Artigo

A metrologia nas análises químicas

Metrology in chemical analysis
Resumo

Atualmente tem-se observado grandes mudanças em praticamente todos os setores da Alessandra dos Santos da Silva
indústria, principalmente no âmbito de regulatórios. Este trabalho está direcionado para Walter Alexandre dos Santos Junior
Elton da Costa Franco
avaliar a importância da metrologia para realização das análises em laboratórios químicos Luiz Matias da Silva
e os aspectos positivos que podem gerar um melhor desempenho da rotina de trabalho.
Analisando estas mudanças é fundamental que os resultados das análises gerados em IFRJ – Instituto Federal do Rio de
Janeiro
laboratórios químicos apresentem uma “conformidade metrológica” durante a realização
de toda atividade desenvolvida, ou seja, assegurar a qualidade, comprovar eficiência, Endereço para
demonstrar a exatidão do resultado e a sua repetitividade. correspondências:
Walter Alexandre dos Santos Junior
Rua Francisco Lino e Silva, nº285,
Palavras-chave: calibração de vidrarias, incerteza associada à volumetria, metrologia Jardim Metropole, São João de
química. Meriti, RJ – CEP: 25575020
Fones: (21) 96933-9025 e (21)
3882-9477
Abstract

Currently it has been observed a lot of changes in virtually all sectors of industry, es-
pecially in the context of regulatory. This work is aimed at assessing the importance
of metrology to perform the analysis in chemical laboratories and the positive aspects
that can generate better performance in routine work. Analyzing these changes is es-
sential that the analysis results generated in chemical laboratories present a “Metro-
logical compliance” while performing any activity developed, i.e. to ensure the qua-
lity, efficiency prove, demonstrate the accuracy of the result and its repeatability.

Keywords: calibration of glassware, associated with volumetric uncertainty, chemical

metrology.

Introdução

Diferentes setores da indústria, da saúde, áreas de meio
ambiente, entre outros, utilizam os resultados de análises
gerados em laboratórios químicos para a tomada de deci-
sões. Com base nestes resultados, aceitam-se ou rejeitam-
-se matérias-primas, diferenciam-se a performance de for-
necedores, processos produtivos são modificados, atua-se
sobre a saúde das pessoas e dos animais.
Deste modo, os resultados das análises devem ser
“bons”, ou melhor, devem apresentar ”qualidade aceitável”
em função dos objetivos requeridos.
A escolha da vidraria volumétrica é determinante para
a garantia da exatidão da medição de volumes. Se os ins-
trumentos não cumprirem uma série de regras e normas
que porventura escapam aos usuários, mas que os bons
fabricantes cumprem fielmente, não é possível obter re-
sultados com uma boa exatidão e repetitividade. Hoje
em dia, muitos laboratórios já se preocupam em adquirir
produtos fabricados por empresas com sistemas de ges-
tão da qualidade certificados e, não raramente, exigem
que os seus produtos sejam acompanhados de um certi-
ficado de série (onde figuram a média e o desvio-padrão
para a capacidade relativa a cada série de fabricação)
ou mesmo de um certificado de calibração. Contudo,
verifica-se frequentemente que, apesar do cuidado na
seleção da vidraria na fase de aquisição, os laboratórios,
mesmo com sistemas de gestão da qualidade implemen-
tados, não dão a devida importância à correta manipula-
ção e manutenção da vidraria volumétrica.
Classificação das vidrarias
As vidrarias são classificadas em:
1) Vidrarias TD: vidrarias destinadas a transferir líquidos

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Objetivo
O presente trabalho visa apresentar a importância da
calibração de vidrarias volumétricas nas análises químicas
e identificar através de estudo as diferentes fontes de in-
certezas que impactam nestas vidrarias e suas respectivas
intensidades.

