparados aos mtodos de uso geral. Estes laboratrios podem ser, em algumas situaes, Laboratrios de Referncia. e) Valores de consenso de laboratrios participantes - utilizando a estatstica descrita em A.1.3, considerando-se os efeitos dos valores extremos. A.1.2 Convm que valores designados sejam determinados para avaliar de maneira justa os participantes, alm de incentivar a concordncia entre mtodos e laboratrios. Isto conseguido atravs da seleo de grupos de comparao comuns, sempre que possvel, e do uso de valores comuns designados. A.1.3 As seguintes estatsticas podem ser apropriadas quando os valores designados so determinados por tcnicas de consenso: a) valor qualitativo - consenso de uma percentagem majoritria predeterminada (geralmente expressa em uma escala nominal ou ordinria);

d) determinao preliminar da homogeneidade e estabilidade dos itens de ensaio. Este anexo apresenta os critrios gerais para as tcnicas estatsticas que podem ser aplicadas, conforme necessrio, para orientar aplicaes especficas. Em novos programas de comparaes interlaboratoriais, a concordncia inicial freqentemente baixa devido a questes e formulrios novos, itens de ensaio artificiais, pouca concordncia entre os mtodos ou procedimentos variveis de laboratrio. Os coordenadores podem ter que usar medidas robustas de desempenho relativo (tais como percentis) at que haja uma melhoria da concordncia. Tcnicas estatsticas podem precisar ser refinadas, uma vez que o acordo interlaboratorial tenha evoludo e o ensaio de proficincia esteja bem estabelecido. Este anexo no considera tcnicas estatsticas para estudos analticos que no sejam para o tratamento de dados dos ensaios de proficincia. Diferentes tcnicas podem ser necessrias para implementar os outros usos dos dados de comparaes interlaboratoriais, relacionados na Introduo.
NOTA - O ISO/TC 69 est atualmente preparando um documento contendo informaes detalhadas sobre os mtodos estatsticos deste anexo.

A.1 Determinao do valor designado e sua incerteza

A.1.1 Existem diversos procedimentos disponveis para o estabelecimento dos valores designados. Os procedimentos mais comuns so listados a seguir em uma ordem que, na maioria dos casos, resultar no aumento da in-

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para Petr obr s S. A.

b) valor quantitativo - valor central de um grupo de comparao apropriado tal como i) mdia, que pode ser ponderada ou transformada (por exemplo: mdia geomtrica ou mdia ajustada), ii) mediana, moda ou outra medida consistente. A.1.4 Convm que, onde apropriado, a incerteza dos valores designados seja determinada utilizando-se os pro-

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A.1.5 Os resultados extremos so tratados como a seguir: a) Convm que, quando os resultados dos participantes forem utilizados para determinar os valores designados, sejam empregadas tcnicas para minimizar a influncia dos resultados extremos. Isto pode ser alcanado atravs de mtodos estatsticos robustos ou por remoo dos valores dispersos antes dos clculos (ver ISO 5725-2). Em programas maiores ou rotineiros, pode ser possvel separar os valores dispersos automaticamente. b) Convm que, se os resultados forem eliminados como sendo valores dispersos, estes sejam eliminados somente para o clculo do sumrio estatstico. Convm que estes resultados ainda sejam avaliados no programa de proficincia e fornecidos por um ndice apropriado de desempenho. A.1.6 Outras consideraes so as seguintes: a) Em termos ideais, se os valores designados forem determinados por referncia ou consenso entre os participantes, convm que o coordenador tenha um procedimento para estabelecer a veracidade destes valores e para analisar criticamente a distribuio dos dados. b) Convm que o coordenador tenha critrios para a aceitao de um valor designado em termos de sua incerteza. A.2 Clculo de estatstica de desempenho

malmente necessrio.

c) Percentil ou classificao. d) ndice z, onde z= x-X s

A.2.1.1 Os resultados dos ensaios de proficincia freqen-

temente necessitam ser transformados em uma estatstica de desempenho, para auxiliar a interpretao e para permitir a comparao com metas definidas. O objetivo medir o desvio em relao ao valor designado, de maneira a permitir a comparao com critrios de desempenho. As tcnicas podem variar desde nenhum processamento requerido at transformaes estatsticas complexas.

