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QUMICA ANALTICA
QUANTITATIVA
APRESENTAO
Essa apostila foi elaborada com o objetivo de auxiliar os alunos no
acompanhamento do roteiro das aulas prticas a ser realizadas na disciplina de Qumica
Analtica Quantitativa. Os experimentos que compem este roteiro foram selecionados
visando fornecer ao aluno a oportunidade de entender os aspectos experimentais bsicos
que fundamentam a Qumica Analtica Quantitativa. O aluno deve buscar na literatura
fornecida um maior embasamento cientfico e explicaes para os procedimentos
realizados.
As atividades de laboratrio desenvolvidas complementam os fundamentos
tericos estudados na disciplina, enfocando os aspectos clssicos de anlise.
Ao final da disciplina espera-se que o aluno tenha ampliado seu universo de
conhecimentos bsicos em Qumica Analtica, podendo aplica-los nos mais diversos
setores de anlise envolvendo a prtica profissional.
MEDIDA DE pH EM ALIMENTOS
Objetivos
Aprender sobre o uso de um potencimetro, para medida de pH (pHmetro) em
diferentes tipos de amostras.
Material e reagentes
Procedimento
A. Preparao e uso de solues tampes
1.
2.
3.
4.
5.
6.
B. Diluio de um tampo
1. Diluir o tampo fosfato duas vezes, e medir os valores do pH para cada caso, aps
a calibrao do equipamento.
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Discusso:
Por que o precipitado foi lavado com lcool e no com gua somente?
Por que foi colocado HNO3 e H2SO4 ao resduo do cadinho?
O resultado apresentou erro em relao ao esperado? A que voc atribui o erro
cometido?
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VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAO
PADRONIZAO DE SOLUO DE HCl COM Na2CO3
Equao qumica
Procedimento:
Realizar os clculos de quanto de massa deve-se pesar de cada substncia para
preparar as solues desejadas.
Colocar no erlenmeyer:
- 10 mL de soluo 0,05 mol/L de Na2CO3
- 2 gotas de alaranjado de metila
- 30 mL de gua destilada
Colocar na bureta:
- soluo aproximadamente 0,1 mol/L de HCl
Proceder titulao. Quando comear a mudar a cor, parar a titulao, aquecer at
fervura o erlenmeyer para evaporar o excesso de CO 2, que daria uma viragem prematura
do indicador. Esfriar a soluo temperatura ambiente, lavar as paredes internas do
erlenmeyer com gua destilada com o auxlio da pisseta e continuar a titulao, gota a
gota at cor salmo persistente. Realizar a titulao em duplicata.
Calcular a concentrao exata do cido em mol/L a partir do volume gasto na titulao.
Clculos:
Questionrio
1. Quais os requisitos para que uma reao possa ser empregada em anlise
volumtrica?
2. O que titulao? E soluo padro?
3. O que ponto de equivalncia (PE) de uma titulao? E ponto final (PF)? Eles
precisam ser necessariamente iguais?
4. Por que um dos dois lquidos (geralmente o titulante) sempre deve ser uma soluo
padro?
5. O que um indicador para uma titulao cido-base?
6. Qual o critrio usado na seleo de um indicador para uma titulao cido-base
particular?
7. O pH no ponto de equivalncia de uma titulao de cido forte neutro, cido ou
alcalino? E para a titulao de um cido fraco? Justifique.
Centro Universitrio da Grande Dourados Unigran
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VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAO
PADRONIZAO DE SOLUO DE NaOH
Equao qumica
Procedimento:
Realizar os clculos de quanto de massa deve-se pesar de cada substncia para
preparar as solues desejadas.
Colocar no erlenmeyer:
- 10 mL de soluo aproximadamente 0,1 mol/L de NaOH
- 2 gotas de vermelho de metila ou fenolftalena
- 30 mL de gua destilada
Colocar na bureta:
- soluo padro 0,1 mol/L de HCl
Proceder titulao at a mudana de cor para salmo (vermelho de metila) ou para
incolor (fenolftalena). Realizar a titulao em duplicata.
Calcular a concentrao exata da base em mol/L a partir do volume gasto na titulao.
Clculos:
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VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAO
DOSAGEM DA ALCALINIDADE DE UMA AMOSTRA
Equao qumica
Procedimento:
Realizar os clculos de quanto de massa deve-se pesar de cada substncia para
preparar as solues desejadas.
Colocar no erlenmeyer:
- 10 mL de soluo alcalina a dosar (pode ser soluo KOH)
- 2 gotas de vermelho de metila
- 30 mL de gua destilada
Colocar na bureta:
- soluo padro 0,1 mol/L de HCl
Proceder titulao at a mudana de cor para salmo. Realizar a titulao em duplicata.
