APNDICE A AMOSTRAGEM DE MATERIAIS PARTICULADOS Aspectos gerais Amostragem a operao de remoo de uma parte conveniente de um grande volume, de maneira

a que as caractersticas do material a ser testado (como, por exemplo, composio e densidade) so as mesmas, tanto no todo quanto na parte removida. Considerando que as caractersticas da populao original seja ela uma pilha de material, o minrio na jazida ou uma corrente na usina sero determinadas somente a partir das caractersticas das amostras coletadas, de vital importncia que estas sejam verdadeiramente representativas do todo. Para isso, importante estabelecer um plano de amostragem com grande cautela antes da coleta das amostras. Informaes prvias a respeito do material e da variabilidade das caractersticas de interesse na populao so bastante teis. Amostragem primria corresponde preparao de um lote representativo a partir da populao original, quando esta no pode ser toda manipulada. A preparao de sub-amostras para a execuo de anlises ou ensaios especficos, a partir da amostra primria, denominada amostragem secundria. Esta realizada utilizando tcnicas de diviso do lote original. A nica maneira vivel de realizar a amostragem primria de um material a retirada de pores (incrementos) diretamente da populao-alvo. A retirada destes incrementos pode ser efetuada de maneira aleatria, fazendo com que todas as partes do material tenham a mesma probabilidade de serem selecionadas (amostragem aleatria), ou sistemtica, na qual os incrementos so coletados a intervalos regulares (amostragem sistemtica). Uma outra alternativa a amostragem estratificada, que corresponde diviso do material em grupos distinguveis segundo caractersticas prprias. Neste caso, a amostragem se d proporcionalmente s suas massas. No caso de depsitos minerais, a amostragem primria normalmente realizada por meio de sondagens e de abertura de poos, trincheiras e canais, os quais so situados no terreno de uma maneira sistemtica. Essa etapa de amostragem, conduzida pelo gelogo de campo e/ou pelo engenheiro de minas, tem normalmente o objetivo principal avaliar o depsito mineral. A composio de uma amostra primria do depsito mineral (ou de diferentes partes deste) para estudos de caracterizao tecnolgica deve contar com o auxlio de informaes do planejamento da mina, que normalmente realizado empregando ferramentas da geoestatstica. A amostragem de materiais particulados normalmente uma tarefa difcil, devido s grandes variaes de tamanho, formato, massas e composies das partculas. Tcnicas adequadas de amostragem devem ser utilizadas a fim de garantir a representatividade da amostra que ser caracterizada, prevenindo a segregao que pode ocorrer devido ao efeito do tamanho de partcula ou densidade, sem que ocorra degradao ou contaminao do material.

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No caso em que o material a ser amostrado encontra-se em correntes na usina, o mais recomendvel amostr-lo enquanto em movimento. Isso deve ser, preferencialmente, realizado em um ponto de descarga em queda livre, fazendo-se a amostragem num corte perpendicular em relao ao fluxo (Wills, 1997). Um grande nmero de dispositivos pode ser usado na amostragem de materiais secos ou em polpa (Spedden, 1985; Wills, 1997). Em ambos os casos, a amostragem normalmente realizada de maneira sistemtica, com incrementos sendo coletados a intervalos regulares de tempo. Quando o material de interesse se encontra estocado em pilhas, a amostragem pode ser realizada de maneira aleatria ou sistemtica. Nestes casos representa um desafio especial para materiais particulados, uma vez que h a tendncia de segregao granulomtrica na pilha. Tais procedimentos de amostragem so descritos em outras publicaes (Spedden, 1985; Wills, 1997). Na amostragem secundria, as tcnicas empregadas tm o objetivo de dividir (ou quartear) a amostra primria em alquotas de volume adequado para ensaios e anlises de caracterizao, sem que a amostra seja degradada ou contaminada durante a operao. Algumas das tcnicas empregadas so: diferentes tipos de quarteadores (Jones, de polpa e automticos como o Pulverit), a mesa divisria, e as pilhas cnica e alongada (Jones, 1987; Ges et alii, 1995; Spedden, 1985). Na medida do possvel, recomendvel que materiais particulados sejam amostrados com a menor granulometria possvel. Isto se deve maior representatividade devido ao maior nmero de partculas contidas por unidade de volume da amostra. Erro fundamental de amostragem A variabilidade encontrada nos resultados de anlises (qumica, fsica, mineralgica, etc.) realizadas a partir de amostras de pequeno volume, obtidas a partir de um lote original, est associada a uma srie de erros que contribuem para esses resultados. Alm dos erros intrnsecos s tcnicas analticas, tambm se encontram presentes os erros associados contaminao, perdas e segregao da amostra (Ges et alii, 1995). Enquanto o primeiro est diretamente relacionado tcnica de anlise (qumica, fsica, etc), os ltimos esto diretamente associados s tcnicas de amostragem (primria e secundria) adotadas. O objetivo do tecnologista , evidentemente, minimizar todos esses erros, o que possvel pelo uso adequado de tcnicas analticas e de amostragem. Entretanto, uma parcela importante do erro ou variabilidade nos resultados obtidos intrnseca ao processo de amostragem. Esse erro, diretamente associado heterogeneidade da constituio do material, cometido mesmo quando a amostragem realizada em condies ideais. O francs Pierre Gy investigou esse erro, denominado erro fundamental da amostragem, e observou que o mesmo funo da massa de amostra, da massa do lote, do tamanho de partcula, teor e densidade, entre outros. Presumindo que partculas individuais poderiam ser selecionadas com igual probabilidade, Pierre Gy props a seguinte equao para a varincia associada ao erro fundamental de amostragem para a medida do teor em uma amostra:

