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MANUAL DE PROCEDIMENTOS
E TCNICAS LABORATORIAIS
VOLTADO PARA ANLISES DE
GUAS E ESGOTOS SANITRIO
E INDUSTRIAL
2004
SUMRIO
4. METODOLOGIAS ANALTICAS 14
4.1. ACIDEZ 14
4.1.1. Introduo 14
4.1.2. Mtodo de determinao titulao potenciomtrica 14
4.1.3. Equipamentos e vidrarias 15
4.1.4. Reagentes 15
4.1.5. Procedimentos 16
4.1.6. Clculos 17
4.2. ALCALINIDADE 17
4.2.1. Introduo 17
4.2.2. Mtodo de determinao titulao potenciomtrica. 17
4.2.3. Equipamentos e vidrarias 18
4.2.4. Reagentes 18
4.2.5. Procedimentos 19
4.2.6. Clculos 19
4.3. DUREZA 20
4.3.1. Introduo 20
4.3.2. Mtodo de determinao 20
4.3.3. Equipamentos e vidrarias 20
4.3.4. Reagentes 20
4.3.5. Procedimentos 21
4.3.6. Clculos 21
4.4. CLCIO 21
4.4.1. Introduo 21
4.4.2. Mtodo de determinao 22
4.4.3. Equipamentos e vidrarias 22
4.4.4. Reagentes 22
4.4.5. Procedimentos 23
4.4.6. Clculos 23
4.5. CLORETOS 23
4.5.1. Introduo 23
4.5.2. Mtodo de determinao - argentomtrico 24
4.5.3. Equipamentos e vidrarias 24
4.5.4. Reagentes 24
4.5.5. Procedimentos 25
4.5.6. Clculos 25
4.6. CLORO RESIDUAL 25
4.6.1. Introduo 25
4.6.2. Mtodo de determinao I mtodo Iodomtrico 26
4.6.3. Equipamentos e vidrarias 26
4.6.4. Reagentes 26
4.6.5. Procedimentos 27
4.6.6. Clculos 27
4.6.7. Mtodo de determinao II DPD 28
4.6.8. Equipamentos e vidrarias 28
4.6.9. Reagentes 28
4.6.10. Procedimento para Cloro Livre 29
4.6.11. Clculos 30
4.7. DIXIDO DE CLORO 30
4.7.1. Introduo 30
4.7.2. Mtodo de determinao DPD 30
4.7.3. Equipamentos e vidrarias 30
4.7.4. Reagentes 30
4.7.5. Procedimento para Dixido de cloro 30
4.7.6. Procedimento para Cloro livre, combinado e Clorito 31
4.7.7. Clculos 31
4.8. SULFETO 32
4.8.1. Introduo 32
4.8.2. Mtodo de determinao 32
4.8.3. Equipamentos e vidrarias 32
4.8.4. Procedimentos 33
4.8.5. Clculos 34
4.9. SULFATOS 35
4.9.1. Introduo 35
4.9.2. Mtodo de determinao gravimtrico 35
4.9.3. Equipamentos e vidraria 35
4.9.4. Reagentes 36
4.9.5. Procedimento I remoo de slica 36
4.9.6. Procedimento II determinao de sulfato em amostras at 50mg/L 36
4.9.7. Clculos 37
4.10. FLUORETO 37
4.10.1. Introduo 37
4.10.2. Mtodo de determinao eletrodo on-especfico 38
4.10.3. Equipamentos e vidrarias 38
4.10.4. Reagentes 39
4.10.5. Procedimento preparo de curva calibrao 39
4.10.6. Procedimento determinao da concentrao de fluoreto 40
4.10.7. Clculos 40
4.11. FENOL 40
4.11.1. Introduo 40
4.11.2. Mtodo de determinao mtodo de extrao com clorofrmio 40
4.11.3. Equipamentos e vidrarias 41
4.11.4. Reagentes 41
4.11.5. Procedimentos extrao de interferentes 44
4.11.6. Procedimentos destilao 44
4.11.7. Procedimentos mtodo extrao com clorofrmio (baixa conc.) 45
4.11.8. Procedimentos preparo da curva padro 46
4.11.9. Procedimentos mtodo direto (alta conc.) 47
4.11.10. Procedimentos preparo de curva padro 47
4.11.11. Clculos 48
4.12. RESDUOS 48
