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Florianópolis
2013
Iara Frangiotti Mantovani
Esta Tese foi julgada adequada para obtenção do Título de “Doutor em Ciência
e Engenharia de Materiais”, e aprovada em sua forma final pelo Programa de
Pós-Graduação em Ciências e Engenharia de Materiais.
________________________
Prof. Antônio Pedro Novaes de Oliveira, Dr.
Coordenador do Curso
_________________________ _________________________
Prof. Celso P. Fernandes, Dr. Prof. José M. dos Reis Neto, Dr.
Orientador Coorientador
Universidade Federal de Santa Catarina Universidade Federal do Paraná
Banca Examinadora:
_________________________ _________________________
Prof. Carlos R. Appoloni, Dr. Prof. Patrick W. M. Corbett, Dr.
Universidade Estadual de Londrina Heriot-Watt University
_________________________ _________________________
Eng. Rodrigo Surmas, Dr. Prof. Guilherme M. O. Barra, Dr.
CENPES/Petrobras Universidade Federal de Santa Catarina
_________________________
Prof. Breno Leitão Waichel, Dr.
Universidade Federal de Santa Catarina
Aos meus pais, Luiz e Eloisa.
Agradecimentos
Aos meus pais, meu irmão e toda minha família que, mesmo longe,
me apoiaram incondicionalmente.
Ao apoio e a atenção de Anderson e do Bruce. Obrigado por
fazerem parte da minha vida.
A orientação e atenção dedicada do Prof. Celso Peres Fernandes.
Ao meu coorientador Prof. José M. dos Reis Neto pelo suporte e
contribuição neste trabalho.
Aos membros da banca examinadora, pela leitura e avaliação do
trabalho.
Ao curso de Pós-graduação em Ciência e Engenharia de Materiais da
UFSC.
Ao CENPES/Petrobras, a CAPES e ao CNPq, pelo suporte financeiro e
de recursos para o desenvolvimento deste trabalho.
A Heriot-Watt University e University of Edinburgh, através do
convênio de cooperação científica ICCR/Petrobras. Sou extremamente
grata a todos os envolvidos em especial a Rink Van Dikje e a Zeyun Jiang,
pelas discussões e pela contribuição em uma parte fundamental deste
trabalho, extração e integração das redes de poros e ligações.
Aos amigos e técnicos dos laboratórios LAMIR/UFPR e LFNA/UEL,
pelo apoio e suporte ao trabalho.
A todos os amigos que fiz no LMPT durante esses anos que se
passaram.
Obrigado a todos que, mesmo indiretamente, contribuíram e
tornaram possível a realização deste trabalho.
RESUMO
Figura 1.1. Visualização 3D do carbonato descrito nas três regiões: grãos (azul),
macroporosidade (verde) e microporosidade (laranja) [Knackstedt et al.,
2006]. ................................................................................................................ 31
Figura 2.1. Corte idealizado de um modelo clássico de reservatório de
hidrocarbonetos [http://petrogasnews.wordpress.com/2011/03/14/geologia-
do-petroleo/, acessado em 04/08/2013 ás 16h30min]. ................................... 39
Figura 2.2. Diferentes tipos de poro (em azul) que podem ser observados em
rochas carbonáticas [Choquette e Pray, 1970]. ................................................ 41
Figura 2.3. Ilustração esquemática de um fluido escoando em uma amostra
cilíndrica porosa [Schmitt, 2009]. ..................................................................... 46
Figura 2.4. Esquema ilustrativo do processo de aquisição e reconstrução da
tomografia de raios X [Landis e Keane, 2010]. ................................................. 50
Figura 2.5. Tubo de Coolidge para a emissão de raios X. Fonte:
http://www.ilo.org/oshenc/part-vi/radiation-ionizing/item/769-sources-of-
ionizing-radiation, acessado em 13/09/2013 às 12:31 hrs. .............................. 52
Figura 2.6. Exemplos de comportamento do coeficiente de atenuação linear ao
atravessar materiais: (a) homogêneos e feixe monocromático, (b)
heterogêneos e feixe monocromático, e (c) heterogêneos e com feixe
policromático [Kalender, 2005]. ....................................................................... 54
Figura 2.7. Espectro de energia dos fótons de raios X, com e sem o uso de
filtros. Detalhe para a curva em cinza: continuo e o pico característico do alvo
de Cobre que o gerou [Kruth et al., 2011]. ....................................................... 56
Figura 2.8. Exemplo de uma imagem obtida por µCT, onde em a) ocorre o
artefato de beam hardening, e b) após correção por filtro físico. As curvas dos
gráficos relacionam os tons de cinza de uma linha que percorre a imagem, de
uma borda a outra [Moreira, 2013]. ................................................................. 56
Figura 2.9. Feixe de raios X se propagando através de uma seção transversal
de um objeto [Forsberg, 2000]. ........................................................................ 58
Figura 2.10. Ilustração da geometria cônica de um feixe de raios X, onde A é a
distância fonte-amostra e B, amostra-detector [Forsberg, 2008]. ................... 59
Figura 2.11. Seções 2D microtomográficas adquiridas de uma amostra de
granito com energia de raios X: (A) 100 keV e (B) 200 keV [Ketcham e Carlson,
2001]. ............................................................................................................... 60
