Cpia no autorizada

ABR 1989

NBR 10664

guas - Determinao de resduos

(slidos) - Mtodo gravimtrico
ABNT-Associao
Brasileira de
Normas Tcnicas
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Mtodo de ensaio

Copyright 1989,
ABNTAssociao Brasileira
de Normas Tcnicas
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Impresso no Brasil
Todos os direitos reservados

Origem: Projeto 01:602.03-002/1988 (MB-2926)

CEET - Comisso de Estudo Especial Temporria de Meio Ambiente
CE-01:602.03 - Comisso de Estudo de Anlises Inorgnicas
NBR 10664 - Waters - Determination of residues (solids) - Gravimetric method Method of test
Descriptors: Water. Determination of residues
Palavras-chave: gua. Resduo slido

SUMRIO
1 Objetivo
2 Documento complementar
3 Definies
4 Aparelhagem
5 Execuo do ensaio
ANEXO - Uso adequado e limpeza do material de platina

1 Objetivo
Esta Norma prescreve os mtodos de determinao das
diversas formas de resduos (total, fixo, voltil; no filtrvel,
no filtrvel fixo e no filtrvel voltil; filtrvel, filtrvel fixo e
filtrvel voltil) em amostras de guas, efluentes domsticos e industriais, lodos e sedimentos. Estes mtodos so
subdivididos em:
a) gravimtricos:
A, B, C, D, E, F, G, H, I - aplicam-se a guas, efluentes domsticos e industriais, na faixa de concentrao de 10 a 20000 mg/L de resduo;
b) gravimtricos, modificados:
J, L, M - aplicam-se a lodos e sedimentos em geral.

7 pginas

3 Definies
Para os efeitos desta Norma so adotadas as definies de
3.1 a 3.5.
3.1 Resduo total (slidos totais)
Material remanescente na cpsula aps a evaporao
parcial da amostra e posterior secagem em estufa
temperatura escolhida, at massa constante.
3.2 Resduo filtrvel (slidos dissolvidos)
Poro do resduo total que passa por filtro de porosidade
de 1,2 m.
3.3 Resduo no filtrvel (slidos suspensos)
Poro do resduo total retida no filtro de porosidade de 1,2
m.
3.4 Resduo fixo (slidos fixos)

2 Documento complementar

Poro do resduo total, filtrvel ou no filtrvel, que resta

aps a calcinao a (550 50)C por 1 h.

Na aplicao desta Norma necessrio consultar:

3.5 Resduo voltil (slidos volteis)

NBR 9898 - Preservao e tcnicas de amostragem

de efluentes lquidos e corpos receptores - Procedimento

Poro do resduo total, filtrvel ou no filtrvel, que se

perde na calcinao da amostra a (550 50)C por 1h.

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4 Aparelhagem

5.2 Princpios gerais

Na aplicao deste mtodo deve ser utilizada a seguinte

aparelhagem:

5.2.1 Definio dos tipos de resduos

5.2.1.1 Os diversos tipos de resduos so definidos arbi-

a) cpsula de evaporao de no mnimo 70 mL, de um

dos seguintes materiais: platina, porcelana e vidro
borossilicato;

trariamente pelos detalhes de procedimentos empre-gados,

tais como:
a) temperatura de secagem;

Nota: Ver Anexo para uso adequado e limpeza de

material de platina.

b) temperatura de calcinao;

b) provetas de 50, 100, 250, 500 e 1000 mL;

c) tempo de secagem;

c) dessecador;

d) tempo de calcinao;

d) cadinhos de Gooch, de porcelana com placa perfurada, capacidade de 30 mL ;

e) caractersticas do filtro (tamanho dos poros, espessura do filtro e rea de filtrao).

Nota: Alternativamente, pode-se utilizar conjunto filtrante

como suporte para filtrao.

