N

Mdulo de Reometria Capilar e

Auto-Reforamento de Baixo Custo

Augusto T. Morita, Mrio S. Toma, Marco-Aurelio De Paoli

Instituto de Qumica, UNICAMP

R
M
A
S

Resumo: So reportados os testes realizados com dois mdulos capazes de realizar anlises de reometria capilar e tambm induzir a orientao molecular (tambm chamado como auto-reforamento) de polmeros, os quais foram projetados
e montados neste laboratrio. Os mdulos so acoplados a uma Mquina Universal de Ensaios, a qual responsvel
pela realizao dos ensaios, sendo o baixo custo o principal atrativo dos mdulos. Os resultados obtidos com o mdulo de
reometria capilar foram comparados com os obtidos num remetro comercial e apresentaram boa concordncia. O autoreforamento foi capaz de induzir a orientao molecular e levar a um aumento de aproximadamente 50% nas propriedades de flexo, se comparadas s amostras no reforadas.
Palavras-chave: Auto-reforamento, reometria capilar, reologia.
Low Cost Capillary Rheometer and Self-Reinforcement Module
Abstract: The results obtained with a capillary rheometer and die-drawing module, designed and assembled in our laboratory,
are presented. The modules were connected to a universal stress-strain equipment, which is responsible for the movements
and the data acquisition. The results obtained with the capillary module, assembled in this work, were comparable to
those obtained with a commercial equipment. The low cost is one of the main advantages of the reported equipment. The
die-drawing method was also capable of inducing a molecular orientation and enhancing the flexural properties of a
polymer material in comparison to the non-reinforced sample.
Keywords: Die-drawing, self-reinforcement, capillary rheometer, rheology.

E
Introduo

T
O
D
O
S

Na ltima dcada o interesse no estudo de materiais autoreforados tem crescido, principalmente pelo seu uso em
diversas aplicaes tais como implantes para fixao de fraturas sseas[1,2] ou peas automotivas[3]. O termo auto-reforado utilizado neste texto refere-se a uma amostra que
possua fibras orientadas em uma direo embebidas numa
matriz, onde a matriz e a fibra so constitudas do mesmo
polmero. Um dos mtodos mais utilizados para se produzir amostras auto-reforadas o die-drawing[4], onde a
amostra puxada atravs de uma matriz aquecida (em
temperaturas abaixo do ponto de fuso (Tm) e acima da temperatura de transio vtrea (Tg)) com dimenses menores
que o original, como mostrado esquematicamente na Figura 1. O auto-reforamento leva, na maioria dos casos, a
uma melhora das propriedades mecnicas se comparado
ao material original[1,4].
A reometria capilar uma tcnica consagrada para a
anlise reolgica de materiais polimricos sob altas taxas
de cisalhamento[5], sendo muito utilizada para pesquisa e
desenvolvimento de polmeros que sofram altas taxas de
cisalhamento nas etapas de processamento.
Neste trabalho reportado o desenvolvimento de um

Figura 1. Desenho esquemtico mostrando o funcionamento da tcnica de auto-reforamento

mdulo de auto-reforamento, o qual pode ser facilmente

convertido num mdulo de remetro capilar. Os mdulos
tm um baixo custo (aproximadamente R$ 1.500,00), de-

Autor para correspondncia: Marco-Aurelio De Paoli, Laboratrio de Polmeros Condutores e Reciclagem, Instituto de Qumica, UNICAMP, Caixa Postal
6154, CEP:13084-971, Campinas, SP, Brasil. E-mail: mdepaoli@iqm.unicamp.br.

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vendo ser acoplados a uma Mquina Universal de Ensaios,

a qual responsvel por toda a movimentao e monitoramento da fora durante o ensaio. Como a Mquina Universal de Ensaios um equipamento freqentemente
encontrado em laboratrios de materiais, estes mdulos devero encontrar grande aplicabilidade.

