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Iara Frangiotti Mantovani

MICROTOMOGRAFIA E NANOTOMOGRAFIA DE RAIOS X APLICADA À


CARACTERIZAÇÃO MULTIESCALAR DE SISTEMAS POROSOS CARBONÁTICOS

Tese submetida ao Programa de Pós-


Graduação em Ciência e Engenharia de
Materiais da Universidade Federal de
Santa Catarina para a obtenção do Grau
de Doutor em Ciência e Engenharia de
Materiais.

Florianópolis
2013
Iara Frangiotti Mantovani

MICROTOMOGRAFIA E NANOTOMOGRAFIA DE RAIOS X APLICADA À


CARACTERIZAÇÃO MULTIESCALAR DE SISTEMAS POROSOS
CARBONÁTICOS

Esta Tese foi julgada adequada para obtenção do Título de “Doutor em Ciência
e Engenharia de Materiais”, e aprovada em sua forma final pelo Programa de
Pós-Graduação em Ciências e Engenharia de Materiais.

Florianópolis, 01 de Novembro de 2013.

________________________
Prof. Antônio Pedro Novaes de Oliveira, Dr.
Coordenador do Curso

_________________________ _________________________
Prof. Celso P. Fernandes, Dr. Prof. José M. dos Reis Neto, Dr.
Orientador Coorientador
Universidade Federal de Santa Catarina Universidade Federal do Paraná

Banca Examinadora:

_________________________ _________________________
Prof. Carlos R. Appoloni, Dr. Prof. Patrick W. M. Corbett, Dr.
Universidade Estadual de Londrina Heriot-Watt University

_________________________ _________________________
Eng. Rodrigo Surmas, Dr. Prof. Guilherme M. O. Barra, Dr.
CENPES/Petrobras Universidade Federal de Santa Catarina

_________________________
Prof. Breno Leitão Waichel, Dr.
Universidade Federal de Santa Catarina
Aos meus pais, Luiz e Eloisa.
Agradecimentos

Aos meus pais, meu irmão e toda minha família que, mesmo longe,
me apoiaram incondicionalmente.
Ao apoio e a atenção de Anderson e do Bruce. Obrigado por
fazerem parte da minha vida.
A orientação e atenção dedicada do Prof. Celso Peres Fernandes.
Ao meu coorientador Prof. José M. dos Reis Neto pelo suporte e
contribuição neste trabalho.
Aos membros da banca examinadora, pela leitura e avaliação do
trabalho.
Ao curso de Pós-graduação em Ciência e Engenharia de Materiais da
UFSC.
Ao CENPES/Petrobras, a CAPES e ao CNPq, pelo suporte financeiro e
de recursos para o desenvolvimento deste trabalho.
A Heriot-Watt University e University of Edinburgh, através do
convênio de cooperação científica ICCR/Petrobras. Sou extremamente
grata a todos os envolvidos em especial a Rink Van Dikje e a Zeyun Jiang,
pelas discussões e pela contribuição em uma parte fundamental deste
trabalho, extração e integração das redes de poros e ligações.
Aos amigos e técnicos dos laboratórios LAMIR/UFPR e LFNA/UEL,
pelo apoio e suporte ao trabalho.
A todos os amigos que fiz no LMPT durante esses anos que se
passaram.
Obrigado a todos que, mesmo indiretamente, contribuíram e
tornaram possível a realização deste trabalho.
RESUMO

A caracterização da morfologia e da conectividade do sistema


poroso de rochas se mostra importante na avaliação da qualidade de
reservatórios de petróleo. A aplicação da técnica de análise de imagens
para a caracterização de rochas reservatório vem se intensificando,
impulsionando o uso da tomografia de raios X, uma vez que esta permite a
investigação do meio poroso em três dimensões. Para a maioria dos
carbonatos, deve ser levado em conta que seus sistemas porosos são
constituídos de múltiplas porosidades, ou seja, várias escalas espaciais
com tamanhos de poros bastante distintos. Portanto, o seu estudo envolve
um tratamento multiescalar, sendo necessária a obtenção de parâmetros
do sistema poroso em distintas resoluções espaciais. O presente trabalho
apresenta uma metodologia de composição multiescala que utiliza
técnicas complementares de imageamento de micro e nanotomografia de
raios X, além de microscopia eletrônica de varredura. Com as escalas
compostas, foram determinadas as porosidades e distribuições de
tamanho de poros de oito amostras de rochas carbonáticas, para no
mínimo duas resoluções espaciais diferentes. Como complementação, foi
também aplicada uma metodologia para obtenção de uma rede de poros e
ligações, baseada na técnica de esqueletonização, caráter multiescalar,
com a qual a permeabilidade das amostras foi estimada. Em comparação a
dados medidos em laboratório, o estudo multiescala mostrou a
importância da análise em diferentes escalas de observação de sistemas
porosos heterogêneos, onde cada escala adicional tem um papel
fundamental para os processos de escoamento de fluido.

Palavras-chave: Microtomografia de Raios X. Composição


Multiescala. Rocha carbonática.
ABSTRACT

Morphology and connectivity data of porous systems from rocks are


important parameters to estimate the quality of petroleum reservoirs. The
characterization of porous media based on image analysis techniques has
been increased, as well the use of X-ray microtomography for imaging rock
samples. In order to apply these techniques to describe some carbonate
rocks, the heterogeneous behavior of its porous structure has to be taking
into account. Therefore, the research concerning carbonates involves a
multi-scale treatment and several image resolutions about the structure
have to be accomplished. The aim of this work is to present a multi-scale
composition method based on analysis of images acquired with electron
scanning microscopy, X-ray micro and nanotomography techniques. With
the method, the porous systems were described as composed porosity
and pores size distribution data. Were analyzed eight carbonate rock
samples, imaged at least under two different spatial resolutions. In
addition, a multi-scale pore network method was applied. With the pore
network the permeability data of the samples was determined. Results of
parameters determined from single and composed scales, in comparison
to experimental data, show the importance of a scales composition.

Keywords: X-Ray Microtomography, Multi-scale Composition,


Carbonate Rocks.
LISTA DE FIGURAS

Figura 1.1. Visualização 3D do carbonato descrito nas três regiões: grãos (azul),
macroporosidade (verde) e microporosidade (laranja) [Knackstedt et al.,
2006]. ................................................................................................................ 31
Figura 2.1. Corte idealizado de um modelo clássico de reservatório de
hidrocarbonetos [http://petrogasnews.wordpress.com/2011/03/14/geologia-
do-petroleo/, acessado em 04/08/2013 ás 16h30min]. ................................... 39
Figura 2.2. Diferentes tipos de poro (em azul) que podem ser observados em
rochas carbonáticas [Choquette e Pray, 1970]. ................................................ 41
Figura 2.3. Ilustração esquemática de um fluido escoando em uma amostra
cilíndrica porosa [Schmitt, 2009]. ..................................................................... 46
Figura 2.4. Esquema ilustrativo do processo de aquisição e reconstrução da
tomografia de raios X [Landis e Keane, 2010]. ................................................. 50
Figura 2.5. Tubo de Coolidge para a emissão de raios X. Fonte:
http://www.ilo.org/oshenc/part-vi/radiation-ionizing/item/769-sources-of-
ionizing-radiation, acessado em 13/09/2013 às 12:31 hrs. .............................. 52
Figura 2.6. Exemplos de comportamento do coeficiente de atenuação linear ao
atravessar materiais: (a) homogêneos e feixe monocromático, (b)
heterogêneos e feixe monocromático, e (c) heterogêneos e com feixe
policromático [Kalender, 2005]. ....................................................................... 54
Figura 2.7. Espectro de energia dos fótons de raios X, com e sem o uso de
filtros. Detalhe para a curva em cinza: continuo e o pico característico do alvo
de Cobre que o gerou [Kruth et al., 2011]. ....................................................... 56
Figura 2.8. Exemplo de uma imagem obtida por µCT, onde em a) ocorre o
artefato de beam hardening, e b) após correção por filtro físico. As curvas dos
gráficos relacionam os tons de cinza de uma linha que percorre a imagem, de
uma borda a outra [Moreira, 2013]. ................................................................. 56
Figura 2.9. Feixe de raios X se propagando através de uma seção transversal
de um objeto [Forsberg, 2000]. ........................................................................ 58
Figura 2.10. Ilustração da geometria cônica de um feixe de raios X, onde A é a
distância fonte-amostra e B, amostra-detector [Forsberg, 2008]. ................... 59
Figura 2.11. Seções 2D microtomográficas adquiridas de uma amostra de
granito com energia de raios X: (A) 100 keV e (B) 200 keV [Ketcham e Carlson,
2001]. ............................................................................................................... 60
Figura 2.12. Geometria de um feixe cônico e seu sistema de coordenadas
[Forsberg, 2008]. .............................................................................................. 61
Figura 2.13. Ilustração do processo de reconstrução de dois objetos por
retroprojeção filtrada [Kharfi, 2013]. ............................................................... 63
Figura 2.14. Representação de um pixel e um voxel [Lima, 2006]. .................. 64
Figura 2.15. Representação do processo de renderização em (a) e, da imagem
3D formada por 51 fatias em (b), de um arenito [Forsberg, 2008]. ................. 64
Figura 2.16. Influência na segmentação, de um filtro passa-baixa. (a) Imagem
original e sua segmentada, (b) imagem resultante após a aplicação de um filtro
passa-baixa com máscara 3x3. ......................................................................... 67
Figura 2.17. Máscaras para filtros passa-baixa 3x3 e 5x5 [Fernandes, 2002]. . 67
Figura 2.18. Exemplo de segmentação binária (b) de uma imagem em tons de
cinza (a). Em c) pode-se visualizar o limiar aplicado de 110. ........................... 68
Figura 2.19. Máscaras de chanfro associadas às métricas d 4 e d8 [Fernandes,
2002]. ............................................................................................................... 70
Figura 2.20. Bolas de raio r = 2 para diferentes métricas, no domínio
bidimensional [Fernandes, 2002]. .................................................................... 70
Figura 2.21. Formato que as bolas adquirem para um raio grande [Fernandes,
2002]. ............................................................................................................... 71
Figura 2.22. Bolas de raio r = 1, 2 e 3, para a métrica d 3-4-5, no domínio
tridimensional [Moreira, 2013]. ....................................................................... 71
Figura 2.23. Princípio da operação de erosão. a) Imagem original e, b) o
seu respectivo erodido . Detalhe do elemento estruturante [Fernandes,
2002]. ............................................................................................................... 72
Figura 2.24. Esquema ilustrativo da operação de dilatação. a) Imagem original
(X) e, b) o seu respectivo dilatado . Detalhe do elemento estruturante
[Fernandes, 2002]. ........................................................................................... 73
Figura 2.25. Representação das duas operações morfológicas que resultam na
operação de abertura [Fernandes, 2002]. ....................................................... 74
Figura 2.26 – Função de correlação de uma imagem de MEV (com tamanho de
pixel igual a 0,0625 µm), da amostra carbonática A3....................................... 77
Figura 2.27 – Função de correlação e a representação do alcance de
correlação. Onde u é dado em pixels. .............................................................. 79
Figura 2.28 - Imagem 3D reconstruída, a partir do modelo de gaussiana
3
truncada com N = 200 pixels . Amostra A3 com 0,0625 um. ........................... 80
Figura 2.29. Representação do princípio da técnica de PIM [Schmitt, 2009]. .. 81
Figura 2.30. Representação de geometrias de poros. (a) Modelo de capilares
independentes; e (b) exemplos de poro tipo garganta. Onde, rg é o raio da
garganta e rp o raio do poro (cavidade). .......................................................... 82
Figura 2.31. Menisco esférico em poro cilíndrico contendo mercúrio. ............ 83
Figura 3.1. Representação esquemática do modelo de composição multiescala
para três escalas espaciais. ............................................................................... 86
Figura 3.2. Exemplo de um esqueleto inicial (linhas essenciais) em uma
pequena região do espaço poroso (em branco) de uma rocha [Youssef et al.,
2007]. ................................................................................................................ 90
Figura 3.3. Representação das métricas a) 26-vizinhos, e b) 6-vizinhos para o
voxel central de referência (linha tracejada) [Xie et al., 2003]. ........................ 91
Figura 3.4. Ilustração dos endpoints, a) regiões de fronteira com as faces de
entrada e saída, e b) a linha tracejada representa o comprimento do ramo
[Jiang et al., 2007]. ............................................................................................ 92
Figura 3.5. Ilustração da divisão do espaço poroso. Em a) sistema poroso e seu
esqueleto, b) identificação do poro e representação do círculo inscrito, c)
visualização do poro centrado no esqueleto [Jiang et al., 2007]. ..................... 93
Figura 3.6. Representação das etapas de geração estocástica de uma rede: a)
domínio com dimensões (L, M, H) e o posicionamento aleatório dos poros; b)
estabelecendo as ligações entre a fronteira (faces de entrada e saída) e os
poros; c) ligações internas estabelecidas [Jiang et al., 2007]. .......................... 94
Figura 3.7. Etapas da integração multiescala entre a escala Eg e a escala Ef. De
cada imagem 3D segmentada, são extraídas as redes de poros e ligações (1).
As redes são caracterizadas em relação às funções de probabilidade e suas
correlações (2), o que torna possível gerar uma rede estocástica (3), que será
utilizada na integração multiescala em (4) [Jiang et al., 2013]. ........................ 97
Figura 3.8. Ilustração da aplicação do método de integração de redes. Em a) as
imagens 3D segmentadas para as escalas Eg e Ef, em b) as suas respectivas
redes, e em c) a rede multiescala. Nas imagens k é a permeabilidade absoluta
e  a porosidade [Jiang et al., 2011]. Os dados de porosidade e permeabilidade
foram determinados em relação ao tipo de estrutura (imagem segmentada em
a), e rede de poros e ligações em b) e c). ......................................................... 98
Figura 3.9. Número de coordenação por raio de poro para: a) a escala Eg, b) a
escala Ef, e c) rede multiescala. Em d) um exemplo de um poro (em vermelho)
conectado, por grandes e pequenas ligações, com outros 49 poros [Jiang et al.,
2011]. ............................................................................................................... 99
Figura 3.10. Função conectividade para as escalas Eg e Ef, e para a sua
respectiva rede multiescala [Jiang et al., 2011]. .............................................. 99
Figura 3.11. Permeabilidade relativa simulada nas redes para cada escala e na
rede multiescalar [Jiang et al., 2011]. Onde Sw é a saturação da água, e Kr é a
permeabilidade relativa. Os índices w e o representam água e óleo,
respectivamente............................................................................................. 100
Figura 4.1. Imagem 2D de microscopia óptica (MO) das amostras do Campo A
e Campo B, como identificado em cada imagem. .......................................... 104
Figura 4.2. Tamanho e forma, aproximadas, das amostras utilizadas nas
escalas. (a) Plugue utilizado para obtenção da E1; (b) sub-volume da amostra
(a) utilizado para a obtenção da E2; e (c) lâmina utilizada para a obtenção de
E3. Amostra A2. .............................................................................................. 105
Figura 4.3. Sequência de cortes das amostras para a aquisição da escala 2. . 106
Figura 4.4. Gráfico das curvas de correlação da imagem 2D (em azul), e da sua
respectiva imagem 3D reconstruída por gaussiana truncada (em vermelho) da
amostra A2, escala E3. ................................................................................... 110
Figura 5.1. Sequência de segmentação de E1. (a) Seção 2D de µCT e indicação
do ROI analisado; (b) ROI; (c) segmentação em duas fases, da região (b). .... 118
Figura 5.2. Sequência de segmentação de E2. (a) Seção 2D de µCT e indicação
do ROI analisado; (b) ROI; (c) segmentação em duas fases, da região (b). .... 119
Figura 5.3. Sequência de segmentação de E3. (a) Imagem 2D de MEV
(backscattering) (0,13 µm), (b) imagem segmentada em duas fases, da
imagem (a), e c) seção 2D extraída do volume gerado pela gaussiana truncada
a partir de b). .................................................................................................. 119
Figura 5.4. Exemplos de seções 2D e a região de interesse analisada (em
vermelho) das amostras do Campo A, adquiridas com µCT. A aquisição das
imagens da amostra A4 foi realizada com µCT e nCT (0,064 µm tamanho de
pixel). .............................................................................................................. 120
Figura 5.5. Exemplos de seções 2D e a região de interesse analisada (em
vermelho) das amostras do Campo B, adquiridas com µCT. A aquisição das
imagens da amostra B3 foi realizada com µCT e nCT (0,064 µm tamanho de
pixel). .............................................................................................................. 121
Figura 5.6. Na coluna da direta: imagens de MEV segmentadas (1280 x 960
pixels); na coluna da esquerda: seção 2D extraída do volume reconstruído por
gaussiana truncada (500 x 500 pixels). Amostras (a) A3, (b) A4, (c) B3 e (d) B4.
........................................................................................................................ 124
Figura 5.7. Gráfico das curvas de correlação da imagem 2D (em azul), e da sua
respectiva imagem 3D reconstruída por gaussiana truncada (em vermelho).
........................................................................................................................ 125
Figura 5.8. Definição de volume elementar representativo (VER) para a
porosidade [Bear, 1988]. ................................................................................ 126
Figura 5.9. Escala 1: (a) avaliação do tamanho do volume elementar
representativo (VER) e, em (b) seu respectivo coeficiente de variância ( ).128
Figura 5.10. Escala 2: (a) avaliação do tamanho do volume elementar
representativo (VER) e, em (b) seu respectivo coeficiente de variância ( ).129
Figura 5.11. Escala 3: (a) avaliação do tamanho do volume elementar
representativo (VER) e, em (b) seu respectivo coeficiente de variância ( ).130
Figura 5.12. Distribuição de tamanho de poros para cada escala (coluna da
esquerda) e na composição multiescala (coluna da direita) das amostras do
Campo A: A1, A2 e A3. .................................................................................... 134
Figura 5.13. Distribuição de tamanho de poros para cada escala (coluna da
esquerda) e na composição multiescala (coluna da direita) das amostras do
Campo B: B1, B2 e B4. .................................................................................... 135
Figura 5.14. Distribuição de tamanho de poros por escala e na composição
multiescala das amostras A4 e B3, onde a E3 foi adquirida por MEV e por nCT.
........................................................................................................................ 136
Figura 5.15. Em azul, distribuição de tamanho de poros obtido por
porosimetria de intrusão de mercúrio (PIM), e em vermelho a distribuição
obtida pelo modelo multiescala (por morfologia matemática nas imagens 3D).
........................................................................................................................ 138
Figura 5.16. Distribuição de tamanho dos elementos obtida a partir da rede de
poros e ligações das amostras do campo A. .................................................. 143
Figura 5.17. Distribuição de tamanho dos elementos obtida a partir da rede de
poros e ligações das amostras do campo B. ................................................... 144
Figura A.1. Curvas das contribuições dos processos de absorção fotoelétrica,
espalhamento Compton e formação de pares, e do coeficiente de absorção
total do chumbo [Kaplan, 1978). .................................................................... 159
Figura A.2. Ilustração do principio de alguns processos na interação da
radiação X com a matéria. Os processos estão esquematizados em: A o fóton
passa sem interação, B efeito fotoelétrico, C espalhamento Rayleigh e em D
espalhamento Compton [Seibert e Boone, 2005]. ......................................... 163
LISTA DE TABELAS

Tabela 4.1. Descrição petrográfica das características do sistema poroso das


amostras do Campo A e Campo B. ................................................................. 103
Tabela 4.2. Resolução espacial para cada escala. Onde E1 e E2 foram obtidas
por µCT e, o método utilizado em E3, está indicado entre parênteses. ......... 109
Tabela 4.3. Resolução espacial para as escalas Eg e Ef, obtidas por µCT. ...... 112
Tabela 5.1. Resumo dos valores de porosidade determinados pelo modelo de
composição multiescala e experimental. Em destaque as amostras onde a E3
foi adquirida com MEV e por nCT, como identificado entre parênteses. ....... 132
Tabela 5.2. Tabela com os valores de permeabilidade absoluta (k)
determinados a partir das redes de poros e ligações, e também
experimentalmente. As simulações foram realizadas com o modelo
computacional proposto por Jiang et. al (2011), com os códigos associados a
rede de poros e ligações e 2PhaseFlow. ......................................................... 140
Tabela 5.3. Tabela com os valores de porosidade obtidos a partir das redes de
poros e ligações, por escala e na rede multiescala. ........................................ 142
Tabela C.1. Parâmetros de aquisição das imagens do Campo A. ................... 167
Tabela C.2. Parâmetros de aquisição das imagens do Campo B..................... 168
LISTA DE ABREVIATURAS E SIGLAS

2D e 3D bi e tridimensional
CCD Charge-Coupled Device (em português dispositivo de carga
acoplada)
CT Tomografia computadorizada de Raios X
DTP Distribuição de tamanho de poros
E1 Escala 1
E2 Escala 2
E3 Escala 3
Ef Escala de melhor resolução espacial na integração de redes
Eg Escala de menor resolução espacial na integração de redes
MEV Microscopia eletrônica de varredura
MO Microscopia óptica
µCT Microtomografia computadorizada de Raios X
nCT Nanotomografia computadorizada de Raios X
PIM Porosimetria de intrusão de mercúrio
VER Volume Elementar Representativo (em inglês
Representative Elementar Volume, REV)
LISTA DE SÍMBOLOS

A Distância fonte-amostra
Área
Área transversal
B Distância amostra-detector
Função de correlação
Coeficiente de variação
d3-4-5 Métrica no domínio tridimensional
d4, d8 e d3-4 Métricas no domínio bidimensional
Função
Fração de volume de poros
Distribuição de tamanho de poros
Função distribuição acumulada normalizada
h Altura
Escala
Intensidade do feixe emergente
Intensidade do feixe incidente
Região não-resolvida
Índices
Função imagem
Função imagem binária
Classe de poros
Permeabilidade
Comprimento
Fator de magnificação
Número de pixels
Número de ligações da rede
Número de poros da rede
Projeção
p0 Pressão inicial na amostra
Pressão do mercúrio na fase líquida
Pressão do mercúrio na fase gasosa
Pressão de entrada
Pressão de saída
Diferença de pressão
Vazão unidirecional a baixas velocidades de fluído
Função de correlação normalizada
e Resolução espacial
Raio da garganta
Raio equivalente de poros cilíndricos
Raio do poro
S Sólido
u Deslocamento
Volume
Volume de poros
Volume de sólido
Volume total (volume bulk) do corpo sólido
Função conectividade
x Tamanho do pixel
Espessura
Coordenadas cartesianas
⃗ Vetor posição
⃗ Função de fase
1, 2, 3 Índices de escala
Porosidade
Porosidade da imagem após a abertura com bola

de raio
Fração da fase 
Tensão interfacial do mercúrio
η Fator de amplificação
 Alcance de correlação
µ Coeficiente de atenuação linear
Viscosidade do fluido
Ângulo de contato entre o mercúrio e sólido
C Espalhamento Compton
P Formação de Pares
R Espalhamento Rayleigh
T Espalhamento Thomson
K Efeito Fotoelétrico
SUMÁRIO

Capítulo 1 - INTRODUÇÃO .......................................................................... 27


1.1. Objetivo ....................................................................................29
1.2. Revisão Bibliográfica .................................................................29
Capítulo 2 - FUNDAMENTOS TEÓRICOS ..................................................... 35
2.1. Reservatório de Hidrocarbonetos: Origem e Confinamento....35
2.1.1. Rocha geradora .................................................................36
2.1.2. Migração ...........................................................................37
2.1.3. Rocha reservatório ............................................................37
2.1.4. Rocha selante ....................................................................38
2.2. Origem das Rochas Reservatório Carbonáticas ........................39
2.3. O Sistema Poroso Carbonático .................................................41
2.3.1. Porosidade: Definição e Classificação ...............................42
2.3.2. Permeabilidade .................................................................45
2.4. Tomografia de Raios X ..............................................................47
2.4.1. O Surgimento do Processo Tomográfico ..........................47
2.4.2. O Processo Tomográfico ...................................................49
2.4.3. Fonte da Radiação X ..........................................................50
2.4.4. Interação da Radiação com a Matéria ..............................53
2.4.5. Artefato beam hardening .................................................55
2.4.6. Sistemas de Aquisição dos Dados .....................................57
2.4.7. Processo de Reconstrução ................................................60
2.4.8. Gerando as Imagens 3D ....................................................63
2.5. Caracterização por Análise de Imagem ....................................65
2.5.1. Pré-Processamento: Filtro Passa-Baixa ............................ 66
2.5.2. Segmentação das fases .................................................... 68
2.5.3. Noções de Morfologia Matemática ................................. 69
2.5.3.1. Operação de Abertura.......................................... 72
2.5.4. Caracterização das imagens segmentadas ...................... 74
2.5.4.1. Fração de Fase ...................................................... 74
2.5.4.2. Distribuição de tamanho de poros por morfologia
matemática .......................................................................... 75
2.5.4.3. Função de Correlação........................................... 76
2.6. Reconstrução 3D com o Método do Truncamento de Campos
Gaussianos ....................................................................................... 78
2.7. Porosimetria de Injeção de Mercúrio (PIM) ............................ 80
Capítulo 3 - COMPOSIÇÃO DAS ESCALAS ESPACIAIS.................................. 85
3.1. Modelo de Composição Multiescalar ...................................... 85
3.1.1. Porosidade Total .............................................................. 87
3.1.2. Distribuição de Tamanho de Poros Total ......................... 88
3.2. Redes de poros e ligações........................................................ 89
3.2.1. Extração da Rede de Poros e Ligações ............................. 90
3.2.2. Geração Estocástica da Rede ........................................... 93
3.2.3. Integração das Redes ....................................................... 95
Capítulo 4 - MATERIAIS E MÉTODOS........................................................ 101
4.1. Origem das Amostras de Rocha Carbonática ........................ 101
4.1.1. Descrição Petrográfica ................................................... 102
4.2. Aquisição das Imagens ........................................................... 105
4.3. Composição Multiescala: Porosidade e Distribuição de
Tamanho de Poros..........................................................................107
4.3.1. Gaussiana Truncada ........................................................109
4.4. Integração das Redes de Poros e Ligações: Permeabilidade ..110
4.5. Softwares e Códigos Matemáticos Utilizados ........................113
4.5.1. NRecon ............................................................................113
4.5.2. XMReconstructor ............................................................113
4.5.3. Imago ..............................................................................113
4.5.4. MicroTomoImage ............................................................114
4.5.5. CT Analyser (CTAn) ..........................................................114
4.5.6. 2-Phase Flow ...................................................................114
Capítulo 5 - RESULTADOS E DISCUSSÕES.................................................. 117
5.1. Segmentação e Identificação das Fases .................................117
5.2. Reconstrução 3D das Imagens de MEV ..................................122
5.3. Volume Elementar Representativo (VER) ...............................125
5.4. Porosidade Total .....................................................................131
5.5. Distribuição de Tamanho de Poros Multiescala .....................133
5.6. Distribuição de Tamanho de Poros por PIM ...........................137
5.7. Permeabilidade Absoluta........................................................139
5.8. Distribuição de Tamanho dos Elementos das Redes de Poros e
Ligações ...............................................................................................141
Capítulo 6 - CONCLUSÕES ......................................................................... 145
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ................................................................. 149
APÊNDICES………………. .............................................................................. 159
A. Processos de Interação da Radiação com a Matéria ...................... 159
B. O Modelo de Gaussiana Truncada no Domínio da Frequência.......164
C. Parâmetros de Aquisição Tomográfica ........................................... 167
27