4.12.1. Introduo 48
4.12.2. Mtodo de determinao - gravimetria 49
4.12.3. Equipamentos e vidrarias 49
4.12.4. Procedimentos (A) Slidos Totais 50
4.12.5. Procedimentos (B) Slidos em Suspenso 50
4.12.6. Procedimentos (C) Slidos Dissolvidos 51
4.12.7. Procedimentos Slidos Fixos e Volteis 51
4.12.8. Clculos 52
4.13. DEMANDA QUMICA DE OXIGNIO - DQO 53
4.13.1. Introduo 53
4.13.2. Mtodo de determinao Refluxo aberto 53
4.13.3. Equipamentos e vidrarias 53
4.13.4. Reagentes 54
4.13.5. Procedimentos amostras com DQO acima de 50mgO2/L 55
4.13.6. Procedimentos amostras com DQO abaixo de 50mgO2/L 56
4.13.7. Clculos 56
4.14. DEMANDA BIOQUMICA DE OXIGNIO DBO 56
4.14.1. Introduo 56
4.14.2. Mtodo de determinao Teste de DBO5,20 (5dias, 20o C) 57
4.14.3. Equipamentos e vidrarias 57
4.14.4. Reagentes 58
4.14.5. Procedimentos calibrao do Oxmetro 60
4.14.6. Procedimentos preparao dos frascos de DBO 61
4.14.7. Procedimentos DBO sem semente 61
4.14.8. Procedimentos DBO com semente 62
4.14.8.1. Preparo da Semente 62
4.14.8.2. Procedimentos anlise 62 62
4.14.9. Clculos 62
4.14.10. Tabela estimativa para diluio de DBO com base nos valores de 63
DQO
4.15. SRIE NITROGENADA 64
4.15.1. Introduo 64
4.15.2. Nitrognio Amoniacal 64
4.15.2.1. Mtodo de determinao destilao preliminar/titulao 64
4.15.2.2. Equipamentos e vidrarias 65
4.15.2.3. Reagentes 65
4.15.2.4. Procedimentos 66
4.15.2.5. Clculos 67
4.15.3. Nitrito 67
4.15.3.1. Mtodo de determinao Colorimtrico 67
4.15.3.2. Equipamentos e vidrarias 67
4.15.3.3. Reagentes 68
4.15.3.4. Procedimentos 70
4.15.3.5. Procedimento preparao de curva padro 71
4.15.3.6. Clculos 72
4.15.4. Nitrato 72
4.15.4.1. Mtodo de determinao eletrodo on seletivo 72
4.15.4.2. Equipamentos e vidrarias 72
4.15.4.3. Reagentes 73
4.15.4.4. Procedimentos 72
4.15.4.5. Calibrao do eletrodo de on seletivo 73
4.15.5. Nitrognio Total Kjeldahl NKT 74
4.15.5.1. Mtodo de determinao macro - Kjeldahl 74
4.15.5.2. Equipamentos e vidrarias 74
4.15.5.3. Reagentes 75
4.15.5.4. Procedimentos 76
4.15.5.5. Clculos 77
4.15.6. Nitrognio Orgnico 77
4.16. FSFORO 77
4.16.1. Introduo 77
4.16.2. Mtodo de determinao Fsforo Solvel 78
4.16.3. Equipamentos e vidrarias 78
4.16.4. Reagentes 78
4.16.5. Procedimentos 79
4.16.6. Procedimento preparao de curva padro 80
4.16.7. Procedimento Fsforo total 80
4.16.8. Clculos 81
4.17. LEOS E GRAXAS (OG) 81
4.17.1. Introduo 81
4.17.2. Mtodo de determinao 82
4.17.3. Equipamentos e vidrarias 82
4.17.4. Reagentes 83
4.17.5. Procedimento 83
4.17.6. Clculos 84
4.18. SURFACTANTES 84
4.18.1. Introduo 84
4.18.2. Mtodo de determinao 85
4.18.3. Equipamentos e vidrarias 85
4.18.4. Reagentes 86
4.18.5. Procedimento Sublao 87
4.18.6. Procedimento Determinao do Surfactante 88
4.18.7. Procedimento preparo de curva padro 89
4.18.8. Clculos 90
4.19. CIDOS ORGNICOS VOLTEIS AOV 91
4.19.1. Mtodo de determinao mtodo simplificado 91