5.2.2 Escolha da temperatura de secagem

5.2.2.1 Para as perdas de dixido de carbono (CO2) e pouca

e) kitasatos de 1000 mL;

f) alongas com dimetro apropriado para cadinhos;
g) termmetro que atinja 300C;
h) adaptadores de borracha para alongas, com
dimenses apropriadas;
i ) banho-maria;
j) bomba de vcuo;
l) mufla com termostato;
m) estufa regulvel com termostato que atinja 200C;

matria orgnica, obtidas respectivamente pela

transformao de bicarbonato em carbonato e por
volatilizao, deve-se usar a temperatura entre 103 e 105C.
Nesta temperatura podem ficar retidas guas de
cristalizao e gua ocluda mecanicamente.
5.2.2.2 Para as perdas de quase toda a gua ocluda, dixido

de carbono e parte da matria orgnica por volatilizao,

deve-se usar a temperatura entre 179 e 181C. Nesta
temperatura, fica retida parte da gua de cristalizao,
principalmente em presena de sulfatos.
Notas: a) Para secagem de guas relativamente limpas, com baixo
teor de matria orgnica e de minerais, pode ser usada
qualquer destas temperaturas; enquanto para guas
alcalinas (pH de aproximadamente 9,0) e/ou com maior
teor de sais minerais, mais adequado o uso de
temperaturas entre 179 e 181C.
b) Qualquer que seja a temperatura escolhida de seca-gem
do resduo, ela deve vir claramente indicada no resultado
final.

n) balana analtica;
o) tenaz e pina;
p) tenaz com ponta de platina (para utilizao em
cpsula de platina);

5.3 Interferentes
5.3.1 Os resultados de resduo esto sujeitos a erros, devido

a:
q) filtro de fibra de vidro com porosidade de 1,2 m;
a) perda de compostos volteis durante a evapo-rao;
Nota: Recomenda-se o uso de material filtrante que
no apresente alteraes fsicas nas condies
do teste.

r) slica-gel com indicador, para dessecador.

5 Execuo do ensaio
5.1 Amostragem
A coleta da amostra para as anlises de resduos deve ser
executada conforme a NBR 9898.

b) perda de CO2 e compostos minerais volteis, durante a calcinao;

c) perda de compostos por decomposio;
d) ganho de massa por oxidao.
5.3.2 Os resultados de amostras que contm elevada
quantidade de leos e graxas so duvidosos, dada a
dificuldade de secagem, at a massa constante.

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5.4 Mtodo A - Resduo total (slidos totais)

5.5.1 Princpio do mtodo

5.4.1 Princpio do mtodo

O resduo obtido na determinao do resduo total

submetido calcinao a (550 50)C. O material restante representa o resduo fixo.

Uma poro homognea de amostra de volume adequa-do

transferida para uma cpsula de evaporao, previamente
tarada, evaporada em banho-maria e seca em estufa
temperatura escolhida. O aumento de massa em relao
massa de cpsula vazia corresponde ao resduo total.

5.5.2 Procedimento

Submeter o resduo total, obtido conforme mtodo A (5.4.2),

calcinao em mufla a (550 50)C por 1 h.

5.4.2 Procedimento

5.5.3 Resultado

5.4.2.1 Preparo da cpsula: colocar a cpsula vazia na mufla

O resduo fixo (mtodo B) dado pela seguinte expresso:

a (550 + 50)C por 1h, esfriar em dessecador, pesar com

preciso de 0,1 mg e deixar no dessecador at o momento
do seu uso.
5.4.2.2 Transferir para a cpsula uma poro homognea
de amostra de volume adequado, medido com proveta, e
evaporar em banho-maria, at a secura.
Notas: a) A poro de amostra no deve conter partculas flutuantes
nem submersas.

R1 =

(m3 m1) 1000

V

Onde:
R 1 = resduo fixo, em mg/L
m3 = massa da cpsula com resduo fixo, em mg
m1 = massa da cpsula vazia, em mg

b) A homogeneizao da poro da amostra deve garantir a

disperso de leos e graxas flutuantes, quando presentes.
c) A poro da amostra deve ter volume suficiente para
fornecer entre 25 e 250 mg de resduo.
5.4.2.3 Depois de evaporada a amostra, secar a cpsula
com resduo em estufa temperatura a ser escolhida em
5.2.2, por 1 h, no mnimo.