1. Capítulo 1 - INTRODUÇÃO

O estudo de amostras rochosas é uma importante operação


envolvendo a caracterização de reservatórios de petróleo, contribuindo na
definição de estratégias para a melhoria do fator de recuperação dos
hidrocarbonetos. Um dos aspectos desta análise é a caracterização da
morfologia e da conectividade do sistema poroso, bem como de suas
propriedades petrofísicas.
Na caracterização do meio poroso, além da quantificação da
porosidade, é importante definir a forma, o tamanho e a organização
espacial dos poros (conectividade), uma vez que estes parâmetros
influenciam fortemente as propriedades petrofísicas. Para tanto, é usual o
emprego de técnicas de processamento e análise de imagens. As imagens
podem ser adquiridas a partir de lâminas delgadas - por microscopia óptica
(MO) ou microscopia eletrônica de varredura (MEV) - e mais recentemente
por técnicas de microtomografia (µCT) e nanotomografia computadorizada
de raios X (nCT).
A análise de imagens em lâminas delgadas é restrita ao espaço
bidimensional (2D), quantificando-se parâmetros como a porosidade
efetiva, a distribuição de tamanho de poros e a correlação a dois pontos
[Adler et al. 1990, Ioannidis et al. 1995, Liang et al. 1998, Santos et al.
2002]. Ainda que a porosidade de um dado volume estatisticamente
representativo da amostra pode ser determinada a partir de imagens 2D, a
distribuição de tamanho de fase e a conectividade do sistema poroso,
obtidas por meio destas imagens, são apenas estimativas.
Frequentemente, parâmetros estatísticos mensurados em imagens
2D constituem-se dados de entrada para uma modelagem estocástica
estabelecendo um modelo 3D. Diferentes são os métodos propostos para
o modelamento 3D a partir de imagens 2D. Dentre eles citam-se os
sistemas de percolação multiescala [Fernandes et al. 1996, Daian et al.
2004]; o modelo de truncamento de campos gaussianos [Quiblier 1984,
Adler et al. 1990, Liang et al. 1998]; os métodos diagenéticos [Bakke e
Øren 1997]; e a técnica de estatística multi-ponto [Okabe e Blunt, 2004]. A
reconstrução estocástica se apresenta adequada para a representação de
vários tipos de estruturas 3D, contudo, em geral, mostra-se limitada na
conservação da topologia de estruturas fortemente correlacionadas
espacialmente [Okabe e Blunt, 2004; Appoloni et al., 2007].
28

Atualmente, de forma complementar a análise de lâminas delgadas


e a modelagem estocástica 3D, pode-se obter imagens 3D, diretamente de
materiais porosos, em alta resolução espacial, utilizando µCT e nCT [Coles
et al., 1956; Knackstedt et al., 2006; Appoloni et al., 2007]. Esta técnica de
imageamento é baseada na absorção do feixe de radiação pela matéria, e
resulta em um mapeamento das diferentes densidades locais e número
atômico que constitui a amostra.
Durante muitos anos métodos de avaliação petrofísica foram
desenvolvidos para rochas siliciclásticas. Entretanto, a avaliação petrofísica
de carbonatos, com técnicas desenvolvidas para rochas siliciclásticas,
geralmente fica aquém das expectativas [Ramakrishnan et al., 2001]. Isto
porque o sistema poroso de carbonatos é, com frequência, bastante
complexo, podendo ser composto de várias escalas espaciais de tamanhos
de poros, constituindo-se, assim, sistemas com múltiplas porosidades.
A extensa gama de tamanhos de poros dos carbonatos pode variar
de nanômetros até milímetros, o que exige um estudo que considere
diferentes escalas de resoluções espaciais para uma completa descrição
[Choquette e Pray, 1970]. Contudo, em posse das imagens em diferentes
resoluções espaciais, deve-se quantificar os parâmetros de forma global,
ou seja, para todo o volume da amostra. Neste contexto, desenvolveu-se
um modelo de composição multiescala, que analisa as imagens em
diferentes escalas, compondo-as de maneira a definir o valor da
porosidade total da amostra, e a sua distribuição de tamanho de poros
total. Este modelo pode levar em consideração um número arbitrário de
escalas, dependendo da heterogeneidade da amostra analisada.
O cálculo de propriedades petrofísicas também é uma importante
ferramenta na caracterização de um sistema poroso. As propriedades
podem ser estimadas diretamente em imagens microtomográficas 3D ou
de forma mais geral, em modelos simplificados dos meios porosos (como
redes de poros e ligações). Contudo, simular diretamente em imagens
(utilizando métodos de Lattice-Boltzmann, por exemplo), pode exigir um
alto processamento computacional em sistemas porosos complexos, como
os carbonáticos [Jiang et al.; 2007]. O uso de redes de poros e ligações é
uma alternativa mais econômica, computacionalmente falando, e muitas
vezes, bastante rápida.
As redes de poros podem ser derivadas a partir da análise
geométrica do sistema poroso 3D [Thovert et al., 1993; Mulder, 1996;
Lindquist e Venkatarangan, 1999; Liang et al., 2000; Prodanovic´ et al.,
29

2006], ou podem ser extraídas diretamente de imagens microtomográficas


3D [Lindquist et al., 2000; Silin et al., 2003]. Após a extração da rede de
poros e ligações em diferentes escalas espaciais, estas podem ser
integradas de modo a compor uma rede multiescala [Jiang et al., 2011].
Assim, propriedades de escoamento de fluxo, como permeabilidade e
curvas de pressão capilar, podem ser estimadas a partir destas redes
multiescala, fornecendo uma completa descrição da amostra analisada.

1.1. Objetivo

O objetivo central deste trabalho consiste na descrição hierárquica


do sistema poroso multiescalar de rochas reservatório de petróleo. A
atenção é voltada para o sistema poroso de carbonatos que, em geral,
apresentam severa heterogeneidade e múltiplas porosidades, quer dizer,
escalas espaciais de comprimentos característicos bastante distintos. De
modo a contemplar o espectro de escalas espaciais, realiza-se a aquisição
de imagens com as técnicas de microtomografia e nanotomografia de raios
X, além de microscopia eletrônica de varredura, em volumes adequados
de amostras.
Realiza-se o tratamento multiescalar com duas finalidades.
Primeiro, desenvolveu-se um modelo matemático que a partir das
informações medidas nas várias escalas espaciais (imagens 3D) permite a
determinação da porosidade total e a distribuição de tamanhos de poros
total de uma dada amostra. Depois, valendo-se do modelo de Jiang et al.
(2011), a integração multiescalar é realizada a partir das redes de poros e
ligações extraídas e estatisticamente caracterizadas, em termos de sua
morfologia e conectividade, para cada escala espacial. A rede de poros e
ligações integrada, representativa para a amostra como um todo, é então
utilizada para a determinação computacional da permeabilidade intrínseca
(ou absoluta).

1.2. Revisão Bibliográfica

No Brasil, a técnica de microtomografia de raios X é bem recente.


Um dos primeiros trabalhos de caracterização de rochas reservatório a
partir de imagens de microtomografia foi desenvolvido por Appoloni et al.
30

(2007). Os autores adquiriram imagens de um arenito com 3,8 µm de


resolução espacial. Por tratamento e análise de imagens, determinaram
propriedades geométricas do sistema poroso da rocha, tais como
porosidade e distribuição de tamanho de poros.
Em Arns et al. (2005), um estudo de aquisição de imagens
microtomográficas em diferentes resoluções espaciais foi realizado, em
rochas carbonáticas. Inicialmente os autores mediram plugues de 40 mm
de diâmetro com 42 µm de resolução espacial, quantificando o tamanho, a
forma e a distribuição espacial dos poros. Os autores observaram que,
nesta escala, os poros estão isolados. Um sub-volume foi cortado e
imagens com 1,1 µm foram adquiridas, possibilitando a quantificação dos
poros intergranulares, que se apresentaram conectados. Propriedades
petrofísicas (permeabilidade, pressão capilar e fator de formação) foram
calculadas diretamente das imagens 3D, e seus valores confrontados com
dados medidos em laboratório. Os valores encontrados foram bastante
distintos das propriedades calculadas, justificado pela heterogeneidade do
material.
Na tentativa de uma descrição completa da distribuição de tamanho
de poros das rochas, Padhy et al. (2007) desenvolveram um estudo que
combina diferentes técnicas de caracterização. Os autores analisaram
quatro amostras, duas sintéticas, um arenito e um carbonato. As amostras
sintéticas possuíam diferente sistema poroso, uma era bastante
heterogênea (como um carbonato), enquanto a outra era homogênea. A
partir da análise das imagens 2D de lâminas delgadas, determinaram a
distribuição de tamanho de poros. As amostras também passaram por
ensaios de porosimetria de intrusão de mercúrio (PIM), ressonância
nuclear magnética (NMR), que resultaram em valores de distribuição de
tamanho de poros. Como cada técnica possui limite de resolução, ou de
identificação de tamanho de poros, os autores combinaram as curvas das
diferentes técnicas, estimando a distribuição de tamanho de poros das
amostras.
Papadoulos et al. (2009) desenvolveram um método de descrição
da distribuição de tamanho de poros 2D em amostras de solos. Assim
como os carbonatos, eles concluíram que os solos analisados necessitavam
de técnicas de imageamento em diferentes escalas, para que os dados
gerados sejam representativos do seu meio. Primeiramente eles
impregnaram amostras de solo com resina, formando assim, blocos
resinados. A partir desses blocos, foram adquiridas imagens em duas
31

escalas espaciais, utilizando técnicas distintas. A macroescala foi adquirida


através de um tomógrafo de raios X médico e a mesoescala por
fotografias, obtidas por câmera digital. Em seguida, os autores fabricaram
lâminas delgadas e tomaram imagens de microscopia óptica. Nesta etapa
o intuito foi analisar a microescala. Diferentemente do trabalho descrito
aqui, Papadoulos et al., realizaram o processamento das imagens no
domínio bidimensional, quantificando os valores de tamanho de poros em
relação a sua área. Além disso, as imagens foram adquiridas por diferentes
técnicas de imageamento, para cada escala espacial.
Knackstedt et al. (2006), descreveram o sistema poroso de amostras
carbonáticas, duas naturais e duas sintéticas. Em uma das amostras, eles
adquiriram imagens microtomográficas em três escalas de resolução
distintas, enquanto as outras foram adquiridas em apenas uma resolução.
No trabalho, os autores desenvolveram um método para descrever o
sistema poroso das amostras a partir de redes de poros e ligações,
extraídas das imagens microtomográficas. A análise da rede resultou em
parâmetros como porosidade, permeabilidade e pressão capilar, em
sistemas Hg - vapor de Hg. Ao confrontarem estes resultados, com dados
medidos em laboratório, observaram uma grande diferença na
porosidade. Os autores concluíram que esta diferença estaria relacionada
à microporosidade, poros com 2 µm ou menos, não acessíveis pelas
imagens microtomográficas. Eles utilizaram contrastes químicos e
conseguiram identificar e isolar uma região, que os autores definiram
como sendo de microporosidade. Assim, identificaram três fases no
volume 3D, resultando na Figura 1.1. O entendimento desta região é
crucial em estudos de fluxos, produção e recuperação em carbonatos.

Figura 1.1. Visualização 3D do carbonato descrito nas três regiões: grãos (azul),
macroporosidade (verde) e microporosidade (laranja) [Knackstedt et al., 2006].
32

Contínuos esforços foram realizados para quantificar a região


microporosa. Em 2009, Knackstedt et al., avaliaram seis amostras
carbonáticas, divididas em dois grupos mineralogicamente distintos: as
dolomitas e os oolitos. O estudo uniu técnicas de microtomografia de raios
X (em uma escala) e software computacionais robustos. Assim, foi possível
visualizar a estrutura interna da rocha de volumes maiores. Para a escala
de resolução espacial analisada, as amostras de dolomita apresentaram
uma característica bem peculiar, porosidade altamente conectada e grãos
com formato angular. Os autores conseguiram investigar uma região
representativa maior, contudo a região de microporosidade ainda não foi
resolvida, devido ao limite da resolução.
Youssef et al. (2007) determinaram um método para extrair uma
rede que represente o sistema poroso a partir de imagens 3D obtidas por
microtomografia. Os autores avaliaram amostras carbonáticas em duas
escalas espaciais (20 µm e 3 µm de resolução), determinando
propriedades como porosidade, pressão capilar e permeabilidade
absoluta, das escalas de melhor resolução. Após avaliarem as distribuições
de tamanho de poros e gargantas das redes, notaram que, mesmo
apresentando curvas muito similares, as propriedades de transporte de
fluídos obtidas foram bastante diferentes. Assim, Youssef et al., isolaram o
aglomerado principal de poros, responsável pelo escoamento, e
observaram que, em uma das amostras, muitas gargantas não estavam
resolvidas para esta resolução, não permitindo a conexão de poros
importantes. Desse modo, os autores enfatizam a importância de adquirir
imagens com melhores resoluções espaciais, para descrever a
microporosidade. Devido à heterogeneidade multiescalar dos carbonatos,
eles concluíram que, nem sempre, o volume elementar representativo
pode ser alcançado.
Jiang et al. (2007), utilizaram um modelo combinando técnicas de
afinamento com transformadas de distância euclidianas para extrair a rede
de poros e ligações de imagens microtomográficas 3D. Os autores
combinaram diferentes métodos para manter ao máximo a veracidade
geométrica e topológica do sistema poroso. Neste estudo também são
apresentados resultados obtidos para três arenitos, extraídas a partir de
imagens com resolução espacial diferente. Os resultados de
permeabilidade foram confrontados com valores determinados em
laboratório e por simulações realizadas diretamente nas imagens 3D por
Lattice Boltzmann.
33

Wu et al. (2011) desenvolveram um método que integra duas redes


de poros e ligações, com diferentes resoluções espaciais, formando uma
rede multiescala na qual pode-se simular propriedades de fluxo. O método
é baseado nas redes estocásticas, geradas a partir de estatísticas
determinadas das redes extraídas através da técnica de Jiang et al. (2007).
Wu et al. (2011) definem um volume virtual 3D, que receberá a integração
das redes. Assim, a rede com escala espacial mais pobre, é copiada para o
novo domínio, e a segunda escala é distribuída uniformemente no espaço
vazio restante. A segunda escala é estabelecida de maneira que as suas
ligações formem conexões entre os poros das duas escalas, de acordo com
propriedades geométricas (raio, volume e comprimento da ligação) e da
função conectividade. Como validação do método, os autores calculam
propriedades como permeabilidade, curvas de porosimetria de mercúrio e
de embebição, nas redes por escala e na rede multiescala, após a
integração. Os autores observaram que os dados calculados a partir da
rede multiescala, ficaram mais condizentes com os valores experimentais
do que os resultados obtidos em cada escala separadamente. Justificando
assim o uso de mais de uma escala espacial para a caracterização de
rochas reservatório.
34
35

2. Capítulo 2 - FUNDAMENTOS TEÓRICOS

2.1. Reservatório de Hidrocarbonetos: Origem e Confinamento.

Durante décadas, discutiram-se as origens do petróleo. Baseando-se


em diferentes teorias e abstrações, pesquisadores se empenharam em
construir modelos de formação, capazes de esclarecer como esse recurso
natural é gerado. As teorias seguem duas vertentes: orgânica – teoria
Biogênica, e a inorgânica – teoria Abiogênica, definidas a seguir [Tissot e
Welte, 1984].
A teoria Biogênica defende a formação dos hidrocarbonetos por
substâncias orgânicas, procedentes da superfície terrestre (restos de
organismos antigos), que seriam soterrados. Com o incremento de
temperatura, as moléculas do querogênio1 começam a se quebrar,
gerando compostos orgânicos líquidos e gasosos, processo denominado
Catagênese [Hood et al., 1975].
A teoria Abiogênica, afirma que o petróleo provém de depósitos
profundos, aprisionados durante a formação do planeta. Há centenas de
quilômetros, da superfície terrestre, as moléculas de hidrocarboneto
migram do manto para a crosta. Atribui-se a presença de compostos
biológicos, a restrita contaminação por microrganismos durante a
migração [Glasby, 2006].
Diversos fatos, no entanto, favorecem a origem orgânica. Quase
todo o petróleo é encontrado em rochas reservatório de bacias
sedimentares, ao invés de vulcões ou falhas profundas, para o caso de
origem no manto. Atualmente, os dados disponíveis, indicam que o
petróleo é gerado a partir da transformação da matéria orgânica,
acumulada nas rochas sedimentares, quando submetida às condições
térmicas adequadas.
O termo hidrocarboneto se refere a substâncias compostas,
unicamente, por átomos dos elementos hidrogênio e carbono. O petróleo,
o gás natural e o carvão, são recursos naturais, amplamente explorados,
formados, basicamente, por uma complexa mistura de hidrocarbonetos e
quantidades variáveis de não hidrocarbonetos [Selley, 1998; Tiab e
Donaldson, 1999].

1
Querogênio: fração insolúvel da matéria orgânica retida nas rochas sedimentares.
36

O hidrocarboneto, quando ocorre na fase líquida, é denominado de


petróleo ou óleo cru, diferente do óleo refinado. Quando este ocorre na
forma gasosa, ou em solução no óleo, é definido como gás natural. O tipo
de hidrocarboneto gerado é, fundamentalmente, determinado pela
matéria orgânica original e pela intensidade do processo térmico atuante
sobre ela após sua deposição. A fase líquida tende a ser gerado, da matéria
orgânica proveniente do fitoplâncton. O processo atuante, sobre a matéria
orgânica vegetal lenhosa, poderá ter como consequência a geração de
hidrocarbonetos gasosos [Rocha, 2005].
O petróleo e o gás natural, como são conhecidos atualmente,
sofrem muitos processos de transformação até serem armazenados em
estruturas geológicas, denominadas rochas reservatório. A seção a seguir,
sumariza as etapas de transformação dos componentes em
hidrocarbonetos. Na sequência, são descritos os processos de migração,
aprisionamento e, finalmente, como esse reservatório é encapsulado.

2.1.1. Rocha geradora

O hidrocarboneto necessita de um ambiente adequado para ser


formado, e a rocha geradora, possui os fatores condicionantes para isso
ocorrer. Uma rocha geradora deve possuir matéria orgânica, em
quantidade e qualidade suficientes que, ao ser submetida à carga
sedimentar e temperatura crescentes, inicia o processo de transformação
termoquímica que segue os seguintes estágios evolutivos [Thomas, 2004]:
I. Em temperaturas baixas, até 65°C, ocorre a Diagênese. Processo
no qual a atividade bacteriana provoca a reorganização celular e
transforma a matéria orgânica em querogênio. O produto
gerado é o metano bioquímico ou biogênico, e a rocha é dita
imatura.
II. A faixa de temperatura seguinte, até 165°C, é determinante para
a quebra das moléculas de querogênio. Neste processo, de
Catagênese, ocorre a formação dos hidrocarbonetos líquidos e
gás.
No início da Catagênese, o querogênio passa pela etapa de geração de
óleo, ou “janela de óleo”, e a rocha geradora é considerada matura. Com o
aumento da temperatura, a rocha geradora atinge a “janela de gás”, sendo
considerada senil.
37

III. Avançando até 210°C, a Metagênese, propicia a quebra das


moléculas dos hidrocarbonetos líquidos e sua transformação em
gás leve.
IV. Ultrapassando esta temperatura, o hidrocarboneto gerado se
degrada, deixando como remanescente, grafite, gás carbônico e
algum resíduo de gás metano. Processo denominado por
Metamorfismo.

2.1.2. Migração

Petróleo e gás formados na rocha fonte, ou rocha geradora, podem


migrar. Os hidrocarbonetos são expulsos da rocha geradora (migração
primária) e se deslocam através do meio poroso (migração secundária).
Em algum momento, seu caminho será interrompido pela existência de
algum tipo de armadilha geológica, a rocha selante (ou rochas capeadoras)
[Tissot e Welte, 1984].
Acredita-se que, a migração primária, seja controlada, basicamente,
pelo aumento de pressão, nas rochas geradoras, em resposta à progressiva
compactação, e à expansão volumétrica ocasionada pela geração dos
hidrocarbonetos. Desse modo, um gradiente de pressão, forma-se entre a
rocha geradora e as camadas adjacentes, favorecendo a, formação de
microfraturas e o deslocamento dos hidrocarbonetos. Desencadeando um
ciclo de processos (aumento de pressão, microfraturamento,
movimentação de fluidos e alívio de pressão), que deve se repetir,
inúmeras vezes, para que quantidades significativas sejam expulsas.
O deslocamento, na migração secundária, é impulsionado pelo
gradiente de potencial de fluido. Este potencial pode ser subdividido em
três componentes: i) o desequilíbrio de pressão, ocasionado pela
compactação; ii) a flutuabilidade, força vertical resultante da diferença de
densidade entre petróleo e água de formação; e, iii) a pressão capilar,
devido a tensão interfacial das fases petróleo, água e rochas.

2.1.3. Rocha reservatório

O petróleo, após ser gerado e ter migrado, é eventualmente


acumulado em rochas permo-porosas, estratigraficamente definida e
38

correlacionável [ANP, 2000]. Logo, denomina-se de reservatório, à rocha


com porosidade e permeabilidade adequadas à acumulação de
substâncias, tais como, água, gás, petróleo, etc.
A maior parte das reservas de hidrocarbonetos conhecidas no
mundo encontra-se em arenitos e rochas carbonáticas, ocorrendo, em
menor escala, em folhelhos, conglomerados, rochas ígneas ou
metamórficas. Assim, uma rocha de origem ou natureza qualquer, mas
que possua um espaço poroso interconectado pode fazer às vezes de
rochas reservatório.
A porosidade e a permeabilidade da rocha reservatório são
indicativas de capacidade de armazenamento. Portanto, estes fatores são
muito importantes na recuperação do hidrocarboneto no reservatório. A
origem das rochas reservatório e a descrição do seu sistema poroso serão
descritas mais adiante.

2.1.4. Rocha selante

Atendidas as condições de geração, migração e reservatório, para


que se dê a acumulação do petróleo, alguma barreira deve interpor o seu
caminho migratório. A retenção do hidrocarboneto ocorrerá, quando este
encontrar uma rocha com permeabilidade muito baixa, denominada de
rocha selante. A Figura 2.1 esquematiza todas as camadas que compõem
um reservatório. Assim, as rochas selantes recobrem o reservatório,
localizadas acima das rochas reservatório, constituindo a barreira contra o
fluxo de hidrocarbonetos para as camadas superiores.
Pressão capilar de percolação e permeabilidade são propriedades
utilizadas para a avaliação da eficiência de selagem dessas rochas. Mesmo
rochas capeadoras sendo consideradas como barreira à migração de
hidrocarbonetos, é errôneo considerá-las como uma camada
completamente impermeável [Li et al. 2005]. A rocha selante é submetida
a grandes esforços de deformações, por isso, estas devem ser dotadas de
características plásticas.
Os evaporitos (depósitos salinos) são os capeadores mais eficientes,
embora os folhelhos (rochas argilosas laminadas) sejam os mais comuns
nas acumulações de petróleo. Os folhelhos podem, nos casos em que a
pressão capilar não é suficientemente alta, atuar como capeadores
seletivos, impedindo a passagem do óleo e permitindo a perda de gás.
39

Cabe ressaltar que, a capacidade selante de uma rocha, é dinâmica. Com o


aumento da compactação, um folhelho pode fraturar. Portanto, além de
sua espessura, uma rocha selante eficiente deve ser extensa.

Figura 2.1. Corte idealizado de um modelo clássico de reservatório de


hidrocarbonetos [http://petrogasnews.wordpress.com/2011/03/14/geologia-do-petroleo/,
acessado em 04/08/2013 ás 16h30min].

2.2. Origem das Rochas Reservatório Carbonáticas

As rochas reservatório mais comuns são compostas por rochas


sedimentares. Estas, por sua vez, podem ser divididas em siliciclásticas ou
carbonáticas, de acordo com a origem dos sedimentos geradores. As
rochas siliciclásticas são geradas pela deposição de fragmentos de rochas
pré-existentes na superfície (partículas clásticas), sujeitas ao
intemperismo. As rochas carbonáticas são formados pela sobreposição de
sedimentos químicos e bioquímicos (partículas sedimentares precipitadas
biologicamente, como as conchas) [Rios, 1990].
Após a deposição, os sedimentos passam por processos que
conduzem à litificação, ou seja, converte os sedimentos em rocha
consolidada. A compactação, e alguns processos diagenéticos2, como
cimentação, dissolução e dolomitização, são fatores importantes na
formação das rochas carbonáticas.
A compactação é uma das ações que mais afeta o arranjo dos
sedimentos acumulados. Ao longo do tempo, o peso do material

2
Diagénese é o conjunto de modificações, químicas e físicas, sofridas pelos sedimentos,
desde a deposição até à consolidação, transformando-os em rochas.
40

sobrejacente comprime os sedimentos das camadas mais profundas. Os


grãos são pressionados, conectando uns aos outros, reduzindo,
significantemente, os espaços entre eles.
A cimentação é o preenchimento do espaço entre as partículas por
minerais, que podem ocorrer por precipitação de substâncias (sílica,
carbonato, óxidos de ferro, entre outros), transportados por água, ou
ainda pela ação bacteriana gerando carbonato de cálcio. Quando ocorre
em pequenas quantidades, o cimento previne a produção de grãos de
areia no óleo, mas em elevada proporção, pode obstruir completamente a
porosidade original, reduzindo consideravelmente a permeabilidade da
rocha.
A dissolução é resultado da passagem de fluidos pelos poros não
saturados em relação à fase carbonática presente. Grãos individuais
podem ser dissolvidos se compostos por minerais não estáveis (como a
aragonita). Ocorre preferencialmente depois da deposição ou muito
depois.
Na dolomitização, em condições de soterramento, ocorre à
transformação da composição química de minerais, originalmente
calcíticos ou aragoníticos, em dolomita. Os minerais de dolomita são
bastante complexos, o que torna seu estudo mais complicado. Fatores
como tipo de sedimento ou variantes ambientais, vento e movimento das
marés, também podem influenciar a formação rochosa [Moore, 2001].
As rochas carbonáticas somam apenas 20% das rochas
sedimentares registradas até hoje, no entanto correspondem a mais de
50% dos recursos de hidrocarbonetos comprovados no mundo [Arns et al.,
2005]. Contudo, os arenitos são os melhores candidatos à rocha
reservatório, pois apresentam melhores valores de porosidade aberta e de
permeabilidade.
Ao contrário dos arenitos, muitos carbonatos apresentam
distribuição de tamanho de poros bi ou tri modal, e organismos
importantes na concepção de um reservatório [Knackstedt et al., 2006]. A
complexidade do sistema poroso carbonático pode ser elucidada pelos
processos de sedimentação e diagênese que atuam sobre ele durante anos
[Lucia, 1999]. Tais processos são decisivos na morfologia da microestrutura
da rocha. Podem produzir desde aglomerados de grãos com intersticiais
microscópicos, agindo como cimento, a grãos microporosos. Resultando
em forma e tamanho de poros, heterogêneo, compreendendo, desde
nanômetros, a alguns centímetros [Clark e Kleinberg, 2002].
41

Neste ponto, é importante introduzir alguns conceitos relacionados


ao sistema poroso e suas propriedades de porosidade e permeabilidade.
Tais parâmetros são fundamentais, no momento de definir o fator de
recuperação de um poço.

2.3. O Sistema Poroso Carbonático

Os materiais porosos, naturais ou não, apresentam um grau de


porosidade, resultante da presença de cavidades, canais ou interstícios.
Este espaço disponível dos materiais pode ser detectável ou não, o que irá
depender da técnica pela qual se pretende observa-lo. Os poros e suas
características morfológicas e topológicas exercem influência sobre as
propriedades físicas de um material, tais como densidade, condutividade
térmica e resistência mecânica.
Diversos são os tipos de poros que podem ser encontrados em
rochas carbonáticas. Os mais frequentes, estão ilustrados na Figura 2.2. Os
poros podem ser classificados como aberto ou fechado, segundo o acesso
de um fluido externo. Os poros do tipo (b, g, h), são abertos, e podem ser
percolantes. O restante dos poros (a, c, d, e, f), tanto podem ser abertos
quanto fechados, dependerá do processo que o gerou. Os poros fechados
são ociosos ao escoamento de fluidos, mas exercem influência sobre as
propriedades mecânicas, a densidade e a condutividade térmica do
material.

Figura 2.2. Diferentes tipos de poro (em azul) que podem ser observados em
rochas carbonáticas [Choquette e Pray, 1970].