4.19.2. Equipamentos e vidrarias 91
4.19.3. Reagentes 91
4.19.4. Procedimentos 92
4.19.5. Clculos 93
4.20. OXIGNIO CONSUMIDO MATRIA ORGNICA 93
4.20.1. Introduo 93
4.20.2. Mtodo de determinao 94
4.20.3. Equipamentos e vidrarias 94
4.20.4. Reagentes 94
4.20.5. Procedimentos 96
4.20.6. Clculos 96
4.21. GUA OXIGENADA 97
4.21.1. Mtodo de determinao Mtodo do Cobalto II 97
4.21.2. Equipamentos e vidrarias 97
4.21.3. Reagentes 97
4.21.4. Procedimento 98
4.21.5. Procedimento mtodo do Titnio 98
4.22. FERRO EM AMOSTRAS COM COAGULANTE (Fe2(SO4)3) 99
4.22.1. Equipamentos e vidrarias 99
4.22.2. Reagentes 99
4.22.3. Procedimentos 100
4.22.4. Clculos 100
4.23. DETERMINAO DA ACIDEZ LIVRE EM COAGULANTE (Fe2(SO4)3) 100
4.23.1. Equipamentos e vidrarias 100
4.23.2. Reagentes 101
4.23.3. Procedimentos 101
4.23.4. Clculos 102
4.24. FERRO TOTAL 102
4.24.1. Mtodo de determinao FerroVer (Kit da Hach) 102
4.24.2. Equipamentos e vidrarias 102
4.24.3. Reagentes 102
4.24.4. Procedimentos 102
4.24.5. Clculos 103
4.25. MANGANS 103
4.25.1. Mtodo de determinao Mtodo PAN (Kit da Hach) 103
4.25.2. Equipamentos e vidrarias 103
4.25.3. Reagentes 103
4.25.4. Procedimentos 104
4.25.5. Clculos 104
6. ANEXOS LEGISLAO
2
1.2. Definies
a) Acidente de trabalho
b) Segurana do Trabalho
c) Condio insegura
e) Lquido combustvel
f) Lquido inflamvel
g) Corrosivo
h) Oxidante
i) Explosivo
Nunca pipetar com a boca nenhum tipo de substncia, usar sempre a pra de
borracha ou vcuo para aspirar;
Evitar comer e beber nos laboratrios, lavar bem as mos antes de qualquer
refeio;
5
Fazer uma limpeza prvia, com gua, antes de descartar frascos de reagentes
vazios;
Por cortes: deve-se lavar com gua e sabo o local da leso e, em seguida,
ministrar soluo base de Iodo.
Linha da viso
Observaes: cada material dever ter sua anlise adequada anlise para qual
ser destinado; deixar a vidraria em molho por muito tempo em soluo
sulfocrmica ou soluo cida de lavagem pode danificar as marcas de
identificao e graduao originais de fbrica.
9
Parmetros qumicos: cloro residual, cor, turbidez, pH, alumnio (em ETAs
que utilizem o sulfato de alumnio como coagulante), oxignio consumido,
ferro, fluoreto (quando houver fluoreto natural ou fluoretao artificial);
Sistema de distribuio
Exames microbiolgicos:
Soluo de EDTA 15%: pesar 150g de EDTA sal dissdico, transferir para
um balo volumtrico de 1L, adicionar gua destilada promover a completa
dissoluo. Completar o volume do balo;
Anlise Fsico-qumicas:
metais, deve-se lavar o frasco com detergente e enxaguar com gua destilada,
colocar cido ntrico 1:1 at a metade do frasco, tampar e agitar vigorosamente,
esvaziar o frasco e enxaguar pelo menos 5 vezes com gua destilada. Deve-se
reaproveitar o cido ntrico usado na lavagem;
fosfatos, deve-se lavar com uma soluo de cido clordrico 1:1 e enxaguar com
gua destilada.