Figura 2.12. Geometria de um feixe cônico e seu sistema de coordenadas
[Forsberg, 2008]. .............................................................................................. 61
Figura 2.13. Ilustração do processo de reconstrução de dois objetos por
retroprojeção filtrada [Kharfi, 2013]. ............................................................... 63
Figura 2.14. Representação de um pixel e um voxel [Lima, 2006]. .................. 64
Figura 2.15. Representação do processo de renderização em (a) e, da imagem
3D formada por 51 fatias em (b), de um arenito [Forsberg, 2008]. ................. 64
Figura 2.16. Influência na segmentação, de um filtro passa-baixa. (a) Imagem
original e sua segmentada, (b) imagem resultante após a aplicação de um filtro
passa-baixa com máscara 3x3. ......................................................................... 67
Figura 2.17. Máscaras para filtros passa-baixa 3x3 e 5x5 [Fernandes, 2002]. . 67
Figura 2.18. Exemplo de segmentação binária (b) de uma imagem em tons de
cinza (a). Em c) pode-se visualizar o limiar aplicado de 110. ........................... 68
Figura 2.19. Máscaras de chanfro associadas às métricas d 4 e d8 [Fernandes,
2002]. ............................................................................................................... 70
Figura 2.20. Bolas de raio r = 2 para diferentes métricas, no domínio
bidimensional [Fernandes, 2002]. .................................................................... 70
Figura 2.21. Formato que as bolas adquirem para um raio grande [Fernandes,
2002]. ............................................................................................................... 71
Figura 2.22. Bolas de raio r = 1, 2 e 3, para a métrica d 3-4-5, no domínio
tridimensional [Moreira, 2013]. ....................................................................... 71
Figura 2.23. Princípio da operação de erosão. a) Imagem original e, b) o
seu respectivo erodido . Detalhe do elemento estruturante [Fernandes,
2002]. ............................................................................................................... 72
Figura 2.24. Esquema ilustrativo da operação de dilatação. a) Imagem original
(X) e, b) o seu respectivo dilatado . Detalhe do elemento estruturante
[Fernandes, 2002]. ........................................................................................... 73
Figura 2.25. Representação das duas operações morfológicas que resultam na
operação de abertura [Fernandes, 2002]. ....................................................... 74
Figura 2.26 – Função de correlação de uma imagem de MEV (com tamanho de
pixel igual a 0,0625 µm), da amostra carbonática A3....................................... 77
Figura 2.27 – Função de correlação e a representação do alcance de
correlação. Onde u é dado em pixels. .............................................................. 79
Figura 2.28 - Imagem 3D reconstruída, a partir do modelo de gaussiana
3
truncada com N = 200 pixels . Amostra A3 com 0,0625 um. ........................... 80
Figura 2.29. Representação do princípio da técnica de PIM [Schmitt, 2009]. .. 81
Figura 2.30. Representação de geometrias de poros. (a) Modelo de capilares
independentes; e (b) exemplos de poro tipo garganta. Onde, rg é o raio da
garganta e rp o raio do poro (cavidade). .......................................................... 82
Figura 2.31. Menisco esférico em poro cilíndrico contendo mercúrio. ............ 83
Figura 3.1. Representação esquemática do modelo de composição multiescala
para três escalas espaciais. ............................................................................... 86
Figura 3.2. Exemplo de um esqueleto inicial (linhas essenciais) em uma
pequena região do espaço poroso (em branco) de uma rocha [Youssef et al.,
2007]. ................................................................................................................ 90
Figura 3.3. Representação das métricas a) 26-vizinhos, e b) 6-vizinhos para o
voxel central de referência (linha tracejada) [Xie et al., 2003]. ........................ 91
Figura 3.4. Ilustração dos endpoints, a) regiões de fronteira com as faces de
entrada e saída, e b) a linha tracejada representa o comprimento do ramo
[Jiang et al., 2007]. ............................................................................................ 92
Figura 3.5. Ilustração da divisão do espaço poroso. Em a) sistema poroso e seu
esqueleto, b) identificação do poro e representação do círculo inscrito, c)
visualização do poro centrado no esqueleto [Jiang et al., 2007]. ..................... 93
Figura 3.6. Representação das etapas de geração estocástica de uma rede: a)
domínio com dimensões (L, M, H) e o posicionamento aleatório dos poros; b)
estabelecendo as ligações entre a fronteira (faces de entrada e saída) e os
poros; c) ligações internas estabelecidas [Jiang et al., 2007]. .......................... 94
Figura 3.7. Etapas da integração multiescala entre a escala Eg e a escala Ef. De
cada imagem 3D segmentada, são extraídas as redes de poros e ligações (1).