Materiais e métodos

Foram preparadas 8 (oito) vidrarias que faziam parte dos

materiais utilizados no laboratório de química conforme ta-
bela 2 para calibração:

Tabela 2 - Vidrarias utilizadas

Item Vol.(mL) Classe QTD Origem

Balão Volumétrico 50 A 03 Lab. de Residuários

Figura 1 - Bureta
Balão Volumétrico 100 A 03 Lab. de Residuários
2) Vidrarias TC: vidrarias destinadas a armazenar líquidos
Balão Volumétrico 250 A 03 Lab. de Residuários

Bureta 50 A 03 Lab. de Residuários

Pipeta Volumétrica 10 A 01 Lab. Análise Instrumental

Pipeta Volumétrica 10 A 02 Lab. de Residuários

Pipeta Volumétrica 20 A 03 Lab. Análise Instrumental

Pipeta Volumétrica 50 A 03 Lab. de Residuários

Os padrões utilizados seguem descritos abaixo:

a) Termômetro: para medição de temperatura ambiente
e temperatura da água.
b) Barômetro: para medição da pressão atmosférica.
c) Cronômetro: para medição do tempo de escoamento
das pipetas e buretas.
Figura 2 – Balões Volumétricos
d) Higrômetro: para medição da umidade relativa do ar.
e) Balança: para medição da massa da vidraria con-
tendo água.
Os tipos de vidro
Os vidros são divididos em 2 (dois) tipos conforme a Métodos escolhidos para calibração
tabela 1: Dois métodos foram selecionados para calibração das
vidrarias descritas na tabela 2:
Tabela 1 - Tipos de Vidro Método volumétrico: baseado na transferência de um vo-
lume conhecido de um líquido para o objeto ( vidraria) em
Tipos de Vidro segundo a norma ASTM E 438
calibração a uma determinada temperatura.
Tipo Descrição
Método gravimétrico: baseado na determinação do volu-
Classe A: Vidro Borosilicato me de água a partir da massa contida ou transferida pela
I
Classe B: Vidro de alumínio-borosilicato
vidraria, a uma temperatura considerada padrão (20°C), que
II Vidro de Cal sodada
normalmente vem marcada no objeto.

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 Parte experimental
Para inicio das atividades de calibração é necessário to-
mar cuidado com alguns pontos que podem afetar os resul-
tados encontrados
• O ajuste do menisco (paralaxe, raio de curvatura e mo-
lhamento incompleto)
• A perda por evaporação (frascos tampados e pesa-
gens rápidas)
• O tempo máximo de escoamento (vidrarias TD) para
Logo a vidraria é calibrada de acordo com o seu uso.
As tolerâncias de incertezas para vidrarias de classe A
e B são definidas conforme a norma ASTM E 287 e podem
ser vistas nas tabelas 6, 7 e 8. A identificação do material
correto a ser utilizado em um ensaio específico pode garan-
tir a certeza de bons resultados se mantidos os cuidados
conforme a ASTM E 542.
Tabela 4 - (balão volumétrico R.BV.250.01) – 250 mL
Incerteza na medição

classe A e B é 60 segundos da temperatura

Incerteza da massa

• A temperatura da água (equilíbrio térmico) especifica da água

Incerteza da massa
especifica do ar

Incerteza na medição
da massa

0% 10% 20% 30% 40% 50% 60% 70% 80% 90% 100%

Tabela 5 - (balão volumétrico R.BV.50.03) – 50 mL

Incerteza na medição
da temperatura

Incerteza da massa
especifica da água

Incerteza da massa
especifica do ar

Incerteza na medição
da massa

0% 10% 20% 30% 40% 50% 60% 70% 80% 90% 100%

Tabela 6: Tolerâncias para pipetas volumétricas classes A e B, segundo

a norma ASTM E 969

Tolerância (cm3)
Capacidade (cm3)
Classe A Classe B
Figura 3 - Ajuste do Menisco
0,5 +0,006 +0,012
1 +0,006 +0,012
As condições ambientais para realização das calibra-
ções seguiram as tolerâncias informadas na tabela 3: 2 +0,006 +0,012
3 +0,01 +0,02
Tabela 3 - Tolerância para calibração 4 +0,01 +0,02
Condições ambientais Tolerância 5 +0,01 +0,02
Temperatura do ar ±1°C
6 +0,01 +0,03
Temperatura da água ±0,5°C
7 +0,01 +0,03
Umidade relativa da pressão ±10%
8 +0,02 +0,04
Pressão ±0,8kPa
9 +0,02 +0,04

