TÉCNICAS BÁSICAS DE LABORATÓRIO QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA PROFA.

MARISA TSAO

1 2012/2

TÉCNICAS BÁSICAS DE LABORATÓRIO (QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA)
1. 2.

NORMAS DE SEGURANÇA
RECONHECIMENTO DE VIDRARIA DE LABORATÓRIO
a.

Usos: i. Medida de Volume: • • • Acondicionamento de um volume exato de líquido (balão volumétrico, tubo de ensaio, copo de béquer); Escoamento de um único volume de líquido (pipeta volumétrica); Escoamento de volumes variáveis de líquido (bureta, pipeta graduada, proveta, pipeta de Pasteur). ii. Outros: vidro-relógio, bastão de vidro, funil de vidro; ...

b.

Precisão da medida de Volume

A maior ou menor precisão das medidas de volume depende, entre outros, dos seguintes fatores: precisão dos instrumentos (calibragem); erros na leitura do volume contido nos instrumentos; efeitos da tensão superficial na superfície do líquido; efeitos da temperatura no líquido que está sendo medido.

c.

Técnica de pipetagem

- A técnica de pipetagem consiste em introduzir a pipeta na solução (evitando a formação de bolhas) e deixar que o líquido suba pelo interior da pipeta até acima da medida de volume que se quer pipetar, "segurando" o líquido dentro da pipeta através do fechamento da parte superior com o dedo indicador. Antes de escoar o líquido no recipiente, secar a parte externa da pipeta com um pedaço de papel, para, a seguir, liberar o excesso de líquido (relaxando levemente a pressão do dedo) até atingir a medida desejada. - Para proceder a leitura do volume, deve-se considerar a parte inferior do menisco (superfície curva do líquido) na altura dos olhos, em seguida colocar a ponta da pipeta junto

3. nem para livrar últimas gotas que demorem a sair da pipeta. no mínimo. MEDIDA DE MASSA a.TÉCNICAS BÁSICAS DE LABORATÓRIO QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA PROFA. d. ii. Precisão c. Realize. Quando necessário utiliza-se pêras de pipetagem (materiais de borracha que "puxam" o líquido na pipeta) para auxiliar na sucção e na liberação do líquido que está sendo medido.Nunca encoste a boca na pipeta. Atividade: Reconhecer a vidraria e identificar os usos e precisão descritos no item 2. iii. Balança semi-analítica. Caso tenha transferido uma massa maior que a desejada. Transferir para o recipiente. MARISA TSAO 2 2012/2 a parede interna do recipiente deixando escoar o conteúdo da pipeta (aguardar até que todo o líquido escoe). retire o . Técnica de Pesagem i. balões volumétricos de diferentes capacidades exatamente até a marca. pesar o recipiente (vidro-relógio ou béquer) que irá conter o material e anotar a sua massa. Equipamentos: i. a quantidade desejada do reagente com auxílio de espátula e anotar a massa. ii. . Nível da balança. Balança analítica. Utilize água da torneira para treinar as técnicas de medidas de volume em provetas. Você pode completar o volume de água com frasco lavador ou com pipeta. 2. b. com e sem pêra de pipetagem) e buretas. 3. com água. 1. béquer ou erlenmeyer. Ligar a balança na voltagem apropriada. Pesagem por diferença: 1. 2. 6 medidas de volume fazendo a transferência dos volumes medidos para tubos de ensaio. nem para fazer sucção do líquido a ser pipetado. Complete. pipetas (graduadas e volumétricas.

