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Apostila de Química Instrumental – Eletroanalítica Prof. Dr. Marcos F. S. Teixeira

ANÁLISE POTENCIOMÉTRICA

TITULAÇÃO POTENCIOMÉTRICA ÁCIDO-BASE UTILIZANDO ELETRODO DE VIDRO

1 – Objetivos:

- Padronização de NaOH.

- Titulação potenciométrica de um ácido monoprótico forte e um fraco.

- Titulação de um ácido poliprótico.

2 – Equipamentos:

pHmetro com eletrodo combinado.

Agitador magnético com barra magnética.

Imã

3 – Reagentes:

500 mL de solução de NaOH aproximadamente 0,100 mol/L.

50 mL de solução de HCl aproximadamente 0,100 mol/L.

50 mL de solução de HAc aproximadamente 0,100 mol/L.

100 mL de solução de H 3 PO 4 aproximadamente 0,05 mol/L.

Ftalato ácido de potássio

4 – Vidraria:

1 bureta de 50,0 mL

2 pipetas volumétricas de 25 mL

3 béqueres de 100 mL

1 proveta de 100 mL

5 – Procedimentos:

5.1 - Padronização potenciométrica do NaOH

1 - Pese uma massa de ftalato ácido de potássio suficiente para consumir

aproximadamente 25 mL de NaOH de concentração aproximada 0,1 mol/L na sua

neutralização.

2 - Dissolva o padrão primário em aproximadamente 50 mL de água utilizando um

béquer de 100 mL (efetuar a dissolução introduzindo um pequeno imã na solução e

utilizando o agitador magnético) .

3 - Monte o dispositivo apresentado a seguir:

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– Eletroanalítica Prof. Dr. Marcos F. S. Teixeira 4 - Calibre o pHmetro com tampões de

4 - Calibre o pHmetro com tampões de pH = 4 e 7

(lave e enxugue os eletrodos antes de cada

operação).

5 - Mergulhe o eletrodo na solução e ligue a

agitação na velocidade adequada (cuidado para

que o imã não se choque com a ponta do eletrodo).

6 - Meça e anote o pH inicial da solução de ftalato

ácido de potássio.

7 - Adicione volumes de titulante (± 1-2 mL por

vez), aguarde a estabilização da leitura e anotando

os valores de volume e de pH. Quando os valores de potenciais começarem a apresentar

variações maiores, reduza o volume de NaOH adicionado para 0,1 mL por vez.

8 - Represente graficamente pH x V (NaOH) e determine o ponto de equivalência

localizado na região de grande transição de potencial.

5.2 – Titulação potenciométrica do ácido clorídrico

1 – Transfira 25,0 mL de solução de HCl aproximadamente 0,1 mol/L para um béquer

de 100 mL, adicione aproximadamente 25 mL de água destilada.

2 – Repita os procedimentos descritos nos tópicos de 5 a 8 do item anterior.

5.3 – Titulação potenciométrica do ácido acético

1 – Transfira 25,0 mL de solução de HAc aproximadamente 0,1 mol/L para um béquer

de 100 mL, adicione aproximadamente 25 mL de água destilada.

2 – Repita os procedimentos descritos nos tópicos de 5 a 8 do item anterior.

5.4 – Titulação potenciométrica do ácido fosfórico

1 – Transfira 25,0 mL de solução de H 3 PO 4 aproximadamente 0,05 mol/L para um

béquer de 100 mL, adicione aproximadamente 25 mL de água destilada.

2 – Repita os procedimentos descritos nos tópicos de 5 a 8 do item anterior.

3 – Realiza a mesma titulação do ácido fosfórico acompanhando a variação do potencial

da célula eletroquímica e pH.

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TITULAÇÃO POTENCIOMÉTRICA DE UMA SOLUÇÃO DE VINAGRE

COMERCIAL (ÁCIDO ACÉTICO) COM HIDRÓXIDO DE SÓDIO

Transferir 5,0 mL da mostra (vinagre) para um béquer de 150 mL, colocar

cuidadosamente a barra magnética e este sobre o agitador. Introduzir o eletrodo de vidro

na solução e adicionar água destilada até cobrir o bulbo do eletrodo.