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M 1 1 a f (1 f )[(1 f ) c + f a ] d 3 (A.1) Ma ML sendo: Ma = massa da amostra ML = massa total do lote f = frao mssica do mineral a = densidade do mineral c = densidade da ganga d = tamanho corresponde frao de 95 % passante no lote. , e so os fatores (adimensionais) que levam em considerao s influncias do grau de liberao, da forma e da distribuio granulomtrica do material, respectivamente. Unidades adequadas das variveis devem ser usadas na Equao (1), a fim de que o resultado final da Equao (A.1) apresente unidades da medida realizada (quadrado do teor). O fator de liberao do mineral () est relacionado ao grau de liberao do mineral de interesse. A cominuio pode aumentar o valor de at o seu valor mximo (=1), o qual corresponde liberao completa do mineral de interesse. Valores de podem ser obtidos pelas expresses:
2 p =

se d max d o ; 1 d o / d max se d max > d o

(A.2)

sendo dmax o tamanho mximo de partcula do material e do o tamanho mximo das partculas que assegure uma completa liberao do mineral de interesse. O parmetro do pode ser estimado com o auxlio de tcnicas de microscopia. O fator de forma () definido pela Equao 2.21, sendo geralmente considerado constante em 0,5 e podendo atingir 0,2 no caso de partculas com formato muito lamelar. O fator leva em considerao a influncia da distribuio granulomtrica do material. O fator igual a 0,5 para materiais contidos em peneiras com aberturas subseqentes em uma srie padronizada de Tyler e igual a 0,25 para materiais que tenham sido cominudos para passar numa dada abertura de peneira. Conforme sugere a Equao (A.1) o erro fundamental da amostragem aumenta com o aumento do tamanho de partcula e da massa do lote, e com a diminuio da massa da amostra e do seu teor. A principal aplicao da Equao (A.1) na estimativa da massa mnima de amostra, necessria para que um erro aceitvel nas anlises seja cometido.
Bibliografia
GES, M.A.C., POSSA, M.V., LUZ, A.B., 1995. Amostragem, In: Tratamento de Minrios, CETEM/CNPq,, pp. 19-60. JONES, M.P., 1987. Applied Mineralogy: A quantitative approach, Graham and Trotman, London. SPEDDEN, H.R., 1985. Sampling and testing, In: SME Mineral Processing Handbook (N.L. Weiss, ed.), Section 30, vol. 2, pp. 30-1 a 30-121. WILLS, B.A., 1997. Mineral Processing Technology, Butterworth-Heinneman, 6a edio.