3. Caso tenha caído reagente no prato da balança ou no seu entorno. utilizando balança semi-analítica.Determine a massa dos seguintes materiais. limpar imediatamente. Material 01 Peça de Chumbo NaCl (colher medida) 10 mL óleo 8 mL água destilada Massa (g) 4. verifique o estado da balança. MARISA TSAO 3 2012/2 que for necessário. Neste momento. Sempre ao final do procedimento de pesagem. Pesagem direta: 1. Transferir para o recipiente.TÉCNICAS BÁSICAS DE LABORATÓRIO QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA PROFA. sob risco de contaminação do conteúdo do mesmo. . d. 2. calcular a diferença de massa do item 2 e a do item 1. descartando o excesso. a quantidade desejada do reagente com auxílio de espátula e anotar a massa. Colocar sobre o prato da balança o recipiente (vidro-relógio ou béquer) que irá conter o material e apertar a tecla “TARA”. Fundamentação Teórica O preparo de uma solução consiste em realizarmos adequadamente os procedimentos de medidas de massa e/ou volume de solutos e solventes de modo que tenhamos uma solução com concentração conhecida. que já será a massa direta do reagente. Para obter a massa do reagente. Atividade: 1. A concentração de uma solução "traduz" as quantidades de soluto e de solvente que estão constituindo a solução. a balança irá armazenar em sua memória interna a massa do recipiente e irá zerar novamente o visor. iii. Nunca devolva o reagente para o seu frasco original. PREPARO DE SOLUÇÕES a.

18mL de um ácido com o uso de uma pipeta graduada. No entanto. que terá seu volume completado até a marca. diluir exatamente 2. agita-se o conteúdo do balão para que haja perfeita dissolução do soluto no solvente. dessecação e conservação. depois de devidamente pesado. não devem ser higroscópicos. MARISA TSAO 4 2012/2 Normalmente as expressões de concentração mais comuns são mol/L. ao invés de medir a massa. A técnica consiste em passar o soluto.devem ser de fácil obtenção. deve-se proceder a medida de volume de soluto que será dissolvido no solvente.TÉCNICAS BÁSICAS DE LABORATÓRIO QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA PROFA. devem ser bastante solúveis etc. dar seguimento ao preparo da solução. Como é o caso de. então. após transfere-se a solução para um balão volumétrico. Ao preparar uma solução padrão (solução de concentração exatamente definida) é preciso partir de um reagente quimicamente puro e com composição definida. Técnica Para preparar soluções de sólidos dissolvidos em solventes líquidos. por exemplo.denominados padrões primários . definir com exatidão a concentração da solução preparada? . Na seqüência descrita anteriormente. então. ao proceder a preparação da solução nem sempre é possível efetuar as medidas de massa e/ou volume nas quantidades calculadas com a exatidão matemática que seria necessário. Se a dissolução ocorrer com liberação de calor (processo exotérmico). Em seguida. g/mL e fração molar. para um béquer contendo uma parte do solvente para proceder a dissolução. pesa-se o soluto em balança analítica ou semi-analítica e mede-se o volume da solução em balão volumétrico. g/L. mas no caso de proceder-se a preparação de uma solução a partir de soluto e solvente líquidos. apresentou-se a técnica de preparação de uma solução de um sólido em um solvente líquido. em um béquer com pequeno volume de solvente e deixa-se esfriar para. faz-se a diluição inicial. purificação. lava-se o béquer várias vezes com pequenas porções de solvente para que ocorra total transferência de soluto. Como. Esses reagentes . b. vagarosamente.

massa molar e porcentagem em massa do ácido concentrado. Indicar os cálculos feitos. o volume necessário de ácido concentrado para preparar 100ml de solução com a concentração definida acima. Acondicionar adequadamente a solução em um frasco rotulado. 2) SOLUÇÃO DE ÁCIDO CLORÍDRICO 0. Calcule. com água da torneira e com água destilada). mol etc. • Ler as indicações contidas no rótulo da substância sobre a densidade. • Pipete o volume de ácido calculado e transfira-o. pois esses dados são importantes no momento de realizar os cálculos). com KOH alcóolico. com KOH alcóolico. 1) SOLUÇÃO DE HIDRÓXIDO DE SÓDIO 0. então.25 MOL/L • Lavar adequadamente o material a ser utilizado para o preparo e acondicionamento da solução (com água e sabão. Transferir o conteúdo do béquer para um balão volumétrico de 250mL e enxaguar o béquer com água destilada várias vezes para retirar toda a solução. • Pesar a massa calculada e dissolver em um copo de béquer de 100mL com cerca de 50mL de água. Completar com água até a marca e agitar o conteúdo do balão. pureza. lentamente e sob agitação.TÉCNICAS BÁSICAS DE LABORATÓRIO QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA PROFA. Ao preparar as soluções.25 MOL/L • Lavar adequadamente o material a ser utilizado para o preparo e acondicionamento da solução (com água e sabão. • Calcular a massa de soluto a ser pesada para preparar a solução (não esquecer de olhar as indicações contidas no rótulo da substância como densidade. com água da torneira e com água destilada). Indicar os cálculos feitos. Espere . para um béquer de 50mL que já contenha aproximadamente 20 mL de água destilada. Atividades Cada grupo deverá preparar as soluções de acordo com as orientações do professor quanto a concentração. o ácido ou a base devem ser adicionados à água (nunca o contrário). MARISA TSAO 5 2012/2 c.