As redes são caracterizadas em relação às funções de probabilidade e suas
correlações (2), o que torna possível gerar uma rede estocástica (3), que será
utilizada na integração multiescala em (4) [Jiang et al., 2013]. ........................ 97
Figura 3.8. Ilustração da aplicação do método de integração de redes. Em a) as
imagens 3D segmentadas para as escalas Eg e Ef, em b) as suas respectivas
redes, e em c) a rede multiescala. Nas imagens k é a permeabilidade absoluta
e a porosidade [Jiang et al., 2011]. Os dados de porosidade e permeabilidade
foram determinados em relação ao tipo de estrutura (imagem segmentada em
a), e rede de poros e ligações em b) e c). ......................................................... 98
Figura 3.9. Número de coordenação por raio de poro para: a) a escala Eg, b) a
escala Ef, e c) rede multiescala. Em d) um exemplo de um poro (em vermelho)
conectado, por grandes e pequenas ligações, com outros 49 poros [Jiang et al.,
2011]. ............................................................................................................... 99
Figura 3.10. Função conectividade para as escalas Eg e Ef, e para a sua
respectiva rede multiescala [Jiang et al., 2011]. .............................................. 99
Figura 3.11. Permeabilidade relativa simulada nas redes para cada escala e na
rede multiescalar [Jiang et al., 2011]. Onde Sw é a saturação da água, e Kr é a
permeabilidade relativa. Os índices w e o representam água e óleo,
respectivamente............................................................................................. 100
Figura 4.1. Imagem 2D de microscopia óptica (MO) das amostras do Campo A
e Campo B, como identificado em cada imagem. .......................................... 104
Figura 4.2. Tamanho e forma, aproximadas, das amostras utilizadas nas
escalas. (a) Plugue utilizado para obtenção da E1; (b) sub-volume da amostra
(a) utilizado para a obtenção da E2; e (c) lâmina utilizada para a obtenção de
E3. Amostra A2. .............................................................................................. 105
Figura 4.3. Sequência de cortes das amostras para a aquisição da escala 2. . 106
Figura 4.4. Gráfico das curvas de correlação da imagem 2D (em azul), e da sua
respectiva imagem 3D reconstruída por gaussiana truncada (em vermelho) da
amostra A2, escala E3. ................................................................................... 110
Figura 5.1. Sequência de segmentação de E1. (a) Seção 2D de µCT e indicação
do ROI analisado; (b) ROI; (c) segmentação em duas fases, da região (b). .... 118
Figura 5.2. Sequência de segmentação de E2. (a) Seção 2D de µCT e indicação
do ROI analisado; (b) ROI; (c) segmentação em duas fases, da região (b). .... 119
Figura 5.3. Sequência de segmentação de E3. (a) Imagem 2D de MEV
(backscattering) (0,13 µm), (b) imagem segmentada em duas fases, da
imagem (a), e c) seção 2D extraída do volume gerado pela gaussiana truncada
a partir de b). .................................................................................................. 119
Figura 5.4. Exemplos de seções 2D e a região de interesse analisada (em
vermelho) das amostras do Campo A, adquiridas com µCT. A aquisição das
imagens da amostra A4 foi realizada com µCT e nCT (0,064 µm tamanho de
pixel). .............................................................................................................. 120
Figura 5.5. Exemplos de seções 2D e a região de interesse analisada (em
vermelho) das amostras do Campo B, adquiridas com µCT. A aquisição das
imagens da amostra B3 foi realizada com µCT e nCT (0,064 µm tamanho de
pixel). .............................................................................................................. 121
Figura 5.6. Na coluna da direta: imagens de MEV segmentadas (1280 x 960
pixels); na coluna da esquerda: seção 2D extraída do volume reconstruído por
gaussiana truncada (500 x 500 pixels). Amostras (a) A3, (b) A4, (c) B3 e (d) B4.
