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Utilização de duas variantes da

fluorescência de raio X (EDXRF e TXRF)


na determinação de chumbo em águas e
sedimentos

COMPONENTES:
SHELEM LIMA
CHARLLES RAMOS
THIAGO
MATHEUS
Resumo

 Este trabalho teve como objetivo principal a


utilização de duas variantes da técnica analítica de
fluorescência de raios X, dispersiva em energia-
EDXRF e reflexão total TXRF, na determinação de
Pb (chumbo) em amostras de águas superficiais e
subterrâneas, e em sedimentos em suspensão e de
fundo do córrego Vargem Limpa e do rio Bauru.
Experimental
Local de Amostragem e ponto de coleta

 PSP= Ponto sobre a ponte da rodovia SP 225-


córrego Vargem Limpa
 POÇO= Poço artesiano de sítio Estrela Guia
 PDR= Ponto no dreno do sítio Estrela Gui
 PCC= Ponto no antigo Country Club
 PAB= Ponto no porto de areia do alemão no rio
Bauru
Esquema do local de amostragem e os pontos de
coleta.
Suportes de quartzo contendo aliquotas das amostras, após secagem em
estufa à temperatura de 28 / 3°C
Teste de Recuperação em soluções Padrão

 Analisando os efeitos do APDC na pré-concentração


do Pb, foram preparadas soluções de concentrações
0, 10, 50, 100, 500 e 1000 ugL-1

 Com a sensibilidade obtida para o Pb de 4,64 cps


ug-1 cm² e as intensidades dos raios X
característicos Lα foi calculada a concentração, após
a pré-concentração, e com isso a recuperação.
Recuperação na pré-concentração de Pb em filtros
de éster de celulose millipore (n=3)

 Nota-se que nas concentrações de 100 e 500 ugL-1 as


recuperações foram satisfatórias da ordem de 85%.
Mesmo estando abaixo do esperado, o teste de
recuperação provou que é possível pré-concentrar o
Pb quando forem tratadas amostras muito diluídas.
Resultado das análises de amostras de água por
EDXRF com pré-concentração

 Depois de realizados os testes de recuperação, as


cinco amostras de água foram submetidas à pré-
concentração com APDC e analisadas.

 Com base na intensidade e sensibilidade foram


calculados as concentrações e o limite da detecção
para Pb mostradas a seguir.
Análise de sedimento em suspensão por EDXRF

 A figura mostra o espectro dos raios X proveniente da amostra de PDR,


sedimento em suspensão depositado em filtro de éster de celulose,
analisado por EDXRF, podendo- se visualizar os picos dos raios X
característicos dos elementos Ti, Mn, Fe e Cu, e a ausência dos demais
elementos, sendo que o Pb não foi detectado em nenhuma amostra.