Papel indicador universal iii.1 mol/L de ácido. 3) SOLUÇÃO DE ÁCIDO CLORÍDRICO 0. MEDIDAS DE PH a. a partir do ácido concentrado ou a partir do ácido já diluído (como o feito na atividade 3)? Justifique. que volume teria que medir de ácido concentrado? Como seria o modo mais adequado de preparar a solução 0. Siga os procedimentos feitos no preparo da solução anterior (enxaguar o béquer. Conceito de pH Formas de medida de pH/Precisão i. Papel tornassol. ao invés de adicionar água ao ácido ou a base. 6. prepare. Qual o motivo dessa recomendação? Quais os riscos se for feito o contrário? 2) Se você preparasse os 100mL da solução 0. completar com água até a marca. b. ii. com o professor(a)). Indicar os cálculos feitos. a partir do ácido concentrado. 250 mL de solução 0. Acondicione a solução e rotule. por diluição. pHmetro ou medido de pH c. Atividades 1.1 mol/L de solução ácida. . Algumas Questões 1) Ao preparar as soluções ácidas e básicas. com soluções tampão 7 e 4 (demonstrativo.TÉCNICAS BÁSICAS DE LABORATÓRIO QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA PROFA.100 MOL/L • • • A partir da solução preparada anteriormente. agitar etc) e acondicione a solução ácida. a. Calibrar o pHmetro.1 mol/L de ácido clorídrico. MARISA TSAO 6 2012/2 esfriar e transfira o conteúdo do béquer para o balão volumétrico de 100mL. foi recomendado que o ácido e a base deveriam ser adicionados à água.

colocar 10 mL de solução tampão 7.25 mol. Em um béquer. Com auxílio de bureta.TÉCNICAS BÁSICAS DE LABORATÓRIO QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA PROFA.5 mL HCl 0. 2) Construir um gráfico unificando os resultados obtidos nas atividades 3 e 4.25 mol. Com auxílio de bureta.25 mol/L e acompanhar a variação de pH. 3) A fenolftaleína pode ser usada para indicar o pH de uma solução ? Explique como base na consulta de algum dos livros da bibliografia básica da disciplina de Química Analítica Qualitativa. Questões 1) a)Analise os resultados da atividade e b) discuta a precisão dos resultados em função da forma com que o pH foi medido.0 e adicionar 2 gotas de solução do indicador fenolftaleína.25 mol/L e acompanhar a variação de pH.L-1 CH3COOH 0. Em um béquer. d. papel indicador universal e pHmetro. 4. Analisar a variação observada com base no seu conhecimento de solução-tampão e registre as conclusões.L-1 HCl 0.L-1 HCl 0. Registre seus resultados em uma tabela: Solução pH pH pH (Papel tornassol) (Papel Universal) (pHmetro) Refrigerante Água destilada Água destilada recém fervida NaOH 0.1mol. até pH final 0. Anotar a cor da solução e os valores de pH após cada adição. adicionar porções de 0.5 mL NaOH 0.L-1 3. adicionar porções de 0. . citando a referência. Anotar a cor da solução e os valores de pH após cada adição.0 e adicionar 2 gotas de solução do indicador fenolftaleína. colocar 10 mL de solução tampão 7. MARISA TSAO 7 2012/2 2. Realizar a medida de pH das seguintes soluções abaixo com papel tornassol. até pH final 14.100 mol.

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