........................................................................................................................ 124
Figura 5.7. Gráfico das curvas de correlação da imagem 2D (em azul), e da sua
respectiva imagem 3D reconstruída por gaussiana truncada (em vermelho).
........................................................................................................................ 125
Figura 5.8. Definição de volume elementar representativo (VER) para a
porosidade [Bear, 1988]. ................................................................................ 126
Figura 5.9. Escala 1: (a) avaliação do tamanho do volume elementar
representativo (VER) e, em (b) seu respectivo coeficiente de variância ( ).128
Figura 5.10. Escala 2: (a) avaliação do tamanho do volume elementar
representativo (VER) e, em (b) seu respectivo coeficiente de variância ( ).129
Figura 5.11. Escala 3: (a) avaliação do tamanho do volume elementar
representativo (VER) e, em (b) seu respectivo coeficiente de variância ( ).130
Figura 5.12. Distribuição de tamanho de poros para cada escala (coluna da
esquerda) e na composição multiescala (coluna da direita) das amostras do
Campo A: A1, A2 e A3. .................................................................................... 134
Figura 5.13. Distribuição de tamanho de poros para cada escala (coluna da
esquerda) e na composição multiescala (coluna da direita) das amostras do
Campo B: B1, B2 e B4. .................................................................................... 135
Figura 5.14. Distribuição de tamanho de poros por escala e na composição
multiescala das amostras A4 e B3, onde a E3 foi adquirida por MEV e por nCT.
........................................................................................................................ 136
Figura 5.15. Em azul, distribuição de tamanho de poros obtido por
porosimetria de intrusão de mercúrio (PIM), e em vermelho a distribuição
obtida pelo modelo multiescala (por morfologia matemática nas imagens 3D).
........................................................................................................................ 138
Figura 5.16. Distribuição de tamanho dos elementos obtida a partir da rede de
poros e ligações das amostras do campo A. .................................................. 143
Figura 5.17. Distribuição de tamanho dos elementos obtida a partir da rede de
poros e ligações das amostras do campo B. ................................................... 144
Figura A.1. Curvas das contribuições dos processos de absorção fotoelétrica,
espalhamento Compton e formação de pares, e do coeficiente de absorção
total do chumbo [Kaplan, 1978). .................................................................... 159
Figura A.2. Ilustração do principio de alguns processos na interação da
radiação X com a matéria. Os processos estão esquematizados em: A o fóton
passa sem interação, B efeito fotoelétrico, C espalhamento Rayleigh e em D
espalhamento Compton [Seibert e Boone, 2005]. ......................................... 163
LISTA DE TABELAS
2D e 3D bi e tridimensional
CCD Charge-Coupled Device (em português dispositivo de carga
acoplada)
CT Tomografia computadorizada de Raios X
DTP Distribuição de tamanho de poros
E1 Escala 1
E2 Escala 2
E3 Escala 3
Ef Escala de melhor resolução espacial na integração de redes
Eg Escala de menor resolução espacial na integração de redes
MEV Microscopia eletrônica de varredura
MO Microscopia óptica
µCT Microtomografia computadorizada de Raios X
nCT Nanotomografia computadorizada de Raios X
PIM Porosimetria de intrusão de mercúrio
VER Volume Elementar Representativo (em inglês
Representative Elementar Volume, REV)
LISTA DE SÍMBOLOS
A Distância fonte-amostra
Área
Área transversal
B Distância amostra-detector
Função de correlação
Coeficiente de variação
d3-4-5 Métrica no domínio tridimensional
d4, d8 e d3-4 Métricas no domínio bidimensional
Função
Fração de volume de poros
Distribuição de tamanho de poros
Função distribuição acumulada normalizada
h Altura
Escala
Intensidade do feixe emergente
Intensidade do feixe incidente
Região não-resolvida
Índices
Função imagem
Função imagem binária
Classe de poros
Permeabilidade
Comprimento
Fator de magnificação
Número de pixels
Número de ligações da rede
Número de poros da rede
Projeção
p0 Pressão inicial na amostra
Pressão do mercúrio na fase líquida
Pressão do mercúrio na fase gasosa
Pressão de entrada
Pressão de saída
Diferença de pressão
Vazão unidirecional a baixas velocidades de fluído
Função de correlação normalizada
e Resolução espacial
Raio da garganta
Raio equivalente de poros cilíndricos
Raio do poro
S Sólido
u Deslocamento
Volume
Volume de poros
Volume de sólido
Volume total (volume bulk) do corpo sólido
Função conectividade
x Tamanho do pixel
Espessura
Coordenadas cartesianas
⃗ Vetor posição
⃗ Função de fase
1, 2, 3 Índices de escala
Porosidade
Porosidade da imagem após a abertura com bola
de raio
Fração da fase
Tensão interfacial do mercúrio
η Fator de amplificação
Alcance de correlação
µ Coeficiente de atenuação linear
Viscosidade do fluido
Ângulo de contato entre o mercúrio e sólido
C Espalhamento Compton
P Formação de Pares
R Espalhamento Rayleigh
T Espalhamento Thomson
K Efeito Fotoelétrico
SUMÁRIO
1. Capítulo 1 - INTRODUÇÃO
1.1. Objetivo
Figura 1.1. Visualização 3D do carbonato descrito nas três regiões: grãos (azul),
macroporosidade (verde) e microporosidade (laranja) [Knackstedt et al., 2006].