Experimental
Os dois mdulos (reometria capilar e auto-reforamento)
foram projetados e desenvolvidos nas oficinas do Instituto
de Qumica de UNICAMP, sendo apresentada a seguir uma
breve descrio dos mesmos. Ambos devem ser acoplados
numa Mquina Universal de Ensaios (para este trabalho utilizou-se a EMIC DL 2000), a qual responsvel pela realizao dos ensaios.
Foi utilizado na construo um tubo de ao inoxidvel sem
costura. Na extremidade do tubo foi instalada a matriz de ao
inoxidvel. Foram preparadas diversas matrizes, tanto para
as anlises de reometria capilar quanto para os ensaios de
auto-reforamento. O sistema aquecido por duas resistncias eltricas, sendo uma resistncia tubular micro-escapsulada
(RESIST, 220 V, 300 W) para aquecer o tubo de ao e uma
resistncia em forma de coleira para aquecer a matriz (RESIST,
220 V, 60 W). Cada resistncia controlada por um
controlador de temperatura micro-processado (Therma TH
2031-201-000), fazendo com que o desvio da temperatura seja
pequeno (< 0,3 C). O sistema sustentado por placas de ao,
as quais so posicionadas e niveladas com roscas sem fim e
porcas. A Figura 2 mostra o mdulo de reometria capilar montado na Mquina Universal de Ensaios.

No modo de reometria capilar, um pisto de ao inoxidvel acoplado clula de carga e a trave da Mquina Universal de Ensaios realiza um movimento descendente. Para
utilizar o mdulo de auto-reforamento, basta somente virar
o tubo de ao inox de forma que a matriz metlica fique no
alto do mdulo. Um mandril foi acoplado a clula de carga,
sendo capaz de segurar a ponta da amostra. Com um movimento ascendente da trave da Mquina Universal de Ensaios, o material forado a fluir pela matriz metlica,
induzindo assim o auto-reforamento da amostra.
Mdulo de rreometria
eometria capilar
No mdulo de reometria capilar o pisto se move a uma
velocidade fixa pr-determinada, correspondendo aplicao de uma taxa de cisalhamento constante (aparente). A fora necessria para fazer com que o polmero flua atravs
do capilar monitorada. Aps o fluxo polimrico atingir o
estado estacionrio (correspondendo ao momento na qual a
fora se estabiliza) a tenso de cisalhamento (aparente) calculada. Neste momento o ensaio interrompido e a fora
retirada para permitir a recuperao do material. Aps alguns
segundos o ensaio reiniciado com uma nova velocidade de
descida do pisto, o que corresponde aplicao de uma nova
taxa de cisalhamento. A tenso de cisalhamento (w), taxa de
cisalhamento ( ) e a viscosidade () aparente podem ser
calculadas a partir das equaes (1a), (1b) e (1c) respectivamente[5], onde P a queda de presso ao longo do capilar,
Rc e Lc so respectivamente o raio e comprimento do capilar
e Q a vazo do capilar.
(1a)

(1b)

(1c)
Foram realizados ensaios de reometria capilar com
polipropileno (PP) fornecido pela Braskem (grade H-306) e
trs matrizes (dimetro do capilar = 1mm, L/R=10, 20 e 30).
Todas as anlises foram realizadas a 200 C. As correes
de Bagley e Rabinowitch foram aplicadas aos dados obtidos[5]. Os dados corrigidos foram ento comparados aos obtidos num remetro capilar Instron 4467 (DEMA-UFSCar),
onde somente uma matriz foi utilizada (L/R=65) e somente a
correo de Rabinowitch foi aplicada aos resultados obtidos.
Aps a aplicao das correes foi possvel determinar a tenso de cisalhamento real, a taxa de cisalhamento real e a viscosidade real. As anlises foram realizadas em duplicata e
os dados apresentados representam a mdia dos ensaios.
Mdulo de auto
auto-- r eforamento
Figura 2. Mdulo de Reometria capilar

