Universidade Federal do Rio Grande FURG

Escola de Qumica e Alimentos EQA

Engenharia Bioqumica
Biomateriais - 02260

Microscopiaeletrnica
detransmisso(MET)
Alessandro Moraes (51190)
Pablo Guerreiro (51226)
Kerollyn Schneider (53317)

Rio Grande - 2014

Introduo
Confirmao de hipteses;
Os olhos so sensveis a uma faixa de espectro eletromagntico
(450 a 650nm), em que a prpria luz visvel carrega um limite de
resoluo;
Na faixa de luz visvel um bom microscpio ptico tem uma
resoluo de 300nm;
Aumento de resoluo: menores comprimentos de onda
(acelerao de eltrons)

Introduo
O eltron como luz:
Mecnica
Quantica

Partcula
Propriedades
bsicas do eltron
Onda

Ao momentum (p) do eltron est associado um comprimento de onda ()

atravs da constante de Plack (h);
Equao de
Broglie:

Correo
relativistica:
(para V alto)

MET:paraeltronsaceleradostemvaloresmuitopequenos,
tipicamentemenoresqueodimetrodotomo;

Introduo
MET
Tcnica mais poderosa para observao direta de estruturas,
formando imagens a nveis atmicos;
Gera padres de difrao que contm informaes da
estruturacristalina;
Histrico:
1932 : Primeira ideia de microscpio utilizando feixe de eltrons;
1936: Primeiro MET comercial (Reino Unido);
1939: Incio da produo regular do MET (Alemanha);

Equipamento MET
Resoluo Mxima na distncia entre
dois pontos de at 2,5 nm;
Opera em 3 faixas de tenso:
Convencional 100 a 200 kV;
materiais orgnicos naturais

Intermediria 300 a 600 kV;

materiais cermicos e polimricos

Alta Tenso at 2000 kV.

materiais metlicos

MET JEM-3010, instalado no Laboratrio Nacional de Luz Sncrotron.

Equipamento MET
Canho Eletrnico:
Catodo;
Tungstnio (W);
Cristais de Hexaboreto de
lantnio (LaB6);

nodo;
Atravs da diferena de
potencial formada os
eltrons so acelerados e
bombeados para a coluna;

Equipamento MET
Coluna:
Lente Condensadora;
Fe, Fe-Co, permalloy (liga Ni-Co)

Bobina eltrica;
Malha de cobre com 3 cortes:
Lente Objetiva;
Lente Intermediria;
Lente Projetora;

Equipamento MET
Sistema de Observao da
Amostra:
Placa Fluorescente;
Filme Fotogrfico ou
Cmara CCD (sensor
semicondutor);
Detectores.

Areas mais escuras:

regies eletron densas;
Areas mais claras: regies
eletron luzentes.

Equipamento MET
Formao da Imagem:
Bidimensional;
Superposio;
Diferena de espessura;
Diferena de densidade;
Coeficiente de absoro de
eltrons (contraste de massa).

Solidos Amorfos;
ocorrncia de espalhamento
Solidos Cristalinos;
ocorrncia de difrao

Preparo de Amostra
O mtodo escolhido de amostragem depende do tipo de material e da
informao que se deseja obter;
Preparao da amostra no deve afetar as caractersticas do material que
se deseja analisar;
A qualidade da amostra proporcional a qualidade dos dados;
Quanto mais fina a amostra melhor (Amostra deve ser eletronicamente
transparente);
Potenciais elevados podem causar danos na amostra
H dois tipos de amostra : auto sustentveis e dispostas em grades;

Preparo de Amostra
Amostra auto sustentvel:
estrutura de um mesmo material
suficientemente resistente;
Dispostas em grades;
Estabilidade mecnica;

Porta amostras com grades de

diferentes formas

Preparo de Amostra
Preparao de amostras auto sustentveis
1. Pr-afinamento:
.Material dctil: os mtodos ideais so serra de arame banhado em cido
ou descargas eltricas (eletro-eroso), conseguindo-se fatiar discos com
menos de 200m.
.Material quebradio: podem ser clivados com uma lmina, cortados com
ultramicrotomia, ou com serra de diamante.
.Afinar o centro do disco
Processo mecnico: ferramenta de pequeno raio, que desbasta amostra no
seu centro, com um raio fixo de curvatura (para semicondutores isto feito
quimicamente);

Preparo de Amostra
2. Acabamento Final:
.Eletropolimento: (amostras condutoras eltricas) aplicao de uma
voltagem na qual a corrente, devido dissoluo catdica da amostra,
cria uma superfcie polida.

.Desbaste Inico: bombardeamento da amostra com ons ou tomos

neutros, arrancando seu material

Preparo de Amostra

Preparo de Amostra

Preparo de Amostra
Preparao das amostras em grades
Eletropolimento: Uma fina lmina metlica imersa em um
eletrlito, circundado por um catodo e uma voltagem aplicada.
Cunhas de 90:

Preparo de Amostra
Litografia

Vantagens
MET fornece uma poderosa amplificao, mais de um milho de vezes
Possui um amplo campo de aplicaes, desde reas cientfica,
educacional at industrial
Fornece informaes de elemento e composio estrutural
Alta qualidade de imagens com alto detalhamento
Podem produzir informaes sobre caracterstica da superfcie, forma,
tamanho e estrutura
Com um treinamento adequado ele se torna de fcil operao

Desvantagens
Ocupam grande espao e so caros
Preparao de amostra trabalhosa
Operao e anlise requer treinamento
especial
Requer espao adequado e
manuteno
Imagens em preto e branco

Figura Microsccpio Eletrnico de Transmisso

Limitaes
Amostragem
Amostras so limitadas quelas que so eletrn-transparente,
capaz de tolerar a cmara de vcuo, e pequena o suficiente para
caber na cmara
Imagem 2D
Danos causados pelo feixe de eltrons

Aplicao
Cincia dos materiais
Estudo de compsitos e materiais nano-estruturados
Sistemas cermicos
Deformao plstica
Transformao de fase
Estudo de estrutura celular
Figura Anlise do crescimento de cristal

MET em indstrias
Anlise e produo de semicondutores
Identificao de falhas, fraturas e danos

Avaliao estrutural crtica de semiconductor (a) TEM image showing a poly-Si gate structure
and (b) TEM image showing poly-Si over active/trench.

MET em indstrias

MET aplicado sistemas vivos

Deteco e identificao de virus
Tomogramas da regio de Golgi

Pesquisas relacionadas

Comparao
Microscopiaeletrnica

Microscopiaptica

Baixo custo

Extremamente caro

Baixo custo de operao

Alto custo relacioando ao feixe

eletrnico

Pequeno e porttil

Grande e requer uma sala adequada

Preparo da amostra simples

Preparo da amostra complexo

No necessita de vcuo

Requer vcuo

Mantm a cor natural da amostra

Imagens em preto e branco

Ampliao de at 2.000 vezes

Ampliao superior 500.000 x

Espcimes podem estar vivos ou

mortos

Espcimes mortos e fixos em plstico

Pode precisar de corantes

Feixe pode danificar o espcime e

necessita da adio de uma substncia
eletron-densa

Referncias
Orfice, R. L. Biomateriais Fundamentos &
Aplicaes, Cultura Mdica, RJ, 2012.
Mannheimer, W. A. Microscopia dos Materiais, epapers, RJ, 2002.
Williams, D. B. Transmission electron microscopy: a
textbook for materials science, Plenum Press, NY,
1996.