Nas rochas todos estes tipos de poros estão combinados entre si,
compondo um sistema poroso altamente complexo. Classificar o tamanho
42

dos poros de um material é uma maneira de melhor representar e estudar


sua morfologia. Na literatura é possível encontrar várias classificações
[IUPAC, 1972; Kodikara et al., 1999; Dubinin, 1979]. Cada autor define ou
segue a classificação que melhor se ajusta a sua técnica ou ao resultado
buscado. Assim como em Knackstedt et al. (2006), neste trabalho os
microporos são definidos como todo o poro com diâmetro igual ou menor
que 2µm.
A técnica de microtomografia de raios X, a principal ferramenta de
imageamento do trabalho proposto, possui limite de resolução, o que
afeta a identificação e quantificação dos microporos na análise de
imagens. O emprego da nanotomografia permitirá um alcance muito
maior, onde a resolução espacial atinge 0,064 µm, contemplando um
intervalo maior de tamanho de poros das rochas carbonática.

2.3.1. Porosidade: Definição e Classificação

A porosidade, de maneira geral, é a propriedade física pertinente ao


espaço disponível para o armazenamento de fluidos em um meio poroso.
Mede a relação entre o volume de poros ( ), e o volume total (volume
bulk) do corpo sólido ( ), definida como:

Equação 2.1

onde é o volume de sólido do corpo poroso.


Os poros de uma rocha, em geral, são comunicantes. Porém, devido
à cimentação ou a processos de sedimentação, alguns estão totalmente
isolados. Por espaços vazios, interconectados ou não, pode-se definir:
i. Porosidade absoluta (total), como a razão entre o volume de
todos os poros (comunicantes ou não) e o volume total da rocha;
e
ii. Porosidade efetiva (ou aberta), à razão entre o volume de poros
comunicantes, entre si e com a superfície externa, e o volume
total da rocha.
A porosidade aberta se refere aos poros que estão conectados em
grande escala, passíveis de serem invadidos por fluidos. A porosidade
43

aberta exclui, da porosidade total, os poros que se apresentam isolados no


meio, não participando de processos de invasão de fluidos. Estes poros
isolados constituem o que se chama de porosidade fechada.
A porosidade efetiva, em engenharia de reservatório, é o parâmetro
mais relevante, pois representa a quantidade de poros acessíveis e,
portanto, o volume de fluido que poderá ser extraído. A porosidade em
rochas carbonáticas é uma combinação de vários tipos de poros primários
e secundários [Choquette e Pray, 1970].
A porosidade primária, ou porosidade original, se estabelece
durante a deposição do material detrítico ou orgânico, onde, o material
sedimentar se converte em rocha [Thomas, 2004]. Os fatores que
controlam, primordialmente, a porosidade primária, são [Chicourel, 1959]:
i. Tamanho das partículas;
ii. Formato (esfericidade e angularidade);
iii. Empacotamento.
A porosidade aumenta à medida que a angularidade das partículas
aumenta. A porosidade aumenta à medida que o intervalo de tamanho das
partículas diminui.
A porosidade secundária, ou pós-deposicional, resulta como
consequência da ação de processos geológicos (diagêneses e catagênese)
logo após a deposição sedimentar [Chicourel, 1959]. Durante a diagênese,
a porosidade é altamente reorganizada [Choquette e Pray, 1970], e alguns
fatores podem contribuir para o aumento ou diminuição da porosidade,
tais como:
i. Compactação;
ii. Formação de cimento;
iii. Cavidades pequenas (vugs) e fraturas;
iv. Dissolução.
A porosidade diminui à medida que o material cimentar aumenta. O
aumento da compactação do solo também contribui para a redução da
porosidade. Em geral, quanto mais profundo, maiores são as tensões de
sobrecarga, resultando em altas forças de compactação e menor
porosidade.
A porosidade tende a aumentar, devido à formação de fraturas e
vugs, por sequentes esforços mecânicos que a rocha sofre após sua
formação, comuns em arenitos, folhelhos e calcários.
As fraturas resultam, comumente, de deformação tectônica, de
escorregamentos e/ou deslizamentos. É muito comum e pode aumentar
44

em várias vezes a permeabilidade efetiva dos calcários. As porosidades do


tipo fratura, brecha, canal e caverna, se formam, geralmente, uma das
outras, a partir de um constante aumento no tamanho dos poros por
dissolução.
O processo de dissolução/precipitação pode tanto aumentar quanto
diminuir a porosidade. A dissolução pode aumentar o poro ou criar
conexões, onde antes não existiam, contudo o material precipitado pode
obstruir outras conexões ou poros.
A porosidade primária é mais comum em arenitos, enquanto que a
secundária, ocorre com maior frequência nas rochas carbonáticas [Selley,
1998]. A porosidade secundária em rochas carbonáticas é muito mais
importante do que a primária, o que torna o sistema poroso bastante
complexo.
No trabalho de Ramakrishnan et al. (2001), os autores reconhecem
três tipos de porosidades, qualitativamente diferentes, que colaboram
para a porosidade total de um carbonato: a porosidade vugular
( ), intergranular ( ) e intragranular ( ). Os
tamanhos associados com os três tipos de porosidade podem variar entre
estudos e fornece apenas um valor de referência [Arns et al., 2005].
A porosidade intra- e intergranular provém dos processos que
ocorrem durante a formação da porosidade primária, enquanto que os
vugs são exemplos de porosidade secundária [Croquette e Pray, 1970].
Os poros que se encontram no interior dos grãos, constituem a
porosidade intragranular. São exemplos de porosidade intragranular os
poros intra-fosseis e poros em grãos que sofreram dissolução [Tiab e
Donaldson, 1999].
A porosidade intergranular é formada por poros entre os grãos, os
interstícios de toda rocha. Na literatura, é frequentemente referida como
porosidade matricial. Neste tipo de porosidade também se engloba os
poros intercristalinos, poros entre planos cristalinos clivados, entre cristais
individuais, ou entre redes cristalinas [Tiab e Donaldson, 1999].
O termo vug e suas formas descritivas vuggy e vugular, possuem
variadas definições e usos na literatura. Com base em propriedades
petrofísicas, determinadas em diferentes rochas carbonáticas, Lucia (1995)
classificou os tipos de poros. Como Lucia definiu, um vug é qualquer poro
significantemente maior (em geral, duas vezes maior) que o tamanho
característico dos grãos que compõem a porosidade intergranular [Tiab e
45

Donaldson, 1999]. A porosidade vugular, compreende os poros do tipo


fenestral, móldica, vugular, canal e fratura [Lucia, 1995].
Enquanto que a adição de poros intragranulares aumenta a
porosidade total da amostra, não significa que a permeabilidade irá
aumentar também. A presença de vugs, por outro lado, pode aumentar a
permeabilidade, com relação ao esperado a partir de um sistema poroso
intergranular [Lucia, 1983]. A permeabilidade e o deslocamento miscível e
imiscível são afetados pela conectividade entre a porosidade vugular; pela
matriz situada entre os vugs, através de fraturas ou contato direto [Vik, et
al. 2013].
A combinação dos diversos processos durante a formação da rocha
carbonática resulta em um sistema poroso heterogêneo, com um largo
intervalo de tamanho de poros. Desse modo, diferentes rochas podem
apresentar o mesmo valor de porosidade e, contudo, diferentes valores de
permeabilidades [Lúcia, 1999; Melim et al., 2001]. A seção a seguir irá
definir e abordar o conceito de permeabilidade.

2.3.2. Permeabilidade

A permeabilidade de um material poroso está associada à


capacidade de transporte de fluido pelo seu espaço poroso.
A permeabilidade é dita intrínseca ou absoluta (como é mais
conhecida na indústria do petróleo) quando um único fluido preenche e é
transportado no espaço poroso. A permeabilidade intrínseca é
independente do fluido, mas dependente da morfologia e conectividade
do espaço poroso.
O fluxo de um fluido em um meio poroso pode ser expresso pela lei
de Darcy, cuja equação é largamente empregada em Engenharia de
Petróleo. Em 1856, o engenheiro francês Henry Darcy, desenvolveu uma
relação empírica para a permeabilidade. Onde, a vazão volumétrica, é
proporcional à área transversal da amostra e ao potencial hidráulico, e
inversamente proporcional ao comprimento da amostra. O potencial
hidráulico corresponde à soma da energia potencial e da energia devida à
diferença de pressão.
Seja uma amostra na horizontal, como a apresentada na Figura 2.3,
de comprimento e área transversal . A vazão unidirecional a baixas
velocidades de fluído ( ), é dada pela Lei de Darcy:
46

Equação 2.2
( )

Onde, é a permeabilidade, a viscosidade do fluido e a diferença de


pressão entre a entrada ( ) e a saída ( ) de fluido.

Figura 2.3. Ilustração esquemática de um fluido escoando em uma amostra


cilíndrica porosa [Schmitt, 2009].

A equação de Darcy é válida sob certas condições ou hipóteses


[Mimbela, 2005].
- fluido satura 100% do meio,
- fluxo isotérmico, laminar e estacionário (permanente),
- fluido incompressível, homogêneo e de viscosidade invariável com
a pressão,
- meio poroso homogêneo e não reagente com o fluido percolante.

A permeabilidade intrínseca é uma propriedade que independe do


fluido que preenche o espaço poroso, ela está relacionada apenas à
estrutura porosa. De acordo com o Sistema Internacional de Unidades (SI),
a permeabilidade é expressa em metros quadrados. Mas, normalmente, a
permeabilidade recebe a unidade de Darcy (D), sendo 1D equivalente a
0.987x10-12 m2.
O conhecimento quantitativo da permeabilidade é de fundamental
importância para se estimar a produção de um poço, avaliar o
comportamento do mesmo e executar estudos de simulação de
reservatório.
Assim como a porosidade, a permeabilidade é afetada pela forma,
variação do arranjo, uniformidade e grau de cimentação dos grãos. Os
poros interconectados formam condutores por onde os fluidos escoam. Se
os diâmetros destes condutos são reduzidos ou tortuosos, os fluidos terão
maior dificuldade de se deslocarem. Esta dificuldade de deslocamento,
47

será agravada quando a amostra de estudo for uma rocha carbonática,


devido a sua grande variabilidade de poros e, consequentemente,
complexas conexões.
A forte influencia do tipo de poro na permeabilidade foi estudada
por Melim et al. (2001). Os autores demonstraram que a quantidade e tipo
de poro que conecta a macroporosidade, determina a permeabilidade
quase independentemente da quantidade de porosidade total.
Desconexos, os poros módicos são ineficientes e originam baixos valores
de permeabilidade. Enquanto que poros intercristalinos (comuns em
dolomitos) geralmente apresentam alta permeabilidade. O mesmo valor
de porosidade resultará em uma permeabilidade mais baixa em uma rocha
constituída por porosidade intragranular, por exemplo.
Em muitos casos os efeitos diagenéticos excedem qualquer
assinatura do ambiente de deposição. A capacidade para determinar o
tipo de porosidade presente num rocha porosa é vital para a previsão
confiável da qualidade do reservatório [Lucia, 1995].
Experimentalmente as medidas de permeabilidade de rochas
reservatório são realizadas em amostras cilíndricas (plugues). Estas
amostras passam por uma etapa de limpeza para a retirada dos
hidrocarbonetos e dos sais presentes nos poros. Durante a realização do
experimento, um gás preenche o espaço poroso da amostra. Devido ao
formato cilíndrico da amostra, a área transversal e o comprimento são
medidos facilmente. Aplicando-se uma diferença de pressão e medindo-se
a vazão do gás, cuja viscosidade é conhecida, a permeabilidade é
determinada com a Equação 2.2, para uma amostra na horizontal.

2.4. Tomografia de Raios X

2.4.1. O Surgimento do Processo Tomográfico

A descoberta dos raios X, em 1895, pelo físico experimental alemão


Wilhelm Conrad Röntgen (1845-1923), tornou viável uma técnica avançada
de captura de imagens, a tomografia de raios X. Röntgen estudava
fenômenos luminescentes em tubos de raios catódicos, na Universidade
de Würzburg, onde trabalhava na época.
48

No aparato de Röntgen, a corrente elétrica colidia contra uma tela


causando o efeito da luminescência. Ao confiná-lo em uma caixa escura,
observou que a luminescência era também visível do lado de fora. Esse
fato chamou muito a atenção de Röntgen, pois, até então, era sabido que,
os raios catódicos3, não tinham a capacidade de atravessar qualquer meio
e, portanto, só ocorrendo no vácuo. Contestando todas as expectativas, os
raios luminescentes atravessaram não apenas o ar, mas as paredes da
caixa de confinamento.
Röntgen, acreditando estar diante de um novo tipo de radiação, deu
inicio a um estudo, que resultou, em uma das maiores descobertas do
mundo da medicina. Ele comprovou que, essa nova radiação, era capaz de
ionizar gases e não era afetada por campos elétricos ou magnéticos
[Brecher e Brecher, 1969]. Depois de várias investigações, ele dirigiu os
raios para chapas fotográficas sensíveis, e conseguiu registrar a imagem
dos ossos da mão de sua esposa. Na época, era habitual o uso do símbolo
matemático X, para denotar quantidades desconhecidas, portanto, logo se
denominou a nova radiação por raios X.
O trabalho de Röntgen, concluiu que, a radiação X, pode atravessar
materiais sólidos, que não sofre reflexão no vidro, nem são desviados por
campos magnéticos e tampouco ionizam o ar. Hoje se sabe que, são ondas
eletromagnéticas, de alta frequência (pequeno comprimento de onda),
normalmente emitida durante a relaxação dos elétrons orbitais mais
internos dos átomos [Brecher e Brecher, 1969].
Quase um século depois, em 1972, o engenheiro eletrônico inglês
Godfrey Newbold Hounsfield, desenvolveu um novo uso para a radiação X,
que ele chamou de Computed Axial Tomography – CAT [Tesei et al., 2005].
O método avaliava as descontinuidades de densidade dos materiais e os
apresentava na forma de imagens tridimensionais. Proporcionando um
detalhamento dos órgãos internos de pacientes que, até então, só podiam
ser avaliados por seções bidimensionais da já conhecida radiografia
[Carvalho, 2007]. Hoje, ainda se utiliza a Unidade de Hounsfield-HU, para

3
No experimento de raios catódicos, concebido em meados do século XIX, físicos
começaram a estudar o efeito de correntes elétricas em traços de gás aprisionados em
tubos de vidro, de onde, graças ao advento da bomba de vácuo, o ar havia sido evacuado. A
corrente era obrigada a fluir entre duas placas, uma positivamente carregada – o ânodo, e
outra negativamente carregada – o cátodo. Como resultado, feixes de raios negativamente
carregados, fluíam a partir do cátodo.
49

definir a escala de medida de densidades radiológicas, adotada na


tomografia médica.
A partir da abordagem computacional na tomografia, dada por
Hounsfield, foi possível adequar os equipamentos, para suportar amostras
menores. Os detectores evoluíram e a resolução espacial das imagens
melhorou consideravelmente. Atualmente, é possível investigar amostras
com resoluções espaciais micrométricas e nanométricas, permitindo uma
caracterização microestrutural mais profunda dos materiais, naturais ou
sintéticos.

2.4.2. O Processo Tomográfico

Ao radiografar a mão de sua esposa, Röntgen iluminou o membro


com um feixe de raios X, e sua sombra foi projetada (e revelada) em um
filme fotográfico sensível, obtendo, como resultado, uma imagem
bidimensional. A sombra projetada pode ser nomeada apenas de
projeção. Nela estão contidas informações das diferentes atenuações que
o feixe sofreu ao atravessar uma parte do corpo humano, como a mão da
esposa do descobridor dos raios X.
A tomografia de raios X possui o objetivo de imageamento de
materiais porosos, sensível as variações de densidade e número atômico
do material [Cormark, 1963; Flannery et al.,1987]. Em outras palavras,
realiza um mapeamento do coeficiente de atenuação linear, através da
atenuação do feixe de fótons. O coeficiente de atenuação linear é uma
propriedade intrínseca de cada material, que define a taxa de absorção, da
radiação, na amostra. Cada projeção é um mapa de coeficientes de
atenuação linear, de cada seção da amostra irradiada, no detector. Para
melhor entendimento sobre o coeficiente de atenuação linear, veja o
Apêndice A.
A base da tomografia computacional de raios X (CT) segue um
processo bem parecido com a radiografia de Röntgen. Contudo, na CT,
várias projeções são tomadas, enquanto a amostra é rotacionada em
pequenos ângulos. Após a aquisição de todas as projeções, estas são
processadas por um código numérico que converte as informações
contidas nas projeções em seções bidimensionais ou, por conseguinte, em
imagens tridimensionais. Assim pode-se definir dois pontos principais que
compõe toda a técnica: o aparato experimental – aquisição e detecção das
50

projeções; e o processamento computacional – algoritmo que reconstrói


as projeções em seções bidimensionais, construindo a imagem
tridimensional (Figura 2.4).
A fonte de raios X do tomógrafo é usada para iluminar a amostra,
enquanto esta é rotacionada. A câmera CCD (detector), detecta os fótons,
e registra os dados na forma de projeções. O conjunto de projeções é
processado por um algoritmo matemático de reconstrução, gerando as
seções bidimensionais [Feldkamp et al., 1984]. A imagem 3D é
estabelecida através de um processo de renderização, convertendo as
informações das seções 2D reconstruídas em uma espécie de
empilhamento ordenado. Nas seções a seguir, são apresentadas as etapas
de aquisição tomográfica.

Figura 2.4. Esquema ilustrativo do processo de aquisição e reconstrução da


tomografia de raios X [Landis e Keane, 2010].

2.4.3. Fonte da Radiação X

Ao definir uma fonte de radiação X, para um sistema de CT, deve-se


considerar algumas variáveis importantes, como o tamanho da região
focal, o espectro de energia e a intensidade do feixe de raios X [Ketcham e
Carlson, 2001]. O tamanho da região focal define, parcialmente, a
resolução espacial de um sistema de CT, determinando as possíveis
combinações de distância entre a fonte e o detector, que interceptam um
determinado ponto na amostra a ser analisada. Quanto maior à distância,
maior será a probabilidade de ocorrer ruído ou uma espécie de desfoque,
na imagem final.
51

O espectro de energia define a capacidade de penetração de um


feixe de raios X, bem como a sua atenuação relativa ao atravessar
diferentes densidades de materiais. Raios X de alta energia penetram mais
eficientemente que os com baixa energia, no entanto, são menos sensíveis
as variações de densidade e composição dos materiais. A intensidade dos
raios X afeta diretamente a razão de sinal e ruído, além da característica
de definição (clareza) da imagem. Intensidades mais elevadas promovem
boa estatística de contagens.
As primeiras fontes de raios X utilizadas em equipamentos de µCT
eram provenientes de aceleradores de partículas, os chamados
Síncrotrons. Muito comum em laboratórios multidisciplinares onde em
cada saída radial são dispostos diferentes equipamentos e técnicas. Por se
tratar de um acelerador cíclico de partículas, que pode ocupar quilômetros
quadrados de área, a construção de um equipamento deste tipo é
dispendiosa e nada prática. Devido ao tamanho e a não praticidade de
comportar tal aparato, houve a necessidade de se adaptar os µCT em
ambientes (e espaços) laboratoriais. Desse modo, optou-se pelo uso dos
tubos de raios X.
Os dois tipos de fonte apresentam discrepância em relação ao preço
e a complexidade de operação. Outro ponto fundamental está no espectro
energético da radiação emitida e na intensidade do feixe. Ambos os tubos
são policromáticos, no entanto, enquanto tubos de raios X emitem feixes
com um amplo espectro energético, o espectro dos aceleradores
Síncrotron é muito mais estreito. Desse modo, sua radiação é muito
próxima da monocromática, o que possibilita a aquisição de imagens mais
limpas, com menor quantidade de artefatos e ruídos. Atualmente alguns
sistemas modernos de nanotomografia, empregam tubos de raios X de
radiação monoenergética. Tal equipamento faz uso de condensadores de
radiação e filtros avançados, que colimam o feixe. No entanto a
intensidade do feixe de um Síncrotron (e a rapidez nas medidas), não é
atingida em tubos de raios X.
A emissão de raios X ocorre por um processo chamado
Bremsstrahlung, onde, a energia cinética dos elétrons desacelerados, é
convertida em fótons. Os tubos de raios X seguem o modelo desenvolvido
por Coolidge, e está ilustrado na Figura 2.5 [Rosenberg et al., 1999;
Ketcham e Carlson, 2001; Farber et al., 2003]. Consiste de um invólucro de
vidro, de alto vácuo, com uma janela para a liberação da radiação,
contendo no seu interior, o cátodo (filamento) e o ânodo (alvo). O
52

filamento, aquecido por uma corrente elétrica, emite elétrons, que são
acelerados para o ânodo devido à diferença de potencial entre os mesmos.
O feixe de elétrons sofre desaceleração ao se chocar contra o alvo,
convertendo quase toda a energia cinética em emissão de fótons, ou raios
X.

Figura 2.5. Tubo de Coolidge para a emissão de raios X. Fonte:


http://www.ilo.org/oshenc/part-vi/radiation-ionizing/item/769-sources-of-
ionizing-radiation, acessado em 13/09/2013 às 12:31 hrs.

Os raios X são emissões eletromagnéticas de natureza semelhante à


luz visível, com comprimento de ondas entre 0,05 Å a 1 nm, e energia da
ordem de eV (elétron-volt) a algumas centenas de keV [Fernandes, 2009].
A intensidade e a energia da radiação gerada dependem da tensão
aplicada ao tubo.
Ao se chocar com o alvo dentro do tubo, os elétrons interagem com
a matéria de maneira não uniforme. Alguns elétrons podem ser freados
em regiões mais profundas ou interagirem com alguma outra parte do
tubo, antes de emergirem [Silver, 1994]. Consequentemente, o espectro
de energia do feixe gerado é bastante amplo e dito policromático.
Portanto, o espectro de energia gerado, normalmente descrito em termos
do pico de energia dos raios X (keV ou MeV), é, na verdade, contínuo.
Ao atingir a amostra, os fótons de baixa energia do feixe
policromático, são absorvidos nas bordas da amostra, atuando como
barreira para o feixe. Isto resulta em uma contagem de densidade (ou
número atômico) muito maior do que ocorre realmente na amostra. O
algoritmo responsável pela reconstrução das imagens converte
erroneamente as informações, e como resposta, gera uma imagem onde
53

as extremidades são mais densas que o interior, mesmo para materiais


bastante homogêneos. A este artefato, que é um dos vários que podem
ocorrer durante uma aquisição tomográfica, denomina-se beam
hardening. O artefato de beam hardening e como remove-lo da imagem
serão abordados na Seção 2.4.5.

2.4.4. Interação da Radiação com a Matéria

Durante a passagem dos raios X através do objeto a ser examinado,


o sinal é atenuado por processos de dispersão e absorção, tais como:
Efeito Fotoelétrico, Formação de Pares, e os Espalhamentos Rayleigh,
Compton e Thomson. Os processos de interação estão descritos com
maiores detalhes no Apêndice A. A soma das contribuições dos diferentes
processos de interação da radiação com a matéria, define o coeficiente de
atenuação linear (µ). A equação básica para a atenuação de um feixe
monoenergético, através de um material homogêneo (Figura 2.6a), é a Lei
de Lambert-Beer [Siegbahn, 1979]:

Equação 2.3

Onde é a espessura (em cm) da amostra; µ é o coeficiente de atenuação


linear (em cm-1); é a intensidade do feixe incidente na amostra e é a
intensidade do feixe emergente da amostra. As intensidades são dadas em
contagem por unidade de tempo. Contagem é cada pulso elétrico gerado
pela interação de um fóton com o detector.
Caso o objeto em questão seja composto por diferentes materiais
(Figura 2.6b), cada densidade diferente, encontra no interior da amostra,
será representada por um µ (cm-1), originando diferentes tonalidades de
cinza na sua projeção. Portanto, a Equação 2.3 pode ser escrita da
seguinte forma:

[∑ ]
Equação 2.4

Onde, cada incremento de , reflete cada material com coeficiente de


atenuação , e extensão linear atravessado pelo feixe.
54

Figura 2.6. Exemplos de comportamento do coeficiente de atenuação linear ao


atravessar materiais: (a) homogêneos e feixe monocromático, (b) heterogêneos e
feixe monocromático, e (c) heterogêneos e com feixe policromático [Kalender,
2005].

Se o feixe incidente é policromático, e sabendo que o coeficiente de


atenuação é fortemente correlacionado com a energia de raios X, então
temos que computar toda a gama do espectro de raios-X. Assim, para uma
amostra heterogênea (Figura 2.6c), a intensidade do feixe policromático
de raios X, pode ser escrito como

Equação 2.5
∫ [∑ ]

Contudo, este cálculo é geralmente problemático para a indústria


de tomógrafos, assim como prever precisamente a forma do espectro de
raios-X, e sua variação em ângulos fora do centro do feixe cônico. Dessa
maneira, a atenuação é apenas estimada ao invés de medida. A maioria
dos métodos de reconstrução resolve a Equação 2.3, atribuindo um único
valor da intensidade medida do feixe para cada pixel, em vez de um
intervalo dependente da energia.
A variação de densidade e número atômico nos materiais fornece
diferentes coeficientes de atenuação linear, resultando nos níveis de cinza
que compõem as seções 2D reconstruídas. Quanto maior o coeficiente de
atenuação linear, maior a atenuação e consequentemente, mais densa é a
região. Alguns materiais podem não apresentar distinção evidente entre
os objetos e a matriz. Pequenas variações de densidade da estrutura do
material e de energia do feixe podem não apresentam valores de
coeficientes de atenuação linear suficientes para definir corretamente
55

uma região desejada. Implicando em uma imagem com baixa resolução de


contraste.

2.4.5. Artefato beam hardening

Como visto na Seção 2.4.3, o beam hardening ocorre quando os


elétrons de baixa energia são atenuados nas bordas da amostra, tornando
as imagens mais claras nas extremidades (Figura 2.8a). De maneira a
remover tal efeito, duas condutas podem ser tomadas: remoção seletiva
através de filtros físicos antes da aquisição, e correção por algoritmos na
etapa de reconstrução, após a aquisição. Geralmente os dois métodos são
complementares. O filtro fará às vezes da extremidade da amostra,
absorvendo a faixa de baixas energias antes que esta incida sobre a
amostra.
Os filtros podem ser compostos por diferentes materiais, tais como
alumínio, cobre, quartz, e de espessura variada. As curvas da Figura 2.7
apresentam o espectro de energia de raios X, sem a aplicação de filtros e
com o uso de diferentes filtros. Observe como ocorre uma redução
significativa das baixas energias que poderiam causar beam hardening, nas
imagens adquiridas. Os filtros físicos, além de diminuir os artefatos,
aumentam a eficiência do detector, reduzindo o número de variações de
energia que o atingem.
A Figura 2.8 ilustra o artefato beam hardening em uma seção 2D de
uma amostra cilíndrica, sem o uso de filtro (em a) e como uso de filtro (em
b), corrigindo o artefato. Pode-se cruzar a imagem com uma linha e
quantificar o tom de cinza em cada ponto desta linha. Assim uma curva se
formará, quantificando o efeito (ou defeito) com dois picos acentuados
relativos às extremidades da amostra, representada no gráfico da Figura
2.8a. Observe como esta curva se altera quando um filtro é introduzido na
aquisição da imagem, e esta se torna nítida para a visualização das
diferentes regiões que a compõem.
56

Figura 2.7. Espectro de energia dos fótons de raios X, com e sem o uso de filtros.
Detalhe para a curva em cinza: continuo e o pico característico do alvo de Cobre
que o gerou [Kruth et al., 2011].