Ligar o agitador magnético, evitando o choque da barra magnética com o mesmo e as

paredes do béquer, bem como o equipamento. Manter a agitação constante.

Inicialmente, adicionar incrementos de 1,0 ml do titulante (NaOH padronizado) esperar

estabilizar a leitura de pH. Anotar o valor de pH para cada volume adicionado. Efetuar

este procedimento até ultrapassar o ponto estequiométrico, observado através de uma

grande variação de pH.

Repetir por duas vezes o procedimento, adicionando hidróxido de sódio de 0,2 em 0,2

mL próximo do ponto estequiométrico.

As tabelas e gráficos a serem apresentados em relatório:

a) Construir a tabela de volume (0,2 a 0,2 mL) da solução titulante, pH, primeira

derivada e segunda derivada.

b) Construir as figuras de potencial versus volume do titulante; primeira derivada versus

volume médio do titulante e segunda derivada versus volume médio.

c) Calcular a concentração da acidez total em ácido acético no vinagre comercial.

TITULAÇÃO POTENCIOMÉTRICA DE UMA SOLUÇÃO DE BIOTÔNICO

(ÁCIDO FOSFÓRICO) COM HIDRÓXIDO DE SÓDIO

Transferir 20,0 mL da mostra (biotônico) para um béquer de 150 mL, colocar

cuidadosamente a barra magnética e este sobre o agitador. Introduzir o eletrodo de vidro

na solução e adicionar água destilada até cobrir o bulbo do eletrodo.

Ligar o agitador magnético, evitando o choque da barra magnética com o mesmo e as

paredes do béquer, bem como o equipamento. Manter a agitação constante.

Inicialmente, adicionar incrementos de 1,0 ml do titulante (NaOH padronizado) esperar

estabilizar a leitura de pH. Anotar o valor de pH para cada volume adicionado. Efetuar

este procedimento até ultrapassar o ponto estequiométrico, observado através de uma

grande variação de pH.

Repetir por duas vezes o procedimento, adicionando hidróxido de sódio de 0,2 em 0,2

mL próximo do ponto estequiométrico.

As tabelas e gráficos a serem apresentados em relatório:

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a) Construir a tabela de volume (0,2 a 0,2 mL) da solução titulante, pH, primeira

derivada e segunda derivada.

b) Construir as figuras de potencial versus volume do titulante; primeira derivada versus

volume médio do titulante e segunda derivada versus volume médio.

c) Calcular a concentração da acidez total em ácido fósfórico no biotônico.

Elaboração do relatório

a) Apresentem tabelas com os volumes de base ou ácido adicionados e os valores de

diferença de potencial lidos.

c) Apresentem os gráficos de pH versus volume de base ou ácido adicionado, para cada

uma das titulações, bem como as curvas correspondentes a primeira derivada e segunda

derivada.

c) Apresentem os gráficos de diferença de potencial versus volume de base ou ácido

adicionado, para cada uma das titulações, bem como as curvas correspondentes a

primeira derivada e segunda derivada.

d) Apresentem tabelas com os volumes equivalentes obtidos pelos gráficos de titulação,

como também, os obtidos pela primeira derivada e segunda derivada. Compare os

valores de concentração obtidos.

e) Façam gráficos de diferença de potencial versus pH (E vs. pH). Compare os valores

obtidos com o valor teórico.

f) Calcular os valores de pK a dos ácido a partir da curva de titulação e comparar com os

fornecidos na literatura.

e) Calcular a concentração do ácido na amostra e comparar com o valor anotado no

rótulo. Discutir os resultados, explicando os eventuais erros para mais ou para menos.

f) Todos os dados apresentados devem ser discutidos.

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DOSEAMENTO DO ÁCIDO ACETILSALICÍLICO NUMA ASPIRINA POR

POTENCIOMETRIA

1 – Objetivos:

Titulação do ácido acetilsalícílíco com uma base forte, por meio de titulações

potenciométrica.

2 – Equipamentos:

pHmetro com eletrodo combinado.

Agitador magnético com barra magnética.

Imã

3 – Reagentes:

250 mL de solução de NaOH aproximadamente 0,100 mol/L (padronizado).