Resultados e discussão 10 +0,02 +0,04

15 +0,03 +0,06
As calibrações demonstraram que os principais fatores 20 +0,03 +0,06
que agregam incerteza as vidrarias estão baseadas na mas-
25 +0,03 +0,06
sa do material, conforme visto nas tabelas 4 e 5.
Segundo a norma ASTM E 542 as vidrarias de classe A 30 +0,03 ....
ou B permanecem indefinidamente calibradas, desde que 40 +0,05 ....
não sejam submetidas a condições extremas, tais como o 50 +0,05 +0,10
contato com temperaturas acima de 150°C, ácido fluorídri-
100 +0,08 +0,16
co, ácido fosfórico aquecido ou bases fortes aquecidas.

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Tabela 7: Tolerância para buretas classe A e B, segundo a norma ASTM E 287 R E F E R Ê N C I A S

Tolerância (cm3)
Capacidade (cm3)
Classe A Classe B NIE-DIMEL-043 - CÁLCULO DA INCERTEZA DE MEDIÇÃO NA
CALIBRAÇÃO DE MEDIDAS MATERIALIZADAS DE VOLUME
10 +0,02 +0,04 PELO MÉTODO GRAVIMÉTRICO REV. 00, agosto 2003.

25 +0,03 +0,06 Guia para expressão da incerteza de medição, Terceira edição

brasileira publicada pelo INMETRO e pela ABNT, agosto 2003.
50 +0,05 +0,10
100 +0,10 +0,20 Vocabulário Internacional de termos fundamentais e gerais de
metrologia, publicado pelo INMETRO portaria INMETRO 029, de
10/03/1995.

Tabela 8: Tolerâncias paras balões classe A e B, segundo a norma NIT-DICLA-035 – Princípios de Boas Práticas de laboratório
ASTM E 288
Norma para laboratórios de ensaios e calibrações – ABNT NBR
Tolerância (mL) ISO/IEC 17025
Capacidade (mL)
Classe A Classe B
5 +0,02 +0,04
10 +0,02 +0,04
25 +0,03 +0,06
50 +0,05 +0,10
100 +0,08 +0,16
200 +0,10 +0,20
250 +0,12 +0,24
500 +0,20 +0,40
1000 +0,30 +0,60
2000 +0,50 +1,00

Conclusões

O estudo evidenciou a necessidade de uso racional

e consciente destes materiais que podem eliminar uma
série de riscos, devendo ser identificado, antes de sua
aquisição, o uso pretendido e segregação destas vidra-
rias para processos específicos evitando assim a degra-
dação do material e consequente aumento da incerteza
declarada de acordo com suas propriedades de tipo de
vidro e classe, mitigando possíveis erros que possam
Fale diretamente com o mercado
causar sérios danos ao objetivo do estudo realizado por
estes materiais. de análises industriais.
A importância da metrologia nas análises químicas Anuncie na Revista Analytica
vai além do cálculo de incertezas, mas sim visa a confia-
bilidade que se é gerada através do importante trabalho
de definições de qualidade ao processo.
Ligue
(11) 3171-2190
Agradecimentos
ou mande um e-mail
A Deus primeiramente e;
Aos professores Alexandre Mendes e Wanderley Carrei- publicidade@revistaanalytica.com.br
ra de Souza Júnior pela orientação e esforço dedicado.

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