UNIVERSIDADE ESTADUAL DO CEARÁ - UECE

UNIVERSIDADE ABERTA DO BRASIL – UAB

CURSO DE LICENCIATURA EM QUÍMICA
DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA II

ROTEIROS DA AULA PRÁTICA - ANÁLISE VOLUMÉTRICA

1 DETERMINAÇÃO DA ALCALINIDADE E ACIDEZ DA ÁGUA

A alcalinidade total da água é definida pelo somatório da concentração de

hidróxidos, carbonatos e bicarbonatos presentes em uma amostra de água, expressa em
termos de carbonato de cálcio (mg de CaCO3/L). Pode-se dizer que a alcalinidade mede a
capacidade da água em neutralizar os ácidos. A medida da alcalinidade é de fundamental
importância durante o processo de tratamento de água, pois, é em função do seu teor que se
estabelece a dosagem dos produtos químicos utilizados.

1.2 Reagentes e Materiais

 Erlenmeyer de 250 mL
 1 béquer de 100 mL
 1 proveta de 100 mL
 1 bureta de 25 ou 50 mL
 1 pipeta volumétrica de 50 mL
 1 pera insufladora de ar
 1 suporte universal
 1 garra para bureta
 fenolftaleína
 alaranjado de metila
 solução padrão de ácido sulfúrico 0,01 mol.L-1
 solução padrão de hidróxido de sódio 0,02 mol.L-1

1.3 Procedimento Experimental

A) Alcalinidade

 Titulação com fenolftaleína (a titulação com fenolfatleína (pH de viragem 8,4) indica as
alcalinidades de hidróxidos e carbonatos).
1. Transfira 50 mL da amostra para um erlenmeyer de 250 mL.
2. Adicione 2 gotas de indicador fenolftaleína. Se aparecer cor, titule com ácido sulfúrico
0,01 mol L-1 até o desaparecimento da coloração rósea.
3. Anote o volume gasto. (P)
 Titulação com alaranjado de metila (a titulação com alaranjado de metila (pH de
viragem 4,4) indica a alcalinidade de bicarbonatos).
1. Adicione 5 gotas do indicador à solução incolor obtida no procedimento anterior.
2. Titule com ácido sulfúrico 0,01 mol L-1 até a coloração amarelo-alaranjada.
3. Anote o volume gasto (M).

 Cálculo da alcalinidade da água: utilizando a tabela a seguir determine a alcalinidade de

hidróxidos, de carbonatos e de bicarbonatos, em mg de carbonato de cálcio por litro

𝑚𝑔⁄𝐿 𝑑𝑒𝐶𝑎𝐶𝑂3 = (𝑉𝑥𝑓𝑥 1000)/𝑉𝑎

Onde: V = volume de ácido sulfúrico 0,01 mol L-1, de acordo com a tabela.

f= fator de correção da solução do ácido sulfúrico

Va = volume (mL) da amostra

B) Determinação da acidez com NaOH 0,02 mol L-1

1. Com auxílio de uma pipeta volumétrica, transfira 100 mL da amostra homogeneizada,

para um erlenmeyer 250 mL;
2. Adicione 3 a 4 gotas de fenolftaleína;
3. Titule com solução de hidróxido de sódio 0,02 mol L-1, com agitação constante até o
ponto de viragem (incolor-rosa);
4. Anote o volume gastos de hidróxido de sódio 0,02 mol L-1.

 Cálculo da acidez em mg/L de CaCO3:

𝑉𝑥𝑓𝑥 1000
𝑚𝑔⁄𝐿 𝑑𝑒𝐶𝑎𝐶𝑂3 =
𝑉𝑎

Onde: V = volume (mL) de hidróxido de sódio 0,02 mol L-1gasto

 f = fator de correção volumétrica

Va = volume (mL) da amostra

2 DETERMINAÇÃODE CLORETO EM ÁGUA - MÉTODO DE MOHR

Geralmente os cloretos estão presentes em águas brutas e tratadas em concentrações

que podem variar de pequenos traços até centenas de mg/L. Estão presentes na forma de
cloretos de sódio, cálcio e magnésio. A água do mar possui concentração elevada de
cloretos que está em torno de26.000 mg/l. Concentrações altas de cloretos podem restringir
o uso da água em razão do sabor que eles conferem e pelo efeito laxativo que eles podem
provocar. A portaria nº 518/2004 do Ministério da Saúde estabelece o teor de 250 mg/l
como o valor máximo permitido para água potável. Os métodos convencionais de
tratamento de água não removem cloretos. A sua remoção pode ser feita por
desmineralização (deionização) ou evaporação.