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A.2.1 Desempenho de itens nicos de ensaio

e s uma estimativa/medida apropriada de variabilidade que selecionada para atender aos requisitos do programa. Este modelo pode ser utilizado em ambas as situaes em que X e s so derivados dos resultados dos participantes, ou quando X e s no so derivados dos resultados de (todos) participantes. [Por exemplo, quando os valores designados e a variabilidade esto especificados; consultar o item 4.2 do International Harmonized Protocol for Proficiency Testing of (Chemical) Analytical Laboratories.] e) Os nmeros En (tipicamente utilizados em programas de comparao de medies), onde
En = x-X
2 2 Ulab + Uref

A.2.1.2 Convm que as medidas de desempenho sejam

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so e

significativas para os participantes do programa. Conseqentemente, convm que estas medidas sejam aplicveis ao ensaio e bem entendidas ou tradicionais em um campo particular.

sendo Ulab a incerteza do resultado do participante e Uref a incerteza do valor designado pelo laboratrio de referncia.
A.2.1.5 A seguir, so apresentadas algumas considera-

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A.2.1.3 As medidas de variabilidade so freqentemente

es: a) A diferena simples entre o resultado do participante e o valor designado pode ser adequada para determinar o desempenho e mais facilmente compreendida pelos participantes. A quantidade (x - X) denominada estimativa da tendncia do laboratrio na ISO 5725-4.

utilizadas para o clculo de estatsticas de desempenho e em relatrios sumrios de programas de ensaios de proficincia. Os exemplos mais comuns de tais medidas de variabilidade para um grupo apropriado de comparao incluem: a) desvio-padro (DP);

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(x - X) x 100 X

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b) Diferena percentual,

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a) Diferena (x - X), onde x o resultado do participante e X o valor designado.

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As estatsticas habitualmente utilizadas para resultados quantitativos so relacionadas a seguir, em ordem crescente do grau de transformao dos resultados dos participantes.

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A.2.1.4 Para resultados qualitativos, nenhum clculo nor-

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c) percentis, desvio mdio absoluto ou outras medidas consistentes.

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cedimentos descritos no Guia para expresso de incerteza em medio.

b) coeficiente de variao (CV) ou desvio-padro relativo (DPR);

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b) As correes em desvios percentuais para a concentrao so bem compreendidas pelos participantes. c) Percentis ou classificaes so teis para resultados altamente dispersos ou assimtricos, respostas ordenadas, ou quando existir um nmero limitado de diferentes respostas. Convm que esta tcnica seja utilizada com cautela (ver 6.6.5). d) Os resultados transformados podem ser preferidos, ou necessrios, dependendo da natureza do ensaio. Por exemplo, resultados baseados em diluio so uma forma de escala geomtrica, transformveis por logaritmos. e) Se critrios estatsticos forem utilizados (por exemplo: ndices z), convm que as estimativas de variabilidade sejam confiveis, ou seja, baseadas em observaes suficientes para reduzir a influncia de resultados extremos e atingir baixa incerteza. A.2.2 Valores de desempenho combinado

A.3 Avaliao de desempenho

A.3.1 Desempenho inicial Convm que os critrios para avaliao de desempenho sejam estabelecidos aps levar em considerao se a medida de desempenho envolve certas caractersticas.
A.3.1.1 Estas caractersticas so as seguintes.

A.2.2.1 O desempenho pode ser avaliado com base em mais de um resultado, em uma nica rodada de ensaio de proficincia. Isto ocorre quando h mais de um item de ensaio para um mensurando particular, ou uma famlia de mensurandos relacionada. Isto seria feito para fornecer uma avaliao mais abrangente do desempenho. Mtodos grficos tais como o de Youden ou as estatsticas h de Mandel so tcnicas efetivas para interpretao de desempenho (ver ISO 5725-2). Exemplos so dados a seguir. a) Valor composto para o mesmo mensurando: - nmero de resultados satisfatrios;

- ndice z mdio ou somado; - diferena mdia absoluta (em unidades ou percentual); - diferena absoluta somada (ou diferena quadrtica); b) ndice composto para diferentes mensurados: - nmero (ou percentual) de resultados satisfatrios; - ndice z mdio absoluto; - diferena absoluta do valor central relativa aos limites de avaliao.
A.2.2.2 A seguir algumas consideraes.

a) Os ndices podem ser transformados (se necessrio) de tal forma que todos sigam a mesma distribuio adotada (por exemplo: Gauss para ndices z ou qui quadrado para diferenas quadrticas). b) Convm que haja uma verificao para os valores extremos que poderiam influenciar profundamente um ndice quantitativo composto.