(a)

(b)
Figura 2.8. Exemplo de uma imagem obtida por µCT, onde em a) ocorre o artefato
de beam hardening, e b) após correção por filtro físico. As curvas dos gráficos
relacionam os tons de cinza de uma linha que percorre a imagem, de uma borda a
outra [Moreira, 2013].
57

2.4.6. Sistemas de Aquisição dos Dados

A aquisição das projeções, em equipamentos de tomografia, é


realizada por uma câmera CCD (Charge-Coupled Device). O CCD é um
conjunto de sensores (as fotocélulas), para captação de fótons por um
circuito integrado, formada por uma matriz de capacitores conectados. Em
geral, os sensores são constituídos por silício. Ao atravessar uma amostra,
o feixe é atenuado, a leitura dessa atenuação ocorre na CCD em forma de
imagem, a qual se denomina projeção.
O método de geração da imagem consiste em aproximar uma
solução considerando que, a atenuação do feixe, é uniforme sobre todo o
trajeto do feixe no interior da amostra. Assim, a atenuação calculada será
proporcional à atenuação medida. Se o feixe é uma linha, que atravessa a
amostra, o objeto é modelado, a partir de uma distribuição de atenuação
do feixe, ao longo desta linha. Portanto, a atenuação total do feixe após
atravessar o objeto é a integral sobre esta linha, e a Equação 2.3 pode ser
escrita como:

Equação 2.6
( ∫ )

Onde é o coeficiente de atenuação linear pontual, e denota o


caminho atravessado pelo feixe desde a fonte até o sistema de detecção
[Sales, 2010].
A intensidade medida no detector pode ser descrita em termos dos
valores da integração de linha dos coeficientes de atenuação. Assim, para
um feixe de raios paralelos, a projeção pode ser dada por:

Equação 2.7

Onde é o ângulo de projeção e t a posição radial dos raios, como mostra


a Figura 2.9.
58

Figura 2.9. Feixe de raios X se propagando através de uma seção transversal de um


objeto [Forsberg, 2000].

Os equipamentos de tomográfica, em geral, empregam dois tipos


de geometria de feixe, a paralela e a cônica. O feixe cônico é o mais
difundido nos microtomógrafos comerciais, e foi a geometria utilizada no
trabalho. Na Figura 2.10 pode ser observado um exemplo de feixe cônico.
O feixe surge da fonte e abre conicamente, compreendendo grande parte
da amostra ou toda ela.
Em sistemas microtomógrafos onde o feixe possui geometria cônica
a função f(x,y) (para feixe paralelo), deve ser modificada. Portanto, o
algoritmo de projeção adequado pode ser obtido através de [Kak e Slaney,
1999]:

∫ ∫ Equação 2.8

Onde a função pode ser descrita pelos parâmetros ( ,t), por meio
da relação:

Equação 2.9
59

Figura 2.10. Ilustração da geometria cônica de um feixe de raios X, onde A é a


distância fonte-amostra e B, amostra-detector [Forsberg, 2008].

A capacidade de resolução da imagem reconstruída depende do


número e o tamanho de sensores da câmera CCD. Tal sensor, também
chamado de pixel, causará influências na resolução espacial ( ) da imagem
tomográfica. E esta, por sua vez, pode ser melhorada pelo fator de
magnificação ( ), definido da seguinte forma:

Equação 2.10

Onde é o tamanho de pixel em mm. O fator de magnificação geométrica


depende das distâncias fonte-amostra (A) e amostra-detector (B) (Figura
2.10), em mm, dado por:

Equação 2.11

A magnificação geométrica é o método mais utilizado para se obter


a resolução espacial desejada em equipamentos tomográficos. Alguns
equipamentos fazem uso de um conjunto de lentes objetivas acopladas ao
sistema de detecção. Assim, ao adquirir uma imagem, o usuário pode
optar em utilizar a magnificação geométrica ou a magnificação óptica, ou
uma combinação entre elas. Quanto melhor for a resolução espacial
alcançada, maior será o poder de discernimento da imagem.
Outro parâmetro que pode ser avaliado é a resolução de contraste
das imagens. Este parâmetro está relacionado ao contraste mínimo
(diferença mínima) entre os coeficientes de atenuação linear de partes
integrantes adjacentes na amostra, importante para quantificar pequenas
variações na densidade da estrutura do material analisado.
60

Este tipo de resolução depende diretamente da energia do feixe de


raios X uma vez que um feixe demasiadamente energético pode tornar
transparente algumas estruturas da matriz, o que diminuiria tal resolução.
Mas ela também está relacionada com a intensidade do feixe. Quanto
mais intenso o feixe, maior o número de fótons que constituirão a
projeção e, conseqüentemente, melhor a resolução de contraste, devido à
diminuição do desvio estatístico.
O efeito pode ser observado na Figura 2.11, que apresenta duas
seções microtomográficas 2D de um granito. Cada imagem foi adquirida
com valores de energia do feixe de raios X 100 e 200 keV,
respectivamente. Observa-se em Figura 2.11(A) uma maior nitidez entre as
fases da amostra, comprometida na segunda aquisição. Maiores detalhes
sobre resolução de contraste podem ser encontrados em Fernandes
(2009) e Appoloni (1994).

Figura 2.11. Seções 2D microtomográficas adquiridas de uma amostra de


granito com energia de raios X: (A) 100 keV e (B) 200 keV [Ketcham e
Carlson, 2001].

2.4.7. Processo de Reconstrução

Os tomógrafos equipados com feixe cônico podem utilizar diversas


técnicas de reconstrução da imagem. Contudo, a mais divulgada é baseada
no trabalho pioneiro de Feldkamp, Davis e Kress (1984). É frequentemente
referido como algoritmo de Feldkamp ou de Retroprojeção Filtrada. A
reconstrução é um processo matemático que converte as informações
contidas no conjunto de projeções em imagens tomográficas (seções 2D).
61

Em analogia com a Equação 2.8, pode-se definir uma expressão


para as duas dimensões, através da projeção tridimensional do objeto
, por [Forsberg, 2008]

( )
Equação 2.12

Onde e são as coordenadas horizontais e verticais do detector,


respectivamente, como apresentado na Figura 2.12. O comprimento
geométrico, de um raio se propaga através do objeto, até o detector, é
dado por , e é o ângulo da projeção.

Figura 2.12. Geometria de um feixe cônico e seu sistema de coordenadas


[Forsberg, 2008].

As coordenadas do detector, e , estão relacionadas à x, y, z e ,


através de:

Equação 2.13

Equação 2.14

Onde R é o raio da trajetória do feixe. A Figura 2.12 ilustra a geometria do


feixe cônico, onde o sistema fonte-detector gira em torno do objeto
(amostra) ou sistema de coordenadas. Nas medições atuais, o sistema
62

fonte-detector permanece fixo, enquanto o objeto é rotacionado. Todavia,


o momento angular relativo, parâmetro importante na reconstrução, será
o mesmo os dois sistemas fonte-detector. Na figura também é possível
observar que, o sistema de coordenadas do detector, se desloca de modo
que o eixo coincide com a direção de .
O processo de reconstrução é fundamentalmente o mesmo quando
se utiliza feixes paralelos de raios X. No entanto, com o aumento da
complexidade geométrica, o algoritmo de reconstrução, necessita
ponderar um número maior de fatores. O processo de filtragem é dado
por [Forsberg, 2008]

̃ ( ) Equação 2.15

Onde * denota convolução e é o filtro rampa4. A fração, na equação


acima, é chamada de pré-fator de peso, e pode ser relacionando com a
geometria do feixe por meio da relação

Equação 2.16

Onde  e  são os ângulos leque e cônico, respectivamente, mostrados na


Figura 2.12. Assim as Equações 2.15 e 2.16 são finalmente retroprojetadas
no espaço tridimensional do objeto , e dado por

∫ ̃( )

Equação 2.17

Esta é a formulação fundamental do algoritmo de retroprojeção


filtrada, e o nome pode sugerir como o método funciona. Primeiro, a
projeção é filtrada através da convolução com . Em seguida, as
projeções resultantes, são retroespalhadas, ou simplesmente espalhadas,
ao longo da direção de varredura, no ângulo . Isto é efetuado para todas

4
O filtro Rampa é um filtro passa-alto, que no domínio de Fourier possui a forma de uma
rampa.
63

as projeções, obtidas em diferentes perspectivas, resultando na imagem


reconstruída .
Caso esse processo seja realizado sem filtrar os dados, a imagem
resultante ficará borrada. Na filtragem, a imagem decomposta, em um
grande número de componentes de frequências, será multiplicada por um
filtro, que definirá o peso concedido a cada uma dessas componentes
[Gelfand e Thomas, 1988].
De maneira a ilustrar os processos acima descritos, a Figura 2.13
apresenta um exemplo da sequência de reconstrução por retroprojeção
filtrada para dois objetos de geometria diferente. Se apenas uma projeção
fosse adquirida, o resultado seria um borrão, da largura dos objetos (na
direção do feixe), traçando um caminho no qual o algoritmo tenta localizar
esses objetos. Portanto, para uma imagem ser reconstruída com sucesso,
o algoritmo necessita de um grande número de projeções, para localizar os
objetos que a compõem. Informações adicionais sobre algoritmos de
reconstrução podem ser encontradas em Kak e Slaney (1999), e Araujo
(2008).

Figura 2.13. Ilustração do processo de reconstrução de dois objetos por


retroprojeção filtrada [Kharfi, 2013].

2.4.8. Gerando as Imagens 3D

A imagem reconstruída é apresentada em forma de uma matriz


digital N x M pixels3, onde N representa o número de pixels na vertical e M
os pixels da horizontal. O pixel (picture element) é a representação básica
de um elemento 2D em uma imagem digital. O equivalente tridimensional
do pixel é o voxel, ambos são ilustrados na Figura 2.14.
64

Figura 2.14. Representação de um pixel e um voxel [Lima, 2006].

Como as imagens são em tom de cinza, cada pixel receberá um


valor de cinza. O valor será proporcional ao coeficiente de atenuação, ou
seja, a densidade e número atônico do material que este pixel representa.
De maneira simplificada, quanto mais denso o objeto ou a região, mais
claro é o tom de cinza na imagem.
Quando todas as seções estão reconstruídas, este conjunto pode
ser representado por uma pilha de fatias, como ilustrado na Figura 2.15.
Constituindo assim, uma imagem tridimensional, que é a representação
digital da amostra analisada. A alta taxa de amostragem ao longo de z (de
fatias) produz uma representação 3D mais precisa da amostra. Na figura, a
imagem 3D é formada por 51 fatias reconstruídas.

Figura 2.15. Representação do processo de renderização em (a) e, da imagem 3D


formada por 51 fatias em (b), de um arenito [Forsberg, 2008].
65

2.5. Caracterização por Análise de Imagem

A imagem digital, seja ela obtida por microscopia ótica ou


eletrônica, ou por tomografia, é a representação das informações
geométricas da microestrutura da amostra. A metodologia utilizada neste
trabalho para extrair tais informações é a análise de imagens. O método
permite determinar parâmetros como porosidade, distribuição de
tamanho de poros, correlações espaciais, entre outros. O processamento
das imagens pode ser dividido em quatro etapas básicas: a aquisição das
imagens, o pré-processamento, a segmentação em fases e a quantificação
das características do meio.
O pré-processamento consiste na aplicação de filtros que suavizam
imperfeições, podendo ser aplicados antes ou após a segmentação,
descritos em Gonzales e Woods, 1992. A filtragem deve tornar a imagem
mais adequada para a etapa seguinte, como por exemplo, a eliminação de
ruídos que facilitará na escolha do limiar. Na segmentação são definidas as
fases de interesse, sólido e poro, por exemplo. Finalmente a quantificação
é a etapa que fornece as informações desejadas, medindo parâmetros da
morfologia e da conectividade. A caracterização da microestrutura do
material é realizada utilizando-se conceitos geométricos, descritos por
Moschetto (1991), e as operações da morfologia matemática, em
Fernandes (2002).
As etapas da análise de imagens são conduzidas pelo usuário do
software. O usuário deve interferir em todas as etapas, como utilizar ou
não filtros, decidir o limiar, definir a métrica a ser usada nos
processamentos. A adequação da imagem também dependerá da
interpretação do usuário e a finalidade para a qual ele pretende utilizá-la.
Por isso, este deve ter uma boa vivência com o software e os métodos de
análise, de modo a realizar os processamentos adequadamente.
A análise de imagens, como toda técnica, possui um limitante: a
resolução espacial. A quantificação dos parâmetros dependerá da
resolução da imagem, e é ela quem definirá o menor tamanho do objeto a
ser observado.
A resolução espacial irá limitar a quantificação dos objetos que
compõem o meio em estudo, identificando apenas os objetos maiores que
a resolução espacial. Ou seja, a imagem fornece informações da escala na
qual a resolução contempla. Devido a esta limitação, os valores de
porosidade determinados por análise de imagens são diferentes (em geral
66

menores) que os valores determinados por métodos experimentais. Isto se


deve ao fato de que os métodos experimentais contemplam todas as
escalas de comprimento da amostra, enquanto a imagem esta limitada a
escala definida pela resolução. Por esta razão, neste trabalho utilizam-se
diversas resoluções espaciais, para compreender, ao máximo, a ampla
gama de tamanhos de poros da rocha carbonática.
Além disso, os métodos não são universais, ou seja, não produzem
resultados satisfatórios para todos os tipos de imagens. Desta forma,
existe um grande número de diferentes métodos para caracterizar o
espaço poroso e, as seções a seguir, apresentam as utilizadas neste
trabalho.

2.5.1. Pré-Processamento: Filtro Passa-Baixa

O uso de filtros espaciais para processamento de imagens é


usualmente utilizado para realce de imagens. Os denominados filtros
passa-baixas atenuam, ou eliminam os componentes da imagem de alta
frequência, no domínio de Fourier, enquanto deixam as frequências baixas
inalteradas.
Os componentes de alta frequência ocorrem quando se tem uma
variação espacial brusca, dos níveis de cinza, como é o caso de ruídos e
contornos entre fases distintas da imagem. Dessa forma, o efeito
resultante da aplicação de um filtro de passa-baixa, é o de suavização
(uniformização) dos níveis de cinza de uma imagem. Isto pode ser
observado na Figura 2.16, que demostra a sua influência na imagem
segmentada, removendo ruídos ou impurezas presentes na imagem que
dificultam a posterior quantificação das fases.
Um modelo de filtro de passa-baixa consiste na função Gaussiana,
contudo o aspecto fundamental de tal filtro é que, todos os seus
coeficientes, sejam positivos [Gonzales e Woods, 1975]. Para um filtro
espacial, a estrutura mais simples, seria uma mascara na qual todos os
coeficientes sejam iguais a 1, o denominado filtro da média. Contudo, a
resposta do filtro deve manter a mesma escala de níveis de cinza, que a da
imagem original. Isto á alcançado, ao dividir o resultado, da aplicação do
filtro, por n2, para uma máscara de tamanho nxn. Exemplos de máscaras,
de tamanhos 3x3 e 5x5, são apresentados na Figura 2.17.
67

(a) (b)
Figura 2.16. Influência na segmentação, de um filtro passa-baixa. (a) Imagem
original e sua segmentada, (b) imagem resultante após a aplicação de um filtro
passa-baixa com máscara 3x3.

Figura 2.17. Máscaras para filtros passa-baixa 3x3 e 5x5 [Fernandes, 2002].

Diferentes tipos de filtro podem ser encontrados nos numerosos


softwares de análise de imagens, disponíveis comercialmente ou abertos
para uso geral. Dentre eles, citam-se filtros que funcionam similarmente
aos filtros passa-baixas, tais como passa-alta, filtro de mediana, filtro de
mínimo e máximo, entre outros. Muitos desses filtros podem ser utilizados
em qualquer etapa no processamento das imagens.
68

2.5.2. Segmentação das fases

Normalmente, um equipamento de tomografia de raios X, gera


imagens de 16 bits. Devido aos programas utilizados para as análises de
imagens neste trabalho, estas foram convertidas em 8 bits. Uma imagem
de 8 bits é formada por níveis de cinza que se distribuem ao longo de um
histograma com 256 tonalidades. A segmentação converte a imagem
original, em níveis de cinza, em uma imagem com duas regiões
homogêneas, procurando preservar os aspectos da morfologia e topologia
da microestrutura. Por uma região, entende-se um agrupamento conexo
de pixels com propriedades comuns, como intensidade de nível de cinza,
textura, etc., que a diferencia de outras regiões. O histograma de uma
imagem digital possibilita a escolha de um limiar (Treshhold), entre os 256
níveis de cinza, separando a fase porosa, em preto, da fase sólida, em
branco. A Figura 2.18 apresenta um exemplo da escolha do limiar, e as
respectivas imagens: em tons de cinza e segmentada em duas fases.

Figura 2.18. Exemplo de segmentação binária (b) de uma imagem em tons de cinza
(a). Em c) pode-se visualizar o limiar aplicado de 110.

A imagem digital é uma representação no domínio discreto de uma


imagem, onde as informações de cor em cada pixel da imagem são
armazenadas, de maneira ordenada, em uma matriz de dados . Assim,
a partir de uma função imagem , uma imagem binária ,
pode ser definida como:

{ Equação 2.18
69

Dependendo do material que está sendo analisado e de suas


características estruturais, pode-se escolher mais de um limiar separando
a imagem em três ou mais fases. Cada fase será representada por uma cor
particular definindo os poros, os minerais ou regiões características. As
fases, agora identificadas, podem ser analisadas e descritas de forma
individual ou correlacionadas.
Na literatura e em software de análise de imagens, facilmente
encontram-se algoritmos numéricos para determinam o limiar da imagem
[Sezgin e Sankur, 2004; Otsu, 1979; Barron e Butler, 2006]. Estes podem
ser uma alternativa ao método assistido pelo usuário, definido acima.
Contudo, dependendo da complexidade do histograma da imagem, ambos
os métodos irão requerer a experiência humana na decisão do limiar
[Moreira et al. 2012].
Alguns filtros de correção de ruído, realce de borda ou simples
suavização no brilho ou contraste das imagens, podem ajudar no
momento de definir o limiar de separação das fases. Algumas dessas
ferramentas só são viáveis no domínio discreto, fazendo-se uso de
operações morfológicas.
Para processar e quantificar as imagens digitais deve-se definir
alguns conceitos no espaço discreto, como métricas e elementos
estruturantes relacionados. A seguir são expostos alguns conceitos
utilizados neste trabalho.

2.5.3. Noções de Morfologia Matemática

Morfologia é o estudo da forma. Em processamento de imagens,


morfologia matemática é o nome que se dá a um conjunto de métodos,
inicialmente desenvolvidos por Georges Matheron e Jean Serra em 1964,
que têm em comum o objetivo de descrever os diversos objetos de uma
imagem, como os poros e os grãos, por exemplo [Dougherty e Lotufo,
2003].
A morfologia reúne ferramentas muito úteis quando se trabalha
com imagens binárias e, em algumas situações podem significar o sucesso
ou não de um procedimento. Isto porque a maioria dos algoritmos de
segmentação e de reconhecimento de padrões não é tolerante a ruídos e a
pequenos defeitos, e as operações morfológicas podem preparar uma
imagem para ser submetida a estes algoritmos.
70

Inicialmente a teoria foi desenvolvida apenas para imagens binárias.


Só algum tempo depois estudos foram estendendo suas capacidades para
imagens em tons de cinza. A ideia central consiste em comparar os objetos
que compõem uma imagem com padrões conhecidos. Estes padrões de
referência, denominados elementos estruturantes, possuem forma e
tamanho pré-definidos.
Os elementos estruturantes podem ser definidos em diferentes
métricas e raios no espaço discreto. As métricas descrevem a conexão
entre um pixel aleatório, de interesse, e sua vizinhança. Através das
métricas, definem-se as máscaras de chanfro, uteis nos cálculos de
distância. Na Figura 2.19 observam-se as máscaras de base para as
métricas d4 e d8. Note que o valor da distância para os vizinhos diretos (em
d4) e diretos e indiretos (em d8), são iguais a 1.

Figura 2.19. Máscaras de chanfro associadas às métricas d4 e d8 [Fernandes, 2002].

As máscaras podem assumir valores crescentes de raio r, formando,


assim, as bolas (elementos estruturantes) no domínio discreto. Exemplos
de bolas, com raio igual a 2, e suas respectivas métricas, são apresentadas
na Figura 2.20.

Figura 2.20. Bolas de raio r = 2 para diferentes métricas, no domínio bidimensional


[Fernandes, 2002].
71

Os quadradinhos representam os pixels, e a numeração, que


compõem tanto as máscaras quanto as bolas, indica a distância até o pixel
de referência definido, a priori, de 0 (zero). Uma ponderação bastante
utilizada, se faz com relação aos valores de 3 e 4 para vizinhos diretos e
indiretos, respectivamente, de onde vem a aproximação: √
. Esta aproximação dá origem à métrica d3-4, que é a métrica mais
próxima das distâncias da métrica euclidiana [Fernandes, 2002]. Com o
crescimento do raio, o comportamento das bolas geradas para as métricas
d4 , d8 e d3-4 assume as formas da Figura 2.21.

Figura 2.21. Formato que as bolas adquirem para um raio grande [Fernandes,
2002].

O mesmo princípio demonstrado em duas dimensões pode ser


aplicado em três, bastar imaginar volumes ao invés de planos. A métrica
utilizada neste trabalho, na determinação dos parâmetros que descrevem
o sistema poroso dos carbonatos, é a d3-4-5, o equivalente tridimensional
da métrica d3-4. As bolas de raios r = 1, 2 e 3, da métrica d3-4-5, no domínio
tridimensional, são ilustradas na Figura 2.22.

Figura 2.22. Bolas de raio r = 1, 2 e 3, para a métrica d3-4-5, no domínio


tridimensional [Moreira, 2013].
72

As métricas que definem o elemento estruturante são a base para


uma infinidade de ferramentas de processamento e análise de imagens,
como as operações morfológicas.

2.5.3.1. Operação de Abertura

Erosão e dilatação são as operações básicas da morfologia


matemática. São operações utilizadas em alguns filtros e em diversas
quantificações de fases.
Para definir uma operação de erosão, considere um objeto
qualquer, contido no espaço , e um elemento estruturante de
formato circular, por exemplo. Pode-se definir o resultado da erosão de
por , como sendo:

{ } Equação 2.19

onde denota o centro do elemento estruturante em cada ponto .


Desta forma, para cada posição , em R2, o centro do elemento
estruturante é inserido, e são considerados, pertencentes ao objeto
erodido, os pontos , tais que, esteja totalmente contido em . A
Figura 2.23 ilustra como ocorre a erosão, o pixel central do elemento
estruturante é conservado na imagem resultante [Fernandes, 2002]. Note
que os objetos menores que o elemento estruturante desaparecem por
completo.

Figura 2.23. Princípio da operação de erosão. a) Imagem original e, b) o seu


respectivo erodido ( ). Detalhe do elemento estruturante [Fernandes,
2002].
73

De maneira semelhante à operação de erosão, a dilatação também


varre toda a imagem com o elemento estruturante. Onde, o resultado da
dilatação de por , é definido por

{ } Equação 2.20

Neste caso, o objeto dilatado consiste no conjunto de pontos , tais


que, o centro do elemento estruturante, inserido em , tem uma
intersecção não nula com . Em outras palavras, quando o pixel central
tem uma intersecção não nula com o objeto, todos os pixels, relativos ao
elemento estruturante, passam a pertencer ao objeto, dilatando-o. Esta
operação é ilustrada na Figura 2.24.

Figura 2.24. Esquema ilustrativo da operação de dilatação. a) Imagem original (X)


e, b) o seu respectivo dilatado ( ). Detalhe do elemento estruturante
[Fernandes, 2002].

A partir da combinação das operações de erosão e dilatação, são


definidas as operações de abertura e fechamento. A operação de abertura
é a combinação de uma operação de erosão seguida por uma dilatação, e
fechamento é uma dilatação seguida de uma erosão. Apesar de se
trabalhar com a combinação de operações opostas (erosão e dilatação),
estas não são comutativas. O resultado de uma abertura depende da
imagem inicial, mas pode ser uma imagem com uma borda mais lisa,
eliminação de ruído ou pequenos defeitos, ou o aumento (abertura) de
espaços vazios.
Após os dois passos de erosão e dilatação, com o mesmo elemento
estruturante, obtém-se uma imagem resultante da operação de abertura.
Um exemplo básico dos passos desta operação é apresentado na Figura
2.25.
74

Figura 2.25. Representação das duas operações morfológicas que resultam na


operação de abertura [Fernandes, 2002].

As operações fundamentais da morfologia matemática, a erosão e a


dilatação, são a base para uma infinidade de ferramentas de
processamento e análise de imagens. Como a demonstrada aqui por
operação de abertura, e por algumas técnicas de segmentação e
reconhecimento de padrões.

2.5.4. Caracterização das imagens segmentadas

As imagens digitais nos permitem uma análise qualitativa do


sistema poroso dos materiais, mas seu grande potencial está na
caracterização quantitativa de parâmetros microestruturais. Muitos são
estes parâmetros e, cada um deles, é mais adequado a uma aplicação
específica. No caso das rochas reservatório (e outros materiais porosos), o
interesse, deste trabalho, está voltado à determinação da porosidade, da
função de correlação e na determinação da distribuição de tamanho de
poros e de sólidos.

2.5.4.1. Fração de Fase

A fração da fase  de uma amostra pode ser definida pela seguinte


relação:

Equação 2.21
75

Onde é a fração de fase, e são denotações espaciais de área e


volume.
A porosidade é um caso particular de fração de fases, adotada
quando se analisa materiais porosos. Em análise de imagens, considerando
que as fases poro e material são representadas por pixels brancos e
pretos, respectivamente, a determinação da porosidade é dada por:

Equação 2.22

Onde denota o número de pixels, e , em


uma imagem binária.

2.5.4.2. Distribuição de tamanho de poros por morfologia


matemática

A distribuição de tamanhos de fase indica como é a organização


geométrica de um material. A quantificação desse parâmetro é possível
através de operações de morfologia matemática, mais especificamente da
abertura. Com o intuito de descrever quão variável são os grupos de
tamanho de poros, e qual sua proporção, neste trabalho utilizou-se da
métrica d3-4-5.
O estudo da distribuição de tamanhos de objetos é comumente
conhecido por granulometria [Coster e Chermant, 1989]. O termo implica
no peneiramento físico de grãos em diferentes tamanhos de malha. Como
não é possível “peneirar” os objetos, em malhas com tamanhos cada vez
maiores, faz- se uso de operações de abertura na imagem segmentada.
O processo de abertura é repetido inúmeras vezes para valores
crescentes de raio do elemento estruturante. Em cada acréscimo discreto
de raio, objetos que possuam a mesma forma e tamanho, são eliminados e
computados. Em um dado raio r, todos os objetos da imagem estarão
contidos. O resultado é uma distribuição acumulada de tamanhos de poros
ou sólidos, ou seja, da fase de interesse.
A função distribuição acumulada normalizada é definida por

Equação 2.23
76

Onde designa a medida segundo a unidade de escolha, e o


conjunto obtido após a operação de abertura, composto pelos objetos
maiores que .
No domínio bidimensional, unidade de medida é dada pela área
superficial dos poros, e no domínio tridimensional a fração é dada em
volume. A distribuição de tamanho de poros acumulada é definida por:

Equação 2.24

Onde  é a porosidade total da imagem de partida, e  (r) é a porosidade


da imagem após a abertura, com uma bola de raio .

2.5.4.3. Função de Correlação

Considere uma imagem binária onde, a função de fase ⃗ ,


associada à fase arbitrária , é definida como

⃗ { Equação 2.25

Onde, ⃗ , um vetor posição em relação a uma origem arbitrária.


A fração volumétrica da fase poro (porosidade), para um meio
estatisticamente homogêneo, será dada por

〈 ⃗ 〉 Equação 2.26

Onde 〈 〉, denota a média estatística, no domínio da imagem. De modo


que, e . No caso de materiais porosos,
se a fase 1 representa os poros, a média , será a porosidade do
meio.
Partindo da hipótese de que, o meio é estatisticamente
homogêneo, define-se a função de correlação da fase porosa ⃗⃗ , para
cada deslocamento arbitrário ⃗⃗ no plano da imagem, da seguinte forma

⃗⃗ 〈 ⃗ ⃗ ⃗⃗ 〉 Equação 2.27
77

Além disso, se o meio é isotrópico, a correlação dependerá apenas


de | ⃗⃗|, e, dessa forma:

〈 〉 Equação 2.28

Ao deslocar uma imagem sobre ela mesma, na direção de , ou de ,


em múltiplos pixels, pode-se determinar a função de correlação. Para isto,
deve-se calcular a frequência dos resultados, associados à intersecção de
dois pixels, pertencentes à mesma fase. A correlação fornece a
probabilidade de que dois pixels, separados por uma distância ,
pertençam à mesma fase. A Figura 2.26, esquematiza a curva de
correlação e como os valores estatísticos variam: desde , para
deslocamento nulo ; até , para os maiores deslocamentos.