Abreviaturas: P (polietileno)
R (refrigerar a 4o C)
ACIDEZ P, V R 24h
ALCALINIDADE P, V R -
CLORETO P, V - O mais
breve
possvel
CONDUTIVIDADE P, V R 24h
COR P, V R 24h
13
DUREZA P, V R 7 dias
FLUORETO P R 7 dias
NITRITO P, V R 48h
PH P, V R 6h
RESDUOS P, V R 7dias
SULFATO P, V R 7dias
SURFACTANTES P, V R 24h
4. METODOLOGIAS ANALTICAS
4.1. ACIDEZ
4.1.1. Introduo
Acidez de uma gua a capacidade dela reagir quantitativamente com uma base
forte at um valor estipulado de pH.
H+ + OH- H 2O
pHmetro;
Agitador magntico;
Barra magntica;
Bureta ;
Pipeta volumtrica;
Bcker.
4.1.4. Reagentes
N = A.B
204,2 . C
Onde:
4.1.5. Procedimento
4.1.6. Clculos
Acidez mineral:
Acidez Total:
4.2. ALCALINIDADE
4.2.1. Introduo
OH- + H+ H2 O
pHmetro;
Agitador magntico;
Barra magntica;
Bureta ;
Pipeta volumtrica;
Bcker.
4.2.4. Reagentes
Onde:
4.2.5. Procedimento
4.2.6. Clculos
Alcalinidade mineral:
N H 2 SO 4 V 1 H 2 SO 4 gastos 50000
mgCaCO3/L =
vol.amostra
Alcalinidade Total:
N H 2 SO 4 V 2 H 2 SO 4 gastos 50000
mgCaCO3/L =
vol.amostra
20
4.3. DUREZA
4.3.1. Introduo
Bureta ;
Pipeta volumtrica;
Erlenmeyer de 250mL;
Esptula de inx
4.3.4. Reagentes
N CaCO 3 *VCaCO 3
NEDTA =
V EDTA gastos
Soluo tampo
4.3.5. Procedimento
4.3.6. Clculo
Dureza total:
4.4. CLCIO
4.4.1. Introduo
Bureta ;
Pipeta volumtrica;
Erlenmeyer de 250mL;
Esptula de inx
4.4.4. Reagentes
N CaCO 3 *VCaCO 3
NEDTA =
V EDTA gastos
Indicador Murexida
4.4.5. Procedimento
4.4.6. Clculo
Clcio:
4.5. CLORETOS
4.5.1. Introduo
Cloreto, na forma inica de Cl-, um dos ons mais comuns em guas naturais,
esgotos domsticos e em despejos industriais. Mesmo em concentraes
elevadas os cloretos no so prejudiciais sade humana, porm, conferem
sabor salgado a gua; contudo, tal propriedade organolptica no depende
exclusivamente da concentrao de cloretos, sendo funo da composio
qumica global da gua. Assim, guas com at 250mg/L de cloretos tem sabor
salgado, enquanto que outras contendo at 1000mg/L e muito clcio e magnsio
(alta dureza) no apresentam esse gosto.
Bureta ;
Pipeta volumtrica;
Erlenmeyer de 250mL;
4.5.4. Reagentes
N NaCl *V NaCl
NAgNO3 =
V AgNO 3 gastos
4.5.5. Procedimento
4.5.6. Clculo
Cloretos:
4.6.1. Introduo
O cloro aplicado, quer na sua forma elementar , quer na forma de hipoclorito (OCl-)
reage com gua sofrendo hidrlise com produo de cloro livre (Cl2), cido
hipocloroso (HOCl) e on hipolorito (OCl-); a produo dessas diversas formas de
cloro depende exclusivamente do pH.
Princpio do mtodo: Cloro pode reduzir a Iodo (I2) livre o iodeto de potssio (KI)
em um pH em torno de 8 ou menor. O I2 livre titulado contra uma soluo padro
de tiossulfato de sdio (Na2S2O3) usando amido como indicador do ponto final da
reao. Realiza-se a titulao em um pH entre 3 e 4 porque a reao no
estequiomtrica numa faixa de pH neutro, no que diz respeito a oxidao do
tiossulfato a sulfato.