100 mL de solução de HCl aproximadamente 0,100 mol/L (padronizado).

- Solução de aspirina. Pese um comprimido de aspirina e dissolva num copo

com água, aquecendo ligeiramente. Perfaça o volume de 250 ml num balão

volumétrico. A solução de aspirina fica sempre turva por conter um excipiente

(amido).

4 – Vidraria:

1 bureta de 50,0 mL

2 pipetas volumétricas de 25 mL

5 – Procedimentos: Titulação potenciométrica

1- Prepare uma montagem constituída por:

i) uma bureta cheia com uma solução de NaOH 0,100 mol/L.

iii) Aparelho de pH com o eletrodo de vidro mergulhado na solução da amostra e

agitador magnético.

2- Preparação do aparelho de pH

i) Calibre o aparelho de pH.

ii) Meça o pH e a temperatura da solução. Anote os valores lidos.

3- Titulação da amostra

a) Pipete 100 ml da solução de aspirina e perfaça 150 ml com água destilada em um

copo de béquer. Titule potenciometricamente com a solução de hidróxido de sódio.

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Elaboração do relatório

Apresentação de Resultados

a) Apresente tabelas com os volumes de base adicionados e valores de pH lidos

b) Apresente os gráficos de pH versus. volume de base adicionado, para cada uma das

titulações potenciométricas.

Cálculos e Discussão

A partir da curva de titulação obtida na determinação da amostra, determine do mesmo

modo a concentração de ácido acetilsalicílico na solução de aspirina, e com o valor

obtido calcule a percentagem de matéria ativa existente no comprimido.

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TITULAÇÃO POTENCIOMÉTRICA DE PRECIPITAÇÃO, COMPLEXAÇÃO E REDOX UTILIZANDO ELETRODO INDICADORES METÁLICOS

Titulação Potenciométrica de Precipitação Utilizando Um Eletrodo de Prata

1 – Objetivos:

- Padronização de AgNO 3

- Titulação potenciométrica de precipitação

- Determinação da concentração de íons cloreto

2 – Equipamentos:

pHmetro ou potenciomêtro.

Agitador magnético com barra magnética.

Eletrodo de prata

Eletrodo de referência (Ag/AgCl ou Calomelano Saturado)

3 – Reagentes:

250 mL de solução de AgNO 3 aproximadamente 0,100 mol/L.

25 mL de solução de NaCl aproximadamente 0,100 mol/L.

25 mL de solução de NaI aproximadamente 0,100 mol/L.

Cloreto de sódio previamente seco

4 – Vidraria:

1 bureta de 50,0 mL

Pipetas volumétricas de 10 mL e 25 mL

3 béqueres de 100 mL

5 – Procedimentos:

5.1 - Padronização potenciométrica do AgNO 3

1 - Pese uma massa de cloreto de sódio suficiente para consumir aproximadamente 25

mL de AgNO 3 de concentração aproximada 0,1 mol/L.

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2 - Dissolva o padrão primário em aproximadamente 50 mL de água utilizando um

béquer de 100 mL (efetuar a dissolução introduzindo um pequeno imã na solução e

utilizando o agitador magnético) .

3 - Monte o dispositivo apresentado a seguir:

magnético) . 3 - Monte o dispositivo apresentado a seguir: 4 - Mergulhem o eletrodo de

4 - Mergulhem o eletrodo de prata (eletrodo

indicador) e eletrodo de referência na solução, e

ligue a agitação na velocidade adequada (cuidado

para que o imã não se choque com a ponta do

eletrodo).

5 - Meça e anote o valor de potencial inicial da

solução de cloreto de sódio.

6 - Adicione volumes de titulante (± 1-2 mL por

vez), aguarde a estabilização da leitura e anotando

os valores de volume e de potencial da cela

eletroquímica. Quando os valores de potenciais começarem a apresentar variações

maiores, reduza o volume de AgNO 3 adicionado para 0,2 mL por vez.

7 - Represente graficamente E (mV) x V (AgNO3) e determine o ponto de equivalência

localizado na região de grande transição de potencial.