V = volume da amostra, em mL
5.6 Mtodo C - Resduo voltil
5.6.1 Princpio do mtodo

Obtido por diferena entre os valores do resduo total e do

resduo fixo.
5.6.2 Procedimento

5.4.2.4 Esfriar em dessecador temperatura ambiente e

pesar em seguida. Secar at obter massa constante e pesar

com preciso de 0,1 mg.
Nota: Considera-se que foi atingida massa constante, quando a
variao no for maior que 0,5 mg ou a perda de massa for
menor que 4% entre duas sries sucessivas das seguintes
operaes: secagem em estufa, esfriamento em dessecador
e pesagem.

5.6.2.1 Determinar o resduo total da amostra, conforme

mtodo A (5.4.2).
5.6.2.2 Determinar o resduo fixo da amostra, conforme

mtodo B (5.5.2).
5.6.3 Resultado

A expresso do resduo voltil (mtodo C) :

5.4.3 Resultado

O resduo total (mtodo A) dado pela seguinte ex-presso:

R =

(m2 m1) 1000

V

Onde:
R = resduo total, em mg/L
m2 = massa da cpsula com resduo total, em mg
m1 = massa da cpsula vazia, em mg
V = volume da amostra, em mL
5.5 Mtodo B - Resduo fixo (slidos fixos)

R2 = resduo total (R) - resduo fixo (R1)

Onde:
R2 = resduo voltil, em mg/L
5.7 Mtodo D - Resduo filtrvel (slidos dissolvidos)
5.7.1 Princpio do mtodo

Uma poro homognea de amostra filtrada a vcuo por

filtro de fibra de vidro, evaporada em banho-maria e seca
em estufa temperatura escolhida. O aumento de massa
em relao massa da cpsula vazia corresponde ao
resduo filtrvel.
Nota: O resduo filtrvel tambm pode ser determinado pela diferena entre os valores do resduo total e do resduo no
filtrvel.
5.7.2 Procedimento

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5.7.2.1 Preparo da cpsula: conforme 5.4.2.1.

R4 =
5.7.2.2 Preparo do filtro: colocar o filtro de fibra de vidro no
cadinho de Gooch ou no conjunto filtrante, conectar no
Kitasato (usando alonga e adaptadores), ligar ao apa-relho
de vcuo, lavar o conjunto com trs pores de
20 mL de gua destilada, deixando esgotar toda a gua
antes de adicionar nova poro.
5.7.2.3 Filtrar a vcuo uma poro adequada de amostra
homognea (ver notas de 5.4.2.2), medida em proveta.

(m5 m1) 1000

V

Onde:
R4 = resduo filtrvel fixo, em mg/L
m5 = massa da cpsula com resduo filtrvel fixo, em
mg
m1 = massa da cpsula vazia, em mg
V = volume da amostra, em mL

5.7.2.4 Transferir o filtrado para cpsula e evaporar em

banho-maria, at a secura.
5.7.2.5 Depois de evaporada, secar a cpsula em estufa
temperatura escolhida (ver 5.2.2) por 1 h, no mnimo.
5.7.2.6 Esfriar em dessecador temperatura ambiente, pesar
assim que esfriar completamente, com preciso de 0,1 mg,
e secar at obter massa constante (ver nota de 5.4.2.4).
5.7.3 Resultado

5.9 Mtodo F - Resduo filtrvel voltil (slidos

dissolvidos volteis)
5.9.1 Princpio do mtodo

Obtido por diferena entre os valores do resduo filtrvel e

do resduo filtrvel fixo.
5.9.2 Procedimento
5.9.2.1 Determinar o resduo filtrvel da amostra, conforme

mtodo D (5.7.2).
5.9.2.2 Determinar o resduo filtrvel fixo da amostra,

O resduo filtrvel (mtodo D) dado pela seguinte expresso:

R3 =

(m4 m1) 1000

V

Onde:
R3 = resduo filtrvel, em mg/L
m4 = massa da cpsula com resduo filtrvel, em mg

conforme mtodo E (5.8.2).