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Foram realizados anlises com o mdulo de autoreforamento com poliestireno (PS) fornecido pela Piramidal
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Termoplsticos, possundo Mn = 33.000, Mw/Mn=4,9 e MFI

= 2,3 g (10-1 min).
Para preparao dos tarugos foi utilizada uma extrusora
monorosca Rheomex 252 (dimetro de 19 mm, L/D = 25 e
taxa de compresso 3:1) acoplada ao remetro de torque
Rheocord 90 (fabricado pela Haake), com um perfil de rosca
cnico. A matriz da extrusora exibe um perfil circular, com
dimetro de 6 mm. O perfil de temperatura utilizado foi 180,
190, 195 e 200 C (a ltima temperatura corresponde temperatura da matriz). O polmero fundido foi resfriado com jatos
de ar comprimido e puxado com uma velocidade fixa atravs
de um puxador automtico montado neste laboratrio.
Como a Tg do PS de aproximadamente 105 oC, foram
realizados ensaios de auto-reforamento nas temperaturas de
115 e 120 C. Foram utilizadas duas velocidades de
estiramento, 30 e 120 mm min -1 . A matriz de autoreforamento tem 4,0 mm de dimetro e 1,0 mm de comprimento. As pontas dos tarugos foram previamente preparadas
com uma lixa presa a uma micro-retfica para poderem ser
inseridas na matriz. Os ensaios foram iniciados pelo menos
15 minutos aps o mdulo de auto-reforamento atingir a temperatura programada. Antes do incio do ensaio de autoreforamento, esperou-se cerca de 5 minutos para que o tarugo
pudesse atingir o equilbrio trmico com o mdulo.
As propriedades mecnicas das amostras foram analisadas
na prpria Mquina Universal de Ensaio EMIC, mas no modo
de flexo 3-pontas, onde a distncia entre os apoios foi de 30
mm e a velocidade de anlise foi de 5 mm min-1. Pelo fato
das amostras possurem uma seo circular, a resistncia e o
mdulo foram calculados atravs das equaes (2a) e (2b)
respectivamente, Fmax o mximo da fora na curva fora x
deslocamento vertical, L a distncia entre os suportes, d
o dimetro da amostra e F/x a inclinao da seo elstica da curva fora x deslocamento[6].
(2a)

Figura 3. Resultados obtidos para o PP nos ensaios de reometria capilar e

comparao com o remetro Instron

puxar o tarugo de PS pela matriz metlica aquecida em funo do deslocamento durante a etapa de auto-reforamento do
poliestireno. Pode-se observar que ocorre um aumento na fora, seguida por um plat, o que corresponde ao momento no
qual o fluxo pela matriz entra num regime estacionrio.
O dimetro do extrudado era de 6 mm, enquanto que a matriz
possua um dimetro de 4 mm. interessante notar que, nas
condies estudadas, as amostras auto-reforadas possuam um
dimetro final de aproximadamente 2,7 mm, mostrando que
as amostras passaram por um estiramento aps deixar as paredes da matriz (tambm conhecido como estiramento livre),
como mostrada esquematicamente na Figura 1.
Aps a etapa de auto-reforamento, as amostras auto-reforadas foram fraturadas a temperatura ambiente e observadas
no microscpio eletrnico de varredura. A Figura 5 mostra a
seo longitudinal tpica das amostras auto-reforadas. Podese notar a presena de fibras internas embebidas na matriz,
as quais foram produzidas durante a etapa de autoreforamento. A morfologia tpica das fraturas das amostras
no reforadas foi de uma superfcie lisa, sem a presena de

(2b)

Resultados e Discusso
Mdulo de rreometria
eometria capilar
A Figura 3 mostra os resultados obtidos para o PP com o
remetro capilar montado neste trabalho e os resultados obtidos no remetro Instron, podendo-se observar a boa concordncia dos resultados obtidos nos dois remetros. A pequena
diferena pode ser decorrente de uma pequena folga entre o
pisto e as paredes do reservatrio ou pelo fato das anlises
realizadas no remetro capilar da Instron no terem sofrido a
correo de Bagley.
Mdulo de auto
auto-- r eforamento
A Figura 4 mostra a variao tpica da fora necessria para
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Figura 4. Fora x deslocamento durante a etapa de auto-reforamento de

uma amostra de PS medida pela Mquina Universal de Ensaios, utilizando o mdulo de auto-reforamento.

