UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARÁ

INSTITUDO DE CIÊNCIAS EXATAS E NATURAIS

FACULDADE DE QUÍMICA
CURSO DE BACHARELADO EM QUÌMICA

METODOLOGIA DO TRABALHO CIENTÍFICO

PROJETO DE PESQUISA

Título do Projeto:
“Implementação da Qualidade nos Laboratórios” – Verificação e validação de
Métodos para a determinação de Fertilizantes no “Laboratório De Fertilizantes de
Belém”, implementando os requisitos técnicos da ABNT NBR ISO/IEC 17.025:2005.

Nome do Laboratório/Unidade Analítica:

Laboratório de Fertilizantes de Belém

Nome do Bolsista – Instituição de Ensino pertencente:

Brenda Maria Pereira Alho da Costa – UFPA

Período de Execução das Atividades:

01/02/2018 a 01/02/2020

BELÉM – PA
2018

0
BRENDA MARIA P. ALHO DA COSTA – 201310840047

METODOLOGIA DO TRABALHO CIENTÍFICO

PROJETO DE PESQUISA

Projeto de pesquisa apresentado

como Requisito avaliativo na
disciplina de Metodologia do
Trabalho Científico sob
orientação do Prof. Postdoc.
Waldinei Rosa Monteiro.

BELÉM – PA
2018

0
1. Resumo

A credibilidade de um resultado analítico depende diretamente de como sua

análise foi feita, qual método foi utilizado, se foi utilizado corpo técnico especializado
para isso, das condições dos reagentes, se estão dentro da validade, e dos
equipamentos utilizados, se estão nas condições ideais. Para obter resultados
confiáveis é necessário que o laboratório possua uma rigorosa gestão de qualidade,
esta divisão é responsável por fiscalizar as atividades realizadas e também
padronizá-las para que sempre sejam realizadas da mesma maneira, a fim de evitar
ou minimizar os possíveis erros, identificá-los e corrigi-los caso tenham ocorrido em
alguma etapa, visando uma boa reprodutibilidade dos resultados.
Validação de métodos analíticos é o processo realizado através de estudos
experimentais e estatísticos, para comprovar que o método tem garantia, quando o
método é normatizado, ao invés da validação é realizada a verificação de
desempenho do método, também através de estudos experimentais e estatísticos
a fim de comprovar o bom desempenho do método.
Este projeto busca a implementação da Qualidade no Laboratório de
Fertilizantes de Belém a fim de se adequar as normas da ISO/IEC 17.025/2005,
buscando uma futura acreditação.

0
2. Introdução e Justificativa

Para as plantas sobreviverem e se desenvolverem bem, elas necessitam de

um solo em condições ideais, com nutrientes espalhados de maneira balanceada,
que estão disponíveis à medida que elas necessitam, ao todo são 13 nutrientes que
auxiliam no desenvolvimento das plantas. Esses nutrientes dividem-se em macro e
micronutrientes, sendo o grupo de macronutrientes subdividido em macronutrientes
principais, e macronutrientes secundários. (João Cunha, 2004).
Fatores como erosão e lixiviação, o pH do solo, umidade, e até mesmo o
excesso de um determinado elemento irão influenciar na disponibilidade dos
nutrientes para o solo, às vezes também pode ocorrer de ter o nutriente no solo, no
entanto ele não se encontra na forma em que a planta possa absorver. Quando o
solo deixa de ser capaz de suprir as necessidades nutricionais das plantas, é
preciso utilizar fertilizantes. (ANDA, 2000).
Segundo Alcarde J. C. Os fertilizantes são substâncias orgânicas ou
inorgânicas, naturais ou sintéticas, e tem como finalidade fornecer as plantas um ou
mais nutrientes, e repor ao solo os nutrientes perdidos.
Atualmente, existem inúmeros produtores de fertilizantes no mercado, foi um
dos setores que mais cresceu mundialmente nos últimos tempos, o Brasil também
teve um alto crescimento nesse setor. A indústria de fertilizantes destina-se à
produção e comercialização de complementos aos nutrientes encontrados no solo.
Para proporcionar um produto de qualidade ao consumidor é de extrema
importância que antes da comercialização, os fertilizantes sejam corretamente
fiscalizados para saber se os nutrientes contidos estão na quantidade que os
fabricantes alegam. Muitas vezes o nutriente se encontra em quantidade menor ou
até mesmo maior que nas especificações. E caso o agricultor use um fertilizante
com teor inadequado de um ou mais nutrientes, ele pode prejudicar e até mesmo
perder a sua plantação. Por isso é fundamental que ao quantificar os nutrientes em
fertilizantes sejam utilizados métodos oficiais, normalizados ou validados.
De acordo com a Lei n° 6.894 de 16 de dezembro de 1980 é dever do
Ministério da Agricultura Pecuária e Abastecimento, a inspeção e a fiscalização da
produção, importação, exportação e comércio de fertilizantes, corretivos,