Figura 2.26 – Função de correlação de uma imagem de MEV (com tamanho de


pixel igual a 0,0625 µm), da amostra carbonática A3.

Define-se, ainda, uma função de correlação normalizada por

〈[ ][ ]〉
Equação 2.29
〈[ ] 〉

Esta função normalizada assume o valor 1, para deslocamento nulo,


e valor 0, para deslocamentos grandes.
78

2.6. Reconstrução 3D com o Método do Truncamento de Campos


Gaussianos

A modelagem de um sistema poroso por truncamento de campos


gaussianos proposta por Joshi (1974), inicialmente foi utilizada para a
reconstrução bidimensional. Quiblier (1984) foi o primeiro a empregar
este método na reconstrução tridimensional de microestruturas porosas.
Desde então, a técnica foi amplamente difundida na área de análise de
imagens para quantificação de parâmetros em três dimensões a partir de
imagens bidimensionais.
Neste trabalho, utilizou-se do modelo da Gaussiana Truncada de
Liang et al. (1998). Liang et al. basearam o seu método, na consideração de
que, em uma imagem segmentada, a fase poro é representada pela sua
função de fase ⃗ . Na literatura encontram-se hipóteses as quais
supõem, a priori, que a estrutura porosa possa ser completamente
descrita pelos dois primeiros momentos de sua função de fase [Quiblier,
1984, Adler et al., 1990 e Fernandes, 1994]: a porosidade () e a função de
correlação ( ). Do mesmo modo, as estruturas porosas em estudo,
devem ser consideradas, homogêneas e isotrópicas. Portanto, buscando-
se o melhor entendimento do modelo faz-se necessário primeiramente
definir a função de correlação.
Definidos os dois primeiros momentos da função de fase de uma
imagem bidimensional, uma estrutura porosa pode ser gerada, a partir de
um Campo Gaussiano normal não correlacionado ⃗ . Um Campo
Gaussiano é dito normal quando possui média igual a 0, e variância igual a
1. Um operador linear transforma o campo inicial ⃗ em um campo
⃗ , que ainda será Gaussiano normal, porém, correlacionado. O campo
⃗ assume valores reais, mas, sua correlação, ainda não é a almejada.
Assim, um filtro não linear transforma o campo ⃗ no campo binário
⃗ , com as características de porosidade e correlação desejadas.
O método descrito acima advém do domínio espacial.
Computacionalmente mais lento, implica na resolução de um sistema de
equações não lineares, com baixa robustez quando as imagens possuem
grande comprimento de correlação. A alternativa mais eficiente, foi
proposta por Liang (1997) e Liang et al. (1998), que utiliza-se da
transformada de Fourier baseada no Teorema de Wiener-Khinchin. Este
método trabalha no domínio da frequência, aumentando o número de
79

realizações no cálculo das probabilidades de dois pixels pertencerem à


mesma fase. No Apêndice B, há uma descrição sucinta sobre o método de
reconstrução gaussiana no domínio da frequência.
A seguir os principais aspectos do método no domínio espacial são
expostos como utilizados em Adler et al. (1990) e Fernandes (1994). Na
etapa de reconstrução de um meio tridimensional, com o modelo de
Gaussiana truncada proposto por Liang et al. (1998), três parâmetros
devem ser ajustados:
i. Alcance de correlação ;
ii. Fator de amplificação η;
iii. Tamanho da imagem NxNxN.
Das imagens 2D segmentadas determinam-se a função de
correlação que a representa, como apresentado no gráfico da Figura 2.27.
A partir do gráfico da correlação, pode-se definir, através da análise visual,
o alcance de correlação . Parâmetro este que representa a distância
medida de zero até um determinado deslocamento u, em que a curva
começa a se estabilizar em 2.

Figura 2.27 – Função de correlação e a representação do alcance de correlação.


Onde u é dado em pixels.

O modelo gerado, deve manter ou adotar uma nova discretização5


para o tamanho do voxel, com relação ao tamanho do pixel da imagem 2D
original, que será definido pelo fator de amplificação. Portanto, adotando
 = 1, o voxel resultante, terá o mesmo tamanho de aresta que o pixel, em

5
Individualização de uma distribuição contínua em unidades individuais. No caso de
imagens digitais, a unidade é o pixel, no 2D, ou o voxel, no 3D.
80

outras palavras, a resolução não será alterada. Para  = 2, o tamanho do


voxel, será duas vezes maior que o tamanho do pixel, e assim
sucessivamente. O melhor valor de  a ser utilizado pode ser determinado,
a partir da coerência entre as curvas de função correlação da imagem 2D
original e a da imagem 3D reconstruída com diferentes valores de .
Considerando-se que a resolução irá piorar com o aumento do valor de ,
pode-se atingir um consenso ao ponderar resolução espacial e coerência
das curvas de correlação.
Geralmente definida em voxels, o tamanho da imagem 3D
resultante, independe do tamanho da imagem 2D, de entrada, assim, pode
receber qualquer valor inteiro. Na Figura 2.28, é apresentado um exemplo,
de uma imagem reconstruída, a partir das informações de imagens 2D da
amostra carbonática A3.

Figura 2.28 - Imagem 3D reconstruída, a partir do modelo de gaussiana truncada


com N = 200 pixels3. Amostra A3 com 0,0625 um.

2.7. Porosimetria de Injeção de Mercúrio (PIM)

A porosimetria com injeção de mercúrio (PIM) é uma técnica


experimental, que tem sido extensivamente utilizada para investigar os
aspectos morfológicos de materiais porosos e de pós. Originalmente
desenvolvido para se obter a distribuição do tamanho de poros de
materiais macroporosos e solos [Gregg e Sing, 1982], é um método rápido
e muito prático. A técnica utiliza o mercúrio (Hg) e pode resultar em
propriedades como porosidade efetiva, distribuição de tamanho de poros,
pressão capilar, área superficial, entre outros.
81

O mercúrio é um fluido não molhante, ou seja, o seu ângulo de


contato, entre a outra fase fluídica e o sólido é maior que 90°. Por
consequência, em poros pequenos, não ocorre invasão espontânea, a
menos que se aplique uma pressão sobre o material. A amostra de um
sólido poroso é encerrada em um recipiente dotado de um capilar,
denominado de penetrômetro, e submetida ao vácuo. Inicialmente, o
penetrômetro é preenchido de mercúrio, a pressão aumenta
gradativamente, fazendo com que o mercúrio invada seus poros, e
reduzindo seu nível no capilar (h). O esquema da Figura 2.29 ilustra o
principio da técnica para uma amostra selada em um penetrômetro.

Figura 2.29. Representação do princípio da técnica de PIM [Schmitt, 2009].

Com o aumento da pressão, o mercúrio irá preencher, inicialmente,


os poros maiores e em seguida os menores. O nível do mercúrio no capilar
e a pressão aplicada são registrados e, sabendo a pressão inicial na
amostra (p0), pode-se estabelecer uma curva de porosimetria. Tal curva
carrega a informação de quanto do material (em volume de poros) foi
invadido pelo mercúrio a uma dada pressão.
Em cada passo de pressão deve-se atribuir um raio de poro, que
segue o modelo de capilares independentes (Figura 2.30a), não
interconectados, descrito pela Equação de Washburn.
82

Figura 2.30. Representação de geometrias de poros. (a) Modelo de capilares


independentes; e (b) exemplos de poro tipo garganta. Onde, rg é o raio da
garganta e rp o raio do poro (cavidade).

De acordo com a Equação de Washburn, o raio equivalente de


poros cilíndricos ( ), está relacionado com a variação de pressão ( )
aplicada:

Equação 2.30

Onde é a tensão interfacial do mercúrio (aproximadamente 485


mN/m), o ângulo de contato entre o mercúrio e a parede do sólido
(130° - 140°) e, dado em metros (m).
A Equação 2.30 é um caso especial da equação de Young-Laplace,
que, para um fluido não molhante (como mercúrio, Hg), é reescrita como:

( ) Equação 2.31

onde é a pressão do mercúrio na fase líquida, e na fase gasosa.


Como o menisco é admitido ser esférico (Figura 2.31), as seguintes
simplificações podem ser realizadas:

Equação 2.32

Equação 2.33
83

A variação de pressão dada por Equação 2.33, é a pressão externa


que deve ser aplicada no mercúrio, forçando-o a penetrar os poros
cilíndricos de raio . Deste modo, com as devidas substituições das
equações acima em Equação 2.31, obtêm-se à Equação 2.30, proposta por
Washburn [Greeg e Sing, 1982].

Figura 2.31. Menisco esférico em poro cilíndrico contendo mercúrio.

Para que o mercúrio penetre nos poros, duas propriedades devem


ser satisfeitas:
i. O raio do poro deve corresponder à pressão aplicada,
determinada pela Equação 2.30; e
ii. O poro deve ter acesso à fase fluídica, ou seja, ser aberto e
conectado.
O resultado do ensaio de intrusão de mercúrio pode ser
interpretado como a distribuição de tamanho de poros acumulados.
Contudo, possui uma limitação importante, em função da ocorrência de
poros do tipo garganta (Figura 2.30b) no material analisado. Ao encontrar
um poro tipo garganta, o mercúrio só penetrará na cavidade quando
atingir a pressão correspondente ao raio da garganta. Portanto, para este
tipo particular de poro, onde , o preenchimento da cavidade é
condicionado à garganta. O que resultará em uma medição errônea do
volume de mercúrio penetrado para o raio equivalente ( ),
sobreestimando o volume dos poros menores em detrimento dos maiores.
Contudo, uma vez que a pressão máxima do equipamento é suficiente
para a intrusão nos menores poros, a porosidade efetiva será bem
determinada.
84
85

3. Capítulo 3 - COMPOSIÇÃO DAS ESCALAS ESPACIAIS

As tecnologias e métodos de aquisição de imagens, bidimensionais


ou tridimensionais, possuem uma relação limitante entre a resolução
espacial e o campo de visão. Resolução espacial é a capacidade de
distinguir dois pontos, assim, quanto mais próximos esses pontos são
detectados, melhor será a resolução. Quanto maior o aumento, ou quanto
melhor a resolução espacial, menor será a região observada na amostra. O
tamanho do campo de visão é fundamental para atingir uma boa
representatividade da amostra que se pretende analisar.
Os materiais naturais, como as rochas reservatório, podem possuir
sistemas porosos bastante complexos, onde o tamanho dos poros pode
variar entre nanômetros e milímetros. Devido a essa microestrutura
diversificada, uma única tomada de imagens muitas vezes não consegue
representar toda a sua extensão porosa. Neste caso é necessário realizar
diversas aquisições de imagens, melhorando a resolução espacial em cada
aquisição, o que resulta em uma coleção de medidas independentes, cada
uma com uma escala de resolução espacial diferente.
Na busca por uma descrição que englobe o máximo dos tamanhos
de poros de um material, utiliza-se da integração dessas escalas espaciais.
No presente trabalho as escalas serão integradas de duas maneiras
com diferentes objetivos. O primeiro trata do modelo de composição
multiescalar que objetiva a determinação da porosidade total e da
distribuição de tamanho de poros total de uma amostra. O segundo trata
da integração multiescalar do sistema poroso em termos das redes de
poros e gargantas extraídas de cada escala espacial, visando a
determinação computacional de propriedades petrofísicas como
permeabilidade absoluta.

3.1. Modelo de Composição Multiescalar

O modelo matemático que será apresentado a seguir, se apoia nas


ideias de composição multiescalar (porosidade, distribuição de tamanho
de poros e função de correlação), adotadas nos trabalhos de Fernandes
(1994) e Papadoulos (2009).
86

Considere uma amostra da qual foram adquiridas imagens em três


escalas espaciais - Escala 1, Escala 2 e Escala 3 – representadas no
esquema da Figura 3.1. Como condição inicial, assume-se que a Escala 3
está contida na Escala 2, que por sua vez está contida na Escala 1; suas
resoluções espaciais são , e , respectivamente, onde .O
objetivo deste modelo é a composição multiescala dos parâmetros de
porosidade e de distribuição de tamanho de poros. Inicialmente, as
equações serão desenvolvidas para três escalas e depois, generalizadas
para um número arbitrário.

Figura 3.1. Representação esquemática do modelo de composição multiescala


para três escalas espaciais.

Na Escala 1 (E1) têm-se regiões de poros e sólidos com frações


volumétricas representadas por  e , respectivamente. Estas regiões do
sistema poroso são chamadas de resolvidas, no sentido de que são bem
definidas com a resolução . Uma terceira região de fração volumétrica
é definida de maneira que os poros e os sólidos apresentam tamanhos
inferiores a esta resolução, sendo chamada de não-resolvida e que será
analisada na Escala 2. Admite-se a hipótese de que esta região não-
resolvida apresenta distribuição espacial homogênea, de tal forma que,
apenas um sub-volume representativo desta região é analisado. Nesta
escala, tem-se que  .
Na Escala 2 (E2), de resolução espacial , têm-se as frações
volumétricas para os poros, sólidos e a região não-resolvida,
respectivamente iguais a  , e , onde  . Novamente,
supõe-se que a região é homogênea. Para este exemplo, a Escala 3 (E3),
de resolução espacial , representa a última escala. Portanto na E3, todas
as regiões podem ser definidas, resultando em uma imagem que contenha
87

apenas poros e sólidos, ou seja, a fração do sistema poroso não-resolvida


é igual a zero e, portanto,  .

3.1.1. Porosidade Total

Seja , a escala espacial analisada, onde, no exemplo apresentado


na Figura 3.1, . Para cada escala seja o volume total, o
volume de poros e o volume de sólidos. As frações volumétricas do
espaço poroso e do sólido são dadas, respectivamente, por:

Equação 3.1

Equação 3.2

Do mesmo modo, para cada escala tem-se:  ,


exceto para a última escala, de melhor resolução, onde a fração não-
resolvida é igual à zero.
Como a Escala está contida na Escala , as frações
volumétricas , de cada escala (exceto da última), são dadas em termos
da relação:

Equação 3.3

Onde e são os volumes totais das imagens das Escalas e


.
Considerando-se a contribuição das três escalas, onde as Escalas 2 e
3, estão contidas na Escala 1, o volume total analisado será o volume total
de E1. Assim, a porosidade total é dada por:

Equação 3.4

Utilizando-se as Equação 3.1 e Equação 3.3, a porosidade total


pode ser escrita na forma:
88

Equação 3.5

De maneira generalizada, para um sistema poroso com um número


arbitrário de escalas, a porosidade total de uma amostra é dada por:

[∑ ( ∏ )] Equação 3.6

3.1.2. Distribuição de Tamanho de Poros Total

Considere-se um sistema poroso composto de escalas, onde


denota a escala. Em cada escala , têm-se as frações
volumétricas , para cada uma das classes de tamanho de poros. A
fração volumétrica da classe de tamanho de poro , medida na escala ,
será dada por:

Equação 3.7

Onde, é o volume dos poros da classe na escala e, é o volume


total de poros da escala .
Estas frações de volume ( ) são normalizadas pelo volume total de
poros da escala em análise. Contudo, para a distribuição de tamanho de
poros total, elas devem ser normalizadas pelo volume total de poros
somados em todas as escalas. Dessa maneira, têm-se as frações de
volume dadas por:

⁄(∑ ) Equação 3.8

Substituindo a Equação 3.7, e utilizando a Equação 3.1, Equação 3.3


e Equação 3.5, obtém-se as equações da fração volumétrica para as
escalas por meio de:
89

Equação 3.9

Assim, a equação generalizada da fração volumétrica, e


consequentemente, da distribuição de tamanho de poros para um sistema
multiescala, é dada por

( ∏ )⁄ Equação 3.10

A medida das frações volumétricas , para cada escala , pode ser


realizada por vários métodos sendo usuais os métodos baseados em
morfologia matemática (diretamente nas imagens 3D) e em redes de
poros e ligações.

3.2. Redes de poros e ligações

As propriedades de fluxo podem ser determinadas diretamente nas


imagens microtomográficas 3D, por simulações matemáticas, como o
método de Lattice-Boltzmann, por exemplo [Santos et al., 2002]. No
entanto, tais simulações de fluxo só são possíveis considerando-se apenas
uma escala espacial e em materiais onde a microestrutura é relativamente
homogênea. O uso de redes de poros e ligações é uma alternativa às
limitações dos métodos de simulação numérica realizadas diretamente em
imagens formadas por voxels obtidas por µCT e segmentadas.
A rede de poros e ligações é uma representação simplificada do
sistema poroso, constituída por poros unidos por conexões
(frequentemente denominado por poro garganta). Dependendo da
propriedade que se deseja quantificar (permeabilidade, pressão capilar,
90

impedância acústica, etc.), o grau de detalhamento exigido na construção


da rede pode variar [Jiang et al., 2007]. Em todos os casos, as propriedades
topológicas e geométricas dos poros devem ser quantificadas, mapeadas e
avaliadas.
Devido à morfologia complexa que ocorre em sistemas naturais, a
tarefa mais difícil durante a extração de uma rede equivalente, é
identificar e definir os poros e as ligações. A eficiente identificação
permitirá o cálculo de certas quantidades ao longo do eixo médio da rede,
tais como área de seção transversal, raio hidráulico, fator de forma,
comprimento e volume dos poros e das ligações. Tais quantidades são
importantes nos cálculos de propriedades de fluxo com um ou mais
fluídos.

3.2.1. Extração da Rede de Poros e Ligações

A rede de poros e ligações pode ser extraída por diferentes


métodos, como o algoritmo de bolas máximas [Cunha, 2012; Silva, 2012;
Ramos 2012] e o método de afinamento [Morgenthaler, 1981; Bertrand e
Malandain, 1994; Jonker, 2000]. O método utilizado neste trabalho foi
desenvolvido por Jiang et al. (2007). Os autores utilizam a combinação da
técnica de afinamento e uma versão melhorada da transformação de
distância Euclidiana, para extrair o eixo médio da fase de interesse na
imagem, nesse caso dos poros. O esqueleto resultante é uma
representação reduzida do espaço poroso que contenha as informações
essenciais do objeto original [Baldwin et al., 1996; Liang et al., 2000].
Assim, se obtém uma estrutura com os voxels essenciais, organizados em
segmentos com comprimento, tamanho e direção definidos, como ilustra
o exemplo em 2D apresentado na Figura 3.2.

Figura 3.2. Exemplo de um esqueleto inicial (linhas essenciais) em uma pequena


região do espaço poroso (em branco) de uma rocha [Youssef et al., 2007].
91

A extração da rede de poros e ligações deve ser realizada a partir de


imagens 3D segmentadas em duas fases: a fase poro e a fase material. O
esqueleto será estabelecido a partir do mapa de distâncias, que irá
garantir a preservação topológica durante o processo de afinamento. O
mapa fornece a distância mínima de cada voxel da linha média até a
extremidade, que é definida de acordo com a métrica utilizada. Neste
trabalho fez-se uso da métrica euclidiana. Uma revisão sobre
transformações de distância e diferentes métricas, pode ser encontrada
em Peixoto e Velho (2000) e Fernandes (2002).
A técnica de afinamento objetiva a detecção e a remoção de pontos
irrelevantes ao fluxo: pontos ou pequenos aglomerados (regiões) isolados.
Os pontos são ditos isolados se, em uma região de 3 x 3 x 3 vizinhos, o
ponto faz apenas uma conexão com outro ponto. Se o ponto pertence a
fase branca (poro), os poros estão conectados seguindo a métrica de 26-
vizinhos. Se o ponto pertence à fase preta (sólida), os sólidos se conectam
a partir da métrica 6-vizinhos. O exemplo da representação dessas
métricas pode ser observado na Figura 3.3.

Figura 3.3. Representação das métricas a) 26-vizinhos, e b) 6-vizinhos para o voxel


central de referência (linha tracejada) [Xie et al., 2003].

Quando um ponto ou um conjunto de pontos tem número


topológico igual a 1, estes podem ser deletados sem alterar a topologia de
uma imagem [Bertrand e Malandain, 1994]. O número topológico é
definido pontualmente, utilizando uma vizinhança de 3x3x3 de pontos na
fase poro, comparando o número de conexões da fase poro com a outra
fase. Geralmente, um algoritmo de agrupamento é utilizado em uma
vizinhança 3x3x3 de um ponto no poro para determinar o número
topológico nesse ponto. Para maiores detalhes sobre aos critérios de
remoção de poros podem ser encontrados em Jiang et al. 2007.
92

O algoritmo de afinamento preserva apenas as informações de


topologia, resultando em um esqueleto essencial, topologicamente puro.
Em geral, algumas informações geométricas (como endpoints),
importantes para o cálculo das propriedades de fluxo, podem ser perdidas.
A Figura 3.4 ilustra dois tipos de endpoints, que são poros de extremidade,
como ramos e regiões de fronteira, compostas pela face de entrada e face
de saída do fluído durante o escoamento. Para que estas informações
sejam preservadas, uma regra de restrição é introduzida nas regiões de
fronteira. As regiões de entrada e saída são identificadas no mapa de
distâncias, o voxel de máximo local é mantido, mesmo que este seja um
ponto simples (isolado). O ramo será preservado quando o seu
comprimento for maior do que seu raio.

Figura 3.4. Ilustração dos endpoints, a) regiões de fronteira com as faces de


entrada e saída, e b) a linha tracejada representa o comprimento do ramo [Jiang et
al., 2007].

Extraído o esqueleto e realizadas as devidas eliminações (Figura


3.5a), a divisão da estrutura deve ser iniciada, identificando-se os poros e
as ligações. Define-se por poro (node) um ponto onde ocorra a intersecção
de três ou mais componentes. Uma esfera com raio máximo é inscrito em
todos os pontos da fase poro (Figura 3.5b), detectando quantos
componentes existem fora desta esfera. Se este possui três ou mais
componentes (conexões), então é identificado como poro (Figura 3.5c). O
raio máximo da esfera é definido pelo mapa de distância euclidiana.
93

Figura 3.5. Ilustração da divisão do espaço poroso. Em a) sistema poroso e seu


esqueleto, b) identificação do poro e representação do círculo inscrito, c)
visualização do poro centrado no esqueleto [Jiang et al., 2007].

Estabelecidos os poros, as ligações podem ser determinadas,


conectando um poro ao outro, formando agrupamentos de voxels. Pode-
se também, determinar as propriedades de área da seção transversal reta,
fator de forma ( ) e raio hidráulico ( ), onde é a área
da seção transversal e o seu perímetro [Mason e Morrow, 1991].
A resolução espacial da imagem 3D tem um papel fundamental na
predição de propriedades de fluxo, permitindo resolver regiões ou poros
importantes do sistema poroso em questão. Em sistemas porosos, além de
alta resolução espacial, são necessárias imagens representativas. Muitas
vezes a representatividade de um sistema heterogêneo, não é alcançada
[Youssef et al., 2007], por isso, desenvolveu-se um método de integração
das redes, para que várias escalas espaciais possam ser levadas em
consideração durante o cálculo das propriedades de fluxo. Antes da
apresentação do método de redes multiescala, é realizada uma breve
discussão sobre a geração estocástica de redes, utilizada na integração.

3.2.2. Geração Estocástica da Rede

A partir da rede extraída, pode-se obter uma rede estocástica, que


possibilite a geração de uma representação com tamanho diferente da
rede original, da qual a estocástica foi gerada. Neste sentido, a rede
gerada estocasticamente, permite a escolha do domínio a qual tornará
possível a integração de diversas redes de poros em uma única rede
multiescalar.
94

A rede estocástica é gerada a partir da rede original, inicialmente


extraída de imagens 3D. A rede original é caracterizada de modo a definir
distribuições de propriedades geométricas dos poros e das ligações (como
volume, raio, fator de forma, etc.) e as correlações entre estas
propriedades, assim como funções de conectividade [Jiang et al., 2007].
Desse modo, uma rede estocástica, de tamanho arbitrário, pode ser
estabelecida seguindo as etapas abaixo [Jiang et al.; 2011]:
1) Escolher um domínio (volume virtual), com dimensões (L, W, H),
por exemplo (Figura 3.6a).
2) Definir o número de poros de acordo com o escalonamento do
novo domínio. Gerar as propriedades: raio, volume, fator de forma e
número de coordenação, para cada poro, com base nas estatísticas
(distribuições) definidas a priori.
3) Posicionar aleatoriamente os poros no novo domínio, evitando
sobreposição entre eles (Figura 3.6a).
4) Definir o número de ligações (internos e de fronteira) e seus
valores de raio, volume, comprimento e fator de forma, de acordo com as
estatísticas.
5) Posicionar as ligações entre a fronteira (faces de saída e de
entrada) e os poros (Figura 3.6b).
6) Posicionar as ligações internas, entre os poros, de acordo com a
função conectividade e o comprimento e raio das ligações (Figura 3.6c).

Figura 3.6. Representação das etapas de geração estocástica de uma rede: a)


domínio com dimensões (L, M, H) e o posicionamento aleatório dos poros; b)
estabelecendo as ligações entre a fronteira (faces de entrada e saída) e os poros;
c) ligações internas estabelecidas [Jiang et al., 2007].

A função conectividade é importante no cálculo de propriedades


hidráulicas e no estudo do comportamento de histerese de um sistema
95

poroso [Vogel e Roth, 2001; Jiang et al., 2011]. A conectividade local irá
fornecer o número de coordenação (NC), que é definido como o número
de ligações de um poro.
A função conectividade é determinada pelo número específico de
Euler, viabilizando informações sobre a conectividade dos poros dentro e
entre diferentes classes de poros. Ao remover classes de tamanho de
poros, dos menores aos maiores, a conectividade diminui gradualmente (e
o número de Euler aumenta), até que um estado desconexo é alcançado (e
o número de Euler se torna positivo). Assim, a função conectividade, para
uma rede com volume V, de uma rede é calculada como [Vogel e Roth,
2001]

Equação 3.11

Onde é o número de poros, e o número de ligações com


raios maior ou igual a .

3.2.3. Integração das Redes

A partir das redes de poros e ligações extraídas de imagens 3D com


diferentes resoluções espaciais, pode-se integrar estas redes em uma
única rede multiescalar. A integração das redes é realizada em pares: uma
rede com resolução espacial menor, escala associada aos poros grandes
Eg, e uma rede de melhor resolução espacial, associada aos menores poros
Ef. Mesmo que a integração das redes seja realizada duas a duas, o
método pode ser estendido para receber mais escalas [Wu et al., 2011]. O
número de escalas dependerá da heterogeneidade da amostra em
questão e, é claro, da robustez computacional disponível para tal
integração.
O primeiro passo na integração das redes é gerar redes estocásticas
de acordo com as redes extraídas do sistema poroso original (imagem 3D)
das escalas envolvidas, digamos Eg e Ef. O tamanho da rede multiescala
será definido de acordo com o volume original da escala Eg, contudo pode
ser alterado o domínio de Eg. Este novo domínio pode ser denominado de
domínio virtual 3D, e é ele quem irá receber as redes para a integração.
96

O volume original da escala Ef é muito menor que o volume deste


novo domínio. Assim, o número de poros e ligações da escala Ef que deve
ser gerado para ocupar o novo domínio, é excessivamente grande,
podendo ultrapassar a capacidade computacional ou de armazenamento
[van Dijke, 2011]. Neste caso pode-se optar por duas alternativas, utilizar
volumes menores para o domínio virtual 3D, ou limitar o número de poros
e ligações da escala de alta resolução (Ef).
A rede extraída das imagens 3D da escala Eg, pode ser copiada, ou a
sua respectiva rede estocástica pode ser gerada no domínio virtual 3D. No
espaço vazio restante, é gerada a rede estocástica da escala Ef [Jiang et al.,
2011]. Inicialmente, define-se o número de poros e ligações da Ef, para o
novo domínio, com base nas suas propriedades geométricas e através da
função conectividade (Equação 3.11). No entanto, a dificuldade recai sobre
como os poros e as ligações se conectam. Os poros podem ter origem
tanto na escala Eg, quanto na escala Ef, e as ligações de Ef podem ser
utilizadas para conectar os dois tipos de poro. Assim, surge à necessidade
de utilizar a função conectividade para definir a quantidade de ligações, da
escala Ef, que conectam os poros.
Muitos dos poros grandes, da escala Eg, são fracamente conectados
ou completamente isolados, mas eles podem ser conectados pelas
ligações da escala Ef, durante a integração [van Dijke , 2011]. Portanto,
pode-se assumir que, a função conectividade da rede multiescala, tem um
valor mínimo definido através da função conectividade da escala Eg. Esta
consideração torna mais provável que, os poros da escala Eg e da escala Ef,
se conectem através das ligações da segunda escala [Wu et al., 2011].
De maneira sucinta, a Figura 3.7, ilustra o método descrito acima. A
partir das imagens 3D segmentadas (1), nas duas escalas, é extraída a rede
de poros e ligações. As escalas são então caracterizadas em termos de
funções de probabilidade e correlação (2), obtendo-se assim sua
representação estocástica (3). A rede da escala Eg, é copiada ou a sua
representação estocástica é gerada dentro do domínio virtual 3D. A rede
estocástica da escala Ef é distribuída uniformemente o espaço vazio, não
ocupado pela escala Eg (4). A hipótese de distribuição uniforme assumida,
não é muito boa para os carbonatos, devido ao alto grau de
heterogeneidades. Contudo, um trabalho mais sistemático está sendo
desenvolvido [Jiang et al., 2013], e deverá ser futuramente incorporado
aos algoritmos utilizados.
97

Figura 3.7. Etapas da integração multiescala entre a escala Eg e a escala Ef. De


cada imagem 3D segmentada, são extraídas as redes de poros e ligações (1). As
redes são caracterizadas em relação às funções de probabilidade e suas
correlações (2), o que torna possível gerar uma rede estocástica (3), que será
utilizada na integração multiescala em (4) [Jiang et al., 2013].