32
1
Querogênio: fração insolúvel da matéria orgânica retida nas rochas sedimentares.
36
2.1.2. Migração
2
Diagénese é o conjunto de modificações, químicas e físicas, sofridas pelos sedimentos,
desde a deposição até à consolidação, transformando-os em rochas.
40
Figura 2.2. Diferentes tipos de poro (em azul) que podem ser observados em
rochas carbonáticas [Choquette e Pray, 1970].
Nas rochas todos estes tipos de poros estão combinados entre si,
compondo um sistema poroso altamente complexo. Classificar o tamanho
42
Equação 2.1
2.3.2. Permeabilidade
Equação 2.2
( )
3
No experimento de raios catódicos, concebido em meados do século XIX, físicos
começaram a estudar o efeito de correntes elétricas em traços de gás aprisionados em
tubos de vidro, de onde, graças ao advento da bomba de vácuo, o ar havia sido evacuado. A
corrente era obrigada a fluir entre duas placas, uma positivamente carregada – o ânodo, e
outra negativamente carregada – o cátodo. Como resultado, feixes de raios negativamente
carregados, fluíam a partir do cátodo.
49
filamento, aquecido por uma corrente elétrica, emite elétrons, que são
acelerados para o ânodo devido à diferença de potencial entre os mesmos.
O feixe de elétrons sofre desaceleração ao se chocar contra o alvo,
convertendo quase toda a energia cinética em emissão de fótons, ou raios
X.
Equação 2.3
[∑ ]
Equação 2.4
Equação 2.5
∫ [∑ ]
Figura 2.7. Espectro de energia dos fótons de raios X, com e sem o uso de filtros.
Detalhe para a curva em cinza: continuo e o pico característico do alvo de Cobre
que o gerou [Kruth et al., 2011].
(a)
(b)
Figura 2.8. Exemplo de uma imagem obtida por µCT, onde em a) ocorre o artefato
de beam hardening, e b) após correção por filtro físico. As curvas dos gráficos
relacionam os tons de cinza de uma linha que percorre a imagem, de uma borda a
outra [Moreira, 2013].
57
Equação 2.6
( ∫ )
Equação 2.7
∫
∫ ∫ Equação 2.8
Onde a função pode ser descrita pelos parâmetros ( ,t), por meio
da relação:
Equação 2.9
59
Equação 2.10
Equação 2.11
( )
Equação 2.12
∫
Equação 2.13
Equação 2.14
̃ ( ) Equação 2.15
√
Equação 2.16
√
∫ ̃( )
Equação 2.17
4
O filtro Rampa é um filtro passa-alto, que no domínio de Fourier possui a forma de uma
rampa.
63
(a) (b)
Figura 2.16. Influência na segmentação, de um filtro passa-baixa. (a) Imagem
original e sua segmentada, (b) imagem resultante após a aplicação de um filtro
passa-baixa com máscara 3x3.
Figura 2.17. Máscaras para filtros passa-baixa 3x3 e 5x5 [Fernandes, 2002].
Figura 2.18. Exemplo de segmentação binária (b) de uma imagem em tons de cinza
(a). Em c) pode-se visualizar o limiar aplicado de 110.
{ Equação 2.18
69
Figura 2.21. Formato que as bolas adquirem para um raio grande [Fernandes,
2002].