Bureta ;
Pipeta volumtrica;
Erlenmeyer de 250mL;
4.6.4. Reagentes
N K 2Cr 2O 7 *V K 2Cr 2O 7
NNa2S2O3 =
V Na 2 S 2O 3 gastos
27
4.6.5. Procedimento
6. Encher uma bureta de 50mL com Na2S2O3 0,025N (amostras com alto teor de
cloro residual, deve-se usar uma soluo 0,01N ou mais adequada);
8. Adicionar amido;
4.6.6. Clculo
Cloro:
N Na 2 S 2O 3 V 1 Na 2 S 2O 3 gastos 35450
mgCl2/L =
vol.amostra
28
Bureta ;
Pipeta volumtrica;
Erlenmeyer de 250mL;
4.6.9. Reagentes
Soluo de tioacetamida
Soluo de Glicina
7. Titular at o ponto final da reao, indicado pela cor rsea, anotar o volume A
gasto;
4.6.11. Clculos
Cloro livre
Cloro combinado
mgCl2/L = (C-A)/5
4.7.1. Introduo
Bureta ;
Pipeta volumtrica;
Erlenmeyer de 250mL;
4.7.4. Reagentes
1. Homogeneizar a amostra;
8. Anotar a leitura G
1. Homogeneizar a amostra;
7. Anotar a leitura A;
8. Adicionar 1g de KI;
4.7.7. Clculos
Cloro Livre:
mgCl2/L = (A-G)/5
32
Cloro Combinado:
mgCl2/L = (C-A)/5
Dixido de cloro
mgClO2/L = (G/5).1,9
Clorito
4.8. SULFETO
4.8.1. Introduo
Bureta ;
Pipeta volumtrica;
33
Erlenmeyer de 500mL;
Frasco de DBO;
Barra magntica;
Agitador magntico.
4.8.4. Reagentes
N Na 2 S 2O 3 *V Na 2 S 2O 3
NI2 =
V I 2 gastos
Soluo de amido
4.8.5. Procedimento
1. Homogeneizar a amostra;
34
9. Repetir o sifonamento;
13. Adicionar 2mL de HCl 6N para cada 200mL de amostra (caso a amostra no
demonstre ter Iodo em excesso caracterizado pela colorao amarelo tpico
de iodo adicionar mais 10mL de soluo padro de Iodo 0,025N);
4.8.6. Clculos
Sulfeto total:
A B 16000
mgS-2/L =
vol.amostra
onde:
A: (NI2 * VI2);
B: (NNa2S2O3 * VNa2S2O3);
4.9. SULFATOS
4.9.1. Introduo
O nion Sulfato (SO4-2) um dos ons mais abundantes na natureza. Surge nas
guas subterrneas atravs da dissoluo de solos e rochas, como o gesso
(CaSO4) e o sulfato de magnsio (MgSO4), bem como pela oxidao da pirita
(sulfeto de ferro FeS).
Nas guas de abastecimento pblico, o sulfato deve ser controlado uma vez pode
provocar efeitos laxativos, sendo o padro de potabilidade fixado em 400mg/L.
Nas guas de abastecimento industrial, o sulfato pode causar incrustaes em
caldeiras e trocadores de calor.
Bcker de 250mL;
Bagueta;
Pipetas volumtricas;
Cadinho de goch;
Kitassato;
Cpsula de porcelana;
Bomba de vcuo;
Mufla;
Banho-maria;
Balana analtica.
36
4.9.4. Reagentes
1. Homogeneizar a amostra;
11. filtrar e lavar o papel de filtro com gua quente (tomar cuidado para no
extrapolar dos 100mL);
4. Aquecer at ebulio;
4.9.6. Clculos
Sulfato:
( p 2 p1) 411,6
mgSO4-2/L =
vol.amostra
4.10. FLUORETO
4.10.1. Introduo
O eletrodo detecta apenas a forma de fluoreto ionizada, isto , a forma livre. Por
esse motivo torna-se fundamental o uso da soluo tampo denominada TISAB
III, para eventual ajuste de pH e liberao dos ons F-.
