Universidade Federal do Esprito Santo - UFES Centro Universitrio do Norte do Esprito Santo - CEUNES

Qumica Analtica Clssica Qualitativa

DCN10889 - Instrumentao Qumica Analtica Qualitativa Experimental

Curso: Licenciatura em qumica Profa. Ana Paula Oliveira Costa

Instrues gerais
No chegue atrasado nas aulas; Desligue o celular; Uso obrigatrio de EPIs; Avaliao: 1 prova prtica (peso 8); 1 prova teoria da prtica (peso 8); Seminrio (peso 3); Projeto prtico educativo (peso 3)

Introduo
A qumica analtica tem por objetivo determinar, atravs de mtodos, ensaios e tcnicas, a composio de uma determinada substncia.

Anlise qumica qualitativa (Identidade)

Anlise qumica quantitativa (Informao numrica)

 A qumica analtica qualitativa procura identificar as espcies presentes em materiais que nos rodeiam, na forma de ons que se liberam na dissoluo destes materiais. O componentes destes materiais podem ser detectados por meio das anlises de ctions e nions.

Importncia da qumica analtica qualitativa

A anlise qualitativa considerada por muitos como maante e rotineira. Em muitos cursos, a disciplina de qumica analtica qualitativa sofre reduo da carga horria ou at extino, pois considerada como um receiturio de bolo. Vrios fatores levaram a essa situao e, entre eles, apontado o rpido desenvolvimento da anlise instrumental baseada em princpios fsico e/ou fsico-qumicos. A anlise instrumental considerada, como rpida, sensvel, limpa e muito eficiente.

 Na Qumica Analtica Clssica, as substncias, ons ou elementos so identificados atravs de suas propriedades fsicas ou qumicas.

Isso requer um bom conhecimento de qumica. Dessa forma, torna-se agradvel quando se mantm os olhos abertos, o que desenvolve a capacidade de deduo e a criatividade frente aos conceitos tericos.

 Vejamos um exemplo sobre a importncia da qualitativa clssica em contraponto anlise instrumental.

Entrega-se uma amostra do slido encontrado em cima de uma bancada de um laboratrio, para um qumico analtico clssico e um qumico analtico instrumental. - Qual o composto? - Apresenta ainda condies de uso? - txico e perigoso a sua manipulao?

 possvel, com instrumentao sofisticada, ter-se uma resposta breve em termos de anlise instrumental. O composto formado por 5 elementos diferentes e sua frmula emprica S2 O14 H20 N2 Fe.
Um qumico analtico clssico, usando de vidraria simples, alguns reagentes e um bico de gs, faria as seguintes observaes: * O slido cristalino e de cor verde-clara. * Aquecendo-se aparecem gotculas de H2O na extremidade do tubo e, com aquecimento mais prolongado, o slido deixa de ser cristalino para se tornar uma massa amorfa e branca. * Aumentando-se ainda mais a temperatura, o slido passa da cor branca para a amarela, a negra e, finalmente, para castanhaavermelhada.

Essas concluses iniciais j permitem que algumas concluses possam ser tomadas: O slido contm H2O de cristalizao. Trata-se de um composto amoniacal ou sal de NH4 +. Tem um ction colorido que forma xidos coloridos. A mudana de colorao durante o aquecimento cada vez mais forte sugere: um sal de Fe2+ hidratado (verde); anidro ( branco);oxidao do Fe2+ para Fe3+ (amarelo); e as coloraes mais escuras, a transformao fina em xido (Fe2O3)

Em funo dessas concluses, necessria a execuo de alguns ensaios confirmatrios:

A partir dessas novas constataes no so necessrios outros ensaios. A amostra em anlise um sal de Mohr ou sulfato ferroso amoniacal, ou seja, (NH4)2Fe(SO4)2.6 H2O

Frase de um aluno ao final de um curso de qualitativa clssica:

Professores, depois das aulas prticas da anlise qualitativa, me senti como um qumico, porque, alm do trabalho sistemtico que era preciso executar, tive que aplicar uma variedade de conceitos de Qumica para os quais, eu inicialmente, no achava uma aplicao.

2. Reaes analticas
2.1.1 - Conceito A maioria das reaes analticas empregadas na anlise qualitativa ocorre entre eletrlitos, em meio aquoso, na forma de ons.

O que so eletrlitos?

Corrente eltrica
Conduz eletricidade No conduz eletricidade

Eletrlitos
Substncias inorgnicas (cidos, bases e sais)

No - Eletrlitos
Substncias orgnicas (glicose, glicerina etc.)

Eletrlito fraco Eletrlito Forte

Ex: cido actico (CH3COOH) Ex: cloreto de sdio (NaCl)

Qumica Analtica Clssica

O que so eletrlitos fortes?

Eletrlitos fortes so substncias qumicas que se ionizam completamente em um solvente.

O que so eletrlitos fracos?