{ } Equação 2.19
{ } Equação 2.20
Equação 2.21
75
Equação 2.22
Equação 2.23
76
Equação 2.24
⃗ { Equação 2.25
〈 ⃗ 〉 Equação 2.26
⃗⃗ 〈 ⃗ ⃗ ⃗⃗ 〉 Equação 2.27
77
〈 〉 Equação 2.28
〈[ ][ ]〉
Equação 2.29
〈[ ] 〉
5
Individualização de uma distribuição contínua em unidades individuais. No caso de
imagens digitais, a unidade é o pixel, no 2D, ou o voxel, no 3D.
80
Equação 2.30
( ) Equação 2.31
Equação 2.32
Equação 2.33
83
Equação 3.1
Equação 3.2
Equação 3.3
Equação 3.4
Equação 3.5
[∑ ( ∏ )] Equação 3.6
Equação 3.7
Equação 3.9
( ∏ )⁄ Equação 3.10
poroso [Vogel e Roth, 2001; Jiang et al., 2011]. A conectividade local irá
fornecer o número de coordenação (NC), que é definido como o número
de ligações de um poro.
A função conectividade é determinada pelo número específico de
Euler, viabilizando informações sobre a conectividade dos poros dentro e
entre diferentes classes de poros. Ao remover classes de tamanho de
poros, dos menores aos maiores, a conectividade diminui gradualmente (e
o número de Euler aumenta), até que um estado desconexo é alcançado (e
o número de Euler se torna positivo). Assim, a função conectividade, para
uma rede com volume V, de uma rede é calculada como [Vogel e Roth,
2001]
Equação 3.11
(a) (b)
(c) (d)
Figura 3.9. Número de coordenação por raio de poro para: a) a escala Eg, b) a
escala Ef, e c) rede multiescala. Em d) um exemplo de um poro (em vermelho)
conectado, por grandes e pequenas ligações, com outros 49 poros [Jiang et al.,
2011].
Figura 3.10. Função conectividade para as escalas Eg e Ef, e para a sua respectiva
rede multiescala [Jiang et al., 2011].
100
Figura 3.11. Permeabilidade relativa simulada nas redes para cada escala e na rede
multiescalar [Jiang et al., 2011]. Sw é a saturação da água, e Kr é a permeabilidade
relativa. Os índices w e o representam água e óleo, respectivamente.
101
6
Testemunho é uma amostra extraída da formação rochosa, quando da perfuração do poço.
103
7
Matriz micrítica é um material carbonático microcristalino com porosidade muito fina
(similar a argila).
104
A1 A2
A3 A4
B1 B2
B3 B4
Figura 4.2. Tamanho e forma, aproximadas, das amostras utilizadas nas escalas. (a)
Plugue utilizado para obtenção da E1; (b) sub-volume da amostra (a) utilizado para
a obtenção da E2; e (c) lâmina utilizada para a obtenção de E3. Amostra A2.
Tabela 4.2. Resolução espacial para cada escala. Onde E1 e E2 foram obtidas por
µCT e, o método utilizado em E3, está indicado entre parênteses.
Resolução espacial (µm)
Amostra
E1 E2 E3 (nCT) E3 (MEV)
A1 20 1,48
A2 20 1,16 0,13
A3 20 1,29 0,06
A4 19 1,29 0,06 0,17
B1 13 1,00
B2 13 0,90
B3 13 1,20 0,06 0,06
B4 13 1,88 0,17
Função de correlação
0.14
0.12
=13.79%
0.10
=13.77%
C(u) 0.08
0.06
0.04
0.02
0.00
0 30 60 90 120 150 180 210
u (pixels)
Figura 4.4. Gráfico das curvas de correlação da imagem 2D (em azul), e da sua
respectiva imagem 3D reconstruída por gaussiana truncada (em vermelho) da
amostra A2, escala E3.
Tabela 4.3. Resolução espacial para as escalas Eg e Ef, obtidas por µCT.
Código da Resolução Espacial (µm)
Amostra
Eg Ef
A1 20,00 2,96
A2 5,90 1,16
A3 5,90 1,29
A4 0,50 0,06
B1 5,00 1,00
B2 5,10 1,93
B3 1,20 0,06
B4 13,00 4,00
Uma vez que as imagens foram adquiridas, seja por MEV ou por
tomografia de raios X, inicia-se a etapa de processamento e quantificação
por análise de imagens. Tais procedimentos foram realizados através de
softwares e códigos matemáticos, explanados a seguir.
4.5.1. NRecon
4.5.2. XMReconstructor
4.5.3. Imago
4.5.4. MicroTomoImage
Capítulo 4, para as duas primeiras escalas (Figura 5.1 e Figura 5.2) ainda há
presença da região não-resolvida, representadas em cinza nas imagens
segmentadas. Na terceira escala, Figura 5.3, todos os poros estão
definidos, e portanto, representados na cor preta. Neste exemplo, a Escala
3 está representada por uma imagem 2D de MEV, e sua representação
tridimensional gerada por meio da gaussiana truncada, está exemplificado
por uma seção 2D extraída do volume gerado (Figura 5.3c).
Diferentemente do modelo de composição multiescala, o método
de integração das redes utilizou as imagens segmentadas em preto e
branco, para todas as escalas. Como exposto no capítulo anterior, as
composições multiescala, por integração de redes ou pelo modelo de
composição, utilizaram diferentes combinações de resolução espacial,
para compor as escalas. De modo ilustrativo, as Figuras 5.4 e Figura 5.5 a
seguir apresentam uma seção 2D de cada escala espacial analisada das
amostras estudadas neste trabalho. Em todas as imagens, a região de
interesse (ROI) analisada está representada pelo quadrado em vermelho. A
imagem segmentada é a base para as etapas seguintes de renderização
tridimensional e quantificação dos parâmetros.
A2
A2
A2
A3
(a)
A4
(b)
B3
(c)
B4
(d)
Figura 5.6. Na coluna da direta: imagens de MEV segmentadas (1280 x 960 pixels);
na coluna da esquerda: seção 2D extraída do volume reconstruído por gaussiana
truncada (500 x 500 pixels). Amostras (a) A3, (b) A4, (c) B3 e (d) B4.
125
A3 A4
10 10
8 8
=8,91% =8,25%
6 =8,90% 6
=8,23%
4 4
2 2
0 0
0 50 100 150 200 0 50 100 150 200
C(u)
18
B3 B4
8
15
=15,87% 6 =6,71%
12
=15,83% =6,70%
9 4
6
2
3
0 0
0 50 100 150 200 0 50 100 150 200
u (pixels)
Figura 5.7. Gráfico das curvas de correlação da imagem 2D (em azul), e da sua
respectiva imagem 3D reconstruída por gaussiana truncada (em vermelho).
√ Equação 5.1
[ ] Equação 5.2
Escala 1 - VER
4.5
4
4
3.5 3
3 2
Porosidade %
1
2.5
0
2 0 100 200 300 400 500
1.5
A4 B1 B2 B3 B4
1
0.5
0
0 300 600 900 1200 1500
Tamanho do sub-volume (mm3)
(a)
Escala 1 - 𝐶𝑣
1.6
1.4 A4
1.2 B1
1 B2
B3
0.8
Cv
B4
0.6
0.4
0.2
0
0 300 600 900 1200 1500
Tamanho do sub-volume (mm3)
(b)
Figura 5.9. Escala 1: (a) avaliação do tamanho do volume elementar
representativo (VER) e, em (b) seu respectivo coeficiente de variância ( ).
129
Escala 2 - VER
35
35
30 30
25
20
25
15
10
20 5
Porosidade (%)
0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6
15
10
A4 B1 B2 B3 B4
5
0
0 0.3 0.6 0.9 1.2 1.5 1.8 2.1
Tamanho do sub-volume (mm3)
(a)
Escala 2 - 𝐶𝑣
1
A4
0.8 B1
B2
0.6 B3
Cv
B4
0.4
0.2
0
0 0.3 0.6 0.9 1.2 1.5 1.8 2.1
Tamanho do sub-volume (mm3)
(b)
Figura 5.10. Escala 2: (a) avaliação do tamanho do volume elementar
representativo (VER) e, em (b) seu respectivo coeficiente de variância ( ).
130
Escala 3 - VER
45
12
40 10
B4 - gaussiana
8
35
6
30 4
Porosidade (%)
2
25
0
0 1000000 2000000 3000000 4000000 5000000
20
15
10
A4 - nCT B3 - nCT
5
0
0 5000 10000 15000 20000 25000 30000 35000
Tamanho do sub-volume (µm3)
(a)
2.5 Escala 3 - 𝐶𝑣
0.8
0.7
2 0.6
0.5 B4 - gaussiana
0.4
1.5 0.3
0.2
0.1
Cv
1 0
0 1000000 2000000 3000000 4000000 5000000
A4 - nCT B3 - nCT
0.5
0
0 5000 10000 15000 20000 25000 30000 35000
Tamanho do sub-volume (µm3)
(b)
Figura 5.11. Escala 3: (a) avaliação do tamanho do volume elementar
representativo (VER) e, em (b) seu respectivo coeficiente de variância ( ).