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APNDICE B TCNICAS DE ANLISE GRANULOMTRICA Aspectos gerais A Tabela B.1 apresenta uma lista de alguns dos mtodos usados na anlise granulomtrica de materiais, com os seus respectivos intervalos de partculas de aplicao. A tcnica de peneiramento a de aplicao mais usual para a anlise de tamanhos de partculas no intervalo de vrios decmetros a 37 m usando telas de fios tranados podendo chegar a 5 m, quando telas eletroformadas so usadas.

Tabela B.1. Principais mtodos de anlise granulomtrica e intervalos aproximados de aplicao (modificado de Wills, 1997) Mtodo Peneiramento Elutriao centrfuga Microscopia ptica Microscopia eletrnica Sedimentao gravitacional Sedimentao centrfuga Espalhamento laser Intervalo de tamanhos aplicvel (m) 100 000 5 45 5 50 0,8 5 0,005 40 1 5 0,05 2000 0,1

Enquanto a definio do tamanho de partcula no peneiramento est associada menor abertura em uma peneira de malha quadrada atravs da qual a partcula capaz de atravessar (captulo 2), outras definies so usadas em associao a outras tcnicas de medida. Tcnicas de anlise baseadas no comportamento hidrodinmico de partculas (sedimentao e elutriao) esto associadas definio de tamanho de partcula dada pelo dimetro de Stokes dSt, o qual representa o dimetro da esfera com a mesma velocidade terminal que a partcula (captulo 3)
d St 18 v = g (s f )
1/ 2

(B.3)

sendo g a acelerao da gravidade, a viscosidade do meio, s e f as densidades dos slidos e do fluido, respectivamente. Outras definies teis de tamanho de partcula so o tamanho volumtrico (ou dimetro da esfera equivalente), dv, que representa o dimetro da esfera com mesmo volume que a partcula, e o tamanho superficial ds, que representa o dimetro da esfera com a mesma rea superficial da partcula, dados, respectivamente por

6 Vp dv =

1/ 3

Ap ds =

1/ 2

(B.4)

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nas quais Vp o volume da partcula, que pode ser determinado por picnometria, e Ap a rea superficial, a qual pode ser determinada por permeametria ou adsoro gasosa pelo mtodo BET (Brunauer, Emmett e Teller) (Spedden, 1985). Designaes qualitativas teis para tamanhos de partculas no contexto do processamento de matrias-primas minerais so apresentadas na Tabela B.2. Tabela B.2. Classificao de tamanhos de partculas Designao Colides Ultrafinos Superfinos Finos Mdio-fino Mdio-grosso Grossos Tamanho de partcula < 1 m < 10 m < 25 m < 100 m < 1 mm < 10 mm < 1000 mm

Peneiramento O peneiramento a tcnica mais usada na anlise granulomtrica de materiais, e corresponde ao fracionamento de partculas usando uma srie de peneiras com aberturas decrescentes. Alm da simplicidade, esta tcnica apresenta a vantagem de permitir a separao da amostra em fraes de tamanhos de partculas conhecidas, as quais podem ser analisadas quanto composio qumica, mineralgica ou densimtrica. No contexto do peneiramento, o tamanho de partcula dp simplesmente definido como a mdia (geomtrica ou aritmtica) das aberturas das malhas, nas quais a partcula encontra-se imediatamente retida e passante. Na prtica, esta representa a menor dimenso da partcula quando ela se encontra na sua posio mais estvel em uma superfcie plana. Procedimentos de peneiramento so normalizados para diferentes aplicaes e em diferentes sistemas (ISO, DIN, ABNT, etc.). No Brasil ele segue as normas NBR 8629 (para carvo) e NBRNMISO2395. O limite inferior prtico para o peneiramento em laboratrio , normalmente, 37 m. Embora peneiras com aberturas ainda menores (at 5 m) encontrem-se disponveis, a obteno de resultados confiveis com essas difcil e o processo extremamente tedioso. O peneiramento normalmente realizado com o auxlio de mquinas vibratrias apropriadas, que utilizam oscilaes e golpes e at vibraes ultrassnicas. Um exemplo de um peneirador comumente empregado em laboratrio apresentado na Figura B.1. Figura B.1. Peneirador Ro-Tap A fim de garantir uma 157