Bcker de 250mL;
Pipetas volumtricas;
Barra magntica;
Agitador magntico;
Balo volumtrico;
Potencimetro;
Eletrodo de on especfico de F-
39
4.10.4. Reagentes
0,5 5
1 10
2 20
3 30
4 40
4 50
1. Homogeneizar a amostra;
4.10.7. Clculos
Fluoreto
4.11. FENOL
4.11.1. Introduo
pigmento colorido de tintura de antipirina. Este pigmento pode ser extrado da fase
aquosa com clorofrmio (CHCl3) e sua absorbncia medida no comprimento de
onda de 460nm.
Este mtodo indicado para amostras cuja concentrao de fenol variem de 0,1 a
250g/L
Bcker de 600mL;
Pipetas volumtricas;
Funil de filtrao;
Bales volumtricos;
Kitassato;
Chapa de aquecimento;
pHmetro;
bomba de vcuo;
espectrofotmetro UV/VISVEL;
banho-maria.
4.11.4. Reagentes
onde:
Soluo de Bromato-brometo
Soluo de Amido
Soluo de 4-aminoantipirina
1. Homogeneizar a amostra;
6. Agitar vigorosamente;
1. Transferir 500mL da amostra com pH ajustado para 4 com cido Fosfrico para
um balo de destilao de Fenol ;
5. Agitar vigorosamente;
4. Agitar vigorosamente;
6. Agitar vigorosamente;
1 2,5
2 5
4 10
6 15
8 20
10 25
7. Aguardar 15 minutos;
7. Aguardar 15 minutos;
1 1
2 2
3 3
4 4
5 5
12. Plotar num grfico as absorbncias obtidas em funo das concentraes dos
padres.
4.11.11. Clculos
Fenol
mg ou g Fenol/L =usar a equao da reta obtida com a construo da curva
padro.
4.12.RESDUOS
4.12.1. Introduo
Pode-se interpretar o termo slido como sendo toda a matria que permanece
como resduo aps evaporao, secagem ou calcinao, a uma temperatura
preestabelecida e por um tempo fixado.
Slidos em Slidos
Suspenso Totais Dissolvidos Totais
Bomba de Vcuo;
Balana analtica;
Manifould;
Dessecador;
Estufa;
Mufla;
Pina de Mohr;
Kitassato;
Bcker;
Cone Imhoff.
50
10. Retirar a cpsula da estufa, com auxlio de uma pina de Mohr, e deixar esfriar
em dessecador;
13. Retirar a cpsula da estufa, com auxlio de pina de Mohr, e deixar esfriar em
dessecador;
4.12.8. Clculos
Slidos Totais :
P1 P0
ST (mg/L) = . 1000
vol.amostra ( L)
P2 P0
STF (mg/L) = . 1000
vol.amostra(L)
P2 P0
SSF (mg/L) = . 1000
vol.amostra(L)
Slidos em Suspenso Volteis:
P2 P0
SDF (mg/L) = . 1000
vol.amostra(L)
53
4.13.1. Introduo
Como nos esgotos existe uma grande quantidade de ons Cloretos, necessrio a
adio de Sulfato de Mercrio (HgSO4), para que assim precipite o Cloreto de
Mercrio (HgCl2) e no haja interferncia no consumo de dicromato.
Esptulas;
54
Pipetas volumtricas;
Balo volumtricos;
Dispenser;
Proveta;
Bureta de 50mL.
4.13.4. Reagentes
Aguardar esfriar;
vol.dicromato(mL)
N(SFA) = N (dicromato)
vol.gasto de SFA(mL)
Sulfato de Mercrio
12. Findas as duas horas, retirar e adicionar, com uma proveta de 250 mL, 150 mL
de gua destilada;
14. Adicionar soluo de sulfato ferroso amoniacal (SFA) 0,25N em uma bureta de
50 mL;
4.13.7. Clculo:
Onde,
4.14.1. Introduo
57
Pode-se relacionar os valores obtidos no teste de DBO com os obtidos nos testes
de DQO, sendo que, teoricamente, para esgotos domsticos, os valores de DQO
so duas vezes os de DBO.