Eletrlitos fracos so substncias qumicas que se ionizam parcialmente em um solvente.

Reao Analtica
uma reao qumica, executada sob determinadas condies, que deve resultar em algum fenmeno facilmente observvel e que esteja relacionado ao on em anlise. on em anlise + Reagente Efeito exterior Ag+(aq) + Cl- (aq) AgCl(s) (ppt. Branco)

As reaes analticas tm como objetivos primordiais: 1) Separar ons de uma amostra por reaes que sejam seletivas; 2) Identificar ons separados individualmente por reaes que sejam especficas e seletivas.

Reaes analticas seletivas, especficas e sensveis.

Reao seletiva aquela que ocorre da mesma forma somente quando h poucos ons em relao a um determinado reagente. uma reao comum e caracterstica a poucos ons, que apresentam semelhantes propriedades qumicas. Ex. reao de prata, chumbo e mercrio em meio cido, com ons cloretos, pois todos os correspondentes cloretos so poucos solveis em gua. Reao especfica aquela que permite uma identificao inequvoca de um on na presena de outros. Ex.: identificao de Ni com dimetilglioxima na presena de Fe2+ (interferente).

 Reao sensvel aquela que permite a identificao positiva com a mnima quantidade presente do on. A sensibilidade de uma reao avaliada por meio de dois parmetros: 1) Limite de identificao quantidade mnima, em mg, do on que pode ser identificada numa reao. 2) Concentrao limite - a concentrao mnima do on na qual a reao ainda positiva e expressa em ppm, mg/L e g/mL. O termo inverso de concentrao limite diluio limite, que representa a diluio acima da qual no mais positiva

Como ocorrem as reaes analticas? Na anlise qualitativa clssica emprega-se, na maioria dos ensaios, o chamado mtodo qumico. E algumas vezes os mtodos fsicos e fsico- qumicos. Mtodo qumico o on (ou analito) a identificar transformado pelo emprego de outras substncias (chamadas reagentes analticos) ou mesmo de outros ons em um novo composto com propriedades especficas. Reagentes analticos so reagentes qumicos de elevada pureza (PA para anlise).

As propriedades especficas esperadas do novo composto, resultado de uma reao analtica so: 1) a) b) c) Estado fsico definido; Slido: formao de um precipitado. Lquido: permanece em soluo. Gasoso: Ocorre desprendimento de gs.

2) Solubilidade caracterstica do precipitado formado; 3) Odor caracterstico do desprendimento gasoso.

Procedimentos analticos qualitativos

A anlise qualitativa tem como objetivo a identificao de analitos ou grupos de analitos em uma amostra. O resultado desse processo sempre ser uma resposta relativa presena ou no do analito em questo (SIM ou NO). A qumica analtica, de modo geral, est fundamentada em 2 caractersticas fundamentais: 1) Utiliza os princpios bsicos da qumica, em especial as propriedades fsicas e qumicas dos ons e substncias; 2) Emprega sempre um trabalho sistemtico, composto de procedimentos claros e definidos, numa determinada ordem.

Procedimentos analticos diretos

Procedimentos analticos sistemticos

 A tcnica de separao mais comum para analitos inorgnicos a PRECIPITAO e requer o emprego de um reagente especfico, formador do grupo analtico, chamado de REAGENTE DE GRUPO. A formao dos grupos analticos est baseada nas diferentes solubilidades dos sais ou hidrxidos insolveis que o reagente de grupo forma com determinados ons. Caractersticas principais dos reagentes de grupo; a) Deve separar de forma completa todos os analitos de um grupo, isto , promover uma precipitao completa e quantitativa; b) O precipitado formado deve ser solvel em cidos minerais ou bases;; c) O excesso de reagente empregado para promover a separao de um grupo no deve interferir em qualquer separao posterior de outros grupos.

Escalas de trabalho ou Categorias

As diversas operaes e tcnicas aplicadas em qualitativa so diferenciadas em categorias ou escalas de trabalho. Funo: cada uma delas indica a tcnica e os materiais apropriados de acordo com o tamanho da amostra disponvel. Portanto o parmetro que diferencia uma escala ou categoria da outra o peso ou volume da amostra a ser analisada.

Tcnicas aplicadas em anlise qualitativa Reaes ou ensaios via seca Nesta tcnica, emprega-se uma amostra na forma de p finssimo, com ou sem a adio de reagentes igualmente slidos. Compreende basicamente o aquecimento de um tubo de ensaio e ensaio de chama.

Reaes ou ensaios via mida

Nesta tcnica, as reaes sempre ocorrem em soluo aquosa entre ons. Logo, h a necessidade do emprego de reagentes especficos tambm em soluo aquosa objetivando a formao de um novo composto com propriedades especficas. Evidncias experimentais das reaes via mida: a) Formao de precipitados b) Dissoluo de precipitados c) Colorao de uma soluo d) Descorao de uma soluo e) Desprendimento gasoso