5.2 – Titulação potenciométrica do Iodeto de Sódio

1 – Transfira 10,0 mL de solução de NaI aproximadamente 0,100 mol/L para um béquer

de 100 mL, adicione aproximadamente 25 mL de água destilada.

2 – Repita os procedimentos descritos nos tópicos de 5 a 8 do item anterior.

5.2 – Titulação potenciométrica da Mistura de Haletos

1 – Transfiram 10,0 mL de solução de NaCl (0,1 mol/L) e 10,0 mL de solução de NaI

aproximadamente 15 mL de água

(0,1 mol/L) para um béquer de 100 mL, adicione

destilada.

2 – Repita os procedimentos descritos nos tópicos de 5 a 8 do item anterior.

Elaboração do relatório

a) Apresentem tabelas com os volumes do titulante e os valores de diferença de

potencial lidos.

Apostila de Química Instrumental – Eletroanalítica Prof. Dr. Marcos F. S. Teixeira

b) Apresentem os gráficos de diferença de potencial versus. volume de AgNO 3

adicionado, para cada uma das titulações, bem como as curvas correspondentes a

primeira derivada e segunda derivada.

c) Apresentem tabelas com os volumes equivalentes obtidos pelos gráficos de titulação,

como também, os obtidos pela primeira derivada e segunda derivada. Compare os

valores de concentração obtidos.

d) Façam gráficos de diferença de potencial versus logaritmo da concentração do haleto

(para item 5.1 e 5.2). Compare os valores obtidos com o valor teórico. Dica: Calcule a

concentração do haleto restante para cada volume adicionado do titulante.

e) Todos os dados apresentados devem ser discutidos.

DETERMINAÇÃO DE SACARINA EM PRODUTOS DIETÉTICOS POR

TITULAÇÃO POTENCIOMÉTRICA DE PRECIPITAÇÃO COM NITRATO DE

PRATA

Preparar uma solução da amostra transferindo 2,5 mL da amostra (dietético) para um

balão volumétrico de 100 mL e completar o volume com água destilada.

Transferir 25,0 mL da amostra diluída para um béquer de 100 mL e introduzir o

eletrodo de prata e eletrodo de referência na solução. Manter a agitação constante com

auxílio de um agitador magnético.

Inicialmente, adicionar incrementos de 1,0 ml do titulante (AgNO 3 padronizado) esperar

estabilizar a leitura de potencial. Anotar o valor de potencial e o para cada volume

adicionado. Efetuar este procedimento até ultrapassar o ponto estequiométrico,

observado através de uma grande variação de potencial.

Repetir por duas vezes o procedimento, adicionando nitrato de prata de 0,2 em 0,2 mL

próximo do ponto estequiométrico.

As tabelas e gráficos a serem apresentados em relatório:

a) Construir a tabela de volume (0,2 a 0,2 mL) da solução titulante, primeira derivada e

segunda derivada.

b) Construir as figuras de potencial versus volume do titulante; primeira derivada versus

volume médio do titulante e segunda derivada versus volume médio.

c) Calcular a concentração da sacarina na amostra.

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Titulação Potenciométrica de Complexação Utilizando um Eletrodo de Cobre

1 – Objetivos:

- Titulação potenciométrica de complexação com EDTA

2 – Equipamentos:

pHmetro ou potenciomêtro.

Agitador magnético com barra magnética.

Eletrodo de cobre previamente polido

Eletrodo de referência (Ag/AgCl ou Calomelano Saturado)

3 – Reagentes:

100 mL de solução de EDTA (NaH 2 Y) aproximadamente 0,050 mol/L.

250 mL de solução tampão acetato (ácido acético/acetato de sódio) de

aproximadamente 0,100 mol/L na proporção molar 1:1.

25 mL de solução de sulfato de cobre 0,050 mol/L.

25 mL de solução de sulfato de zinco 0,050 mol/L.

25 mL de solução de sulfato de manganês 0,050 mol/L.

4 – Vidraria:

1 bureta de 50,0 mL

Pipetas volumétricas de 10 mL e 25 mL

3 béqueres de 100 mL

5 – Procedimentos:

5.1 - Titulação potenciométrica do CuSO 4

1 - Transfira 10,0 mL de solução de sulfato de cobre aproximadamente 0,050 mol/L

para um béquer de 100 mL, adicione aproximadamente 25 mL de tampão acetato.

