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NDICE

1- INTRODUO...............................................................................................
2- OBJETIVO ......................................................................................................
3-PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL ..............................................................7
4- RESULTADOS E DISCUSSO.......................................................................
5- CONCLUSO .............................................................................................
6- BIBLIOGRAFIA .............................................................................................

1. INTRODUO
Os mtodos potenciomtricos de anlise so baseados em medidas de
potencial de uma clula eletroqumica na ausncia de valores apreciveis de
correntes. Mais recentemente , ela tem sido empregada na determinao direta
da concentrao de ons empregando eletrodo on- seletivo [1].
Esses eletrodos so usados para medir potenciais eltricos que fornecem
informaes qumicas, essa tcnica chamada de potenciometria [2].
Nos mtodos potenciomtricos so utilizados equipamentos simples e de
baixo custo, incluindo um eletrodo indicador,um eletrodo de referncia e um
dispositivo para medir o potencial [1].
O eletrodo indicador , que imerso na amostra, desenvolve um potencial ,
Eind, proporcional atividade do analito. Muitos eletrodos usados em
potenciometria apresentam respostas seletivas [1].
O eletrodo de referncia uma semi-clula cujo potencial, E ref,
conhecido com exatido e independente da concentrao do analito ou de
outros ons presentes na soluo. O eletrodo de referncia ideal reversvel e
obedece equao de Nernst e deve manter seu potencial constante mesmo
quando for observada a passagem de uma pequena corrente na clula. Por
conveno ele tratado como sendo a semi-clula da esquerda em medidas
potenciomtricas[1,2]..
O terceiro componente de uma clula potenciomtrica a ponte salina E j,
cuja principal funo prevenir que os constituintes da amostra possam se
misturar com a soluo do eletrodo de referncia [1].
O valor real de potencial de uma clula potenciomtrica dado por [1].:
Ecel = (Eind-Eref) + Ej

(equao 1)

O primeiro termo dessa equao, E ind, contm a informao que se deseja


ou seja a concentrao do analito. Para fazer, ento, a determinao
potenciomtrica de um analito, deve-se,medir inicialmente o potencial da clula
e corrigir o seu valor em funo do potencial do eletrodo de referncia e da
juno lquida para, posteriormente, calcular a concentrao do analito em
relao ao potencial desenvolvido no eletrodo indicador [1].
A determinao de ons ou molculas atravs de potenciometria direta
rpida e simples, necessitando somente da comparao entre o potencial
desenvolvido por um eletrodo imerso em uma ou mais solues padro do
analito, como os eletrodos so seletivos dificilmente necessita-se de uma etapa

preliminar de separao. Alm de que essas medias so rpidas e facilmente


adaptadas ao monitoramento contnuo e automtico da atividade inica [1].
A titulao potenciomtrica uma tcnica que tem por objetivo construir
uma curva de titulao com a variao do potencial da clula para que o ponto
de equivalncia seja localizado. um mtodo mais exato, preciso e sensvel
[1,2]

.
Para medidas potenciomtricas expressos em concentrao usa-se uma

curva de calibrao experimental que relaciona o potencial do eletrodo


indicador atividade ou espcie inica interessada. Os dados so plotados em
um grfico que relaciona o potencial da clula (E cel) e o logaritmo da
concentrao dos ons hidrnios (Log[H 3O+]), que resultar em uma curva de
calibrao linear [2].
Existe uma variedade de eletrodos de membrana que permitem uma
rpida e seletiva determinao de ctions e nions atravs de medidas
potenciomtricas diretas, eles so denominados eletrodos ons- seletivos, eles
diferem quanto composio fsica e qumica da membrana

[1,2]

Na figura 1 abaixo, mostra uma configurao mais comum de um


eletrodo de vidro para a medida de pH. Nesse arranjo, o eletrodo de vidro e seu
eletrodo de referncia e seu eletrodo de referncia interno de prata- cloreto so
posicionados no centro do cilindro que compe este tipo de eletrodo. Ao seu
redor est o eletrodo de referencia externo, para o qual o eletrodo de referncia
de prata cloreto de prata mais frequentemente empregado. O eletrodo
indicador consiste de uma fina membrana de vidro sensvel ao pH, selada na
extremidade inferior de um tubo plstico ou de vidro, com parede grossa
bastante resistente. Na parte interna do bulbo da membrana encontra-se um
pequeno colume de uma soluo de cido clordrico diludo, saturado com
cloreto de prata. Ainda no interior da membrana existe um fio de prata que atua
como um eletrodo de referncia de prata-cloreto de prata, o qual conectado
ao instrumento de medida de potencial, enquanto o eletrodo de referncia
conectado ao outro terminal.[1].

Figura 1: Sistema tpico de eletrodo para medidas de pH. (a) Eletrodo de vidro (indicador) e
eletrodo de SCE (referncia) imersos em uma soluo de pH desconhecido. (b) Eletrodo de
vidro combinado, formado por um eletrodo indicador de vidro e um eletrodo de referncia de
preta-cloreto de prata, montado em um nico corpo.