2.1 Materiais e Reagentes

 Amostra de água·
 Béquer de 100 mL
 Erlenmeyer de 250 mL
 Balão volumétrico de 250 mL
 Proveta de 50 ou 100 mL
 Bastão de vidro
 Bureta de 50 mL
 Pipeta graduada de 10 mL
 Pipeta volumétrica de 50 mL
 NaCl P.A.
 AgNO3 P.A.
 Solução de cromato de potássio 5%
 Solução de fluoresceína 0,1%

2.2 Procedimento Experimental

A) Preparação de solução padrão de AgNO3 – 0,100 mol L-1

1. Pesar a quantidade necessária de AgNO3 em um bécker;

2. Dissolver com água destilada;
3. Transferir para um balão volumétrico de 100 mL com o auxílio de um bastão de vidro,
completar o volume com água destilada;
4. Homogeneizar a solução;
5. Transferir a solução para um frasco de vidro escuro devidamente identificado
B) Padronização da solução de AgNO3 com solução padrão de NaCl

1. Pesar exatamente 0,5850 g de NaCl (previamente seco em estufa à 105 oC) em um

bécker;
2. Dissolver com água destilada;
3. Transferir para um balão volumétrico de 100 mL com o auxílio de um bastão de vidro,
completar o volume com água destilada;
4. Homogeneizar a solução;
5. Transferir uma alíquota de 10 mL solução para um erlenmeyer de 125 ou 250 mL;
6. Adicionar 10 gotas de K2Cr04 1% (indicador);
7. Titular com AgNO3 0,1mol L-1 até aparecimento do precipitado vermelho-tijolo;
8. Anotar o volume gasto;
9. Calcular o fator de correção da solução de AgNO3.

OBS.: Caso a massa de NaCl pesada seja diferente de 0,5850 g deve-se fazer a correção da
concentração da solução a partir da massa real pesada.

C) Determinação do teor de cloreto em água potável (ppm de Cl)

1. Transferir 50 mL de água (amostra) para um erlenmeyer de 125 ou 250 mL;

2. Adicionar 10 gotas de K2Cr04 1% (indicador);
3. Titular com AgNO3 0,1mol L-1 (fc = ) até aparecimento do precipitado vermelho-
tijolo.
4. Anotar o volume gasto;
5. Calcular o teor de cloreto na água analisada em termos de ppm (mg/L) de Cl.

3 DETERMINAÇÃO DA DUREZA DA ÁGUA

O nome dado à água que contém sais de Ca2+, Mg2+ e outros metais é “água dura”.
A dureza da água é expressa em termos da concentração de CaCO3 em ppm (mg/L), que
geralmente excede a concentração dos demais íons metálicos.

A dureza pode ser classificada em temporária ou dureza carbonatada (carbonatos) e

permanente ou não carbonatada, na qual os íons de dureza estão presentes, mas não
associados à presença de íons carbonato (CO32-) ou bicarbonatos (HCO3-).
A portaria nº 518/2004 do Ministério da Saúde estabelece para dureza o teor de 500
mg/L em termos de CaCO3 como o valor máximo permitido para água potável.

3.1 Materiais e Reagentes

 Amostra de água·
  Erlenmeyer de 300 mL
 Pipeta volumétrica de 50mL
 Bastão de vidro
 Proveta de 50 ou 100 mL
 Suporte universal e garras
 Bureta de 50,0 mL
 Pipeta graduada de 5 mL
 Solução de EDTA 0,02 molL-1
 Solução tampão pH 10
 Eriocromo T
 Solução de FeSO4
 KCN

3.2 Procedimento Experimental

1. Pipete uma alíquota de 100mL da amostra de água e transfira para um erlenmeyer de

250mL;
2. Adicione 2 mL de solução tampão pH 10. Agite. Verifique o pH;
3. Adicione alguns cristais de KCN (Cuidado VENENO!), para mascarar outros íons como
Cu2+, Zn2+, Fe3+, que interferem bloqueando o indicador;
4. Adicione uma pequena porção de Negro de Eriocromo T (indicador), até o
aparecimento da cor vermelha (evite adicionar muito, pois isto ocasionaria uma
mudança de cor gradual no ponto final;
5. Zere a bureta de 50 mL com a solução de EDTA 0,02 mol.L-1;
6. Titule até mudança de cor do indicador (vermelho para azul);
7. Faça os cálculos da dureza da água e expresse os resultados na forma de CaCO3.
8. No final da análise, adicione solução de Fe (II) para converter os íons cianeto em
[Fe(CN)6]4- e depois lave bem o erlenmeyer com água corrente.