2 - Mergulhem o eletrodo de cobre (eletrodo indicador) e eletrodo de referência na

solução.

3 - Meça e anote o valor de potencial inicial da solução de sulfato de cobre.

4 - Adicione volumes de titulante (± 1-2 mL por vez), aguarde a estabilização da leitura

e anotando os valores de volume e de potencial da cela eletroquímica. Quando os

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valores de potenciais começarem a apresentar variações maiores, reduza o volume de

EDTA adicionado para 0,2 mL por vez.

5 - Represente graficamente E (mV) x V (EDTA) e determine o ponto de equivalência

localizado na região de grande transição de potencial.

6 – Repetir o mesmo procedimento sem polir o eletrodo de cobre.

5.2 – Titulação potenciométrica do sulfato de zinco

1 – Eletrodo de cobre deve ser polido antes de realizar as medidas potenciométricas.

2 – Transfira 10,0 mL de solução de ZnSO 4 aproximadamente 0,050 mol/L para um

béquer de 100 mL, adicione aproximadamente 25 mL de tampão acetato.

3 – Repita os procedimentos descritos nos tópicos de 2 a 5 do item anterior.

5.3 – Titulação potenciométrica do sulfato de manganês

1 – Eletrodo de cobre deve ser polido antes de realizar as medidas potenciométricas.

2 – Transfira 10,0 mL de solução de MnSO 4 aproximadamente 0,050 mol/L para um

béquer de 100 mL, adicione aproximadamente 25 mL de tampão acetato.

3 – Repita os procedimentos descritos nos tópicos de 2 a 5 do item anterior.

Elaboração do relatório

a) Apresentem tabelas com os volumes do titulante e os valores de diferença de

potencial lidos.

b) Apresentem os gráficos de diferença de potencial versus. volume de EDTA

adicionado, para cada uma das titulações, bem como as curvas correspondentes a

primeira derivada e segunda derivada.

c) Apresentem tabelas com os volumes equivalentes obtidos pelos gráficos de titulação,

como também, os obtidos pela primeira derivada e segunda derivada. Compare os

valores de concentração obtidos.

d) Façam gráficos de diferença de potencial versus logaritmo da concentração de

cobre(II) em solução (para item 5.1). Compare os valores obtidos com o valor teórico.

Dica: Calcule a concentração do Cu(II) restante para cada volume adicionado do

titulante.

e) Todos os dados apresentados devem ser discutidos.

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Titulação Potenciométrica de Uma Solução de Ferro(II)

com Dicromato de Potássio (Titulação Redox)

1 – Objetivos:

- Titulação redox de ferro(II)

2 – Equipamentos:

pHmetro ou potenciomêtro.

Agitador magnético com barra magnética.

Eletrodo de grafite ou platina

Eletrodo de referência (Ag/AgCl ou Calomelano Saturado)

3 – Reagentes:

100 mL de solução de dicromato de potássio aproximadamente 0,020 mol/L.

50 mL de solução sulfato ferroso (FeSO 4 ) aproximadamente 0,100 mol/L.

Ácido fosfórico concentrado.

4 – Vidraria:

1 bureta de 50,0 mL

2 pipetas volumétricas de 10 mL

3 béqueres de 100 mL

5 – Procedimentos:

5.1 - Titulação redox de FeSO 4 com dicromato de potássio

1 – Colocar a solução de dicromato de potássio 0,02 mol/L em uma bureta de 50 mL.

2 - Transfira 25,0 mL de solução de sulfato ferroso aproximadamente 0,100 mol/L para

um béquer de 100 mL, adicione aproximadamente 5 mL de ácido fosfórico concentrado.

2 - Mergulhem o eletrodo de grafite ou platina (eletrodo indicador) e eletrodo de

referência na solução.

3 - Meça e anote o valor de potencial inicial da solução de sulfato ferroso.

4 - Adicione volumes de titulante (± 1-2 mL por vez), aguarde a estabilização da leitura

e anotando os valores de volume e de potencial da cela eletroquímica. Quando os

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valores de potenciais começarem a apresentar variações maiores, reduza o volume de

K 2 Cr 2 O 7 adicionado para 0,2 mL por vez.

