Escolar Documentos
Profissional Documentos
Cultura Documentos
Instituto de Qumica
QA416: Qumica Analtica IV
Integrantes do grupo
Bianca Alves de Oliveira
RA: 148360
RA: 148755
RA: 148785
RA: 147664
William Zeni
RA: 148242
Resultados e Discusso
Foi feito um planejamento fatorial 2 3, onde 2 o nmero de nveis e 3 o
nmero de fatores. A partir desse planejamento, faz-se um nmero mnimo de
experimentos e constri-se um modelo emprico, utilizado para avaliar o efeito
das variveis. Pode-se calcular tambm a varincia do sistema.
Na tabela abaixo, visto as diferentes combinaes dos fatores e o sinal
analtico obtido para cada experimento.
Tabela 1: Combinao dos nveis dos fatores estudados e respostas medidas
Fatoria
l
Ponto
central
Pontos
axiais
Experiment
o
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
Fator 1 ( volume
c. Ascrbico)
+
+
+
+
0
0
0
+
0
0
0
0
Fator 2
(pH)
+
+
+
+
0
0
0
0
0
+
0
0
Fator 3
(tempo)
+
+
+
+
0
0
0
0
0
0
0
+
Respostas
0,342
0,947
0,354
0,987
0,337
0,943
0,357
0,987
0,991
1,041
0,987
0,433
1,009
0,900
1,009
0,971
1,000
Ensaio
1
2
3
4
5
6
7
8
X1
-1
+1
-1
+1
-1
+1
-1
+1
X2
-1
-1
+1
+1
-1
-1
+1
+1
X3
-1
-1
-1
-1
+1
+1
+1
+1
X1 X2
+1
-1
-1
+1
+1
-1
-1
+1
X1 X3
+1
-1
+1
-1
-1
+1
-1
+1
X2X3
+1
+1
-1
-1
-1
-1
+1
+1
X1X2X3
-1
+1
+1
-1
+1
-1
-1
+1
Y
0,342
0,947
0,354
0,987
0,337
0,943
0,357
0,987
0,619
0,029
-0,0005
0,013
-0,0015
0,003
-0,001
0,309
Exemplo de clculo:
Para o efeito principal A (fator 1 volume cido ascrbico), faz-se:
Y2 + Y4 + Y6 + Y 8 - Y1 + Y3 + Y5 + Y 7 = 0,966 0,347 = 0,619
4
4
Avaliando esses resultados da tabela 3, possvel que afirmar que,
considerando somente o efeito A volume de cido ascrbico varia de 0,619
unidades de absorbncia quando o volume muda de 30 L para 500 L. Isso
mostra que o volume de cido ascrbico influencia diretamente no meio, uma
vez que este reduz Fe3+ para Fe2+, ou seja, quando maior a quantidade de Fe 2+
presente, mais complexo de Fe 2+ com o-fenantrolina e, consequentemente,
maior o valor da absorbncia. Esse efeito observado experimentalmente, na
figura abaixo:
b0
b1
b2
b3
b12
b13
b23
b123
S2sistema =
1
N 1
Onde:
N
=
nmero
replicatas = 3
YPC = Y9 + Y10 + Y11 = 0,991 + 1,041 + 0,987 = 1,006
3
3
de
[ 0,241 ; 0,376]
[0,551 ; 0,686]
[-0,038 ; 0,096]
[ -0,068 ; 0,067]
[-0,0545 ; 0,0805]
[-0,069 ; 0,0660]
[-0,0645 ; 0,070]
[-0,068 ; 0,066]
Exemplo do clculo
Para a mdia global:
(valor retirado da tabela 3) 0,309 3,182 x 0,0212
Faz-se a frmula mais geral: Aefeito t.s < Aefeito < Aefeito+ t.s
Onde t t de student; A o valor do efeito e s a raiz da varincia
O intervalo de confiana no pode conter o zero. Se contiver, o efeito no foi
significativo. A mdia global e o efeito 1 foram estaticamente aceitos. Enquanto
os outros no foram significativamente aceitos, pois seus intervalos contm o
zero
Coeficientes de regresso
1,044
0,3050
0,0225
0,0023
-0,2820
-0,0485
-0,0175
0,0065
-2,5 x 10-4
0,0015
-5,0 x 10-4
Concluso
O que se interpreta quimicamente dos dados que quanto mais cido
ascrbico for adicionado maior quantidade de ferro (III) ser reduzida para
formar ferro (II), gerando maior quantidade de analito em sua forma que pode
ser complexada pela orto-fenantrolina, gerando portanto maior sinal de
absorbncia. Nota-se tambm que o tempo um fator pouco determinante,
mesmo na presena de interao entre outros fatores. A falta de ajuste do
modelo linear, o torna inadequado para prever valores para o modelo linear.
Desta maneira, o modelo quadrtico parece ser mais adequado para descrever
as respostas dentro do domnio experimental, o que foi observado com as
superfcies de resposta.
Referncias
1. Breitkreitz, M. C., Souza, A. M. e Poppi, R. J. EXPERIMENTO
DIDTICO DE QUIMIOMETRIA PARA PLANEJAMENTO DE
EXPERIMENTOS: AVALIAO DAS CONDIES EXPERIMENTAIS
NA DETERMINAO ESPECTROFOTOMTRICA DE FERRO II COM
o-FENANTROLINA. UM TUTORIAL, PARTE III, Quim. Nova,Vol. 37, No.
3, 564-573, 2014
2.
3. Teixeira, M. F. S.; Fatibello-Filho, O.; Ramos, L. A.; Quim. Nova 2005, 28,
817