5.9.3 Resultado

A expresso do resduo filtrvel voltil (mtodo F) :

R5 = resduo filtrvel (R3) - resduo filtrvel fixo (R4)
Onde:
R5 = resduo filtrvel voltil, em mg/L
5.10 Mtodo G - Resduo no filtrvel (slidos
suspensos)
5.10.1 Princpio do mtodo

m1 = massa da cpsula vazia, em mg

V = volume da amostra, em mL
5.8 Mtodo E - Resduo filtrvel fixo (slidos dissolvidos
fixos)
5.8.1 Princpio do mtodo

O resduo obtido na determinao do resduo filtrvel

submetido calcinao a (550 50)C. O material restante representa o resduo filtrvel fixo.
5.8.2 Procedimento
5.8.2.1 Submeter o resduo filtrvel, obtido conforme mtodo D (5.7.2), calcinao em mufla a (550 50)C por
1h.
5.8.2.2 Esfriar em dessecador temperatura ambiente, pesar
assim que esfriar completamente, com preciso de 0,1 mg,
e secar at obter massa constante (ver 5.4.2.4).
5.8.3 Resultado

O resduo filtrvel fixo (mtodo E) dado pela seguinte

expresso:

Uma poro homognea de amostra de volume ade-quado

filtrada a vcuo por filtro de fibra de vidro e o ma-terial
retido seco em estufa temperatura escolhida.
O aumento de massa em relao tara do cadinho com
filtro representa o resduo no filtrvel.
Nota: O resduo no filtrvel tambm pode ser determinado pelo
clculo de diferena entre os valores do resduo total e do
resduo filtrvel, especialmente se a quantidade de resduo
retida no filtro for superior a 100 mg.
5.10.2 Procedimento
5.10.2.1 Preparo do filtro: colocar o filtro de fibra de vidro no
cadinho Gooch ou no conjunto filtrante, conectar no Kitasato
(usando alonga e adaptadores), ligar ao apare-lho de vcuo,
lavar o conjunto com trs pores de 20 mL de gua
destilada, deixando esgotar toda a gua antes de adicionar
nova poro. Calcinar o cadinho com filtro de fibra de vidro
em mufla a (550 50)C por 1 h. No caso de uso do conjunto
filtrante, calcinar somente o filtro de fibra de vidro. Esfriar
em dessecador, pesar com preciso de 0,1 mg e deixar no
dessecador at o momento do uso.
5.10.2.2 Filtrar a vcuo uma poro homognea de amostra
(ver 5.4.2.2, notas a) e b), de volume adequado, medido
com proveta.
Nota: A poro da amostra deve ter volume suficiente para fornecer

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entre 50 e 100 mg de resduo no filtrvel. No caso de guas

pouco turvas, o volume deve ser suficiente para fornecer no
mnimo 2,5 mg de resduo no filtrvel.
5.10.2.3 Deixar o vcuo ligado at remover toda a gua,

lavar o conjunto trs vezes com pores de 10 mL de gua

destilada e deixar esgotar toda a gua.
5.10.2.4 Secar o conjunto em estufa temperatura es-colhida
(ver 5.2.2), por 1 h, no mnimo.
5.10.2.5 Esfriar em dessecador, temperatura ambiente,
pesar imediatamente, com preciso de 0,1 mg, e secar at
obter massa constante (ver nota de 5.4.2.4).
5.10.3 Resultado

O resduo no filtrvel (mtodo G) dado pela seguinte

expresso:

5.12 Mtodo I - Resduo no filtrvel voltil (slidos

suspensos volteis)
5.12 .1 Princpio do mtodo

Obtido por diferena entre os valores do resduo no filtrvel

e do resduo no filtrvel fixo.
5.12.2 Procedimento
5.12.2.1 Determinar o resduo no filtrvel da amostra,

conforme mtodo G (5.10.2).