5 - Represente graficamente E (mV) x V (K2Cr2O7) e determine o ponto de equivalência

localizado na região de grande transição de potencial.

Elaboração do relatório

a) Apresentem tabelas com os volumes do titulante e os valores de diferença de

potencial lidos.

b) Apresentem os gráficos de diferença de potencial vs. volume de K 2 Cr 2 O 7 adicionado,

bem como as curvas correspondentes a primeira derivada e segunda derivada.

c) Apresentem tabelas com os volumes equivalentes obtidos pelos gráficos de titulação,

como também, os obtidos pela primeira derivada e segunda derivada. Compare os

valores de concentração obtidos.

d) Façam gráficos de diferença de potencial versus logaritmo da concentração de

Fe(II)/Fe(III) em solução. Compare os valores obtidos com o valor teórico. Dica:

Calcule a concentração do Fe(II) restante e Fe(III) formado para cada volume

adicionado do titulante.

e) Indica a equação de Nernst para essa titulação redox e determine o valor teórico de

potencial equivalência para esse sistema.

e) Todos os dados apresentados devem ser discutidos.

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ELETRODO ÍON SELETIVO PARA IODETO

1 – Objetivos:

Desenvolver um eletrodo sensível a iodeto utilizando um eletrodo de prata. Montar uma

curva analítica (Potencial de cela vs. logaritmo da concentração de iodeto). Determinar

faixa de linearidade, limite de detecção e o efeito de interferentes na resposta do sensor.

2 – Equipamentos:

pHmetro ou potenciomêtro

Agitador magnético com barra magnética.

Eletrodo de prata

Eletrodo de referência (Ag/AgCl ou Calomelano Saturado)

3 – Reagentes:

250 mL de solução de nitrato de sódio 0,1 mol/L (eletrólito de suporte).

100 mL de solução de NaI 0,0050 mol/L em nitrato de sódio 0,1 mol/L.

25 mL de solução de NaCl 0,0050 mol/L em nitrato de sódio 0,1 mol/L.

25 mL de solução de NaBr 0,0050 mol/L em nitrato de sódio 0,1 mol/L.

4 – Procedimentos:

4.1 – Curva analítica para iodeto

1 - Monte o dispositivo apresentado a seguir:

para iodeto 1 - Monte o dispositivo apresentado a seguir: 2 - Mergulhem o eletrodo de

2 - Mergulhem o eletrodo de prata (eletrodo

indicador) e eletrodo de referência em um copo de

béquer contendo 20,0 mL de nitrato de sódio, e

ligue a agitação na velocidade adequada (cuidado

para que o imã não se choque com a ponta do

eletrodo).

3 - Meça e anote o valor de potencial inicial do

eletrodo indicador na solução de NaNO 3 .

4 - Adicione volumes de NaI (± 0.2-0.3 mL por

vez), aguarde a estabilização da leitura e anotando

os valores de volume e de potencial da cela eletroquímica.

Apostila de Química Instrumental – Eletroanalítica Prof. Dr. Marcos F. S. Teixeira

5 - Represente graficamente E (mV) x logaritmo da concentração de iodeto na celula

eletroquímica. Determina o limite de detecção, coeficiente de inclinação e a linearidade

de resposta do eletrodo seletivo.

Determinação do coeficiente seletividade (Método das Soluções Separadas)

No

método

das

soluções

K

pot

A B

,

de

é feita pelas medidas de potenciais individuais em

separadas,

a

determinação

do

coeficiente

seletividade potenciométrica

soluções separadas contendo o íon analito A e o íon interferente B nas mesmas

concentrações (a A = a B ) e temperatura. Para o cálculo do coeficiente de seletividade do

sensor potenciométrico utiliza-se a seguinte equação:

.

(2)

(

E

B

E

A

).

n

A

F

+

1

n

A

n

B

.log a

A

log K

pot

A B

,

=

2,303

RT

.

onde E A e E B são os potenciais individuais do analito A e o íon interferente B, n A e n B

são as cargas do analito e interferente, respectivamente.