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a) Consenso de especialistas: onde o grupo consultor ou outros especialistas qualificados determinam diretamente se os resultados relatados so adequados aos propsitos. O consenso de especialistas uma forma tpica para avaliar os resultados de ensaios qualitativos. b) Adequao ao propsito: considera, por exemplo, as especificaes de desempenho do mtodo e o nvel operacional reconhecido dos participantes. c) Determinao estatstica para valores: quando conveniente que os critrios sejam apropriados para cada valor. Exemplos comuns de aplicao de valores so: i) para ndices z:

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A.

z 2 = satisfatrio
2 < z < 3 = questionvel

z 3 = insatisfatrio
ii) para nmeros En

E n 1 = satisfatrio E n > 1 = insatisfatrio

d) Consenso de participantes: a faixa de valores ou resultados utilizados por um percentual de participantes, ou grupo de referncia, tais como: - percentagem central satisfatria (80%, 90% ou 95%), ou - percentagem unilateral satisfatria (no mnimo 90%).
A.3.1.2 Para projetos de partidas de amostras, um objetivo

pode ser identificar calibrao inadequada e/ou grande flutuao aleatria nos resultados. Nestes casos, convm que as avaliaes sejam baseadas em um nmero adequado de resultados e atravs de uma extensa faixa de concentraes. Tcnicas grficas so teis para identificar e descrever estes problemas, em particular os grficos

Lice

na

de u

so e

xclu

siva

para

Petr

obr

s S.

A.

14

ABNT ISO/IEC GUIA 43-1:1999

A.3.2.2 Convm que os mtodos grficos sejam usados

possvel, para demonstrar o desempenho (por exemplo: histogramas, diagramas de barras de erro, diagramas de ndices z ordenados). Estes diagramas podem ser usados para mostrar: a) distribuies dos valores dos participantes; b) relao entre os resultados em itens de ensaio mltiplos; e c) distribuies comparativas para diferentes mtodos. A.3.2 Monitorizao do desempenho ao longo do tempo
A.3.2.1 Um programa de ensaio de proficincia pode in-

cluir tcnicas para monitorar o desempenho ao longo do

Convm que tcnicas estatsticas apropriadas sejam utilizadas para a avaliao de dados provenientes dos ensaios de homogeneidade nos itens de ensaio. Uma abordagem adequada descrita no The International Harmonized Protocol for the Proficiency testing of (Chemical) Analytical Laboratories. Ver Apndice II: A Recommended Procedure for Testing Material for Sufficient Homogeneity

Lice

na

de u

so e

A.4 Determinao preliminar da homogeneidade de itens de ensaio

xclu

siva

para

Lice

na

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so e

xclu

siva

para

Petr

obr

s S.

A.

Petr

A.3.1.3 Convm que grficos sejam utilizados, sempre que

para facilitar a interpretao por uma ampla variedade de leitores. As tradicionais cartas de controle de Shewhart so teis, particularmente para propsitos de auto-aperfeioamento. Listagens de dados e sumrio estatstico permitem uma anlise crtica mais detalhada. Convm que as estatsticas utilizadas para avaliar o desempenho sejam usadas para esses grficos e tabelas.

obr

que apresentam as diferenas entre os laboratrios plotados contra os valores mdios correspondentes. Estes resultados podem ser comparados utilizando-se anlise de regresso e anlise de resduos com as tcnicas paramtricas ou no-paramtricas apropriadas.

/ANEXO B

s S.

tempo. Convm que as tcnicas estatsticas permitam aos participantes visualizar a variabilidade em seus desempenhos, se existirem tendncias ou inconsistncias genricas e onde o desempenho variar aleatoriamente.