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representatividade adequada dos resultados do peneiramento, necessrio que a anlise granulomtrica seja realizada com uma quantidade adequada de amostra. Mtodos usados para estimar a massa mnima necessria para a anlise so encontrados em outras publicaes (Napier-Munn et alii, 1996).
Sedimentao e elutriao As tcnicas de elutriao (tambm usadas na separao de partculas por densidade) e sedimentao so as mais freqentemente usadas na anlise de tamanhos de partculas abaixo do intervalo normalmente empregado no peneiramento. Dentre as tcnicas mais usadas esto a elutriao centrfuga (usando o aparelho conhecido como cicloclassificador, ou Cyclosizer) e a sedimentao gravitacional usando a pipeta de Andreasen ou o Sedgrafo (Sedigraph) (Spedden, 1985; Wills, 1997).

Cicloclassificador O cicloclassificador (Figura B.2) foi desenvolvido como uma ferramenta para a anlise granulomtrica de materiais abaixo do intervalo normalmente empregado no peneiramento. Ele foi desenvolvido pelo CSIRO na Austrlia no incio da dcada de 1960 e foi, subseqentemente, comercializado pela Warman. Ele consiste de uma seqncia de cinco hidrociclones invertidos de 75 mm de dimetro com dimetros de vortex finder decrescentes, sendo que o produto de cada vortex finder a alimentao do ciclone seguinte. Entre 10 e 50 g de slidos so empolpados em gua e alimentados lentamente atravs do conjunto de ciclones a partir de um recipiente. Cada ciclone corta a um dado tamanho de partcula, sendo que os tamanhos nominais para quartzo (cuja densidade relativa 2,65) para os ciclones de 1 a 5 so 44, 33, 23, 15 e 11, respectivamente. O material mais grosso que o corte do ciclone coletado na cmara apropriada do apex, a partir do qual pode ser recuperado e pesado no final do experimento. O overflow do ciclone 5 perdido, embora possa ser coletado e, em alguns casos, processado em uma pequena centrfuga a fim de gerar uma frao adicional para anlises qumica e mineralgica.

Figura B.2. Diagrama esquemtico do Cicloclassificador

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O cicloclassificador um elutriador que presume a validade da lei de Stokes (Equao B.3) sedimentao de partculas em ciclones, a partir do qual o dimetro de Stokes pode ser definido. Nesse equipamento, a velocidade de sedimentao definida pelas condies operacionais, em particular pela vazo de polpa e pelo dimetro do apex. O tamanho real de corte em cada ciclone , ento, modificado por uma srie de fatores de correo:
d a = d i f1 f 2 f3 f 4

(B.5)

sendo di o tamanho de corte nominal do ciclone i, e f1, f 2, f 3 e f 4 so os fatores de correo para as condies de temperatura (isto , viscosidade), densidade de partcula, vazo de fluido e tempo de elutriao. Equaes teis para essas correes so
f1 = 1,65 /( s 1) f2 = 10 x

sendo x =

13272(20 T ) 0,001053(T 20 ) 2 , 2(T + 105 )

(B.6)

f3 = 0,002 (r 180) + 180/r

f 4 = 1,0 0,9 / t sendo T a temperatura (em oC), r a leitura no rotmetro (em mm) e t o tempo de elutriao, em minutos. O cicloclassificador pode ser muito eficaz para a anlise granulomtrica dentro do intervalo em que o peneiramento no aplicvel, desde que precaues adequadas sejam tomadas. Um erro comum o uso de amostras com massas que excedem a capacidade de determinadas cmaras do apex de reter o produto grosso. O cicloclassificador tem a vantagem de permitir o fracionamento da amostra em intervalos de tamanhos, os quais podem ser analisados quanto sua composio qumica e mineralgica. Da mesma maneira que qualquer equipamento baseado em princpios da hidrodinmica de partculas (captulo 3), a forma da partcula exerce uma influncia significativa, embora para formas regulares e para materiais homogneos o cicloclassificador ir oferecer resultados similares a sistemas nohidrodinmicos, tais como peneiras e equipamentos como o Coulter Counter. Uma amostra que contm partculas de mesmo tamanho, mas com um intervalo de densidades, ser separada em diferentes tamanhos no cicloclassificador. Galena, por exemplo, ser separada a um tamanho de partcula que , aproximadamente, a metade daquele do quartzo. Ainda que uma vez que a correo seja realizada e que o equipamento seja capaz de levar em considerao o efeito da densidade, cuidado deve ser usado na interpretao de resultados para misturas de minerais. Pipeta de Andreasen Por meio do uso da pipeta de Andreasen (Figura B.3), conjuntos de partculas sedimentam em um recipiente somente sob a influncia da fora da gravidade. A concentrao de partculas em um nvel fixo em funo do tempo usada em