2. OBJETIVO
Os objetivos da prtica foram, atravs do experimento 1, aprender o
princpio de calibrao de um PHmetro utilizando solues j padronizadas,
medir as concentraes de ons H + e potencial por potenciometria direta de 6
amostras e a partir dos resultados obtidos construir uma curva analtica e
determinar, atravs da curva, o PH de uma amostra desconhecida.
No experimento 2, atravs de titulao potenciomtrica e uma titulao
convencional com indicador fenolftalena, determinar o ponto de equivalncia
de cidos e bases e comparar os resultados obtidos entre os dois mtodos.

3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
3.1 Reagentes
Soluo de HCl 0,1 mol.L-1;
Soluo de NaOH 0,100 mol L-1 com fator de correo
Soluo tampo de pH 7,00;
Soluo tampo de pH 4,00;
Solues com pHs tericos de 2,4,6,8,10 e 12;
Soluo amostra com pH desconhecido.
3.2 Vidrarias e materiais
Eletrodo de pH;
Suporte universal;
Barra magntica;
Bureta graduada de 50,00 mL;
Pipeta volmetrica de 25,00 mL;
Conjunto de Bquers de 25, 250 e 600 mL;
Erlenmeyer de 250 mL;
Pisseta de Plstico
Papel Higinico macio
Pra de Borracha
3.3 Equipamentos
pHmetro mPA 210;
Agitador com aquecimento IKA C-HAG H57

3.4 Metodologia
No experimento 1, calibrou-se o equipamento, para este fim,
primeiramente retirou-se o eletrodo da soluo de gua destilada onde
estava imerso e lavou-o com bastante gua destilada e secou-o com
papel macio com leveza sem friccionar as paredes. O termopar tambm
foi lavado com gua destilada e seco em seguida. Em seguida, o eletrodo
foi imerso em um tampo padro pH 6 anotando-se a temperatura da
soluo tampo. Depois, quando o equipamento pediu a soluo tampo
padronizada pH 4, o eletrodo foi retirado da soluo anterior e lavado com
gua destilada e seco adequadamente, em seguida foi imerso na soluo
tampo pedida. Ao fim da calibrao foi anotado o slope registrado
101,9%, depois o eletrodo foi lavado e seco adequadamente.
Posteriormente foi medido o pH e o potencial de 6 amostras,
mergulhando o eletrodo em cada uma delas separadamente esperando
que o equilbrio do equipamento fosse atingido para anotar o pH e
potencial mostrado. Por ltimo, foi medido o potencial de uma amostra X
desconhecida.
Os dados obtidos foram tratados para a construo de uma curva
analtica e com a curva a obteno do pH da amostra X desconhecida.
No

experimento

2,

foi

feita

primeiramente

uma

titulao

potenciomtrica; onde inicialmente foi adicionado uma alquota de 25,00


mL de uma soluo 0,1 mol.L-1 de HCl, com o auxlio de uma pipeta
volumtrica de 25,00 mL, em um bquer de 250 mL e completando-o com
gua destilada at o volume de 100 mL e dentro dele foi colocado uma
barra magntica,depois o bquer foi colocado sobre uma chapa agitadora
com aquecimento, ligando apenas o agitador magntico, ajustando sua
velocidade. Em seguida o eletrodo de vidro foi imerso no bquer longe do
agitador para que este no quebrasse o eletrodo. Com o auxlio de uma
bureta de 50,00 mL adicionou-se a soluo titulante NaOH j
padronizada. O pH foi medido e o valor anotado. Posteriormente foi
adicionado incrementos do titulante e depois da estabilizao do equilbrio
do pHmetro, o valor de pH foi anotado.

A titulao continuou com a

adio do titulante at 46,00 mL. No primeiro momento foram adicionados


2,00 mL do titulante at o volume de 20,00 mL. Depois, entre 20,00 a
23,00 foram adicionados 1,00. Em seguida, por estar prximo ao ponto de
equivalncia foram adicionados volumes de 0,2 mL, entre 23,00 a 27,00
mL, de 27,00 a 30,00 mL o volume adicionado passou para 1,00 mL e por
fim de 30,00 a 46,00 mL o incremento de titulante adicionado foi de 2,00
mL. Com os resultados obtidos foi plotado um grfico com os volumes
adicionados no eixo x e os valores de pH encontrados no eixo y. Usando
os mtodos grficos foi possvel localizar com preciso o ponto de
equivalncia.
Por ltimo foi realizada uma titulao convencional utilizando
fenolftalena como indicador. Para isto, foi adicionado 25,00 mL de uma
soluo de 0,1 mol.L-1 de HCl, com o auxlio de uma pipeta volumtrica de
25,00 mL, em um erlenmeyer de 250 mL. Com a bureta utilizada
anteriormente, foi completada com uma soluo padronizada de titulante
NaOH. Foi adicionado no erlenmeyer 3 gotas do indicador fenolftalena e
a titulao foi processada at o aparecimento de uma colorao rsea. O
volume do ponto final foi anotado e os dois mtodos de titulao foram
comparados.