Incubadora (termo-regulvel);
58
Oxmetro;
Frascos de DBO;
Pipetas volumtricas;
Bales volumtricos;
Bckeres;
Erlenmeyer;
Bureta de 50mL;
4.14.4. Reagentes
gua de Diluio
Sulfito de sdio;
Cloreto de cobalto;
N K 2Cr 2O 7 *V K 2Cr 2O 7
NNa2S2O3 =
V Na 2 S 2O 3 gastos
16. adicionar em ambos sulfito de sdio uma esptula, juntamente com uma
ponta de esptula de cloreto de cobalto (traos);
4. deixar esfriar.
5. medir OD inicial;
6. levar incubadora;
8. medir OD final.
62
7. medir OD inicial;
8. levar incubadora;
4.14.9. Clculos
ODf ODi
DBO (mg O2/L) =
f
Onde:
ml de amostra
f =
volume de frasco de DBO
DBO com semente:
4.14.10. Tabela estimativa para diluio de DBO com base nos valores de
DQO
1 600 2100
2 300 1050
5 120 420
10 60 210
20 30 105
50 12 42
100 6 21
300 07
1 ODf 6 mg/L.
4.15.1. Introduo
Aparelho de destilao;
pHmetro;
balo volumtrico;
pipetas volumtricas;
bckeres;
bureta de 50mL;
dispenser;
frasco Kjeldahl.
4.15.2.3. Reagentes
Indicador Misto:
4.15.2.4. Procedimento
1. Homogeneizar a amostra;
10 20 100
20 50 50
50 - 100 25
5. Reservar;
67
13. Titular, com um pH, contra a soluo de cido Sulfrico 0,02N at o ponto final
da soluo padro de cido Brico, o qual obtido da seguinte forma:
4.15.2.5. Clculos
volume A 280
mgN-NH3/L =
vol.amostra
onde:
4.15.3. Nitrito
Espectrofotmetro UV-Visvel;
68
Bomba de vcuo;
Kitassato;
Bcker;
Pipeta volumtrica;
Balo volumtrico;
Bureta de 50mL.
4.15.3.3. Reagentes
Soluo de Sulfanilamida:
Aguardar esfriar;
vol.dicromato(mL)
N(SFA) = N (dicromato)
vol.gasto de SFA(mL)
massa( g ) Na 2C 2O 4
N KmnO4 =
vol. A 0,33505
Onde:
mgN-NO2-/L =
[( A B ) (C * D ) ]* 7000
E
onde:
B : normalidade do Permanganato;
D : normalidade do SFA;
4.15.3.4. Procedimentos
0 0
1 0.5
5 2.5
10 5
30 15
50 25
4.15.3.6. Clculos
Nitrito
gN-NO2-/L =usar a equao da reta obtida com a construo da curva
padro.
4.15.4. Nitrato
Potencimetro;
Bomba de vcuo;
Kitassato;
Pipetas volumtricas;
Balo volumtrico;
Bcker de 25mL.
73
4.15.4.3. Reagentes
Soluo Tampo:
4.15.4.4. Procedimento
1 1
10 10
100 100
aparelho Digestor;
Lavador de Gases;
Aparelho de destilao;
pHmetro;
balo volumtrico;
pipetas volumtricas;
bckeres;
bureta de 50mL;
75
dispenser;
frasco Kjeldahl.
4.15.5.3. Reagentes
Reagente de Digesto:
Indicador Misto:
Onde:
4.15.5.4. Procedimento
1. Homogeneizar a amostra;
1 10 250
10 20 100
20 50 50
50 100 25
Padro:
4.15.5.5. Clculo:
VA.SULFRICO x 280
mgN-NKT/L =
Volamost.
4.16. FSFORO
4.16.1. Introduo
A anlise de Fsforo envolve dois grandes passos: (1o) converso dos compostos
contendo fsforo a forma de interesse de orto-fosfato dissolvidos e (2o)
determinao colorimtrica desse orto-fosfato dissolvido.