5.12.2.2 Determinar o resduo no filtrvel fixo da amostra,
conforme mtodo H (5.11.2) .
5.12.3 Resultado

A expresso do resduo no filtrvel voltil (mtodo I) :

(m6 m7 ) 1000
R6 =
V

R8 = resduo no filtrvel (R6) - resduo no filtrvel fixo (R7)

Onde:

Onde:
R6 = resduo no filtrvel, em mg/L

R 8 = resduo no filtrvel voltil, em mg/L

m6 = massa do filtro com resduo no filtrvel, em

mg

5.13 Mtodo J - Resduo total (slidos totais) - Modificado

para Iodos e sedimentos

m7 = massa do filtro vazio, em mg

5.13.1 Princpio do mtodo

V = volume da amostra, em mL
5.11 Mtodo H - Resduo no filtrvel fixo (slidos
suspensos fixos)
5.11.1 Princpio do mtodo

O resduo obtido na determinao do resduo no filtrvel

submetido calcinao a (550 + 50)C. O material restante representa o resduo no filtrvel fixo.
5.11.2 Procedimento
5.11.2.1 Submeter o resduo no filtrvel, obtido conforme
mtodo G (5.10.2), calcinao na mufla a (550 50)C
por 1h.
5.11.2.2 Esfriar temperatura ambiente e pesar imedia-

tamente, com preciso de 0,1 mg. Pesar at obter massa

constante (ver nota de 5.4.2.4).

Uma poro homognea da amostra de volume ade-quado

transferida para uma cpsula de evaporao previamente
tarada, evaporada em banho-maria e seca em estufa
temperatura escolhida. O aumento de massa em relao
massa da cpsula vazia corresponde ao resduo total.
5.13.2 Procedimento
5.13.2.1 Preparo da cpsula: colocar a cpsula vazia na

mufla a (550 50)o C por 1h, deixar esfriar no dessecador,

temperatura ambiente, pesar imediatamente com preciso
aproximada de 10 mg e deixar no dessecador at o momento
do uso.
5.13.2.2 Transferir para a cpsula uma poro homognea

da amostra de 25 a 50 g e pesar com preciso de 10 mg.

Notas: a) Amostras fluidas devem ser homogeneizadas antes de
ser retirada a poro.

5.11.3 Resultado

O resduo no filtrvel fixo (mtodo H) dado pela seguinte

expresso:
R7 =

(m8 m7 ) 1000
V

Onde:
R7 = resduo no filtrvel fixo, em mg/L
m8 = massa do filtro com resduo no filtrvel fixo,
em mg
m7 = massa do filtro vazio, em mg
V = volume da amostra, em mL

b) Amostras slidas ou em pedaos devem ser tritura-das

em almofariz ou com as mos (usando luvas), antes de
ser retirada a poro.
5.13.2.3 Secagem da amostra:

a) amostra fluida:
- evaporar a amostra em banho-maria at a secura,
secar em estufa entre 103 e 105C por 1 h exatamente, esfriar temperatura ambiente em
dessecador individual e pesar imediatamente com
preciso de 10 mg;
b) amostra slida:
- secar a amostra em estufa entre 103 e 105C por
12h no mnimo, esfriar temperatura ambiente em

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dessecador individual e pesar imediatamente com

preciso de 10 mg.

% resduo fixo =

m11 100
m10

5.13.3 Resultado

Onde:
O resduo total (mtodo J) dado pela seguinte expresso:

% resduo total =

m10 100
m9

m11 = massa do resduo fixo, em g

m10 = massa do resduo total, em g
5.15 Mtodo M - Resduo voltil (slidos volteis) Modificado para lodos e sedimentos

Onde:
5.15.1 Princpio do mtodo

m10 = massa do resduo total, em g

m9 = massa da amostra, em g
Notas: a) O resduo total tambm pode ser expresso por:
Teor de slidos =
b) A partir do percentual do resduo total pode-se determinar:

% resduo total
massa do resduo total
=
% umidade = 100 - % resduo
total
100
massa da amostra
c) A partir do teor de slidos pode-se determinar:

Obtido por diferena entre os valores do resduo total e do

resduo fixo.
5.15.2 Procedimento
5.15.2.1 Determinar o resduo total da amostra, conforme
mtodo J (5.13.2).
5.15.2.2 Determinar o resduo fixo da amostra, conforme

mtodo L (5.14.2).
5.15.3 Resultado

O resduo voltil (mtodo M) dado pela seguinte expresso:

Teor de umidade = 1 - teor de slidos

5.14 Mtodo L - Resduo fixo (slidos fixos) - Modificado

para lodos e sedimentos

% resduo voltil =

(m10 - m11) 100

m10

Onde:
5.14.1 Princpio do mtodo

m10 = massa do resduo total, em g

O resduo obtido na determinao do resduo total submetido calcinao a (550 50)C. O material restante
representa o resduo fixo.

m11 = massa do resduo fixo , em g

5.16 Preciso

5.14.2 Procedimento
5.16.1 Os resultados das anlises de resduos devem ser

Submeter o resduo, obtido conforme mtodo J (ver 5.13.2),

calcinao a (550 50)C por 1h, esfriar tem-peratura
ambiente em dessecador individual e pesar ime-diatamente
com preciso de 10 mg.

expressos em nmeros inteiros.

5.16.2 A preciso destes mtodos analticos influenciada
pela natureza e quantidade de resduo presente e pelos
efeitos de secagem e calcinao da amostra.

5.14.3 Resultado

O resduo fixo (mtodo L) dado pela seguinte expresso:

/ANEXO

ANEXO - Uso adequado e limpeza do material

de platina

A-1 Platina um material mole, mesmo quando em liga com

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pequena porcentagem de irdio. Por isso, cpsulas de platina devem ser manuseadas com cuidado para no deform-las ou
risc-las.
A-2 No aquecer platina em contato com outro metal, nem
A-7 As solues e misturas que fornecem halognios, tais
colocar cpsulas incandescentes em contato com outros
como gua-rgia, cido clordrico com agente oxi-dante e
metais, para que no se formem ligas. Usar trin-gulos de
cloreto frrico em meio de cido clordrico, atacam a platina.
porcelana, slica e telas de amianto, para apoiar as cpsulas,
e manuse-las com pina de ponta de platina.
A-8 Com o uso, a platina torna-se cinzenta e pode rachar.
Por isso, devem-se polir sempre as cpsulas, interna e
A-3 Aquecer cpsulas de platina sempre em chama no
externamente, usando areia fina, devendo ser apoiadas
luminosa, em condies oxidantes, para que no entrem
sobre moldes de madeira, a fim de se manter a forma inicial.
em contato com carbono. No deixar o cone interno de
chama, que contm gases redutores, entrar em contato
A-9 Para remover manchas, digerir o material em cido
com a platina, para que no se formem carbetos de platina
ntrico ou em cido clordrico.
ou elementos reduzidos que se difundem na platina.
A-10 Manchas persistentes so removidas por fuso com
A-4 Se o contedo da cpsula contiver carbono ou papel de
pirossulfato de potssio (K2S2O7), a baixa temperatura,
filtro, aquecer lentamente para permitir a combusto total da
durante 5 a 10 min e por digesto com cido clordrico.
substncia orgnica antes de se atingirem 800 ou 1000 C.
Repetir, se necessrio.
A-5 Produtos que podem gerar metais ou no-metais
facilmente reduzidos ou, ento, os prprios metais ou nometais, tais como prata, mercrio, chumbo, bismuto,
antimnio, estanho, sulfetos, arsnio, fsforo, selnio, telrio
e silcio, no devem ser aquecidos em cpsula de platina,
pois podem ser reduzidos pelo carbono do papel de filtro ou
pelos gases redutores da chama.
A-6 No aquecer em cpsula de platina xidos alcalinos,
hidrxidos alcalinos, nitratos alcalinos e alcalino-terrosos,
nitritos alcalinos, cianetos alcalinos, alcalino-terrosos e oxido
de brio, pois atacam a platina quando aquecidos ou
fundidos.

A-11 A fuso tambm pode ser feita com carbonato de

potssio.
A-12 A fuso tambm pode ser feita com bissulfato de
potssio (KHSO4) a 650C, e posterior lavagem com gua
fervente.