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conjunto lei de Stokes para calcular a distribuio de tamanhos de partculas da amostra. Um intervalo de tamanhos tpico de aplicao dessa tcnica de 100 a 1 m. Desenvolvida na dcada de 1930, a pipeta de Andreasen faz uso de uma pipeta para determinar a concentrao de slidos a essa altura fixa ao longo do tempo. No mtodo da pipeta de Andreasen (Figura B.3) a suspenso homogeneizada no incio do teste e alquotas de 10 cm3 da polpa so retiradas a uma altura (h) de 20 cm a diferentes tempos durante a sedimentao. A concentrao de slidos das alquotas normalmente determinada pela evaporao do lquido e pesagem do resduo. A concentrao de slidos medida (C) a um dado tempo t, dividida pela concentrao inicial de slidos (Co), corresponde frao do material menor que o tamanho dp, calculado pela equao de Stokes (Equao 1), P (d p ) = C / C o (B.7)

sendo que v = h / t . Algumas das vantagens do mtodo so a simplicidade e o baixo custo do equipamento. Entretanto, desvantagens do mtodo esto associadas ao fato que a suspenso Figura B.3. Pipeta de perturbada toda vez que uma amostra retirada. Alm disso, o Andreasen volume da suspenso diminui aps a retirada de cada amostra, alterando a altura de sedimentao. Outros mtodos que utilizam extino luz ou raios-X para medir a concentrao de slidos a uma dada altura contornam vrios desses problemas, mas so consideravelmente mais dispendiosos. Instrumentos baseados em extino de luz so chamados de fotosedimentmetros e aqueles baseados na absoro de raios-X so chamados de sedimentmetros de raios-X. Para a anlise granulomtrica at tamanhos muito finos (inferiores a 1 m) precaues especiais precisam ser tomadas a fim de evitar flutuaes de temperatura e vibraes mecnicas, as quais podem produzir erros significativos na operao desses equipamentos. A fim de limitar a influncia de condies de sedimentao retardada ainda importante manter a concentrao de slidos na polpa abaixo de 1% em volume. Sedgrafo O sedgrafo (SediGraph) um tipo de equipamento de medida da distribuio de tamanhos de partculas de materiais tambm baseado na sedimentao de partculas em fluidos. Ele se diferencia da pipeta de Andreasen porque baseado na medida da concentrao a diferentes alturas em uma coluna de polpa dentro do recipiente de sedimentao, realizadas a um mesmo tempo. Isso permite a realizao de medidas em tempos muito mais reduzidos. No sedgrafo, a concentrao medida por atenuao de raios-X, de maneira que a suspenso no perturbada. No sedgrafo uma cmara se desloca em relao a um feixe de raios-X a uma dada velocidade. Pela medida da atenuao dos raios-

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X, a concentrao de partculas determinada a diferentes posies em funo do tempo, permitindo usar tanto h quanto t para o clculo da velocidade de sedimentao. O intervalo de aplicao varia de 0,1 a 100 m, embora valores abaixo de 0,5 m sejam suspeitos, devido a efeitos associados ao movimento Browniano. Algumas das vantagens do equipamento so o tempo curto de durao de cada anlise (tipicamente em torno de 30 minutos), o fato que ele no requer qualquer processamento dos dados (o prprio equipamento j fornece a distribuio granulomtrica final da amostra) e o fato que ele pode ser usado tanto com lquidos orgnicos quanto inorgnicos. As desvantagens esto associadas ao fato que, da mesma maneira que todos os mtodos de sedimentao e elutriao, uma boa disperso deve ser atingida para cada material. Em alguns casos a percentagem de slidos em volume deve exceder o limite de 1% de maneira a permitir uma apropriada extino dos raios-X (de acordo com as caractersticas de absoro do material), o que pode acarretar em aparecimento de condies de sedimentao retardada.
Difrao laser Nas ltimas dcadas, instrumentos baseados na difrao (mais adequadamente chamado de espalhamento) de luz laser por partculas finas tm se tornado disponveis, incluindo o Malvern MasterSizer, o Leeds & Northrup Microtrac e o Cilas. O seu princpio de funcionamento ilustrado na Figura B.4. Luz laser passa atravs de uma suspenso diluda das partculas que circulam atravs de uma clula tica. A luz espalhada pelas partculas, sendo detectada por um detector em estado slido, o qual mede a intensidade da luz ao longo de um intervalo de ngulos. Uma teoria de espalhamento de luz usada para calcular a distribuio de tamanhos de partculas a partir do padro de distribuio de luz, de maneira que partculas mais finas induzem mais espalhamento que as grossas. Os primeiros instrumentos empregavam a teoria de Fraunhofer, a qual adequada para partculas mais grossas, no intervalo tipicamente de 1 a 2000 m (o limite superior sendo apenas determinado por limitaes mecnicas de manuseio de partculas pelo equipamento). Mais recentemente, a teoria de Mie tem sido utilizada, a fim de

Figura B.4. Diagrama esquemtico de equipamentos de espalhamento laser

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ampliar a capacidade de medio at abaixo de 0,1 m. Alguns instrumentos mais modernos oferecem ambas opes, ou uma combinao, a fim de cobrir um intervalo mais amplo de tamanhos de partculas. Equipamentos de espalhamento de laser permitem realizar medidas de forma rpida (apenas alguns minutos), sendo fceis de utilizar e oferecendo resultados muito reprodutveis. A teoria de espalhamento de luz no oferece uma definio de tamanho que seja compatvel com outros mtodos, como o peneiramento. Na maior parte das operaes de processamento mineral, por exemplo, distribuies de tamanhos de partculas obtidas por espalhamento laser tendem a parecer mais grossas que aquelas obtidas por outros mtodos, incluindo o peneiramento. Austin e Shah (1983) sugeriram um procedimento para interconverso dos resultados de espalhamento laser e peneiramento, e uma converso simples pode ser desenvolvida para materiais com caractersticas consistentes. Alm disso, os resultados podem depender dos ndices de refrao relativos das partculas slidas e do meio lquido (usualmente mas no necessariamente gua), e mesmo a forma da partcula. Kaye (1989) discutiu alguns dos problemas em termos das propriedades fractais das partculas. A maior parte dos instrumentos tenta compensar esses efeitos, ou oferece a possibilidade do usurio introduzir constantes de calibrao. Por esses motivos, resultados de anlises de tamanhos de partculas por espalhamento laser devem ser usadas com cuidado. Para anlises de rotina com alta freqncia em um dado meio, no qual se desejam detectar apenas mudanas na distribuio de tamanho de partcula, esses equipamentos so, provavelmente, imbatveis. Para comparaes entre diferentes meios ou materiais, ou a resultados de anlise obtidos com o auxlio de diferentes mtodos, extremo cuidado deve ser usado na interpretao dos resultados. Alm disso, esses instrumentos evidentemente no permitem o fracionamento da amostra para anlises posteriores.
Bibliografia
AUSTIN, L.G., SHAH, I., 1983. A method for inter-conversion of microtrac and sieve size distributions, Powder Technology, 35, 271-278. NAPIER-MUNN, T.J.; MORREL, S.; MORRISON, R.D.; KOJOVIC, T., 1996. Mineral Comminution Circuits: Their Operation and Optimization, JKMRC Monograph Series in Mining and Mineral Processing, vol. 2. RHODES, M., 1990. Principles of powder technology, Wiley. SPEDDEN, H.R., 1985. Sampling and testing, In: SME Mineral Processing Handbook (N.L. Weiss, ed.), Section 30, vol. 2, pp. 30-1 a 30-121. WILLS, B.A., 1997. Mineral Processing Technology, Butterworth-Heinneman, 6a edio.

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APNDICE C DIMENSIONAMENTO DE MOINHOS Captulo 4 do livro Moagem de minrios em moinhos tubulares, J.L. Beraldo, Ed. Edgar Blcher, So Paulo, 1987.

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