A.
15

ABNT ISO/IEC GUIA 43-1:1999

Anexo B (informativo) Gesto da qualidade nos programas de ensaios de proficincia

recomendado que um sistema da qualidade seja estabelecido e mantido. Convm que este sistema seja documentado, por exemplo, em um manual da qualidade que descreva as polticas e procedimentos existentes para garantir a qualidade dos programas de ensaios de proficincia, para dar confiana aos participantes e usurios sobre os seus dados. tambm recomendado que a organizao que estiver conduzindo um programa atenda aos requisitos de gesto da qualidade e competncia tcnica baseados nas partes apropriadas da srie NBR ISO 9000 e ABNT ISO/IEC Guia 25, como demonstrado pela certificao e/ou credenciamento por um organismo reconhecido. Os tpicos a seguir so recomendados para incluso em tal documentao da qualidade. - equipamentos - procedimentos para estabelecimento de valores designados - fornecedores, incluindo subcontratados - logstica - anlise de dados i) Preparao e emisso de relatrios; j) Ao e retroalimentao pelos participantes; k) Documentao e arquivo de registros; l) Procedimentos para tratamento de reclamaes; m) Polticas de confidencialidade e procedimentos ticos; n) Informao computadorizada; o) Segurana e outros fatores ambientais; p) Subcontratao; g) Metas, escopo, projeto estatstico e formato dos programas de ensaios de proficincia; h) Procedimentos operacionais - preparao de amostras - ensaio de homogeneidade de amostras s) Polticas gerais sobre participao e uso de resultados de programas. q) Taxas para participao; r) Escopo de disponibilidade dos programas;

a) Poltica da qualidade;

b) Organizao do organismo coordenador; c) Treinamento e competncia do pessoal;

d) Atribuies e responsabilidades do pessoal; e) Controle da documentao; f) Procedimentos de auditoria e anlise crtica;

Lice

na

de u

so e

xclu

siva

para

Petr obr s S. A.

Lice na de u so e xclu siva para Petr obr s S. A.

/ANEXO C

16

ABNT ISO/IEC GUIA 43-1:1999

[4] ASTM E 1301-1995, Standard Guide for the Development and Operation of Laboratory Proficiency Testing Programs. [5] ISO Guide 30:1992, Terms and definitions used in connection with reference materials. [6] HORWITZ W., Nomenclature of interlaboratory analytical studies. Pure Appl. Chem., 66(9), 1994, pp. 1903-1911. [7] SWEETS J. A. and PICKET R.M., Evaluation of Diagnostic Systems - Methods from Signal Detection Theory. Academic Press, New York, London,1982. [8] YOUDEN W.J., Statistical Techniques for Collaborative Tests. Association of Official Analytical Chemists, Arlington, VA, 1967.

[13] THOLEN D.W., Reference Values and Participant Means as Targets in Proficiency Testing. Arch. Pathol. Lab. Med., 117, 1993, pp. 885-889. [14] Ross J.W., Evolution of Evaluation Criteria in the College of American Pathologists Surveys. Arch. Pathol. Lab. Med., 112, 1988, pp. 334-339. [15] HOELTGE G.A. and DUCKWORTH J.K., Review of Proficiency Testing Desempenho of Laboratories Accredited by the College of American Pathologists. Arch. Patho/. Lab. Med., 111, 1987, pp. 1011-1014. [16] JENNY R.W. and JACKSON K.Y., Proficiency Test Performance as a Predictor of Accuracy of Routine Patient Testing for Theophylline. Clin. Chem., 39(l), 1993, pp. 76-81.

Lice

na

de u

so e

xclu

siva

para

Petr

obr

[9] MANDEL J., Analysis of Two-Way Layouts. Chapman & Hall, New York, NY, 1996, pp. 65-79.

s S.

A.

Lice

na

Asia-Pacific Laboratory Accreditation Cooperation, 1996.

de u

Doc. 2 - Testing Programs

so e

Doc. 1 - Calibration & Measurement Proficiency Programs

[12] Royal Society of Chemistry, Robust Statistics -How not to Reject Outliers, Part 1, Basic Concepts, and Part 2, Interlaboratory Trials. (Analytical Methods Committee, Royal Society of Chemistry). Analyst, 114,1989, pp. 1693-1702.

xclu

[3] APLAC, Interlaboratory Comparisons

siva

[2] EAL-G6-1993, WELAC Criteria for Proficiency Testing in Accreditation. European Cooperation for Accreditation of Laboratories (EAL).

[11] KAFADAR K., A Biweight Approach to the OneSample Problem. Amer. Statistical Assoc., 77(378),1982, pp. 416-424.

para

Petr

[1] WECC Doc. 15-1992, WECC Inter-laboratory Comparisons. Western European Calibration Cooperation (now EAL).

[10] THOLEN D.W., A Statistical Procedure for Measuring and Evaluating Desempenho in Interlaboratory Comparison Programs. Arch. Patho/. Lab. Med., 112, 1988, pp. 462-470.

obr

s S.
17

A.

Anexo C (informativo) Bibliografia