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Aula Prática
Profª. Lucimar Lopes Fialho
Síntese de biodiesel 16/11/2010

1. Introdução
Os principais constituintes de óleos vegetais e gorduras animais são os triacilgliceróis
(TAG), muitas vezes chamados triglicerídeos. Quimicamente, os TAG são ésteres de ácidos
graxos com glicerol (propan-1,2,3-triol; glicerol é também denominado glicerina).
Os óleos vegetais e gordura animal contêm diferentes tipos de ácidos graxos ligados ao
glicerol, e que dependendo do comprimento de sua cadeia e do grau e posição da insaturação
tem-se o parâmetro de maior influência sobre as propriedades desses óleos e gorduras (Knothe et
al., 2006).
O diesel, originado do petróleo, apresenta uma cadeia saturada com 16 átomos de
carbono, já o biodiesel pode apresentar cadeias com diferentes números de átomos de carbono e
insaturações, dependendo da molécula de ácido graxo de sua composição (Tabela 1). O biodiesel
produzido pela transesterificação tem propriedades similares ao diesel, como, por exemplo, o
número de cetano, a viscosidade, massa molar, densidade, etc. (Ghesti et al., 2007).

Tabela 1. Principais ácidos graxos que podem sem encontrados nos óleos e seus respectivos
teores em algumas sementes.
Ácido graxo (nº de soja palma canola girassol algodão amendoim milho oliva
C:insaturações)
Capróico (6:0) - - - - - - - -
Caprílico (8:0) - - - - - 0,1 - -
Cáprico (10:0) - - 0,6 0,2 - - 3,9 7,3
Láurico (12:0) 0,1 - - - 0,5 0,7 - -
Mirístico (14:0) 0,3 2,5 0,1 - 0,9 0,4 - -
Palmítico (16:0) 10,9 40,8 5,1 6,5 20 13,7 11,2 11
Esteárico (18:0) 3,2 3,6 2,1 4,5 3 2,3 1,8 2,2
Oléico (18:1) 24 45,2 57,9 21 25,9 - 25,4 77
Linoléico (18:2) 54,5 7,9 24,7 68 48,8 47,8 60,3 8,9
Linolênico (18:3) 6,8 - 7,9 - 0,3 29,2 1,1 0,6
Araquídico (20:0) 0,1 - 0,2 - - 1,3 - -
Gadoléico (20:1) - - 1,0 - - 1,2 - 0,3
Behênico (22:0) 0,1 - 0,2 - - 3,0 - -
Erucico (22:1) - - 0,2 - - 0,1 - -

A via mais comum para produção de biodiesel é através da reação de transesterificação,


que consiste numa reação de óleo vegetal ou gordura animal com um álcool na presença de um
catalisador, produzindo assim o biodiesel e o glicerol (Figura 1). Na prática, o processo de
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transesterificação não é tão simplificado assim, ele ocorre em uma seqüência de três reações
consecutivas e reversíveis, onde há transformação do triglicerídeo em diglicerídeo e em seguida
no monoglicerídeo e finalmente no glicerol e éster. Por suas características, o processo depende
da ação de catalisadores, onde se observa maior eficiência em catalisadores básicos, sendo os
mais utilizados o metóxido ou etóxido de sódio ou potássio (Vicente et al., 2004). No entanto,
são reportados na literatura processos eficientes de transesterificação também com catalisadores
ácidos (Vicente et al., 2004; Lotero et al., 2005).

O objetivo desta aula é realizar a síntese de biodiesel a partir de óleo vegetal, em meio
básico, fazer a purificação do biodiesel produzido e ensaios para comprovação de suas
propriedades.

2. Materiais e reagentes
Óleo de soja Erlenmeyer de 100 mL
Hidróxido de potássio Erlenmeyer de 500 mL ou balão de 500 mL
Sulfato de sódio anidro Proveta de 250 mL
Metanol Proveta de 100 mL
Solução de HCl 0,5 % (v/v) Cadinhos de porcelana
Solução saturada de NaCl Fósforo
Funil de separação de 100 mL Banho-maria
Papel alumínio Funil
Papel indicador de pH Suporte universal
Bastão de vidro garras

3. Procedimento experimental

3.1. Preparo da solução de metóxido de potássio


Em um erlenmeyer de 100 mL, dissolver 1,5 g de hidróxido de potássio em 35 mL de
metanol até a completa dissolução do KOH. Mantenha o erlenmeyer coberto com papel alumínio
durante o procedimento de dissolução.
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3.2.Reação de transesterificação
Adicionar 100 mL de óleo de soja em um erlenmeyer ou balão de 500 mL. Aquecer em
banho-maria, sob agitação com o auxílio de uma barra magnética, até atingir a temperatura de 45
°C.
Em seguida adicionar a solução de métoxido de potássio recentemente preparada. Deixar
a mistura reacional por 20 minutos a 45 °C sob agitação.