Como uma aplicação do método da rede multiescala, propriedades


geométricas dos poros, assim como a conectividade do sistema poroso de
carbonatos, foi investigada. Alguns resultados ilustram a importância de se
trabalhar com várias escalas espaciais na predição de propriedades de
fluxo [Jiang et al., 2011].
Seja as imagens 3D da Figura 3.8a, com escalas Eg e Ef,
respectivamente, e suas redes de poros e ligações extraídas diretamente
das imagens 3D (Figura 3.8b). Após a integração dessas redes, determinou-
se o número de coordenação, em função do raio, para as escalas Eg, Ef e
para a rede multiescala, apresentadas na Figura 3.9. Um exemplo de como
um poro (em vermelho) está conectado por grandes e pequenas ligações,
com outros 49 poros, pode ser observada na Figura 3.9d. A função
conectividade também foi determinada para as mesmas redes como
mostrado na Figura 3.10.
98

Figura 3.8. Ilustração da aplicação do método de integração de redes. Em a) as


imagens 3D segmentadas para as escalas Eg e Ef, em b) as suas respectivas redes,
e em c) a rede multiescala. Nas imagens k é a permeabilidade absoluta e  a
porosidade [Jiang et al., 2011]. Os dados de porosidade e permeabilidade foram
determinados em relação ao tipo de estrutura (imagem segmentada em a, e rede
de poros e ligações em b e c).

A conectividade da rede multiescalar muda significantemente, em


relação às redes nas escalas individuais. Utilizando o modelo de integração
das redes de poros, as curvas de drenagem e de pressão capilar, obtidas
através da intrusão de mercúrio foram calculadas e estão apresentadas na
Figura 3.11. O gráfico da Figura 3.11 mostra a influência da integração
multiescalar no cálculo da propriedade de permeabilidade relativa.
99

(a) (b)

(c) (d)
Figura 3.9. Número de coordenação por raio de poro para: a) a escala Eg, b) a
escala Ef, e c) rede multiescala. Em d) um exemplo de um poro (em vermelho)
conectado, por grandes e pequenas ligações, com outros 49 poros [Jiang et al.,
2011].

Figura 3.10. Função conectividade para as escalas Eg e Ef, e para a sua respectiva
rede multiescala [Jiang et al., 2011].
100

Figura 3.11. Permeabilidade relativa simulada nas redes para cada escala e na rede
multiescalar [Jiang et al., 2011]. Sw é a saturação da água, e Kr é a permeabilidade
relativa. Os índices w e o representam água e óleo, respectivamente.
101

4. Capítulo 4 - MATERIAIS E MÉTODOS

No presente Capítulo serão abordados os métodos empregados


neste trabalho sendo feita a descrição das amostras de carbonato objeto
de estudo. Inicialmente apresenta-se a origem das rochas, seguido das
etapas de composição multiescala, e finalizando com a descrição dos
softwares utilizados. Em todo o trabalho, quando ocorrer à expressão por
escala, esta irá se referir a cada escala individualmente, antes de ocorrer à
composição multiescalar.

4.1. Origem das Amostras de Rocha Carbonática

Como dito anteriormente, o sistema poroso das rochas carbonáticas


são, em geral, fortemente heterogêneos, constituídos de múltiplas
porosidades (escalas espaciais de comprimentos característicos distintos)
com ampla distribuição de tamanho de poros.
O CENPES/Petrobras disponibilizou amostras de campos brasileiros
que estão sendo utilizados como amostras-escola por diversas
universidades, brasileiras e estrangeiras, em um trabalho cooperativo em
rede de estudos em sedimentologia e estratigrafia. As amostras analisadas
no presente trabalho pertencem a dois campos petrolíferos/geológicos
brasileiros, e fazem parte destas amostras-escola. As análises foram
realizadas em oito amostras, todas são rochas reservatório, oriundas de
dois campos distintos de petróleo. Por questões confidenciais e práticas,
foram atribuídos códigos às amostras e aos seus respectivos campos,
nomeados Campo A e Campo B.
As amostras possuem um formato originalmente cilíndrico,
chamados de plugues. Os plugues do Campo A, possuem,
aproximadamente, 38 mm de diâmetro e 45 mm de altura. Os plugues das
amostras do Campo B são menores, aproximadamente, 25 mm de
diâmetro e 30 mm de altura.
102

4.1.1. Descrição Petrográfica

Quando os testemunhos6 chegam ao CENPES/Petrobras, passam


por uma rotina de tratamentos. Iniciando-se com etapas de limpeza e
retiradas de plugues, por técnicas de descrição petrográfica, e finalizando
com ensaios petrofísicos em laboratório. O processo de petrografia é
realizado em lâminas delgadas, geralmente utilizando um microscópio
óptico de luz transmitida. Desta forma, são observadas as características
de textura e dos minerais das rochas, além de possibilitar a tomada de
imagens. Quando estas lâminas são atravessadas pela luz, pode-se
estudar, com detalhes, o sistema poroso armazenador de hidrocarboneto.
Antes da captura das imagens, é necessário preparar as amostras
para serem analisadas nos microscópios, ou seja, fabricar as lâminas. O
plugue é submetido a um processo de limpeza com solventes orgânicos,
para remoção dos hidrocarbonetos. Deste é seccionado um disco, de
altura suficiente, que será impregnado com uma resina epóxi contendo
um corante azul que, além de prevenir a desagregação dos grãos, facilita a
visualização do espaço poroso. A lâmina pode ser então, confeccionada
com a colagem da seção de rocha sobre uma lâmina de vidro, com
posterior desgaste e polimento.
Em posse das lâminas delgadas, inicia-se a aquisição das imagens.
As imagens são capturadas procurando sempre a melhor representação da
superfície analisada. O número de imagens obtido de cada lâmina
depende do tipo de rocha, e o aumento utilizado depende principalmente
do tamanho dos objetos a serem analisados. A partir da análise
petrográfica das lâminas, foi possível identificar algumas características
com relação ao sistema poroso das amostras. De maneira simplificada, a
Tabela 4.1 resume estas características.

6
Testemunho é uma amostra extraída da formação rochosa, quando da perfuração do poço.
103

Tabela 4.1. Descrição petrográfica das características do sistema poroso das


amostras do Campo A e Campo B.
Amostra Descrição petrográfica da porosidade
Porosidade intergranular, em parte alargada, com
A1
microporosidade intragranular, e alguma vugular e móldica.
Microporosidade intergranular, com rara porosidade vugular e
A2 7
móldica. Presença de matriz micrítica , fechando os poros.
A3 Porosidade intergranular, em parte alargada, e vugular (rara).
Baixa microporosidade intergranular, intragranular e móldica
A4
(rara). Abundante matriz micrítica, fechando os poros.
B1 Microporosidade intergranular, intragranular e móldica (parcial).
Baixa porosidade intercristalina, móldica e rara vugular.
B2
Abundante matriz micrítica, fechando os poros.
Abundante porosidade intergranular e intragranular, rara
B3
móldica. Abundante matriz micrítica, fechando os poros.
B4 Porosidade intergranular, intragranular e móldica (rara).

Na Figura 4.1 apresentam-se as imagens obtidas por microscopia


óptica (MO), de cada amostra. Devido ao corante azul no epóxi, os poros
estão em azul.
A descrição petrográfica (Tabela 4.1) e as imagens de MO (Figura
4.1), ilustram as diferenças entre as amostras e confirmam sua
complexidade microestrutural. Algumas amostras apresentam parte do
sistema poroso preenchido por materiais argilosos ou pequenos detritos
de cristais, obstruindo os poros. Mesmo pertencendo a dois poços
distintos, as amostras apresentam coloração similar (cinzenta clara),
característica da composição dos minerais carbonatados, como calcita,
dolomita e aragonita. A microestrutura anisotrópica e de tamanho de
poros muito variada, está de acordo com o esperado nas rochas
reservatório analisadas [Lucia, 1999].

7
Matriz micrítica é um material carbonático microcristalino com porosidade muito fina
(similar a argila).
104

A1 A2

A3 A4

B1 B2

B3 B4

Figura 4.1. Imagem 2D de microscopia óptica (MO) das amostras do Campo A e


Campo B, como identificado em cada imagem.
105

4.2. Aquisição das Imagens

A etapa tomográfica se iniciou com a aquisição de imagens, em


baixa resolução espacial, dos plugues das amostras originais, como
exemplificado na Figura 4.2a. A este valor de baixa resolução, nomeou-se
Escala 1 (E1). Para a E1, utilizou o equipamento da SkyScan, modelo 1173,
que permitiu adquirir imagens representativas, de todo o plugue.
O passo seguinte, à primeira tomada de imagens
microtomográficas, foi o corte em quatro sub-volumes. Primeiramente o
plugue com diâmetro de 35 mm foi cortado ao meio, na direção do
comprimento. Uma das metades do plugue foi cortada em quatro partes, e
de cada parte retirou-se um sub-volume de formato aproximadamente
cilíndrico com diâmetro em torno de 6 mm e comprimento de 7 mm, como
mostrado na Figura 4.2b. A outra metade foi envia, para a fabricação das
lâminas delgadas, no Cenpes/Petrobras. Na Figura 4.2c observa-se uma
fotografia da lâmina obtida.

Figura 4.2. Tamanho e forma, aproximadas, das amostras utilizadas nas escalas. (a)
Plugue utilizado para obtenção da E1; (b) sub-volume da amostra (a) utilizado para
a obtenção da E2; e (c) lâmina utilizada para a obtenção de E3. Amostra A2.

A sequência de cortes se torna mais clara ao observar o esquema da


Figura 4.3. Após a etapa de corte em sub-volume, é realizada uma nova
aquisição microtomográfica, em melhor resolução espacial, capaz de
descrever os poros menores. A este valor de média resolução, nomeou-se
Escala 2 (E2). Para a E2, utilizaram-se os equipamentos SkyScan modelo
1172, e XRadia VersaXRM-500.
106

Figura 4.3. Sequência de cortes das amostras para a aquisição da escala 2.

Para a última e terceira escala de medidas, as amostras adquiridas


no nCT receberem um corte a ablação laser, para manter um formato
cilíndrico e um tamanho em torno de 64 µm de diâmetro. As amostras
levadas ao MEV provêm das lâminas delgadas, recobertas por material
condutor, ouro e carbono. Ambas as técnicas resultam em imagens de alta
resolução, e compõem a Escala 3 (E3). Os parâmetros de aquisição das
imagens tomográficas podem ser consultados no Apêndice C.
Realizada a etapa de aquisição de imagens, seja por CT ou MEV,
inicia-se o processamento das imagens, individualizado para cada
resolução e amostra. O limiar entre preto e branco é definido, e as seções
2D são renderizadas em volumes, obtendo-se assim uma representação
tridimensional digital da amostra original. Os volumes 3D são avaliados
com a finalidade de se determinar uma descrição dos parâmetros
microestruturais do sistema poroso das amostras rochosas. Valores de
porosidade e distribuição de tamanhos de poros foram calculados.
Este trabalho foi desenvolvido, principalmente, no Laboratório de
Meios Porosos e Propriedades Termofísicas (LMPT), da Universidade
Federal de Santa Catarina (UFSC). Para a realização de vários ensaios,
contou-se com a colaboração das seguintes instituições de pesquisa:
CENPES/PETROBRAS – Centro de Pesquisas e Desenvolvimento
Leopoldo Américo Miguez de Mello da Petrobras;
LARX/UEL – Laboratório de Análise por Raios X/Universidade
Estadual de Londrina;
LAMIR/UFPR – Laboratório de Análise de Minerais e
Rochas/Universidade Federal do Paraná;
Lagesed/UFRJ – Laboratório de Geologia Sedimentar/Universidade
Federal do Rio de Janeiro;
107

LCM/UFSC – Laboratório de Caracterização Microestrutural/


Universidade Federal de Santa Catarina.
Os equipamentos de microtomografia de raios X (µCT) da Bruker
(modelo 1172), locados no LaRX e no LAMIR, foram utilizados para a
aquisição das imagens da escala E2. Localizado no Lagesed, o µCT modelo
1173 da Bruker, possibilitou adquirir as imagens da escala E1. O µCT 1172
permite adquirir imagens com até 1 µm de tamanho de voxel, enquanto o
1173 atinge, no máximo, 5 µm, mas admite amostras com volumes
superiores. Algumas imagens de µCT da escala 2, e todas de nCT (E3),
foram capturadas em equipamentos da XRadia, locados no LMPT,
VersaXRM-500 e UltraRXM-L200. As imagens tomográficas foram
adquiridas pela autora deste trabalho, e/ou pelo pesquisador Dr. Eng.
Anderson Camargo Moreira, atual técnico responsável pelos
equipamentos de tomografia no LMPT.
O CENPES, além de fornecer todas as amostras utilizadas no
presente trabalho, realizou ensaios experimentais para a determinação de
permeabilidade absoluta, e adquiriu grande parte das imagens por MEV
(equipamento marca JEOL, modelo JSM-6460LV). O LCM foi responsável
pela outra parte das imagens obtida por MEV em um equipamento Phillips
XL30.

4.3. Composição Multiescala: Porosidade e Distribuição de Tamanho de


Poros

Em posse das imagens 3D segmentadas, determinou-se a


porosidade e a distribuição de tamanho de poros (DTP) de cada escala.
Contudo, é importante determinar tais parâmetros estruturais de uma
amostra de maneira global, ou seja, calcular a porosidade total e a DTP
total, de um plugue. Desse modo, desenvolveu-se um modelo para o
cálculo de porosidade total e DTP total, através da composição de duas ou
mais escalas de observação. O cálculo da porosidade total é obtido pela
Equação 3.6, como exposto anteriormente no Capítulo 3. Os valores de
porosidade total serão confrontados com valores experimentais cedidos
pelo CENPES/Petrobras, para verificar se a composição multiescala foi
realizada de maneira satisfatória.
Como condição inicial, as resoluções espaciais das escalas devem
ser tais que não ocorra sobreposição das distribuições de poros, mas ao
108

mesmo tempo capte toda a gama de tamanhos de poros existentes na


amostra. Tal condição é difícil de ser definida a priori do imageamento
tomográfico. Contudo, a estatística, relevante ao método, garante que, os
tamanhos de poros que se sobrepõem na escala de menor resolução (E1),
estão sendo quantificados na escala de melhor resolução (E2), e assim
sucessivamente para as demais escalas. De modo que, em posse das DTP,
por escala, computaram-se os pontos que se sobrepunham entre si, e
estes foram desconsiderados na menor escala (E1). Assim, a distribuição
de tamanho de poros total, para cada amostra, foi determinada pela
Equação 3.6.
As rochas carbonáticas são, frequentemente, constituídas por um
amplo intervalo de tamanho de poros. Em alguns casos, duas escalas de
resolução espacial não são suficientes para uma descrição completa. Em
vista disso, quando plausível, houve a tentativa de se trabalhar com mais
de duas escalas. A terceira escala, de alta resolução espacial, foi descrita
no presente trabalho a partir de imagens 3D obtidas com nCT ou a partir
de imagens 2D de MEV obtidas em lâminas delgadas e posterior
reconstrução estocástica 3D com o método da gaussiana truncada. Foi
assim feito, uma vez que, a aquisição com nCT tornou-se disponível para a
realização deste trabalho apenas muito recentemente. A partir das
imagens 3D reconstruídas estocasticamente, os mesmos processamentos
e caracterizações das imagens tomográficas foram realizados, para enfim,
serem compostos nas equações multiescalares.
Todas as oito amostras foram adquiridas em pelo menos duas
escalas de resolução espacial. Na tentativa de uma melhor abordagem da
composição multiescala, optou-se por analisar a escala 3, de duas
amostras, através de imagens obtidas por nCT e MEV. As amostras
escolhidas foram as A4 e B3, pois apresentaram um sistema poroso mais
fechado, rico em porosidade intergranular e intragranular, com poros
muito finos ou obstruídos. Os valores de resolução espacial das imagens,
assim como as respectivas escalas de observação, estão resumidos na
Tabela 4.2. Note que, para a E3, as duas técnicas de aquisição de imagens
são apresentadas em parênteses.
109

Tabela 4.2. Resolução espacial para cada escala. Onde E1 e E2 foram obtidas por
µCT e, o método utilizado em E3, está indicado entre parênteses.
Resolução espacial (µm)
Amostra
E1 E2 E3 (nCT) E3 (MEV)
A1 20 1,48
A2 20 1,16 0,13
A3 20 1,29 0,06
A4 19 1,29 0,06 0,17
B1 13 1,00
B2 13 0,90
B3 13 1,20 0,06 0,06
B4 13 1,88 0,17

4.3.1. Gaussiana Truncada

A reconstrução 3D por gaussiana truncada foi realizada no


programa IMAGO e se inicia a partir das imagens 2D segmentadas, e dos
dados de porosidade e de função correlação quantificados. Em seguida, é
necessário definir os parâmetros de reconstrução, como descritos na
seção 2.6. O alcance de correlação () foi ajustado para cada amostra,
variando entre 60 e 100. O tamanho, das imagens 3D resultantes, foi o
mesmo para todas as amostras, volumes de 500 pixels3. Utilizou-se um
fator de amplificação () dois, portanto a resolução final do volume
reconstruído foi alterada de, por exemplo, 0,13 µm para 0,26 µm. Com
isso, houve uma diminuição dos detalhes observáveis na imagem. Esta
amplificação foi utilizada no sentido de melhor preservar a conectividade
da estrutura 3D gerada [Liang et al., 1998).
A imagem 3D reconstruída exibe porosidade e função correlação,
muito próxima da imagem 2D original. O gráfico da Figura 4.4, ilustra as
curvas de correlação da imagem 2D original (em azul) e da imagem 3D
reconstruída por gaussiana truncada (em vermelho), da amostra A2.
110

Função de correlação
0.14

0.12
=13.79%
0.10
=13.77%
C(u) 0.08

0.06

0.04

0.02

0.00
0 30 60 90 120 150 180 210
u (pixels)

Figura 4.4. Gráfico das curvas de correlação da imagem 2D (em azul), e da sua
respectiva imagem 3D reconstruída por gaussiana truncada (em vermelho) da
amostra A2, escala E3.

Muito embora as diferenças na correlação sejam aparentemente


pequenas, há uma significativa modificação na geometria dos meios
gerados. Como dito e ilustrado acima (Figura 4.4), as porosidades, original
e reconstruída, são bastante próximas. Na reconstrução 3D o desejável
seria que todo o espaço poroso fosse constituído de porosidade aberta,
uma vez que, a porosidade determinada na lâmina delgada assim o é.
Contudo, o método de reconstrução não impõe diretamente esta condição
de conectividade, mas somente que a função de correlação seja
conservada [Fernandes, 2002].

4.4. Integração das Redes de Poros e Ligações: Permeabilidade

Assim como quantificar os parâmetros microestruturais, também é


importante calcular parâmetros petrofísicos em imagens 3D. Contudo, no
domínio computacional, uma maneira mais rápida e eficiente, é simular
esses parâmetros através de um modelo simplificado do sistema poroso
da rocha. O método adotado neste trabalho é o de rede de poros e
ligações desenvolvido por Jiang et al. (2011), onde as redes em diferentes
escalas foram integradas em uma única rede multiescalar. A partir da rede
multiescala, determinou-se permeabilidade absoluta, além de
propriedades da rede como porosidade, número de coordenação,
distribuição de tamanho de poros e ligações.
111

Primeiramente as imagens 3D em diferentes resoluções são


segmentadas em duas fases, individualizando os poros, e permitindo a
extração das redes de poros e ligações. Como discutido no Capítulo 3, a
integração se dá aos pares, onde cada resolução irá compor uma escala Eg
e uma escala Ef. De cada rede, podem ser derivadas informações
estatísticas, geométricas e topológicas, em termos da distribuição de
probabilidade de uma propriedade qualquer, seja esta o volume dos
poros, o raio dos poros, o fator de forma, ou funções de correlação entre
duas ou mais propriedades. A partir destas funções estatísticas, pode se
gerar uma rede estocástica, dentro de qualquer domínio específico,
correspondendo à rede original, e integra-las, de maneira a compor a rede
multiescala.
Na integração multiescala, se deve sustentar a condição de que a
escala Ef contenha alguns poros da escala Eg. Essa condição garante que,
ao compor as escalas, o algoritmo tenha informações estatísticas
suficientes para entender como tais poros estão conectados. Ou seja, ao
contrário do modelo de composição multiescala as distribuições de cada
escala candidatas a integração por redes, devem ter pontos sobrepostos
entre si. Portanto em alguns casos, foi necessária a aquisição de imagens
microtomográficas em escalas de resolução espacial diferentes das obtidas
para serem utilizadas pelo modelo de composição multiescala.
Diversos fatores podem ser alterados ao integrar duas redes em
uma única multiescalar. Dentre esses fatores, um percentual para a
extração da rede multiescalar é solicitado ao usuário. Ou seja, cabe ao
usuário à decisão com quanto, cada rede, irá contribuir na rede
multiescala gerada. Neste trabalho, a escala Eg foi mantida na sua
totalidade, e utilizou-se 10% da escala Ef. Tal valor, de 10% da escala Ef, foi
delimitado com base em um estudo comparativo realizado por van Dijke et
al. (2011). Neste estudo, os autores mostraram que, a partir dessa
percentagem da fina escala, não ocorre significantes alterações na
permeabilidade absoluta. A possibilidade de utilizar apenas uma fração do
volume da rede da escala Ef, favorece o processamento computacional,
que pode ser tornar proibitivo para redes com quantidades elevadas de
poros e ligações.
Inicialmente houve a tentativa de compor mais de duas escalas,
através do método de rede poros e ligações. Introduziu-se a terceira
escala, a partir de imagens de nCT. A integração multiescala foi realizada
com sucesso, contudo, não foi possível determinar as propriedades de
112

interesse. Pois o programa responsável por tais determinações, 2-Phase


Flow, possui um limite computacional, suportando redes com no máximo
35 mil objetos. Este limite computacional deverá ser resolvido
brevemente, através das novas melhorias pelas quais os programas estão
passando. Uma rede formada por três escalas excede este limite, sendo
assim, impossível (até o momento) calcular as informações estruturais e as
propriedades petrofísicas da amostra. Isto justifica a escolha de dois
parâmetros adotados no trabalho:
i. O uso de 10% da escala Ef, visto que um percentual maior
conduz a um número elevado de poros.
ii. Tamanho limitado de rede, extraídas a partir de imagens 3D
com 500 pixels3 (exceção apenas para a amostra B3, cuja
entrada foi uma imagem 3D com 300 pixels3).
Assim, composições multiescalares, por integração de redes de
poros e ligações, com mais de duas escalas, não serão apresentadas neste
trabalho. Todas as redes foram extraídas de imagens oriundas de µCT, em
duas escalas de observação, Eg e Ef. Os valores de resolução espacial das
escalas estão apresentados na Tabela 4.3.

Tabela 4.3. Resolução espacial para as escalas Eg e Ef, obtidas por µCT.
Código da Resolução Espacial (µm)
Amostra
Eg Ef
A1 20,00 2,96
A2 5,90 1,16
A3 5,90 1,29
A4 0,50 0,06
B1 5,00 1,00
B2 5,10 1,93
B3 1,20 0,06
B4 13,00 4,00

Além dos valores de permeabilidade absoluta foram calculados


dados de porosidade e distribuição de tamanho de poros das redes
multiescala. Os dados de permeabilidade serão confrontados com dados
experimentais, provenientes do CENPES/Petrobras. A permeabilidade
experimental foi determinada por permeâmetro a gás (nitrogênio).
113

4.5. Softwares e Códigos Matemáticos Utilizados

Uma vez que as imagens foram adquiridas, seja por MEV ou por
tomografia de raios X, inicia-se a etapa de processamento e quantificação
por análise de imagens. Tais procedimentos foram realizados através de
softwares e códigos matemáticos, explanados a seguir.

4.5.1. NRecon

O NRecon é um software de propriedade da empresa Bruker, que


produz e comercializa os equipamentos de microtomografia SkyScan. O
NRecon é um programa de reconstrução das projeções, adquiridas nos
ensaios de tomografia, em seções 2D em tons de cinza, da amostra
analisada. Para tal, o NRecon, utiliza um algoritmo de reconstrução por
retroprojeção filtrada (maiores detalhes na Seção 2.4.6 sobre
reconstrução). Permite alterar o contraste das imagens, e salvá-las em
diferentes formatos de imagem.

4.5.2. XMReconstructor

O XMReconstructor é um software de propriedade da empresa


Zeiss (anteriormente XRadia), que produz e comercializa equipamentos
tomográficos. O XMReconstructor é um programa de reconstrução das
projeções em seções 2D em tons de cinza. Possui correções de beam
hardening e de alinhamento, além de alterações no histograma das
imagens. As seções 2D reconstruídas, podem ser salvas em diferentes
formatos de arquivo.

4.5.3. Imago

O software IMAGO foi desenvolvido pelo LMPT/UFSC, em parceria


com a Petrobras e a ESSS (Engineering Simulation and Scientific Software),
empresa especializada em programas e simulações computacionais. O
IMAGO é um programa de análise de imagens com diversos recursos de
pré- e pós-processamento de imagens, sendo possível empregá-lo em
114

imagens 2D ou 3D. Visando a descrição de um material poroso, foi


projetado para estimar parâmetros microestruturais (porosidade,
distribuição de tamanho de poros, função correlação) e petrofísicos
(simulações de permeabilidade, pressão capilar), assim como modelar o
sistema poroso 3D a partir de imagens bidimensionais (método da
gaussiana truncada, das esferas superpostas).

4.5.4. MicroTomoImage

O código computacional MicroTomoImage foi construído por


pesquisadores do LMPT/UFSC. Sua principal finalidade é definir a imagem
3D através de um processo de renderização, onde as informações das
seções 2D, são convertidas em uma espécie de empilhamento ordenado.
O volume tridimensional resultante deste empilhamento será utilizado na
quantificação dos parâmetros desejados. O MicroTomoImage possui
alguns filtros para atenuação de ruído nas imagens, bem como realiza o
processo de segmentação a partir do histograma de níveis de cinza
assistido pelo usuário.

4.5.5. CT Analyser (CTAn)

O CTAn é um software de propriedade da empresa Bruker. O CTAn é


um programa que permite a visualização das seções 2D tomográficas, de
maneira sequencial, além de análises 2D e 3D. Possui ferramentas para
processamento e segmentação das imagens, assim como códigos para
quantificação de parâmetros microestruturais e renderização de volumes.