Calcular a concentrao exata da base a partir do volume gasto na titulao.
Clculos:
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VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAO
DETERMINAO DE CIDO ACETILSALICLICO EM COMPRIMIDOS
Equao qumica
Procedimento:
- pesar cerca de 0,5 g de comprimido triturado em um gral com pistilo (anote o peso
exato);
- transferir quantitativamente a massa para um balo volumtrico de 100 mL, com o
auxlio de mais ou menos 70 mL de etanol;
- completar o volume de 100 mL com gua destilada;
- agitar at completa dissoluo (a soluo no lmpida porque existe excipiente);
- transferir do balo volumtrico uma alquota de 10 mL para o erlenmeyer.
Colocar no erlenmeyer:
- 10 mL da diluio do balo volumtrico
- 2 gotas de fenolftalena
- 20 mL de gua destilada
Colocar na bureta:
- soluo padro 0,1 mol/L de NaOH
Proceder titulao at a mudana de cor para rosa. Realizar a titulao em duplicata.
Calcular a concentrao de AAS no comprimido em g%. Comparar a concentrao
encontrada com o esperado.
Discuta:
1. qual a % de erro em relao a concentrao terica?
2. o comprimido analisado poderia ser comercializado, se o erro admissvel for de 6%
Clculos:
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VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAO
TITULAO DE CIDO FRACO COM BASE FORTE
Determinao da acidez total titulvel em vinhos
Clculos:
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VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAO
TITULAO DE CIDO FRACO COM BASE FORTE
Determinao da acidez total titulvel em vinagre
Equao qumica
Procedimento:
- transferir 10 mL da amostra de vinagre para um balo volumtrico de 100 mL
- completar o volume com gua desionizada
- pegar uma alquota de 10 mL do balo e transferir para o erlenmeyer
Colocar no erlenmeyer:
- alquota de 10 mL retirada do balo volumtrico
- 2 gotas de fenolftalena
- 30 mL de gua desionizada
Colocar na bureta:
- soluo padro 0,1 mol/L de NaOH
Proceder titulao at a mudana de cor para rosa. Realizar a titulao em duplicata.
Calcular a concentrao de cido actico em g%.
Clculos:
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VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAO
TITULAO DE CIDO FRACO COM BASE FORTE
Determinao da acidez do leite
Colocar no erlenmeyer:
- alquota de 10 mL de leite
- 3 gotas de fenolftalena
- 20 mL de gua desionizada
Colocar na bureta:
- soluo padro 0,1 N de NaOH
Proceder titulao at a mudana de cor para rosa. Realizar a titulao em duplicata.
Calcular a acidez do leite em graus Dornic (D). Cada 0,1 mL de soda Dornic (0,1 N)
corresponde a 1D, que a acidez devido a 0,01% de cido lctico. E 1 mL de NaOH
0,1N titula 0,0090g de cido lctico. O leite normal deve ter uma acidez entre 15 e 18 D.
Discusso:
Discuta o resultado, comparando com os valores normais. Em caso de resultado cido ou
alcalino do leite, discutir as provveis causas.
Clculos:
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VOLUMETRIA DE COMPLEXAO
DETERMINAO DE CLCIO EM GUA NATURAL
O nome dado a gua que contm sais de Ca +2, Mg+2 e outros metais gua dura.
A dureza da gua expressa em termos da concentrao de CaCO 3, em ppm (mg/L),
que geralmente excede a concentrao dos demais ons metlicos.
0 50 ppm gua mole
51 100 ppm gua moderadamente mole
101 150 ppm gua dura
300 ppm gua muito dura
Equao qumica
Procedimento:
Realizar os clculos de quanto de massa deve-se pesar de cada substncia para
preparar a soluo padro de EDTANa2 (PM = 373g).
Preparo do tampo NH4Cl / NH4OH pH 10: dissolver 6,4 g de NH4Cl em gua,
adicionar 57 mL de NH4OH e completar o volume a 100 mL. Medir o pH.
Colocar no erlenmeyer:
- 100 mL da amostra de gua
- 0,025 g de indicador Negro de Eriocromo T
- 5 mL de soluo tampo pH 10 de NH4Cl / NH4OH
Colocar na bureta:
- soluo padro 0,01 mol/L de EDTANa2
Proceder titulao, agitando o erlenmeyer vigorosamente at a mudana de colorao
violeta para azul intenso. Observar o volume gasto. Realizar a titulao em duplicata.
Calcular a concentrao de clcio na gua em g% e ppm de clcio. Comparar a
concentrao encontrada com o esperado.
Discuta:
1. Comparar a concentrao encontrada com o esperado.
2. Pesquisar sobre a dureza da gua.
Clculos:
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VOLUMETRIA DE COMPLEXAO
DETERMINAO DE ZINCO
Equao qumica
Procedimento:
Realizar os clculos de quanto de massa deve-se pesar de cada substncia para
preparar a soluo padro de EDTANa2 (PM = 373g).
Pesar 0,08g de amostra (sulfato de zinco ZnSO4) e diluir no balo volumtrico de
100 mL com gua destilada. Tirar uma alquota de 25 mL do balo e colocar no
erlenmeyer para a titulao.
Colocar no erlenmeyer:
- alquota de 25 mL do balo volumtrico
- 25 mL de gua destilada
- 1 mL de soluo de hidrxido de amnia (capela)
- 2 gotas de NaOH a 4%
- 0,025 g de indicador Negro de Eriocromo T
Colocar na bureta:
- soluo padro 0,01 mol/L de EDTANa2
Proceder titulao at a mudana de colorao violeta para azul intenso.
Observar o volume gasto. Realizar a titulao em duplicata.
Calcular a concentrao de zinco na amostra de sulfato de zinco em g% e ppm.
Comparar com a concentrao terica.
Clculos:
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VOLUMETRIA DE OXI-REDUO
PADRONIZAO DA SOLUO DE KMnO4 COM OXALATO DE SDIO
Equao qumica
2 KMnO4 + 5 Na2C2O4 + 8 H2SO4 2 Na2SO4 + K2SO4 + 2MnSO4 + 10 CO2 + 8 H2O
Lembrar que a quantidade de matria de oxalato titulado igual a 5/2 da quantidade de
matria de permanganato de potssio gasto na titulao. Massa molar do Na 2C2O4 =
134g mol-1
Procedimento:
Realizar os clculos de quanto de massa deve-se pesar de cada substncia para
preparar as solues necessrias. A soluo de permanganato de potssio requer um
tempo maior de preparo.
Colocar no erlenmeyer:
- 2 mL de soluo padro de oxalato de sdio 0,05 mol/L.
- 50 mL de gua destilada
- 2 ml de cido sulfrico 20% v/v (1:5), medidos na capela
Aquecer o contedo a no mximo 80C (em torno de 70C). O controle da
temperatura deve ser feito com termmetro para no atingir 100C, temperatura na
qual o oxalato decomposto. O aquecimento acelera a reao. Enquanto isso a bureta
j deve estar preenchida com a soluo de KMnO4. Iniciar a titulao com uma soluo
de permanganato de potssio 0,02 mol/L, agitando at descorar. A partir da, continue
titulando lentamente at a mudana de colorao persistir, de incolor para rsea,
persistindo por mais de 30 segundos. Anote o volume gasto. Realize duplicata.
Colocar na bureta:
- soluo a padronizar de KMnO4 0,02 mol/L.
O H2SO4 o reagente apropriado para acidificar a soluo porque o on sulfato no
sofre a ao de permanganato. Tambm pode ser utilizado o cido perclrico. O cido
clordrico pode sofrer oxidao do on cloreto.
O ponto final dado pelo excesso de permanganato em soluo cida no
permanente, a colorao enfraquece gradualmente.
Proceder titulao at a mudana de colorao para leve tom de violeta (pelo
excesso de permanganato). Calcular a concentrao exata do KMnO4.
Discutir:
1. No que se baseia a permanganimetria?
2. Porque as titulaes com permanganato so auto-indicadoras?
3. Quem o agente oxidante e o agente redutor na reao?
4. Calcular a concentrao real da soluo em mol/L
Clculos:
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VOLUMETRIA DE OXI-REDUO
DETERMINAO DA CONCENTRAO DE GUA OXIGENADA COM
SOLUO DE KMnO4
Equao qumica
A gua oxigenada apesar de ser um agente oxidante, pode ser reduzida pelo
permanganato em meio cido.
2 KMnO4(aq) + 3 H2SO4(aq) + 5 H2O2(aq)
Colocar na bureta:
- KMnO4 0,020 mol/L
Discutir:
1. Quem o agente oxidante e o agente redutor na reao?
2. Calcular a concentrao de H2O2 em % m/v e em volumes de oxignio.
Clculos:
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VOLUMETRIA DE PRECIPITAO
PADRONIZAO DA SOLUO DE KSCN (tiocianato de potssio) COM
AgNO3 0,02 mol/L
Equao qumica
Procedimento:
Realizar os clculos de quanto de massa deve-se pesar de cada substncia para
preparar as solues necessrias.
Colocar no erlenmeyer:
- 10 mL de soluo padro de nitrato de prata 0,02 mol/L.
- 5 mL de HNO3 4 mol/L
- 10 gotas de indicador almen frrico a 10%
- 20 mL de gua destilada
Colocar na bureta:
- soluo a padronizar de KSCN aproximadamente 0,02 mol/L.