1
inoculantes, biofertilizantes, remineralizadores e substrato para plantas (Redação
dada pelo Decreto nº 8.384, de 2014). Também cabe ao MAPA estabelecer normas
sobre registro, padronização, classificação, inspeção e fiscalização da produção de
fertilizantes nos atuais parâmetros de conformidade, qualidade e inocuidade.
Para uma melhor implementação da qualidade em laboratórios criam-se
normas a serem seguidas com o objetivo de padronização. A ISO/IEC 17025:2005
é uma norma técnica para gestão de qualidade em laboratórios e é nomeada como
“Requisitos Gerais para Competência de Laboratórios de Ensaio e Calibração” foi
publicada International Organization Of Standarzation (ISO) em parceria com a
International Electrotechnical Commission (IEC), e no Brasil foi publicada pela
Associação Brasileira de Normas Técnicas (ABNT). Essa norma é relacionada
à acreditação de laboratórios, e um laboratório acreditado com a ISO/IES
17025:2005 tem resultado tido como verdadeiro em âmbito nacional e internacional.
No entanto para se chegar a acreditação é necessário que o laboratório já
esteja implantando a qualidade, possuindo equipamentos e vidrarias calibrados,
reagentes dentro do prazo de validade, corpo técnico qualificado e bem treinando
para a realização dos ensaios, e utilize métodos normalizados. De acordo com a
NORMA N° NIE-DIMEL-064 do INMETRO, um método normalizado é o método de
calibração ou ensaio publicado em norma regional, nacional ou internacional, ou
também por organizações técnicas reconhecidas em textos científicos.
Quando o método não é normalizado é necessário que haja a validação
desse método, que é o processo realizado através de estudos experimentais e
estatísticos, para comprovar que o método tem garantia, a validação segue
parâmetros de desempenho, sendo os principais: seletividade, precisão
(repetitividade e reprodutibilidade), sensibilidade, linearidade, especificidade,
exatidão, limite de detecção, limite de quantificação, linearidade, e a incerteza. Os
parâmetros utilizados para a validação vão depender do tipo do método
(gravimétrico, volumétrico, espectrométrico), no entanto devem-se adotar no
mínimo quatro parâmetros, os mais usados são a precisão, exatidão, seletividade e
o limite de quantificação. (DEQ-CGAL, Manual de Validação, 2014).

2
 Em caso de métodos normalizados realiza-se um estudo semelhante à
validação denominado de verificação de desempenho, no qual são avaliados
parâmetros de validação com o objetivo de demonstrar que o método estudado está
dentro das conformidades caso os parâmetros adotados estejam de acordo com os
critérios de aceitação.
Este projeto de pesquisa visa a verificação de desempenho de métodos de
determinação de Fertilizantes Minerais no Laboratório de Fertilizantes em Belém,
que seguem o Manual de Métodos Analíticos Oficiais Para Fertilizantes e Corretivos
oficializado pela Instrução Normativa N° 3 de 26 de janeiro de 2015, e também a
validação de novos métodos de determinação de fertilizantes, com o objetivo de se
adequar ás normas da ISO/IEC 17.025/2005 e acreditar o laboratório buscando o
reconhecimento a nível nacional e internacional.

3. Objetivos

3.1. Objetivos gerais

Verificar através de estudos experimentais e estatísticos os métodos de

determinação de Fertilizantes já normalizados de acordo com o Manual de Métodos
Analíticos Oficiais Para Fertilizantes e Corretivos oficializado pela Instrução
Normativa N° 3 de 26 de janeiro de 2015, e também validar novos métodos criados
a partir de adaptações dos métodos oficiais, visando a acreditação de acordo com
a ABNT NBR ISO/IEC 17.025/2005 para comprovar a excelência na Qualidade dos
resultados obtidos.

3.2. Objetivos específicos

 Validação de nova metodologia adaptada a partir do Método Oficial de

determinação de nitrogênio pelo micrométodo da Liga de Raney;
 Validação das metodologias adaptada a partir dos oficiais para a
determinação de macronutrientes em fertilizantes por métodos clássicos.