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Tabela 1. Mdulo de flexo (E) e Resistncia (R) das amostras de PS autoreforadas e no-reforadas em funo da temperatura e da velocidade
utilizadas na etapa de auto-reforamento

Temperatura
(C)

Velocidade
(mm.min-1)

No reforada

E
(GPa)

R
(MPa)

2,8 0,2

104,6 0,7

115

30

3,6 0,2

148,5 5,9

115

120

4,3 0,1

159,4 2,7

120

120

4,1 0,2

147,3 5,4

exibe um aumento de aproximadamente 50 % do mdulo de

elasticidade e na resistncia a flexo em relao amostra
noreforada. O aumento da velocidade de puxamento conduz a um aumento nas propriedades mecnicas de flexo,
provavelmente induzidas pelo maior alinhamento das cadeias. O aumento da temperatura leva a uma pequena queda nas
propriedades, provavelmente pelo fato da maior temperatura
permitir uma maior mobilidade das cadeias polimricas e a
uma maior recuperao do material.

Concluses

Figura 5. Micrografia obtida por MEV mostrando a morfologia tpica observada em uma seo de uma amostra de PS (a) no reforado e (b) autoreforado.

fibras. Isso mostra que a etapa de auto-reforamento foi efetiva para produzir a fibrilao interna do material.
Foram realizados ensaios de flexo (3 pontas) antes e aps
o auto-reforamento. interessante notar que a amostra no
reforada apresenta um comportamento frgil, tpico para
amostras de PS quando ensaiados a temperatura ambiente,
enquanto a amostra auto-reforada passa a apresentar um
comportamento dctil, como pode ser visto na Figura 6.
Pode ser visto na Tabela 1 que a amostra auto-reforada

Este trabalho mostra o desenvolvimento de um mdulo que

pode ser acoplado a Mquina Universal de Ensaios para a realizao de ensaios de reometria capilar e de auto-reforamento
de polmeros, tendo como principal atrativo seu baixo custo.
Os resultados das anlises de reometria capilar obtidos
com o remetro montado neste trabalho exibiram boa concordncia com os obtidos em um remetro capilar comercial.
O mdulo de auto-reforamento, montado neste trabalho,
foi capaz de induzir a orientao molecular interna do
polmero, o que levou a uma melhora nas propriedades mecnicas do material (aproximadamente 50% de aumento no
mdulo e na resistncia a flexo). interessante notar que as
amostras auto-reforadas de PS, que antes do reforamento
exibiam um comportamento frgil na fratura, passaram a
exibir um comportamento dctil, podendo ser dobradas na
temperatura ambiente sem romperem.

Agradecimentos
Os autores agradecem a FAPESP (99/12332-9, 02/09758-9)
e a Bionnovation pelo apoio financeiro, a Piramidal
termoplsticos e a Braskem pela doao dos polmeros, a
Profa. Rosrio Bretas (DEMA-UFSCar), o aluno Carlos
Scurachio (DEMA-UFSCar) pela realizao das anlises de
reometria capilar e a Profa. Maria Isabel Felisberti (IQUNICAMP) pelas correes e informaes que enriqueceram
a discusso e a preparao deste artigo.

Referncias Bibliogrficas
Figura 6. Curvas Tenso x Deformao especfica de uma amostra no-reforada e auto-reforada obtidas durante o ensaio de flexo (modo trs pontas).

Polmeros: Cincia e Tecnologia, vol. 15, n 1, p. 68-72, 2005

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Enviado: 05/10/04
Reenviado: 29/12/04
Aprovado: 06/01/05

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