Realizar a titulao at o aparecimento de colorao rsea persistente, agitando
vigorosamente durante a titulao. Anotar o volume gasto. Realizar duplicata.
Discutir:
1. Quais os possveis fatores que afetam a volumetria de precipitao?
2.
Clculos:
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VOLUMETRIA DE PRECIPITAO
DETERMINAO DE CLORETOS PELO MTODO DE VOLHARD
Equao qumica
AgNO3 + NaCl Na+ + Cl- + AgCl (pptd branco)
AgNO3 + KSCN AgSCN + K+ + NO3- (pptd branco)
Fe3+ + 6 SCN [Fe(SCN)6]3- (composto solvel rosado)
Procedimento:
Colocar no erlenmeyer:
- 20 mL de soluo padro de nitrato de prata 0,02 mol/L.
- 5 mL de soluo a determinar cloretos (para gua usar 50 mL
ou 5 mL de NaCl 2g/L)
- 5 mL de HNO3 4 mol/L (acidificar o meio e evitar a hidrlise do Fe3+ do ind.)
- 1 mL de indicador almen frrico a 10%
- 30 mL de gua destilada
- 1 mL de ter ou nitrobenzeno
A adio de ter ou nitrobenzeno serve para provocar a coagulao e isolamento
do AgCl precipitado e assim evitarreao da Ag com SCN, j que AgSCN menos solvel
e se formaria antes de Fe(SCN)3.
Colocar na bureta:
- soluo padro KSCN 0,02 mol/L.
Realizar a titulao at o aparecimento de colorao rsea persistente. Anotar o
volume gasto. Realizar duplicata.
Discutir:
1. Expresse os resultados em g/L de Cl2. Quais so as caractersticas da determinao pelo mtodo de Volhard?
Clculos:
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VOLUMETRIA DE PRECIPITAO
DETERMINAO DE CLORETOS PELO MTODO DE MOHR
Equao qumica
AgNO3 + NaCl Na+ + NO3- + AgCl
CrO4- + 2 Ag+ Ag2CrO4 (pptdo vermelho)
Procedimento:
Colocar no erlenmeyer:
- 10 mL de soluo a determinar cloretos (para gua usar 50 mL)
- 1 mL de K2CrO4 a 5%
- completar o volume com gua destilada at 50 mL
Colocar na bureta:
- soluo padro AgNO3 0,02 mol/L.
Observar o pH da soluo (faixa tima entre 6,5 10), se o pH estiver nessa faixa,
realize a titulao at a viragem da cor de amarelo para tom avermelhado. Anotar o
volume gasto. Realizar duplicata.
Abaixo desse valor de pH, o cromato se transforma em dicromato no atingindo o
valor do Kps do cromato de prata. E se for superior a essa faixa de pH, ocorre a
precipitao do hidrxido de prata ou xido de prata. As solues muito cidas podem
ser tratadas com carbonato de clcio ou brax para neutralizar ou tornar levemente
alcalino. Pode-se acidificar com cido actico.
Discutir:
1. Expresse os resultados em g/L de Cl2. Quais so as caractersticas da determinao pelo mtodo de Mohr?
3. Qual a funo do K2CrO4 nessa determinao?
Clculos:
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VOLUMETRIA DE PRECIPITAO
DETERMINAO DA QUANTIDADE DE CLORETO DE SDIO EM
SORO FISIOLGICO
Equao:
AgNO3 + NaCl AgCl(s) + NaNO3
Ag+ + CrO42- Ag2CrO4(S)
Procedimento:
a) Transferir 10 mL de soro fisiolgico para erlenmeyer de 250 mL;
b) Acrescentar 25 mL de gua destilada e 10 gotas de cromato de potssio 5% ao
erlenmeyer contendo o soro fisiolgico;
c) Completar a bureta com a soluo de nitrato de prata 0,1 mol/L preparada e
padronizada;
d) Titular at o aparecimento da colorao vermelho tijolo;
e) Repetir este processo por mais 2 vezes.
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VOLUMETRIA DE PRECIPITAO
DETERMINAO DE CLORETOS PELO MTODO DE FAJANS
Procedimento:
Colocar no erlenmeyer:
- 10 mL de soluo a determinar cloretos (para gua usar 50 mL)
- 4 gotas de fluorescena
- 30 mL de gua destilada
Colocar na bureta:
- soluo padro AgNO3 0,02 mol/L.
Realizar a titulao com agitao constante at que a superfcie do precipitado se
torne colorida.
Discutir:
4. Expresse os resultados em g/L de Cl5. Quais so as caractersticas da determinao pelo mtodo de Fajans?
Clculos:
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3 RESULTADOS E DISCUSSO
Clculos
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4 CONCLUSES
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