3
 Verificação de desempenho e possível adaptação seguida de validação da
metodologia analítica para a quantificação de micronutrientes em fertilizantes
minerais por espectrometria de absorção atômica.
 Verificação do método oficial de determinação de Fósforo solúvel em citrato
neutro de amônio determinado pelo método gravimétrico do fosfomolibdato
de quinolina (Quimociac).
 Verificação de desempenho da metodologia oficial de determinação de Boro
em fertilizantes pelo método espectrométrico da Azomethina- H
 Produzir documentos de Qualidade relacionados ao método
verificado/validado como: Instruções de Preparo, Instruções de Trabalho,
Documentos de Suporte, Procedimento Operacional Padrão, para assim
padronizar todos os procedimentos realizados no laboratório.
 Realizar treinamentos sobre os métodos verificados e os documentos
emitidos, buscando a implementação total da Qualidade no laboratório.

4. Método de Trabalho.

 Levantamento bibliográfico sobre o método a ser estudado, e sobre os

assuntos relacionados à verificação de desempenho/validação de métodos;
 Treinamento dos bolsistas dos ensaios a serem validados/verificados
utilizando amostras com resultados já conhecidos;
 Treinamento dos bolsistas para o conhecimento sobre Qualidade em
Laboratórios e a acreditação segundo a ABNT NBR ISO/IEC 17.025/2005.
 Tratamento estatístico dos dados obtidos nos ensaios de cada
verificação/validação.
 Calculo de incerteza dos métodos estudados.
 Verificação do desempenho do método utilizando os seguintes parâmetros:
Precisão (repetibilidade e reprodutibilidade), exatidão, limite de detecção,
limite de quantificação, linearidade (quando aplicável), tendência e
recuperação e cálculo da incerteza de medição. Os parâmetros serão

4
 avaliados de acordo com o Manual de validação, verificação/confirmação
de desempenho, estimativa de incerteza de medicação e controle de
qualidade intralaboratorial. MAPA, novembro de 2014.

5. Resultados esperados.

 Métodos validados/verificados sendo comprovados a partir de bons

resultados estatísticos;
 Resultados confiáveis e de qualidade em conformidade com os
procedimentos internos do laboratório e com a NBR/ISO/IEC 17025:2005,
garantindo a credibilidade do laboratório.
 Contribuir com a qualidade e a credibilidade dos resultados obtidos com a
utilização de métodos verificados estatisticamente para que dessa forma
venha garantir ao “Laboratório de Fertilizantes de Belém” excelência em
Qualidade, alcançando a acreditação e garantindo a confiabilidade de seus
resultados em âmbito nacional e internacional.
 Instruir o corpo técnico do “Laboratório De Fertilizantes de Belém” na
utilização adequada do método analítico, contribuindo para o
aprofundamento e fortalecimento dos conhecimentos técnicos científicos
seguindo a norma ABNT NBR ISO/IEC 17025:2005;
 Contribuir com o Plano Nacional de Fertilizantes, e proporcionar ao
consumidor um fertilizante de boa qualidade através da fiscalização eficiente,
contribuindo assim para o desenvolvimento da agricultura e do agronegócio
brasileiro.

5
6. Cronograma proposto

1° ano – Nitrôgenio pelo micrométodo da Liga de Raney

Fev Marc Abr Mai

Etapa Ação
2018 2018 2018 2018
Levantamento bibliográfico
sobre determinação de
1ª Nitrogênio utilizando o 
micrométodo da Liga de
Raney
Treinamento do bolsista no
2ª método a ser 
verificado/validado.
Ensaios de verificação ou
Validação, e tratamento
.3ª  
estatístico dos resultados
obtidos.
Criação de documentos da
Qualidade para o método
validado e treinamentos
4ª  
para o corpo técnico do
laboratório sobre os
documentos criados.

1° ano – Fósforo por Quimociac

Jun Jul Ago Set

Etapa Ação
2018 2018 2018 2018
Levantamento bibliográfico
sobre determinação de
5ª 
Fósforo solúvel em CNA
pelo método do Quimociac
Treinamento do bolsista no
6ª método a ser  
verificado/validado.
Ensaios de verificação ou
Validação, e tratamento
7ª  
estatístico dos resultados
obtidos.
Criação de documentos da
Qualidade para o método
validado e treinamentos  
8ª
para o corpo técnico do
laboratório sobre os
documentos criados.