4.5.6. 2-Phase Flow

O 2-Phase Flow (ou dignet) é um software desenvolvido por um


grupo da Engenharia de Petróleo da Universidade Heriot-Watt, na Escócia.
Por ser um software de escoamento de fluido em redes de poros e
ligações, permite determinar diversos parâmetros petrofísicos, como
permeabilidade (absoluta e relativa) e pressão capilar. Diversos fatores
podem ser alterados nas simulações de fluxo, como o fluido de drenagem
115

e embebição, o ângulo de contato e o formato dos poros, além de permitir


que o usuário construa a sua própria rede.
116
117

5. Capítulo 5 - RESULTADOS E DISCUSSÕES

Neste capítulo descreve-se a aplicação das metodologias


apresentadas no capítulo anterior às amostras de rocha carbonática. São
apresentadas as etapas de segmentação para cada escala espacial
envolvida, assim como a reconstrução das imagens 2D em imagens 3D
pelo método da gaussiana truncada. Utiliza-se o modelo matemático para
compor as escalas e determinar a porosidade total e a distribuição de
tamanho de poros total. Os mesmos são comparados com dados obtidos
por porosimetria de intrusão de mercúrio. Finalmente os valores de
permeabilidade absoluta foram determinados através da simulação
numérica em rede multiescala e confrontados com valores experimentais
obtidos através de um permeâmetro a gás. Os resultados são
apresentados procedendo-se uma análise interpretativa à luz do sistema
poroso das amostras.

5.1. Segmentação e Identificação das Fases

As seções 2D de tomografia passaram por algumas etapas de


processamentos, que podem ser sequenciadas em: escolha de uma região
de interesse (ROI), segmentação em fases de interesse, “empilhamento”
dessas seções e quantificação de parâmetros. A região de interesse, ou
ROI, deve ser determinada visando a representatividade da amostra aliada
ao limite computacional (tamanho da imagem resultante). Devido a este
limite, utilizou-se imagens 3D com tamanhos máximos suportados pelo
sistema computacional disponível. Para determinar se estes tamanhos
eram representativos da amostra, foi realizado uma avaliação do tamanho
do volume elementar representativo (VER) com relação a porosidade. O
processo e o método utilizado para determinar o VER são tópicos da
próxima seção.
Para cada escala espacial, a segmentação – definição das regiões de
poros e sólidos resolvidos na escala bem como a região de porosidade não
resolvida, foi realizada através dos softwares IMAGO e MicroTomoImage.
Este último foi o programa responsável pelo processo de conversão das
informações por renderização, construindo as imagens 3D. A sequência de
segmentação será ilustrada aqui pela amostra A2. Como discutido no
118

Capítulo 4, para as duas primeiras escalas (Figura 5.1 e Figura 5.2) ainda há
presença da região não-resolvida, representadas em cinza nas imagens
segmentadas. Na terceira escala, Figura 5.3, todos os poros estão
definidos, e portanto, representados na cor preta. Neste exemplo, a Escala
3 está representada por uma imagem 2D de MEV, e sua representação
tridimensional gerada por meio da gaussiana truncada, está exemplificado
por uma seção 2D extraída do volume gerado (Figura 5.3c).
Diferentemente do modelo de composição multiescala, o método
de integração das redes utilizou as imagens segmentadas em preto e
branco, para todas as escalas. Como exposto no capítulo anterior, as
composições multiescala, por integração de redes ou pelo modelo de
composição, utilizaram diferentes combinações de resolução espacial,
para compor as escalas. De modo ilustrativo, as Figuras 5.4 e Figura 5.5 a
seguir apresentam uma seção 2D de cada escala espacial analisada das
amostras estudadas neste trabalho. Em todas as imagens, a região de
interesse (ROI) analisada está representada pelo quadrado em vermelho. A
imagem segmentada é a base para as etapas seguintes de renderização
tridimensional e quantificação dos parâmetros.

A2

Figura 5.1. Sequência de segmentação de E1. (a) Seção 2D de µCT e indicação do


ROI analisado; (b) ROI; (c) segmentação em duas fases, da região (b).
119

A2

Figura 5.2. Sequência de segmentação de E2. (a) Seção 2D de µCT e indicação do


ROI analisado; (b) ROI; (c) segmentação em duas fases, da região (b).

A2

Figura 5.3. Sequência de segmentação de E3. (a) Imagem 2D de MEV


(backscattering) (0,13 µm), (b) imagem segmentada em duas fases, da imagem (a),
e c) seção 2D extraída do volume gerado pela gaussiana truncada a partir de b).
120

Figura 5.4. Exemplos de seções 2D e a região de interesse analisada (em vermelho)


das amostras do Campo A, adquiridas com µCT. A aquisição das imagens da
amostra A4 foi realizada com µCT e nCT (0,064 µm tamanho de pixel).
121

Figura 5.5. Exemplos de seções 2D e a região de interesse analisada (em vermelho)


das amostras do Campo B, adquiridas com µCT. A aquisição das imagens da
amostra B3 foi realizada com µCT e nCT (0,064 µm tamanho de pixel).
122

Observando as imagens acima, fica evidente a importância de um


estudo multiescalar em rochas carbonáticas. Pode-se observar como o
sistema poroso se tornar cada vez mais perceptível, onde novas estruturas
surgem com o aumento da escala. Algumas amostras possuem uma
morfologia visual completamente diferente de uma escala para outra.
Caso um estudo seja realizado levando-se em consideração apenas um
único ensaio de tomografia, seja µCT ou nCT, diversos fatores estruturais
da microestrutura poderiam não ser mensurados.

5.2. Reconstrução 3D das Imagens de MEV

A terceira escala de resolução espacial foi composta por imagens 3D


de nanotomografia de raios X (nCT) e por imagens 2D de microscopia
eletrônica de varredura (MEV). A aquisição das imagens por MEV se inicia
pela preparação das lâminas delgadas que serão analisadas. Após a
descrição petrográfica e da tomada de imagens por MO, as lâminas foram
submetidas a um recobrimento por pó, de um material condutor. A etapa
de recobrimento é importante para evitar possíveis defeitos que podem
ocorrer pelo acúmulo de elétrons em determinados pontos da lâmina
observada.
Dentre as oito amostras analisadas neste trabalho, cinco foram
adquiridas em imagens em alta resolução por MEV. A quantidade de
regiões adquiridas e os aumentos utilizados na aquisição das imagens
foram proporcionais ao grau de heterogeneidade de cada amostra. O
número de regiões analisadas ficou ente quatro e seis, para cada amostra,
e, dependendo da amostra, utilizou-se 600x, 1000x ou 1200x de aumento.
As imagens de MEV foram adquiridas por elétrons retroespalhados,
ou backscattering (BSE), resultando em imagens planas, sem profundidade
de foco ou relevo, o que prejudicaria a quantificação das características
microestruturais da amostra.
As várias imagens da mesma lâmina foram segmentadas pela
escolha do limiar no histograma, e os dados de porosidade e correlação
espacial foram calculados. Estes parâmetros foram os dados de entrada
para a reconstrução estocástica 3D. A Figura 5.6 apresenta as imagens
segmentadas de MEV, de uma região das amostras, e uma seção 2D
extraída do volume reconstruído por gaussiana truncada, referente a esta
123

imagem. As imagens da amostra A2 já foram apresentadas anteriormente


no exemplo da Figura 5.3.
Os valores de porosidade e distribuição de tamanho de poros foram
computados a partir desses volumes reconstruídos. Por se abordar mais de
um volume por amostra, a média desses fatores foi definida. Esta média
foi empregada no modelo de composição multiescala, compondo a
terceira escala.
Após a reconstrução das imagens tridimensionais por gaussiana
truncada, foram determinados os parâmetros de porosidade e função de
correlação. Como meio de validação da reconstrução estocástica, estes
resultados foram comparados com os valores determinados nas imagens
2D originais. A função de correlação, das imagens 2D (em azul) e das
imagens 3D reconstruídas (em vermelho), são apresentadas na Figura 5.7.
Os valores de porosidade também podem ser observados nesta figura.
Durante a reconstrução, é fácil de verificar que a porosidade da
imagem original foi conservada. Com exceção da amostra A3, as amostras
apresentaram uma boa concordância entre as funções de correlação. Estes
parâmetros garantem que a reconstrução por gaussiana truncada foi bem
executada.
O método da gaussiana truncada, a partir das imagens de MEV,
permitiu o estudo em alta resolução da terceira escala espacial e a
caracterização de uma importante região do sistema poroso das rochas
carbonáticas. Como é sabido, este método se mostra inadequado para a
reconstrução de sistemas fortemente correlacionados no tocante à
conectividade; nestes casos apresenta-se apropriada a utilização de
métodos de estatísticas multi-ponto como o proposto por Wu et. al, 2006.
124

A3

(a)
A4

(b)
B3

(c)
B4

(d)
Figura 5.6. Na coluna da direta: imagens de MEV segmentadas (1280 x 960 pixels);
na coluna da esquerda: seção 2D extraída do volume reconstruído por gaussiana
truncada (500 x 500 pixels). Amostras (a) A3, (b) A4, (c) B3 e (d) B4.
125

A3 A4
10 10

8 8
=8,91% =8,25%
6 =8,90% 6
=8,23%
4 4

2 2

0 0
0 50 100 150 200 0 50 100 150 200
C(u)

18
B3 B4
8
15
=15,87% 6 =6,71%
12
=15,83% =6,70%
9 4
6
2
3

0 0
0 50 100 150 200 0 50 100 150 200

u (pixels)
Figura 5.7. Gráfico das curvas de correlação da imagem 2D (em azul), e da sua
respectiva imagem 3D reconstruída por gaussiana truncada (em vermelho).

5.3. Volume Elementar Representativo (VER)

Os processos de reconstrução 3D, de análise de imagens e de


determinação computacional de propriedades macroscópicas demandam
uma grande capacidade computacional, por vezes não disponível para
atender este requerimento. Posta a limitação computacional, neste
trabalho utilizou-se máxima capacidade computacional disponível para a
quantificação dos dados. A este volume analisado, a região de interesse
(ROI), deve corresponder um volume elementar representativo (VER)
Para a definição do VER, considere-se a variação da porosidade em
função da escala (sub-volumes em um domínio de sistema poroso) como
proposto por Bear (1988) e ilustrado na Figura 5.8.
126

Figura 5.8. Definição de volume elementar representativo (VER) para a porosidade


[Bear, 1988].

Quando os sub-volumes são pequenos, ocorre uma grande variação


do valor da porosidade (região na figura). Pois, como estes sub-volumes
são pequenos comparados à amostra toda, ora ele esta em uma região de
predomínio de poros, ora em região com predomínio de sólidos. Nesta
região , de pequenas escalas espaciais, têm-se flutuações randômicas na
porosidade, associada com as heterogeneidades em escala de poro. Em
sistemas porosos que apresentam escalas de homogeneidade (região ) o
mínimo tamanho do VER é definido tomando-se escalas próximo ao início
desta região (lado esquerdo da região na Figura 5.8). As medidas de
porosidade feitas nesta região são independentes da escala,
representando o material poroso homogêneo [Bear, 1988; Constanza-
Robinson et al., 2011].
Deve ser enfatizado que o tamanho do VER em geral será diferente
para as várias propriedades petrofísicas [Vik, 2013]. Portanto, a escala
representativa adequada depende também de qual propriedade é
considerada.
O VER é fundamental para medição, simulação e cálculo das
propriedades do sistema em estudo. Quando a escala de medida não
abrange o VER, os dados resultantes mostram significativas variações
indicando tamanho de amostra insuficiente [Corbett et al., 1999, apud Vik,
2013].
Neste trabalho, o tamanho do volume elementar representativo foi
analisado somente para a porosidade. Para tanto, foram testados sub-
volumes com 50 voxels3, 100 voxels3, 150 voxels3, daí em diante
aumentando de 50 em 50 voxels3 até atingir cubos com 700 voxels3. O
127

maior tamanho de volume analisado foi definido pelo sistema


computacional utilizado, o qual suportou imagens com 700 voxels3.
Entretanto, dependendo a escala, e a amostra, este valor pode variar. Por
exemplo, para a amostra A4 o maior volume analisado da escala 3 foi de
430 voxels3.
Para as medições foram considerados sub-volumes cúbicos,
dispostos aleatoriamente no sistema, sem repetição do ponto de origem
do cubo; um maior número de sub-volumes é analisado nas menores
escalas, diminuindo-se este número à medida que se tem escalas maiores.
Os dados de porosidade em função do tamanho do sub-volume
foram determinados para as amostras A4, B1, B2, B3 e B4. De maneira a
quantificar a variação entre os dados, foi calculado o coeficiente de
variação . O coeficiente de variação é uma medida adimensional da
variabilidade de um determinado conjunto de valores e tem sido proposto
por vários autores como uma medida de heterogeneidade. O coeficiente
de variação é definido como a razão entre a raiz quadrada da variância da
propriedade ( ) e a média aritmética da mesma [Vik, 2013]:

√ Equação 5.1

Para um número de sub-volumes ( ) , deve-se utilizar um


fator de correção [Vik, 2013]:

[ ] Equação 5.2

Buscando-se uma melhor visualização dos resultados obtidos para


se determinar o volume elementar representativo, os gráficos foram
agrupados em três grupos, definidos pela escala de resolução espacial.
Assim, as Figura 5.9 e Figura 5.10 ilustra os resultados das Escalas 1 e 2,
respectivamente. Como apenas três amostras (das cinco analisadas)
possuem a terceira escala, a Figura 5.11 apresenta os valores das amostras
A4, B3 e B4. Note que para cada gráfico de VER, o seu respectivo
coeficiente de variância é apresentado logo abaixo.
128

Escala 1 - VER
4.5

4
4

3.5 3

3 2
Porosidade %

1
2.5
0
2 0 100 200 300 400 500

1.5
A4 B1 B2 B3 B4
1

0.5

0
0 300 600 900 1200 1500
Tamanho do sub-volume (mm3)
(a)
Escala 1 - 𝐶𝑣
1.6

1.4 A4

1.2 B1

1 B2
B3
0.8
Cv

B4
0.6

0.4

0.2

0
0 300 600 900 1200 1500
Tamanho do sub-volume (mm3)

(b)
Figura 5.9. Escala 1: (a) avaliação do tamanho do volume elementar
representativo (VER) e, em (b) seu respectivo coeficiente de variância ( ).
129

Escala 2 - VER
35
35
30 30
25
20
25
15
10
20 5
Porosidade (%)

0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6
15

10
A4 B1 B2 B3 B4
5

0
0 0.3 0.6 0.9 1.2 1.5 1.8 2.1
Tamanho do sub-volume (mm3)
(a)
Escala 2 - 𝐶𝑣
1
A4

0.8 B1
B2
0.6 B3
Cv

B4
0.4

0.2

0
0 0.3 0.6 0.9 1.2 1.5 1.8 2.1
Tamanho do sub-volume (mm3)
(b)
Figura 5.10. Escala 2: (a) avaliação do tamanho do volume elementar
representativo (VER) e, em (b) seu respectivo coeficiente de variância ( ).
130

Escala 3 - VER
45
12

40 10
B4 - gaussiana
8
35
6

30 4
Porosidade (%)

2
25
0
0 1000000 2000000 3000000 4000000 5000000
20

15

10
A4 - nCT B3 - nCT
5

0
0 5000 10000 15000 20000 25000 30000 35000
Tamanho do sub-volume (µm3)
(a)

2.5 Escala 3 - 𝐶𝑣
0.8
0.7
2 0.6
0.5 B4 - gaussiana
0.4
1.5 0.3
0.2
0.1
Cv

1 0
0 1000000 2000000 3000000 4000000 5000000

A4 - nCT B3 - nCT
0.5

0
0 5000 10000 15000 20000 25000 30000 35000
Tamanho do sub-volume (µm3)
(b)
Figura 5.11. Escala 3: (a) avaliação do tamanho do volume elementar
representativo (VER) e, em (b) seu respectivo coeficiente de variância ( ).
131

As informações da Figura 5.9 mostram que a partir de sub-volumes


com tamanhos de 500 voxels3 (857,37 mm3 para a amostra A4, e 274,63
mm3 para B1, B2, B3 e B4), os valores de porosidade ainda apresentam
relativas pequenas flutuações. Contudo, é razoável admitir a existência do
volume elementar representativo para a Escala 1 para estas amostras. O
mesmo foi observado para a Escala 2 (Figura 5.10) para sub-volumes com
550 voxels3 (1,10 mm3 para a amostra B4, 0,28 mm3 para A4 e B3, e
aproximadamente 0,15 mm3 para B1 e B2). Note que o coeficiente de
variância não apresentou grandes variações para as duas primeiras
escalas, E1 e E2.
Os resultados para a Escala 3 (Figura 5.11), apresentam relativas
flutuações para as três amostras. Todavia, a amostra B4, formada por
imagens 3D reconstruídas pelo método da gaussiana truncada, estas
flutuações se tornam menores ao atingir sub-volumes com 400 voxels3 (2,5
x 106 µm3). Enquanto que os resultados obtidos a partir de imagens 3D de
nanotomografia (amostras A4 e B3) isto só parece ocorrer em sub-volumes
maiores (2,7 x 104 µm3 para a amostra B3, e 1,4 x 104 µm3 para A4).
A despeito da dificuldade de definição de VER para a porosidade,
que é a propriedade mais simples de análise, em função da limitação
computacional, no presente trabalho adotaram-se estes volumes para os
cálculos, enfatizando-se a necessidade de uma análise mais aprimorada do
VER em maiores domínios de amostras.

5.4. Porosidade Total

A partir do modelo de composição multiescalar foram determinados


os valores de porosidade para cada escala e a total (na multiescala) para
todas as amostras estudadas neste trabalho. Os resultados podem ser
consultados na Tabela 5.1, em destaque estão as amostras onde a escala
E3 foi adquirida tanto por nCT quanto por MEV (e reconstruída por
gaussiana truncada). Como discutido anteriormente no Capítulo 4, cada
escala foi adquirida com uma determinada resolução espacial, e esses
valores podem ser consultados na Tabela 4.2.
132

Tabela 5.1. Resumo dos valores de porosidade determinados pelo modelo de


composição multiescala e experimental. Em destaque as amostras onde a E3 foi
adquirida com MEV e por nCT, como identificado entre parênteses.
Porosidade (%)
Amostra
E1 E2 E3 Multiescala Experimental
A1 1,31 20,71 - 21,74 23,50
A2 0,89 12,82 12,31 24,23 25,60
A3 4,03 12,74 7,44 22,49 21,30
11,06 (MEV) 18,59 (MEV)
A4 1,24 7,33 20,60
12,00 (nCT) 19,45 (nCT)

B1 1,00 13,87 - 14,74 26,20


B2 1,37 6,77 - 8,05 21,20
18,46 (MEV) 27,97 (MEV)
B3 1,61 10,21 31,10
15,67 (nCT) 25,51 (nCT)
B4 2,60 12,13 4,63 18,37 27,80

Na tabela 5.1, pode-se observar a contribuição de cada uma das


escalas no sistema poroso como um todo, fazendo com que a porosidade
total alcançada seja próxima à porosidade experimental. A contribuição da
primeira escala, para a maioria das amostras analisadas, é um tanto
pequena, sugerindo pouca presença de macroporos. Isto torna a
contribuição da Escala 2 e, quando existente, da Escala 3 decisiva para a
correta quantificação da porosidade total por análise de imagens.
As amostras que tiveram a sua composição multiescala realizada em
três escalas espaciais (A2, A3, A4 e B3) apresentaram resultados de
porosidade total condizentes com valores medidos em laboratório. O
mesmo ocorreu para a amostra A1 que, embora tenha sido analisada em
duas escalas, apresentou um valor de porosidade bastante próximo ao
medido em laboratório. Isto sugere que, a fração porosa constituída de
tamanho de poros abaixo da resolução espacial da segunda escala, não
deve contribuir com valores significativos à composição multiescalar.
Uma exceção aos concordantes resultados são as amostras B1 e B2,
descritas em duas escalas. Tais amostras apresentaram porosidades totais
mais baixas que a experimental, indicando presença de uma porosidade
sub-micrométrica, não contemplada pela escala E2. Neste caso uma
avaliação em alta resolução deveria ser realizada, constituindo a terceira
escala espacial.
133

Enfatiza-se, novamente, que devido ao sistema poroso heterogêneo


das amostras em questão, a possibilidade da utilização de maiores regiões
de interesse, permitirá uma melhor definição do tamanho dos volumes
elementares representativos.

5.5. Distribuição de Tamanho de Poros Multiescala

Os resultados da distribuição de tamanho de poros (DTP) das


amostras são apresentados nos gráficos das Figura 5.12 e Figura 5.13.
Como referido no Capítulo anterior, duas amostras tiveram a terceira
escala analisada, não apenas com imagens de MEV, mas também com nCT,
e estas são apresentadas nos gráficos da Figura 5.14. Para uma melhor
visualização da importância do tratamento multiescalar para sistemas
porosos heterogêneos, são mostrados os gráficos por escala, e após a
composição multiescala. Todos os gráficos de DTP, expostos neste
trabalho, a fração de volume poroso (em percentagem) está em função do
logaritmo do raio de poro (em micrômetros).
As curvas de distribuição de tamanho de poros na multiescala se
mostraram multimodais, característica muito comum nas rochas
carbonáticas [Hulea e Nicholls, 2012]. O formato das curvas sugere que
cada pico represente um tipo de porosidade: intragranular, intergranular e
macroporosidade, conforme o tamanho do raio dos poros aumenta.
As curvas de DTP determinadas a partir dos volumes gerados por
gaussiana truncada são formadas por poucos pontos (de 8 a 12 pontos),
característica comum a todas as amostras. Isto pode ser um indicativo de
que a reconstrução estocástica gera uma distribuição mais estreita de
tamanhos de poros.
Para as amostras avaliadas por gaussiana truncada, a distribuição da
E3, fica agrupada em poucas classes de tamanho de poros. Ao observar as
DTP da escala E3, determinada a partir da imagem 3D de nCT (Figura 5.14),
nota-se como o intervalo é formado por um número muito maior de
classes de poros. O melhor caso para se observar este fato é a amostra B3,
onde as resoluções que compõem a E3, tanto por MEV quanto por nCT,
são as mesmas. Sugerindo que a DTP definida por imagem de nCT, permite
um maior detalhamento de informações, para o mesmo intervalo de
tamanho de poros.
134

A1 Multiescala
0.25 A1 Por Escala 10

0.20
E1 8

E2
6
0.15
E3
4
0.10

0.05 2

0.00 0
0.01 0.1 1 10 100 0.01 0.1 1 10 100
Fração do volume poroso (%)

A2 Por escala A2 Multiescala


50 25

40 20

30 15

20 10

10 5

0 0
0.01 0.1 1 10 100 0.01 0.1 1 10 100

A3 Por escala A3 Multiescala


45 14
40 12
35
10
30
25 8
20 6
15 4
10
2
5
0 0
0.01 0.1 1 10 100 0.01 0.1 1 10 100

Raio do poro (µm)


Figura 5.12. Distribuição de tamanho de poros para cada escala (coluna da
esquerda) e na composição multiescala (coluna da direita) das amostras do Campo
A: A1, A2 e A3.
135

B1 Por escala B1 Multiescala


30
35
30
E1 25

25
E2 20
20 E3
15
15
10
10
5
5
0 0
0.01 0.1 1 10 100 0.01 0.1 1 10 100
Fração do volume poroso (%)

B2 Por escala B2 Multiescala


25
30

25 20

20 15
15
10
10
5
5

0 0
0.01 0.1 1 10 100 0.01 0.1 1 10 100

B4 Por escala B4 Multiescala


70 15
60
12
50
40 9

30
6
20
3
10
0 0
0.01 0.1 1 10 100 0.01 0.1 1 10 100

Raio do poro (µm)


Figura 5.13. Distribuição de tamanho de poros para cada escala (coluna da
esquerda) e na composição multiescala (coluna da direita) das amostras do Campo
B: B1, B2 e B4.
136

A4 Por escala - E3 MEV A4 Multiescala - E3 MEV


70 40
60 E1
50
E2 30
E3
40
20
30
20 10
10
0 0
0.01 0.1 1 10 100 0.01 0.1 1 10 100

A4 Por escala - E3 nCT A4 Multiescala - E3 nCT


40
15

30 12

9
20
Fração do volume poroso (%)

6
10
3

0 0
0.01 0.1 1 10 100 0.01 0.1 1 10 100

60
B3 Por escala - E3 MEV B3 Multiescala - E3 MEV
30
50 25
40 20

30 15

20 10

10 5

0 0
0.01 0.1 1 10 100 0.01 0.1 1 10 100

B3 Por escala - E3 nCT B3 Multiescala - E3 nCT


35 14

30 12

25 10

20 8

15 6

10 4

5 2

0 0
0.01 0.1 1 10 100 0.01 0.1 1 10 100

Raio do poro (µm)


Figura 5.14. Distribuição de tamanho de poros por escala e na composição
multiescala das amostras A4 e B3, onde a E3 foi adquirida por MEV e por nCT.
137

5.6. Distribuição de Tamanho de Poros por PIM

A composição multiescalar, mostrou o comportamento da


distribuição de tamanho de poros das amostras carbonáticas analisadas.
De modo a verificar este comportamento, são apresentadas as curvas de
DTP determinadas pela técnica experimental de porosimetria de intrusão
de mercúrio (PIM) em comparação com as determinadas pelo modelo
matemático de composição multiescalar (Figura 5.15). Para esta
comparação, os dados de DTP obtidos pela composição multiescalar foram
organizados em classes de tamanhos de poros em concordância com a
definição de classes disponível para os dados de PIM. Todas as curvas por
intrusão de mercúrio apresentadas nesta seção, foram corrigidas para o
efeito de superfície que ocorre para as baixas pressões de invasão.
Como discutido no Capítulo 2, com o aumento da pressão o
mercúrio penetra primeiro nos poros maiores e depois nos menores.
Assim, o volume de um poro conectado a uma garganta, só será
computado quando a pressão atingida for suficiente para o mercúrio
entrar na garganta. Contudo, o volume medido é dado em relação ao poro
mais a garganta, resultando em uma sobreestimação do volume dos poros
menores em detrimento aos maiores. Desta forma, em geral, a DTP obtida
com PIM é deslocada para a esquerda quando comparada à DTP
determinada por um método de análise de imagens, por exemplo. O
deslocamento das curvas de PIM em relação às curvas determinadas pela
composição multiescalar pode ser observado nas curvas da Figura 5.15.
As distribuições de tamanho de poros obtidas por intrusão de
mercúrio detectaram, em geral, alta presença de microporos, poros com
raios . A DTP determinada pelo modelo de composição
multiescala para três escalas se mostrou condizente no reconhecimento
da microporosidade. Contudo, para as amostras analisadas em duas
escalas espaciais (A1, B1 e B2) a DTP por composição multiescalar não
quantificou os microporos. Isto se deve ao limite dado pela resolução
espacial das imagens da escala E2, não apreciando poros com raios
inferiores a . Em contra partida, em praticamente todas as amostras
(excluindo A1 e A3) as imagens identificaram a presença, mesmo que
pequena, de macroporos.
138

A1 A2
50 25
PIM
40 20
Multiescala
30 15

20 10

10 5

0 0
0.001 0.01 0.1 1 10 100 0.001 0.01 0.1 1 10 100

A3 A4
40 35
30
30
25
20
20
Fração do volume poroso (%)

15

10 10
5
0 0
0.001 0.01 0.1 1 10 100 0.001 0.01 0.1 1 10 100

B1 B2
50
60
40
45
30
30
20
15 10

0 0
0.001 0.01 0.1 1 10 100 0.001 0.01 0.1 1 10 100

B3 B4
40 30
25
30
20

20 15
10
10
5

0 0
0.001 0.01 0.1 1 10 100 0.001 0.01 0.1 1 10 100

Raio de poro (µm)


Figura 5.15. Em azul, distribuição de tamanho de poros obtido por porosimetria de
intrusão de mercúrio (PIM), e em vermelho a distribuição obtida pelo modelo
multiescala (por morfologia matemática nas imagens 3D).
139

Em geral, as comparações apresentadas na Figura 5.15 suportam a


conclusão de que a DTP derivada a partir das imagens estão consistentes
com os dados medidos por intrusão de mercúrio. O método de análise de
imagem multiescalar pode ser empregado na avaliação das múltiplas
escalas de comprimento de tamanho de poros do meio.

5.7. Permeabilidade Absoluta

A partir das redes de poros e ligações, determinou-se a


permeabilidade absoluta (ou intrínseca), da rede multiescala e das redes
em cada escala, através do software 2-Phase Flow (Ryazanov et. al, 2009 e
2010). Como descrito no capitulo anterior, a integração multiescala das
redes de poros e ligações foi realizada para duas escalas, onde apenas 10%
do número de elementos da escala Ef foram utilizados. Na composição por
redes, como se utiliza apenas uma percentagem da escala Ef e sua rede
durante a integração é gerada estocasticamente, seus valores, por escala e
na multiescala (independente das outras escalas envolvidas), serão
diferentes.
Em alguns casos, a rede de poros e ligações pode não ter valores
mensuráveis de permeabilidade. Porém, quando esta rede é gerada
estocasticamente, conexões podem se formar e, portanto, valores de
permeabilidade podem ser determinados. Os valores de permeabilidade,
simulados nas redes multiescala e experimentalmente, estão resumidos na
Tabela 5.2.
No presente trabalho estes resultados de permeabilidade absoluta
devem ser considerados como estimativas, indo além, como resultados
que visam tão somente contribuir para a compreensão do problema físico
de escoamento monofásico quando se consideram estruturas
multiescalares modeladas em redes de poros e ligações. De fato, a
literatura reporta bons resultados de permeabilidade absoluta quando
calculadas em redes de poros e ligações em sistemas porosos que podem
ser representados em uma única escala espacial [Jiang et. al, 2007; Silva,
2012; Ramos 2012]. Contudo, em sistemas multiescalares tem-se o
problema de se conseguir captar, quando das aquisições tomográficas das
imagens 3D, a conectividade entre as diferentes escalas espaciais com
estatísticas representativas. Além disto, por questões de limitações
computacionais foram considerados, na rede de poros da escala Ef apenas
140

10% do número de elementos da rede para a realização da integração da


escala Ef com a Eg. Embora, como mostrado por van Dijke et al. (2011)
para vários exemplos de estruturas, quando se consideram percentuais de
números de elementos de rede acima de aproximadamente 10%, para a
estatística da conectividade, não há variação significativa da
permeabilidade calculada para o sistema composto, este é um ponto que
necessita um aprofundamento de análise dada a variedade e
complexidade dos sistemas carbonáticos.

Tabela 5.2. Tabela com os valores de permeabilidade absoluta (k) determinados a


partir das redes de poros e ligações, e também experimentalmente. As simulações
foram realizadas com o modelo computacional proposto por Jiang et. al (2011),
com os códigos associados a rede de poros e ligações e 2PhaseFlow.
Rede por Escala k Rede Multiescala
Código k
Eg Ef (mD)
da Experimental
Resol. Resol.
amostra k (mD) k (mD) 10% E2 E1+10% E2 (mD)
(µm) (µm)
A1 0 20,00 1120,41 2,96 381,33 405,95 176,00
A2 0 5,90 48,65 1,50 45 68,15 38,00
A3 2159,74 5,90 471,71 1,29 209,11 2537,36 2300,00
A4 0,18 0,50 1,02 0,06 0,18 0,45 1,40
B1 0 5,00 0,34 1,00 34,61 75,20 3,90
B2 0 5,10 0,14 1,93 12,94 13,02 2,60
B3 0 1,20 0,37 0,06 5,41 5,50 5,80
B4 0 13,00 466,94 4,00 201,40 209,98 280,00

As amostras B1 e B2 apresentam baixa permeabilidade


experimental (3,9 mD e 2,6 mD, respectativamente), não determinada
através da integração das redes (75,2 mD e 15,13 mD). Para estas
amostras, evidencia-se a questão da importância da conectividade entre as
escalas e o problema de se ter utilizado a rede reduzida para a escala Ef
(10% dos elementos) na integração com a escala Eg. Para a amostra B1,
observe-se que a permeabilidade da rede da escala Ef como um todo é de
0,34 mD enquanto que para a rede reduzida é de 34,61 mD. A integração
desta rede reduzida com a Escala Eg (permeabilidade nula para esta
escala) conduziu a um sistema integrado cuja permeabilidade é de
75,20mD.
Com relação aos dados medidos em laboratório, as amostras B1 e
B2, assim como a maioria das amostras analisadas, apresentam bons
141

valores de porosidade (em torno de 20 %), porém baixos valores de


permeabilidade (inferiores a 6 mD), indicado um sistema poroso com baixa
conectividade.
De acordo com Lúcia (1999) e Melim et al. (2001), rochas
carbonáticas com o mesmo valor de porosidade podem apresentar
diferentes valores de permeabilidade. Isto pode ser decorrente dos
processos diagenéticos pelos quais a rocha passou durante sua formação.
Observe os valores experimentais da Tabela 5.1 e Tabela 5.2, mesmo as
porosidades apresentando valores próximos, as permeabilidades são
diferentes. Por exemplo, as amostras A3 e A4, com valores de porosidade
de 21,3 e 20,6 %, respectivamente, mas com permeabilidade absoluta de
2300 e 1,4 mD.

5.8. Distribuição de Tamanho dos Elementos das Redes de Poros e


Ligações

Nos sistemas porosos modelados como redes de poros e ligações,


fez-se a determinação da distribuição de seus tamanhos bem como da
porosidade. Nesta seção, o que se chama de distribuição de tamanho de
poros (DTP) inclui, para cada raio, os volumes dos poros e das ligações da
rede.
Por outro lado, como a integração das redes exige a escolha de uma
percentagem do número total de elementos da escala Ef (descrito na
seção anterior), o valor da porosidade na rede multiescala é menor que o
valor experimental. Como dito, no presente trabalho, foi utilizado 10% dos
elementos de rede da escala Ef, assim, a pequena parcela de contribuição
desta escala para a porosidade na rede multiescala afetará diretamente a
porosidade total da rede de poros e ligações. Os valores de porosidade,
por escala e na rede multiescala, após a integração, são apresentados na
Tabela 5.3. Deve ser enfatizada a boa concordância das porosidades
calculadas com os resultados experimentais quando da utilização do
modelo de composição multiescala (Seção 5.4).
142

Tabela 5.3. Tabela com os valores de porosidade obtidos a partir das redes de
poros e ligações, por escala e na rede multiescala.
Porosidade (%)
Código da
Por escala Multiescala
amostra
Eg Ef 10% da Ef Eg+ 10% Ef
A1 0,81 20,47 1,93 2,76
A2 4,59 13,58 1,33 5,97
A3 15,84 14,34 1,86 17,71
A4 6,41 11,44 1,12 7,54
B1 8,98 15,11 1,42 10,48
B2 1,52 4,73 4,70 6,23
B3 3,47 9,18 0,80 8,93
B4 0,41 14,68 1,39 1,84

Como se tem um grande número de elementos de rede (poros e


ligações), os elementos foram agrupados em classes de raios, permitindo
uma melhor visualização das distribuições. Os gráficos das Figura 5.16 e
Figura 5.17, apresentam as curvas de distribuição de tamanho de
elementos (poros e ligações para cada raio), das amostras do Campo A e
Campo B, respectivamente.
Como descrito anteriormente, a integração das redes só ocorre
quando há sobreposição de tamanho de poros entre as escalas envolvidas.
Ao observar os gráficos por escala das figuras acima (coluna à esquerda),
fica evidente a sobreposição entre eles. Mesmo em alguns casos, como a
amostra B1 (Figura 5.17), onde ocorre pouca sobreposição foi pequena
entre as escalas, a integração das escalas foi realizada com êxito. Neste
trabalho, houve a tentativa de compor outras escalas com sobreposição
inferior a da amostra A4, entretanto não foram bem sucedidas.
143

A1 por escala A1 Multiescala


12
30
10 Eg 25
8 20
Ef
6 15

4 10

2 5

0 0
0.01 0.1 1 10 100 0.01 0.1 1 10 100

A2 Por escala A2 Multiescala


12 12

10 10

8 8

6 6
Fração do volume poroso (%)

4 4

2 2

0 0
0.01 0.1 1 10 100 0.01 0.1 1 10 100

A3 Por escala A3 Multiescala


12 12

10 10

8 8

6 6

4 4

2 2

0 0
0.01 0.1 1 10 100 0.01 0.1 1 10 100

A4 Por escala A4 Multiescala


15 15

12 12

9 9

6 6

3 3

0 0
0.01 0.1 1 10 100 0.01 0.1 1 10 100

Raio (µm)
Figura 5.16. Distribuição de tamanho dos elementos obtida a partir da rede de
poros e ligações das amostras do campo A.
144

B1 Por escala B1 Multiescala


20 10
Eg
8
15 Ef
6
10
4
5
2

0 0
0.01 0.1 1 10 100 0.01 0.1 1 10 100

B2 Por escala B2 Multiescala


20 10

8
15
6
10
4
Fração do volume poroso (%)

5
2

0 0
0.01 0.1 1 10 100 0.01 0.1 1 10 100

B3 Por escala B3 Multiescala


12 12

10 10

8 8

6 6

4 4

2 2

0 0
0.01 0.1 1 10 100 0.01 0.1 1 10 100

B4 Por escala B4 Multiescala


14 18
12 15
10
12
8
9
6
6
4
2 3

0 0
0.01 0.1 1 10 100 0.01 0.1 1 10 100

Raio (µm)
Figura 5.17. Distribuição de tamanho dos elementos obtida a partir da rede de
poros e ligações das amostras do campo B.
145

6. Capítulo 6 - CONCLUSÕES

O presente trabalho abordou a caracterização do sistema poroso


multiescalar de rochas carbonáticas através do processamento e análise
de imagens adquiridas, principalmente, por tomografia de raios X.
Motivado pela descrição hierárquica, desenvolveu-se um modelo
matemático para a composição multiescalar da porosidade e da
distribuição de tamanho de poros de um sistema poroso heterogêneo.
Para a simulação numérica de fenômenos físicos em escala de poro
nestes sistemas complexos, fez-se necessário modelar a estrutura porosa
originalmente obtida (imagens tomográficas 3D) de modo a diminuir os
esforços computacionais. Com tal finalidade, as estruturas na várias
escalas espaciais foram modeladas em redes de poros e ligações as quais
foram extraídas separadamente por escala e depois integradas em uma
única rede multiescalar [Jiang et al., 2011]. Nesta rede integrada,
determinou-se a distribuição de tamanho de elementos da rede, a
porosidade e a permeabilidade absoluta.
Para oito amostras de rochas carbonáticas, ambas as metodologias
descritas acima foram aplicadas, em duas ou três escalas de resolução
espacial.
O estudo de análise e composição das diferentes escalas espaciais
mostrou a necessidade do tratamento multiescalar na descrição do
sistema poroso carbonático. O modelo de composição multiescalar
permitiu descrever o complexo sistema, de maneira a compreender
grande parte do espectro de poros que constitui este tipo de rocha.
Em função da severa heterogeneidade presente, em geral, no
sistema poroso de carbonatos, muitas vezes há a exigência de ROIs
(regiões de interesse) relativamente grandes para que se tenha a definição
de volumes elementares representativos (VERs), o que pode ser
computacionalmente custoso.
A definição do tamanho do VER para a porosidade (Seção 5.3),
ainda que deva ser melhorada, foi considerada aceitável no presente
trabalho. Contudo, a escolha do tamanho do ROI foi feita em função da
capacidade computacional (memória e tempo de processamento)
disponível, podendo não ser adequada para quantificar propriedades
macroscópicas como, por exemplo, a permeabilidade absoluta. Este é um
ponto que necessita de análises adicionais. Cita-se o caso da amostra A1
146

onde na seção 2D da Figura 5.4 pode-se notar visualmente que não há


definição adequada de VER para a escala E2 com 1,5 µm de resolução
espacial. Neste caso, um domínio de maior volume é necessário para
abranger tanto os grãos, que visivelmente possuem porosidade
intragranular, quanto à região mais homogênea, que permeia esses grãos.
A partir do modelo de composição multiescala descrito no Capítulo
3, a porosidade total para cada amostra foi determinada, os dados estão
disponíveis na Tabela 5.1. Nesta tabela é possível observar que, tanto as
imagens adquiridas por MEV quanto por nCT, mostraram-se adequadas à
descrição da terceira escala espacial para as amostras analisadas.
A composição multiescala foi realizada de modo a considerar duas
ou três escalas espaciais. A amostra A1, analisada em duas escalas
espaciais, apresentou valor de porosidade bastante próximo ao medido
em laboratório. Este fato pode ser um indicativo de que a fração porosa,
constituída de tamanho de poros abaixo da resolução espacial da segunda
escala, não deve contribuir com valores significativos à composição
multiescalar.
O mesmo não é observado para as amostras do Campo B (B1 e B2)
descrita em duas escalas espaciais. A amostra B2, apresenta porosidade
total ( ) abaixo da experimental ( ), sugerindo a
presença de porosidade sub-micrométrica no seu sistema, não
contemplada pela escala E2. Neste caso, há fortes evidências da
necessidade de uma terceira escala (E3) para uma avaliação em alta
resolução. As amostras que tiveram a sua composição multiescala
realizada em três escalas espaciais (A2, A3, A4 e B3) apresentaram
resultados de porosidade total condizentes com valores medidos em
laboratório.
Como posto, a distribuição de tamanho de poros (DTP) multiescalar
tem o limite inferior determinado pela resolução espacial da imagem de
melhor resolução. Consequentemente, o intervalo de tamanho de poros
contemplado por meio das imagens 3D não atinge os menores poros que a
intrusão de mercúrio quantifica. Mediante esta ressalva, no geral, os
resultados apresentados na Figura 5.15 suportam a conclusão de que as
DTPs para ambos os métodos estão consistentes.
Considerando-se que os resultados de permeabilidade absoluta,
determinados matematicamente na rede de poros e ligações multiescalar,
visam tão somente contribuir para a compreensão do problema físico de
escoamento monofásico, os resultados estimados foram julgados
147

razoáveis com relação aos dados experimentais. Em geral, os resultados


determinados na rede multiescala são mais condizentes aos valores
obtidos em laboratório do que os dados obtidos nas escalas individuais, o
que ressalta a importância da integração de duas escalas espaciais. O
ponto central no método de integração das redes reside na conservação
da conectividade entre as escalas; certamente é uma questão a ser
aprofundada, no sentido de um melhor entendimento das propriedades
estatísticas (e as correlações entre elas) a serem consideradas na
integração das redes.
O trabalho mostrou a necessidade de utilização de sistemas
computacionais mais robustos, em função da forte heterogeneidade em
geral presente nos carbonatos. De fato, para a caracterização do sistema
poroso devem ser utilizados volumes maiores de região de análise. Da
mesma forma, na geração estocástica da rede integrada de poros e
ligações, limitou-se a uma fração do espectro poroso das escalas,
certamente com perda de informações estatísticas.
Desse modo, como proposta para futuros trabalhos, distinguimos a
necessidade de ampliar os sistemas computacionais, julgando necessário
abordar imagens 3D maiores. Ademais, para uma avaliação mais
concordante da permeabilidade absoluta nas redes integradas, devem ser
utilizadas redes de poros e ligações com maiores números de elementos
de forma a se ter uma melhor representação estatística do sistema.
Naturalmente, a validação dos resultados determinados neste trabalho
depende da concordância com os dados experimentais das propriedades
em estudo. Sugere-se ampliar esta confrontação utilizando outras
técnicas, contribuindo para a análise utilizada no trabalho.
148
149

7. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

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APÊNDICES

A. PROCESSOS DE INTERAÇÃO DA RADIAÇÃO COM A MATÉRIA

A.1. Coeficiente de atenuação linear

O coeficiente de atenuação linear é determinado pela soma das


contribuições de cada processo de interação da radiação com a
matéria, na forma de suas seções de choque: Efeito Fotoelétrico (K),
Espalhamento Rayleigh (R), Espalhamento Compton (C),
Espalhamento Thomson (T) e Formação de Pares (P). A Equação A.1
representa a soma das contribuições das seções de choque parciais
para o coeficiente de atenuação:

Equação A.1

Onde N é o número de átomos absorventes por m3.


Na Figura A.1 é apresentado o gráfico do coeficiente de absorção
versus energia para o Pb (chumbo), mostrando a evolução dos três
processos em função da energia e do número atômico Z.

Figura A.1. Curvas das contribuições dos processos de absorção fotoelétrica,


espalhamento Compton e formação de pares, e do coeficiente de absorção
total do chumbo [Kaplan, 1978).
160

A.2. Efeito Fotoelétrico

O efeito fotoelétrico ocorre quando, toda a energia de um fóton


incidente, é transferida para um elétron atômico, e este é ejetado com
energia cinética dada por:

Equação A.2

Onde é a energia do fóton incidente e é a energia de ligação do


elétron na camada K [Leo, 1994].
O efeito fotoelétrico ocorre, principalmente, com elétrons da
camada K, camada mais interna e com maior energia de ligação. A
ejeção do elétron, dessa camada, causa um rearranjo na eletrosfera,
que ocasiona a emissão de raios X ou de elétrons Auger, produzido pelo
efeito fotoelétrico interno do átomo [Kaplan, 1978.].
A Equação A.3 apresenta a seção de choque fotoelétrica
(cm2/átomo) para a camada K, a qual é responsável por 80 % do efeito
fotoelétrico.

⁄ Equação A.3

onde, e ⁄ Equação A.4

Onde aτK é a seção de choque da absorção fotoelétrica para a camada


K; é o raio clássico do elétron; α é a constante de estrutura fina
( ); mc2 é a energia de repouso do elétron, e
é a energia do fóton incidente.

A.3. Espalhamento Compton

O espalhamento Compton ocorre quando o fóton incidente sofre


espalhamento inelástico ao interagir com elétrons pouco ligados
(camada externa) ou livres8. Os elétrons, por sua vez, são ejetados com

8
No átomo, quando a energia do fóton é alta, em relação à energia de ligação, a energia
de ligação pode ser ignorada e os elétrons podem ser considerados livres.
161

certa energia cinética, e o fóton é espalhado com energia menor que a


incidente (Leo, 1994]. As energias dos fótons incidente e espalhado são
definidas por:

Equação A.5

Equação A.6

Onde E é a energia do fóton incidente; E´ é a energia do fóton


espalhado, e
A Equação A.7 a seguir, mostra a seção de choque total
2
(cm /átomo) do espalhamento Compton, onde se pode notar que a
dependência do número atômico Z é linear [Kaplan, 1978].

{ [ ] }

Equação A.7

Onde , é a energia do fóton incidente, m é a massa do


elétron, está definido na Equação A.3, e Z é o número atômico.

A.4. Espalhamento Rayleigh

O espalhamento elástico, também denominado coerente, é o


processo em que o fóton interage com o campo Coulombiano do
núcleo do átomo, sofre apenas um desvio da sua trajetória inicial.
Contudo, o momento linear do fóton é alterado, mas sua energia inicial
é conservada.
A Equação A.8 exibe a dependência da seção de choque
(cm2/átomo) com o número atômico [Kaplan, 1978].

Equação A.8
| |

Onde é o fator de espalhamento atômico; é o ângulo sólido na


direção de  . Para comprimento de onda () grande, .
162

A.5. Espalhamento Thomson.

O espalhamento Thomson ocorre quando um fóton interage


elasticamente com o campo Coulombiano, do núcleo atômico, fazendo
com que os prótons oscilem. Esta oscilação irradia uma nova onda, na
mesma fase e frequência da onda da radiação incidente. A energia
inicial do fóton é conservada, entretanto seu momento linear não
[Burcham, 1974].
A seção de choque (cm2/átomo) do espalhamento Thomson é
dada por:

Equação A.9

Onde foi definido anteriormente na Equação A.7.

A.6. Formação de Pares

Os pares, são formados ou produzidos, quando, na interação do


fóton com o campo Coulombiano do núcleo do átomo, ocorre à
conversão total da energia do fóton em massa de repouso e energia
cinética de partículas. A criação do par elétron-pósitron é possível
devido a formula de equivalência de Einstein (E = mc2). O pósitron é
uma partícula com a mesma massa e carga, em módulo, do elétron,
sendo representado por e+. A energia mínima da massa de repouso,
que o fóton deve possuir, para a criação do par, é de 2m0c2 = 1,02 MeV.
Este processo de formação, apesar de importante, só ocorre, com
probabilidade apreciável, quando se utiliza feixes de radiação, com
fótons de energia, muito maior que 1,02 MeV (radiação gama ou X).
A seção de choque (cm2/átomo) para a produção de um
pósitron, de energia cinética T+, é definido por [Kaplan, 1978]:

Equação A.10

Onde: ,e .
163

Na Figura A.2, apresenta-se o esquema de alguns dos processos


citados neste Apêndice.

Figura A.2. Ilustração do principio de alguns processos na interação da radiação


X com a matéria. Os processos estão esquematizados em: A o fóton passa sem
interação, B efeito fotoelétrico, C espalhamento Rayleigh e em D
espalhamento Compton [Seibert e Boone, 2005].
164

B. O MODELO DE GAUSSIANA TRUNCADA NO DOMÍNIO DA


FREQUÊNCIA

Transformações lineares e, particularmente, a transformada de


Fourier, são de utilização frequente em análise de imagens. Define-se
para o caso 2D, o par de transformadas de Fourier discreta:

{ } ̂ ,
Equação B.1
{ ̂ }

Onde, as variáveis e , se referem aos domínios


espacial e transformado em frequência respectivamente. A
transformada de Fourier na forma exponencial se escreve:

̂ |̂ | Equação B.2

Onde, o módulo | ̂ |, é denominado de Fourier spectrum de


,e é o ângulo de fase. O quadrado do Fourier spectrum,
é denominado como o power spectrum de , e é dado por:

|̂ | [ ] Equação B.3

A transformada de Fourier da função de autocorrelação ⃗⃗ ,


de um campo ⃗ , é o power spectrum do campo, resultado este
conhecido como o teorema de Wiener-Khinchin:

̂ ⃗ { ⃗⃗ } | { }| Equação B.4

Por outro lado, uma dificuldade associada com o método de


Gaussiana truncada no domínio espacial, reside na solução do sistema,
para a obtenção dos coeficientes, que permitirão a geração do campo
⃗ , que, com o posterior truncamento, conduz ao campo com as
propriedades desejadas ⃗ .
No entanto, o método consome grande tempo computacional
para a realização da combinação linear, que realiza a transformação
165

⃗ ⃗ . Em estruturas porosas fortemente correlacionadas, o


método pode ser ainda mais lento.
Para contornar estas dificuldades, Liang (1997) e Liang et al.
(1998), geram o campo ⃗ diretamente de sua autocorrelação
, e não realizam a transformação ⃗ ⃗ . A geração do
campo ⃗ é baseada no teorema de existência descrito em Papoulis
(1965): “dada uma função positiva, definida por , isto é,
para qualquer real, e com a transformada de Fourier
real e positiva, é possível encontrar um processo estocástico, tendo
como sua função de autocorrelação”. Este teorema é
estabelecido, gerando-se um processo normal com autocorrelação
. Desta forma, dada a autocorrelação , positiva definida,
pode-se, encontrar o campo ⃗ , que obedece esta autocorrelação.
Ainda, segundo o teorema de Wiener-Khinchin, a transformada
de Fourier de uma função de autocorrelação de um campo ⃗ ,
é o power espectrum da transformada. Desta forma, com o
conhecimento da autocorrelação , o campo ⃗ é gerado. Esta é
base do método proposto por Liang et al. (1998), sendo agora, o campo
⃗ truncado com o operador G (definido a seguir), para a obtenção
do campo desejado ⃗ .
Para obter o campo desejado ⃗ , o campo ⃗ é submetido a
um filtro não linear G, onde: ⃗ [ ⃗ ].
O campo ⃗ é gaussiano normal, e sua função de distribuição
é dada por

∫ ( ) Equação B.5

O operador G, é definido, de tal forma que, quando a variável


assume o valor y, a variável , assume o valor z, como
segue abaixo

Equação B.6
{

Assim, a média ⃗ , será igual a , e sua variância será igual a


. A correlação do campo ⃗ é relacionada com o campo
⃗ por
166

∑ [ ] Equação B.7

O método de Liang et al. (1998), para a realização de um campo


com porosidade e autocorrelação desejadas, pode ser assim
sumarizado:

i) A porosidade φ e a autocorrelação normalizada são


medidas na imagem 2D;
ii) A partir de φ e , determina-se pela Equação B.7;
iii) O power spectrum do campo Y, é determinado pela
transformada de Fourier de , teorema de Wiener-Khinchin,
utilizando-se um algoritimo de transformada rápida de Fourier. O
Fourier spectrum é então obtido do power spectrum.
iv) O ângulo de fase do campo Y, é gerado randomicamente, com
uma distribuição uniforme entre 0 e 2π;
v) O campo ⃗ é obtido pela transformada inversa de ̂ ⃗ ,
onde ⃗ { ̂ ⃗ };
vi) O campo ⃗ é obtido com o filtro não linear G, Equação
B.6.

Para a efetivação do processo de reconstrução, os parâmetros


apresentados no Capítulo 2, devem ser considerados.
167

C. PARÂMETROS DE AQUISIÇÃO TOMOGRÁFICA

Os parâmetros de aquisição das imagens 3D tomográficas (µCT e


nCT) são apresentados neste Apêndice. As informações das amostras
do Campo A estão disponíveis na Tabela C.1, e as informações do
Campo B na Tabela C.2.
As aquisições de microtomografia foram realizadas para uma
rotação de 360°, enquanto que no equipamento de nanotomografia a
amostra é rotacionada em apenas 180°. Todas as aquisições realizadas
nos equipamentos SkyScan utilizaram um filtro de Alumínio com 0,5
mm de espessura. Os filtros do microtomógrafo VersaXRM-500 são
constituídos por composição confidencial, apenas identificando seu
código sem maiores informações disponíveis.

Tabela C.1. Parâmetros de aquisição das imagens do Campo A.


Código da Resolução Tensão Tempo de
Escala Equipamento
amostra (µm) (kV) exposição (s)
E1 20 130 1,2 SkyScan 1173
E2 1,48 77 4,0 SkyScan 1172
A1
Eg 20 130 1,2 SkyScan 1173
Ef 2,96 77 4,0 SkyScan 1172
E1 20 130 1,2 SkyScan 1173
E2 1,16 80 4,6
A2
Eg 5,9 100 9,0 SkyScan 1172
Ef 1,16 80 4,6
E1 20 130 1,2 SkyScan 1173
E2 1,29 77 4,0
A3
Eg 5,9 100 7,0 SkyScan 1172
Ef 1,29 77 4,0
E1 19 130 1,2 SkyScan 1173
E2 1,29 77 4,6 SkyScan 1172
A4 E3 0,064 40 120 UltraRXM-L200
Eg 0,5 71 6,2 SkyScan 1172
Ef 0,064 40 120 UltraRXM-L200
168

Tabela C.2. Parâmetros de aquisição das imagens do Campo B.


Código da Resolução Tensão Tempo de
Escala Equipamento
amostra (µm) (kV) exposição (s)
E1 13 130 1,0 SkyScan 1173
E2 1,00 74 4,3
B1
Eg 5,00 85 0,7 SkyScan 1172
Ef 1,00 74 4,3
E1 13 130 1,0 SkyScan 1173
E2 0,90 85 4,0
B2
Eg 5,10 85 0,7 SkyScan 1172
Ef 1,93 85 4,0
E1 13 130 1,0 SkyScan 1173
E2 1,20 74 4,0 SkyScan 1172
B3 E3 0,064 40 120 UltraRXM-L200
Eg 1,20 74 4,0 SkyScan 1172
Ef 0,064 40 120 UltraRXM-L200
E1 13 130 1,0 SkyScan 1173
E2 1,88* 80 2,0 VersaXRM-500
B4
Eg 13 130 1,0 SkyScan 1173
Ef 4,00* 80 2,0 VersaXRM-500
*Filtro utilizado LE#4.