131
A1 Multiescala
0.25 A1 Por Escala 10
0.20
E1 8
E2
6
0.15
E3
4
0.10
0.05 2
0.00 0
0.01 0.1 1 10 100 0.01 0.1 1 10 100
Fração do volume poroso (%)
40 20
30 15
20 10
10 5
0 0
0.01 0.1 1 10 100 0.01 0.1 1 10 100
25
E2 20
20 E3
15
15
10
10
5
5
0 0
0.01 0.1 1 10 100 0.01 0.1 1 10 100
Fração do volume poroso (%)
25 20
20 15
15
10
10
5
5
0 0
0.01 0.1 1 10 100 0.01 0.1 1 10 100
30
6
20
3
10
0 0
0.01 0.1 1 10 100 0.01 0.1 1 10 100
30 12
9
20
Fração do volume poroso (%)
6
10
3
0 0
0.01 0.1 1 10 100 0.01 0.1 1 10 100
60
B3 Por escala - E3 MEV B3 Multiescala - E3 MEV
30
50 25
40 20
30 15
20 10
10 5
0 0
0.01 0.1 1 10 100 0.01 0.1 1 10 100
30 12
25 10
20 8
15 6
10 4
5 2
0 0
0.01 0.1 1 10 100 0.01 0.1 1 10 100
A1 A2
50 25
PIM
40 20
Multiescala
30 15
20 10
10 5
0 0
0.001 0.01 0.1 1 10 100 0.001 0.01 0.1 1 10 100
A3 A4
40 35
30
30
25
20
20
Fração do volume poroso (%)
15
10 10
5
0 0
0.001 0.01 0.1 1 10 100 0.001 0.01 0.1 1 10 100
B1 B2
50
60
40
45
30
30
20
15 10
0 0
0.001 0.01 0.1 1 10 100 0.001 0.01 0.1 1 10 100
B3 B4
40 30
25
30
20
20 15
10
10
5
0 0
0.001 0.01 0.1 1 10 100 0.001 0.01 0.1 1 10 100
Tabela 5.3. Tabela com os valores de porosidade obtidos a partir das redes de
poros e ligações, por escala e na rede multiescala.
Porosidade (%)
Código da
Por escala Multiescala
amostra
Eg Ef 10% da Ef Eg+ 10% Ef
A1 0,81 20,47 1,93 2,76
A2 4,59 13,58 1,33 5,97
A3 15,84 14,34 1,86 17,71
A4 6,41 11,44 1,12 7,54
B1 8,98 15,11 1,42 10,48
B2 1,52 4,73 4,70 6,23
B3 3,47 9,18 0,80 8,93
B4 0,41 14,68 1,39 1,84
4 10
2 5
0 0
0.01 0.1 1 10 100 0.01 0.1 1 10 100
10 10
8 8
6 6
Fração do volume poroso (%)
4 4
2 2
0 0
0.01 0.1 1 10 100 0.01 0.1 1 10 100
10 10
8 8
6 6
4 4
2 2
0 0
0.01 0.1 1 10 100 0.01 0.1 1 10 100
12 12
9 9
6 6
3 3
0 0
0.01 0.1 1 10 100 0.01 0.1 1 10 100
Raio (µm)
Figura 5.16. Distribuição de tamanho dos elementos obtida a partir da rede de
poros e ligações das amostras do campo A.
144
0 0
0.01 0.1 1 10 100 0.01 0.1 1 10 100
8
15
6
10
4
Fração do volume poroso (%)
5
2
0 0
0.01 0.1 1 10 100 0.01 0.1 1 10 100
10 10
8 8
6 6
4 4
2 2
0 0
0.01 0.1 1 10 100 0.01 0.1 1 10 100
0 0
0.01 0.1 1 10 100 0.01 0.1 1 10 100
Raio (µm)
Figura 5.17. Distribuição de tamanho dos elementos obtida a partir da rede de
poros e ligações das amostras do campo B.
145
6. Capítulo 6 - CONCLUSÕES
7. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
APÊNDICES
Equação A.1
Equação A.2
⁄ Equação A.3
8
No átomo, quando a energia do fóton é alta, em relação à energia de ligação, a energia
de ligação pode ser ignorada e os elétrons podem ser considerados livres.
161
Equação A.5
Equação A.6
{ [ ] }
Equação A.7
Equação A.8
| |
Equação A.9
Equação A.10
Onde: ,e .
163
{ } ̂ ,
Equação B.1
{ ̂ }
̂ |̂ | Equação B.2
|̂ | [ ] Equação B.3
̂ ⃗ { ⃗⃗ } | { }| Equação B.4
∫ ( ) Equação B.5
√
Equação B.6
{
∑ [ ] Equação B.7