6
 Elaboração e Emissão de
9  
Relatório Parcial ao CNPq

1° ano – Boro pelo método da Azometina – H.

Out Nov Dez Jan

Etapa Ação
2018 2018 2018 2019
Levantamento bibliográfico
10ª – Determinação de Boro em  
fertilizantes
Treinamento do bolsista no
11ª método a ser 
verificado/validado.
Ensaios de verificação ou
Validação, e tratamento
12ª  
estatístico dos resultados
obtidos.
Criação de documentos da
Qualidade para o método
validado e treinamentos
13ª  
para o corpo técnico do
laboratório sobre os
documentos criados.

Elaboração e Emissão de
14ª  
Relatório Final ao CNPq

2° ano – Determinação de Macronutrientes por métodos classicos

Fev Marc Abr Mai Jun Jul
Etapa Ação
2019 2019 2019 2019 2019 2019
Levantamento bibliográfico
sobre determinação de
1ª Nitrogênio utilizando o 
micrométodo da Liga de
Raney
Treinamento do bolsista no
2ª método a ser  
verificado/validado.
Ensaios de verificação ou
Validação, e tratamento
.3ª  
estatístico dos resultados
obtidos.
Criação de documentos da
Qualidade para o método
4ª  
validado e treinamentos
para o corpo técnico do

7
 laboratório sobre os
documentos criados.

Elaboração e Emissão de
5°  
Relatório Parcial ao CNPq

2° ano – Determinação de Micronutrientes por Absorção Atômica.

Ago Set Out Nov Dez Jan
Etapa Ação
2019 2019 2019 2019 2019 2019
Levantamento bibliográfico
sobre determinação de
6ª Nitrogênio utilizando o 
micrométodo da Liga de
Raney
Treinamento do bolsista no
7ª método a ser  
verificado/validado.
Ensaios de verificação ou
Validação, e tratamento
.8ª  
estatístico dos resultados
obtidos.
Criação de documentos da
Qualidade para o método
validado e treinamentos
9ª  
para o corpo técnico do
laboratório sobre os
documentos criados.
Elaboração e Emissão de
10°  
Relatório Final ao CNPq

8
7. Referências Bibliográficas

ALCARDE, J.C.; GUIDOLIN, J.A.; LOPES, A. S. Os adubos e a eficiência das

adubações. São Paulo, ANDA, 1989 (ANDA, Boletim Técnico, 3).

ASSOCIAÇÃO NACIONAL PARA DIFUSÃO DE ADUBOS. Uso eficiente de

fertilizantes e corretivos agrícolas. Aspectos agronômicos. São Paulo,
2000. (Boletim técnico 4).

ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS. Requisitos gerais para

a competência de laboratórios de ensaio e calibração. NBR/ISO/IEC 17.025.
BRASIL: ABNT, 2005.

Chaves C. D. Controle de qualidade no laboratório de análises clínicas. Rio

de Janeiro, Out. 2010.

COORDENAÇÃO GERAL DE ACREDITAÇÃO. Orientação Sobre Validação

de Métodos Analíticos. DOQ-CGCRE-008, Fev. 2010

CUNHA, J. Manual de Solo e Fertilização. 2004.

Fertilizantes Heringer. Mercado Brasileiro de Fertilizantes. Abr. 2015.

Disponível
em:<http://www.heringer.com.br/heringer/web/conteudo_pti.asp?idioma=0&tipo
=29504&conta=45&img=2306>. Acessado em: 22 jun. 2015.

INMETRO. Critérios para validação de métodos de ensaio. Norma N° NIE-

DIMEL-064. Jan. 2005.

MANUAL DE MÉTODOS ANALÍTICOS OFICIAIS PARA FERTILIZANTES E

CORRETIVOS. Instrução Normativa N° 3, 26/01/2015.

MAPA – DIVISÃO DE ENSAIOS QUÍMICOS – COORDENAÇÃO GERAL DE

APOIO LABORATORIAL. Manual de validação, verificação/confirmação de
desempenho, estimativa de incerteza de medicação e controle de
qualidade intralaboratorial. Nov, 2014

Presidencia da República, Casa Civil. LEI Nº 6.894, DE 16 DE DEZEMBRO DE

1980. Dispõe sobre a inspeção e a fiscalização da produção e do comércio de
fertilizantes, corretivos, inoculantes, estimulantes ou biofertilizantes,
remineralizadores e substratos para plantas, destinados à agricultura, e dá
outras providências. (Redação dada pela Lei nº 12890, de 2013)

9
10