3.3.Produção do biodiesel
Transferir a mistura reacional para um funil de separação para permitir a decantação e
separação das fases: superior contendo biodiesel e inferior composta de glicerol, sabões, excesso
de base e álcool (tempo de espera para separação das fases: 15 min).
Medir o volume de biodiesel produzido em uma proveta de 250 mL.
Retornar o biodiesel para o funil de separação e lavar com 50 mL de solução aquosa de
ácido clorídrico a 0,5% (v/v).
OBS.: Ao lavar o biodiesel com solução de HCl, NaCl e água, não agite a mistura,
pois poderá formar muita emulsão e assim não tem como separar o biodiesel!!!
Em seguida, lavar com 50 mL de solução saturada de NaCl.
Lavar com 50 mL de água destilada.
Verificar o valor do pH desta última água de lavagem, com papel indicador. A ausência
do catalisador básico no biodiesel pode ser confirmada através da medida do pH da última água
de lavagem, a qual deve estar neutra.
Nos casos em que houver formação de emulsão, a mesma pode ser desfeita com auxílio
de um bastão de vidro, agitando-se lentamente a camada emulsificada.
Para remoção dos traços de umidade, filtrar o biodiesel utilizando sulfato de sódio anidro
e transferir para uma proveta de 250 mL para medir o volume.
O biodiesel deve ser um líquido límpido de coloração amarela.

3.4.Análise do biodiesel
a) Estimando as viscosidades relativas do biodiesel e óleo de soja
Preencha uma pipeta graduada de 10 mL com água e meça o tempo de escoamento. Faça
esse procedimento em duplica.
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Preencha uma pipeta graduada de 10 mL (limpa e seca) com biodiesel e meça o tempo de
escoamento. Faça esse procedimento em duplica.
Preencha uma pipeta graduada de 10 mL (limpa e seca) com óleo de soja e meça o tempo
de escoamento. Faça esse procedimento em duplica.

b) Comparação da queima do biodiesel, do diesel e do óleo vegetal

Em três cadinhos de porcelana contendo chumaços de algodão, adicionar algumas gotas


de óleo de soja, biodiesel e diesel, respectivamente. Colocar um palito de fósforo aceso em cada
cadinho e observar o resultado para cada material.

4. Questionário
4.1. Qual a finalidade de lavar o biodiesel com soluções de HCl, NaCl e água?
4.2. Por que o pH deve ser neutro no final do processo de obtenção do biodiesel?
4.3. Dadas as seguintes informações:
1 mol de triacilglicerídeos no óleo de soja: ≈ 882 g; densidade do óleo de soja = 0,925 g mL-1;
densidade do metanol = 0,79 g mL-1.
Calcule a porcentagem do metanol adicionado na reação e que não reagiu.

5. Bibliografia
 Rinaldi, R.; Garcia, C.; Marciniuk, L. L.; Rossi, A.V.; Schuchardt, U. Síntese de biodiesel:
uma proposta contextualizada de experimento para laboratório de química geral. Química
Nova, v. 30, n.5, p. 1374-1380, 2007.
 Geris, R.; Santos, N. A. C.; Amaral, B. A.; Maia,I. S.; Castro, V. D; Carvalho, J. R.
M. Biodiesel de soja: reação de transesterificação para aulas práticas de química
orgânica. Química Nova, vol.30, n.5, p. 1369-1373, 2007.
 Ghesti, G. F.; Macedo, J. L.; Resck, I. S.; Dias, J. A.; Dias, S. C. L. Ft–Raman Spectroscopy
Quanification of Biodiesel in a Progressive Soybean Oil Transesterification Reaction and Its
Correlation with 1H NMR Spectroscopy Methods. Energy & Fuels An American Chemical
Society Journal, v. 21, n. 5, p. 2475-280, 2007.
 Knothe, G.; Gerpen, J. V.; Krahl, J.; Ramos, L. P. Manual de Biodiesel, Ed. Edgarb Blucher,
2006.
 Lotero, E.; Liu, Y.; Lopes, D.; Suwannakarn, K.; Bruce, D.; Goodwin Jr, J.G. Synthesis of
Biodiesel via Acid Catalysis. Ind. Eng. Chem. Res., v. 44, p. 5353-5363, 2005.
 Vicente, G.; Martínez, M.; Aracil, J. Integrated biodiesel production: a comparison of
different homogeneous catalysts systems. Bioresource Technology, v. 92, p. 297-305, 2004.