Espectrofotmetro UV/Visvel;
Bomba de vcuo;
Kitassato;
Sistema de filtrao;
Balo volumtrico;
Bcker;
Pipeta volumtrica
4.16.4. Reagentes
cido Ascrbico
Reagente Combinado:
4.16.5. Procedimento
0 0
0.2 2
0.4 4
0.6 6
0.8 8
1.0 10
4.16.8. Clculos
4.17.1. Introduo
Aparelho de Soxhlet;
Bomba de vcuo;
Balana analtica;
Dessecado;
Estufa;
Pina;
Kitassato;
Funil de Bchiner;
Balo volumtrico;
83
Cartucho de extrao;
Extrator;
Bcker;
Proveta.
4.17.4. Reagentes
N-Hexano
4.17.5. Procedimento
1. Homogeneizar a amostra;
4. Homogeneizar;
9. Retirar o musseline com o papel de filtro + torta com auxlio de uma pina e
transferir para o cartucho de extrao;
4.17.6. Clculo
P1 P0 x 1000
mgMSH/L =
vol. da amostra (mL)
4.18. SURFACTANTES
4.18.1. Introduo
Sublador;
Cilindro de Nitrognio;
Espectrofotmetro;
Manta de aquecimento;
Bcker;
Proveta;
Pipeta;
Funil de separao;
Balo volumtrico.
86
4.18.4. Reagentes
Clorofrmio
Soluo de Lavagem
Acetato de etila;
Metanol;
L de vidro;
Bicarbonato de sdio;
Cloreto de sdio;
Nitrognio gasoso.
1. Homogeneizar a amostra;
5. Montar o Sublador;
18. Recolher a fase do Acetato de etila (com o Surfactante) e juntar com o primeiro
extrato no bcker;
0 0
0.5 5
0.8 8
1.0 10
1.5 15
2.0 20
4.18.8. Clculos
Surfactante
mgLAS/L =usar a equao da reta obtida com a construo da curva
padro.
91
Centrfuga;
Chapa de aquecimento;
pHmetro;
pipeta;
bcker;
prolas de vidro;
bureta;
tubos de Nesler.
4.19.3. Reagentes
N = A.B
53 . C
Onde:
Onde:
4.19.4. Procedimento
3. Conect-los na centrfuga;
4.19.5. Clculo
AOV
Onde:
f = fator da N do NaOH
4.20.1. Introduo
Balana analtica;
Chapa de aquecimento;
Termmetros;
Erlenmeyers;
Pipetas;
Balo volumtricos;
Buretas.
4.20.4. Reagentes
Clculo:
Onde:
Clculo:
Onde:
4.20.5. Procedimento
1. Homogeneizar a amostra;
4.20.6. Clculo
onde:
Bomba de vcuo;
Sistema de filtrao;
Espectrofotmetro UV/Visvel;
Pipeta;
Balo volumtrico;
Erly;
Bureta.
4.21.3. Reagentes
Soluo de Titnio;
Sol. De Co II
Clculo:
4.21.4. Procedimento
Obs.: Conc. De H2O de at 10 mg/L caso seja superior, diluir sempre 10 vezes.
99
Balana analtica;
Pipeta;
Erly;
Bureta;
Bcker;
4.22.2. Reagentes
HCl concentrado;
KI em cristais;
N K 2Cr 2O 7 *V K 2Cr 2O 7
NNa2S2O3 =
V Na 2 S 2O 3 gastos
100
4.22.3. Procedimento
4.22.4. Clculo
Balana analtica;
pHmetro;
Pipeta;
proveta
Erly;
Bureta;
Bcker;
101
4.23.2. Reagentes
Indicador de Fenolftalena
4.23.3. Procedimento
3. Filtrar, se necessrio;
4.23.4. Clculo
(V 1 C1) (V 2 * 2C 2)
%cido Sulfrico (mol H/100g) = * 49
M *10
onde:
M: massa do coagulante.
DR 2000;
4.24.3. Reagentes
4.24.4. Procedimentos
4.24.5. Clculo
4.25. MANGANS
DR 2000;
Proveta;
Pipeta de pasteur;
Conta-gotas.
4.25.3. Reagentes
4.25.4. Procedimentos
8. Garantir a homogeneizao;
4.25.5. Clculo
5. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS