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ABR 1989 NBR 10664

Águas - Determinação de resíduos
(sólidos) - Método gravimétrico
ABNT-Associação
Brasileira de
Normas Técnicas

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NORMATÉCNICA

Método de ensaio
Origem: Projeto 01:602.03-002/1988 (MB-2926)
CEET - Comissão de Estudo Especial Temporária de Meio Ambiente
CE-01:602.03 - Comissão de Estudo de Análises Inorgânicas
NBR 10664 - Waters - Determination of residues (solids) - Gravimetric method -
Copyright © 1989,
ABNT–Associação Brasileira
Method of test
de Normas Técnicas Descriptors: Water. Determination of residues
Printed in Brazil/
Impresso no Brasil Palavras-chave: Água. Resíduo sólido 7 páginas
Todos os direitos reservados

SUMÁRIO 3 Definições
1 Objetivo
2 Documento complementar Para os efeitos desta Norma são adotadas as definições de
3 Definições 3.1 a 3.5.
4 Aparelhagem
5 Execução do ensaio 3.1 Resíduo total (sólidos totais)
ANEXO - Uso adequado e limpeza do material de platina
Material remanescente na cápsula após a evaporação
1 Objetivo parcial da amostra e posterior secagem em estufa à
temperatura escolhida, até massa constante.
Esta Norma prescreve os métodos de determinação das
diversas formas de resíduos (total, fixo, volátil; não filtrável,
não filtrável fixo e não filtrável volátil; filtrável, filtrável fixo e 3.2 Resíduo filtrável (sólidos dissolvidos)
filtrável volátil) em amostras de águas, efluentes domés-
ticos e industriais, lodos e sedimentos. Estes métodos são Porção do resíduo total que passa por filtro de porosidade
subdivididos em: de 1,2 µm.

a) gravimétricos: 3.3 Resíduo não filtrável (sólidos suspensos)

A, B, C, D, E, F, G, H, I - aplicam-se a águas, eflu-
entes domésticos e industriais, na faixa de con- Porção do resíduo total retida no filtro de porosidade de 1,2
centração de 10 a 20000 mg/L de resíduo; µm.

b) gravimétricos, modificados: 3.4 Resíduo fixo (sólidos fixos)

J, L, M - aplicam-se a lodos e sedimentos em geral.

Porção do resíduo total, filtrável ou não filtrável, que resta
2 Documento complementar após a calcinação a (550 ± 50)°C por 1 h.

Na aplicação desta Norma é necessário consultar: 3.5 Resíduo volátil (sólidos voláteis)
NBR 9898 - Preservação e técnicas de amostragem
de efluentes líquidos e corpos receptores - Procedi- Porção do resíduo total, filtrável ou não filtrável, que se
mento perde na calcinação da amostra a (550 ± 50)°C por 1h.
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4 Aparelhagem 5.2 Princípios gerais

Na aplicação deste método deve ser utilizada a seguinte
aparelhagem:
a) cápsula de evaporação de no mínimo 70 mL, de um
dos seguintes materiais: platina, porcelana e vidro
borossilicato;
Nota: Ver Anexo para uso adequado e limpeza de
material de platina.
5.2.1 Definição dos tipos de resíduos
5.2.1.1 Os diversos tipos de resíduos são definidos arbi-
trariamente pelos detalhes de procedimentos empre-gados,
tais como:
a) temperatura de secagem;
b) temperatura de calcinação;

b) provetas de 50, 100, 250, 500 e 1000 mL; c) tempo de secagem;

c) dessecador; d) tempo de calcinação;

d) cadinhos de Gooch, de porcelana com placa perfu- e) características do filtro (tamanho dos poros, es-
rada, capacidade de 30 mL ; pessura do filtro e área de filtração).

Nota: Alternativamente, pode-se utilizar conjunto filtrante 5.2.2 Escolha da temperatura de secagem
como suporte para filtração.
5.2.2.1 Para as perdas de dióxido de carbono (CO2) e pouca
e) kitasatos de 1000 mL; matéria orgânica, obtidas respectivamente pela
transformação de bicarbonato em carbonato e por
f) alongas com diâmetro apropriado para cadinhos; volatilização, deve-se usar a temperatura entre 103 e 105°C.
Nesta temperatura podem ficar retidas águas de
cristalização e água ocluída mecanicamente.
g) termômetro que atinja 300°C;

5.2.2.2 Para as perdas de quase toda a água ocluída, dióxido

h) adaptadores de borracha para alongas, com de carbono e parte da matéria orgânica por volatilização,
dimensões apropriadas; deve-se usar a temperatura entre 179 e 181°C. Nesta
temperatura, fica retida parte da água de cristalização,
i ) banho-maria; principalmente em presença de sulfatos.

j) bomba de vácuo; Notas: a) Para secagem de águas relativamente limpas, com baixo
teor de matéria orgânica e de minerais, pode ser usada
qualquer destas temperaturas; enquanto para águas
l) mufla com termostato;
alcalinas (pH de aproximadamente 9,0) e/ou com maior
teor de sais minerais, é mais adequado o uso de
m) estufa regulável com termostato que atinja 200°C; temperaturas entre 179 e 181°C.

n) balança analítica; b) Qualquer que seja a temperatura escolhida de seca-gem

do resíduo, ela deve vir claramente indicada no resultado
final.
o) tenaz e pinça;
5.3 Interferentes
p) tenaz com ponta de platina (para utilização em
cápsula de platina);
5.3.1 Os resultados de resíduo estão sujeitos a erros, devido
a:
q) filtro de fibra de vidro com porosidade de 1,2 µm;
a) perda de compostos voláteis durante a evapo-ração;
Nota: Recomenda-se o uso de material filtrante que
não apresente alterações físicas nas condições
b) perda de CO2 e compostos minerais voláteis, du-
do teste.
rante a calcinação;

r) sílica-gel com indicador, para dessecador. c) perda de compostos por decomposição;

5 Execução do ensaio d) ganho de massa por oxidação.

5.1 Amostragem 5.3.2 Os resultados de amostras que contêm elevada

quantidade de óleos e graxas são duvidosos, dada a
A coleta da amostra para as análises de resíduos deve ser dificuldade de secagem, até a massa constante.
executada conforme a NBR 9898.
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5.4 Método A - Resíduo total (sólidos totais) 5.5.1 Princípio do método

5.4.1 Princípio do método O resíduo obtido na determinação do resíduo total é

Uma porção homogênea de amostra de volume adequa-do
é transferida para uma cápsula de evaporação, previamente
tarada, evaporada em banho-maria e seca em estufa à
temperatura escolhida. O aumento de massa em relação à
massa de cápsula vazia corresponde ao resíduo total.
submetido à calcinação a (550 ± 50)°C. O material res-
tante representa o resíduo fixo.
5.5.2 Procedimento
Submeter o resíduo total, obtido conforme método A (5.4.2),
à calcinação em mufla a (550 ± 50)°C por 1 h.

5.4.2 Procedimento 5.5.3 Resultado

5.4.2.1 Preparo da cápsula: colocar a cápsula vazia na mufla O resíduo fixo (método B) é dado pela seguinte expressão:
a (550 + 50)°C por 1h, esfriar em dessecador, pesar com
precisão de 0,1 mg e deixar no dessecador até o momento (m3 − m1) 1000
do seu uso. R1 =
V

5.4.2.2 Transferir para a cápsula uma porção homogênea Onde:

de amostra de volume adequado, medido com proveta, e
evaporar em banho-maria, até a secura. R 1 = resíduo fixo, em mg/L

Notas: a) A porção de amostra não deve conter partículas flutuantes
nem submersas.
b) A homogeneização da porção da amostra deve garantir a
dispersão de óleos e graxas flutuantes, quando presentes.
m3 = massa da cápsula com resíduo fixo, em mg
m1 = massa da cápsula vazia, em mg
V = volume da amostra, em mL

5.6 Método C - Resíduo volátil

c) A porção da amostra deve ter volume suficiente para
fornecer entre 25 e 250 mg de resíduo.
5.6.1 Princípio do método

5.4.2.3 Depois de evaporada a amostra, secar a cápsula Obtido por diferença entre os valores do resíduo total e do
com resíduo em estufa à temperatura a ser escolhida em resíduo fixo.
5.2.2, por 1 h, no mínimo.
5.6.2 Procedimento
5.4.2.4 Esfriar em dessecador à temperatura ambiente e
pesar em seguida. Secar até obter massa constante e pesar 5.6.2.1 Determinar o resíduo total da amostra, conforme
com precisão de 0,1 mg. método A (5.4.2).

Nota: Considera-se que foi atingida massa constante, quando a 5.6.2.2 Determinar o resíduo fixo da amostra, conforme
variação não for maior que 0,5 mg ou a perda de massa for método B (5.5.2).
menor que 4% entre duas séries sucessivas das seguintes
operações: secagem em estufa, esfriamento em dessecador 5.6.3 Resultado
e pesagem.
A expressão do resíduo volátil (método C) é:
5.4.3 Resultado
R2 = resíduo total (R) - resíduo fixo (R1)
O resíduo total (método A) é dado pela seguinte ex-pressão: Onde:

(m2 − m1) 1000 R2 = resíduo volátil, em mg/L

R =
V
5.7 Método D - Resíduo filtrável (sólidos dissolvidos)

Onde: 5.7.1 Princípio do método

R = resíduo total, em mg/L
m2 = massa da cápsula com resíduo total, em mg
m1 = massa da cápsula vazia, em mg
V = volume da amostra, em mL
5.5 Método B - Resíduo fixo (sólidos fixos)
Uma porção homogênea de amostra é filtrada a vácuo por
filtro de fibra de vidro, evaporada em banho-maria e seca
em estufa à temperatura escolhida. O aumento de massa
em relação à massa da cápsula vazia corresponde ao
resíduo filtrável.
Nota: O resíduo filtrável também pode ser determinado pela dife-
rença entre os valores do resíduo total e do resíduo não
filtrável.
5.7.2 Procedimento
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5.7.2.1 Preparo da cápsula: conforme 5.4.2.1.
5.7.2.2 Preparo do filtro: colocar o filtro de fibra de vidro no
cadinho de Gooch ou no conjunto filtrante, conectar no
Kitasato (usando alonga e adaptadores), ligar ao apa-relho
de vácuo, lavar o conjunto com três porções de
20 mL de água destilada, deixando esgotar toda a água
antes de adicionar nova porção.
5.7.2.3 Filtrar a vácuo uma porção adequada de amostra
homogênea (ver notas de 5.4.2.2), medida em proveta.
5.7.2.4 Transferir o filtrado para cápsula e evaporar em
banho-maria, até a secura.
5.7.2.5 Depois de evaporada, secar a cápsula em estufa à
temperatura escolhida (ver 5.2.2) por 1 h, no mínimo.
5.7.2.6 Esfriar em dessecador à temperatura ambiente, pesar
assim que esfriar completamente, com precisão de 0,1 mg,
e secar até obter massa constante (ver nota de 5.4.2.4).
5.7.3 Resultado
O resíduo filtrável (método D) é dado pela seguinte ex-
pressão:
(m4 − m1) 1000
R3 =
V R5 = resíduo filtrável (R3) - resíduo filtrável fixo (R4)
Onde:
R3 = resíduo filtrável, em mg/L
m4 = massa da cápsula com resíduo filtrável, em mg
m1 = massa da cápsula vazia, em mg
V = volume da amostra, em mL
5.8 Método E - Resíduo filtrável fixo (sólidos dissolvidos
fixos)
5.8.1 Princípio do método
O resíduo obtido na determinação do resíduo filtrável é
submetido à calcinação a (550 ± 50)°C. O material res-
tante representa o resíduo filtrável fixo.
5.8.2 Procedimento
5.8.2.1 Submeter o resíduo filtrável, obtido conforme mé-
todo D (5.7.2), à calcinação em mufla a (550 ± 50)°C por
1h.
5.8.2.2 Esfriar em dessecador à temperatura ambiente, pesar
assim que esfriar completamente, com precisão de 0,1 mg,
e secar até obter massa constante (ver 5.4.2.4).
5.8.3 Resultado
O resíduo filtrável fixo (método E) é dado pela seguinte
expressão:
(m5 − m1) 1000
R4 =
V
Onde:
R4 = resíduo filtrável fixo, em mg/L
m5 = massa da cápsula com resíduo filtrável fixo, em
mg
m1 = massa da cápsula vazia, em mg
V = volume da amostra, em mL
5.9 Método F - Resíduo filtrável volátil (sólidos
dissolvidos voláteis)
5.9.1 Princípio do método
Obtido por diferença entre os valores do resíduo filtrável e
do resíduo filtrável fixo.
5.9.2 Procedimento
5.9.2.1 Determinar o resíduo filtrável da amostra, conforme
método D (5.7.2).
5.9.2.2 Determinar o resíduo filtrável fixo da amostra,
conforme método E (5.8.2).
5.9.3 Resultado
A expressão do resíduo filtrável volátil (método F) é:
Onde:
R5 = resíduo filtrável volátil, em mg/L
5.10 Método G - Resíduo não filtrável (sólidos
suspensos)
5.10.1 Princípio do método
Uma porção homogênea de amostra de volume ade-quado
é filtrada a vácuo por filtro de fibra de vidro e o ma-terial
retido é seco em estufa à temperatura escolhida.
O aumento de massa em relação à tara do cadinho com
filtro representa o resíduo não filtrável.
Nota: O resíduo não filtrável também pode ser determinado pelo
cálculo de diferença entre os valores do resíduo total e do
resíduo filtrável, especialmente se a quantidade de resíduo
retida no filtro for superior a 100 mg.
5.10.2 Procedimento
5.10.2.1 Preparo do filtro: colocar o filtro de fibra de vidro no
cadinho Gooch ou no conjunto filtrante, conectar no Kitasato
(usando alonga e adaptadores), ligar ao apare-lho de vácuo,
lavar o conjunto com três porções de 20 mL de água
destilada, deixando esgotar toda a água antes de adicionar
nova porção. Calcinar o cadinho com filtro de fibra de vidro
em mufla a (550 ± 50)°C por 1 h. No caso de uso do conjunto
filtrante, calcinar somente o filtro de fibra de vidro. Esfriar
em dessecador, pesar com precisão de 0,1 mg e deixar no
dessecador até o momento do uso.
5.10.2.2 Filtrar a vácuo uma porção homogênea de amostra
(ver 5.4.2.2, notas a) e b), de volume adequado, medido
com proveta.
Nota: A porção da amostra deve ter volume suficiente para fornecer
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entre 50 e 100 mg de resíduo não filtrável. No caso de águas 5.12 Método I - Resíduo não filtrável volátil (sólidos
pouco turvas, o volume deve ser suficiente para fornecer no suspensos voláteis)
mínimo 2,5 mg de resíduo não filtrável.
5.12 .1 Princípio do método
5.10.2.3 Deixar o vácuo ligado até remover toda a água,
lavar o conjunto três vezes com porções de 10 mL de água Obtido por diferença entre os valores do resíduo não filtrável
destilada e deixar esgotar toda a água. e do resíduo não filtrável fixo.
5.10.2.4 Secar o conjunto em estufa à temperatura es-colhida
5.12.2 Procedimento
(ver 5.2.2), por 1 h, no mínimo.

5.10.2.5 Esfriar em dessecador, à temperatura ambiente,
pesar imediatamente, com precisão de 0,1 mg, e secar até
obter massa constante (ver nota de 5.4.2.4).
5.10.3 Resultado
5.12.2.1 Determinar o resíduo não filtrável da amostra,
conforme método G (5.10.2).
5.12.2.2 Determinar o resíduo não filtrável fixo da amostra,
conforme método H (5.11.2) .

O resíduo não filtrável (método G) é dado pela seguinte 5.12.3 Resultado

expressão:
A expressão do resíduo não filtrável volátil (método I) é:
(m6 − m7 ) 1000
R6 = R8 = resíduo não filtrável (R6) - resíduo não filtrável fixo (R7)
V

Onde: Onde:

R6 = resíduo não filtrável, em mg/L R 8 = resíduo não filtrável volátil, em mg/L

m6 = massa do filtro com resíduo não filtrável, em 5.13 Método J - Resíduo total (sólidos totais) - Modificado
mg para Iodos e sedimentos
m7 = massa do filtro vazio, em mg 5.13.1 Princípio do método
V = volume da amostra, em mL
Uma porção homogênea da amostra de volume ade-quado
5.11 Método H - Resíduo não filtrável fixo (sólidos é transferida para uma cápsula de evaporação previamente
suspensos fixos) tarada, evaporada em banho-maria e seca em estufa à
temperatura escolhida. O aumento de massa em relação à
5.11.1 Princípio do método massa da cápsula vazia corresponde ao resíduo total.

O resíduo obtido na determinação do resíduo não filtrável é 5.13.2 Procedimento

submetido à calcinação a (550 + 50)°C. O material res-
tante representa o resíduo não filtrável fixo.
5.11.2 Procedimento
5.11.2.1 Submeter o resíduo não filtrável, obtido conforme
método G (5.10.2), à calcinação na mufla a (550 ± 50)°C
por 1h.
5.11.2.2 Esfriar à temperatura ambiente e pesar imedia-
tamente, com precisão de 0,1 mg. Pesar até obter massa
constante (ver nota de 5.4.2.4).
5.11.3 Resultado
O resíduo não filtrável fixo (método H) é dado pela seguinte
expressão:
5.13.2.1 Preparo da cápsula: colocar a cápsula vazia na
mufla a (550 ± 50)o C por 1h, deixar esfriar no dessecador,
à temperatura ambiente, pesar imediatamente com precisão
aproximada de 10 mg e deixar no dessecador até o momento
do uso.
5.13.2.2 Transferir para a cápsula uma porção homogênea
da amostra de 25 a 50 g e pesar com precisão de 10 mg.
Notas: a) Amostras fluidas devem ser homogeneizadas antes de
ser retirada a porção.
b) Amostras sólidas ou em pedaços devem ser tritura-das
em almofariz ou com as mãos (usando luvas), antes de
ser retirada a porção.

5.13.2.3 Secagem da amostra:

(m8 − m7 ) 1000
R7 =
V a) amostra fluida:
Onde: - evaporar a amostra em banho-maria até a secura,
R7 = resíduo não filtrável fixo, em mg/L secar em estufa entre 103 e 105°C por 1 h exata-
mente, esfriar à temperatura ambiente em
m8 = massa do filtro com resíduo não filtrável fixo, dessecador individual e pesar imediatamente com
em mg precisão de 10 mg;

m7 = massa do filtro vazio, em mg b) amostra sólida:

V = volume da amostra, em mL
- secar a amostra em estufa entre 103 e 105°C por
12h no mínimo, esfriar à temperatura ambiente em
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dessecador individual e pesar imediatamente com

m11 100
precisão de 10 mg. % resíduo fixo =
m10

5.13.3 Resultado
Onde:
O resíduo total (método J) é dado pela seguinte expressão:
m11 = massa do resíduo fixo, em g

m10 100 m10 = massa do resíduo total, em g

% resíduo total =
m9
5.15 Método M - Resíduo volátil (sólidos voláteis) -
Modificado para lodos e sedimentos
Onde:
5.15.1 Princípio do método
m10 = massa do resíduo total, em g
Obtido por diferença entre os valores do resíduo total e do
m9 = massa da amostra, em g resíduo fixo.

5.15.2 Procedimento
Notas: a) O resíduo total também pode ser expresso por:

5.15.2.1 Determinar o resíduo total da amostra, conforme

Teor de sólidos =
método J (5.13.2).

b) A partir do percentual do resíduo total pode-se deter- 5.15.2.2 Determinar o resíduo fixo da amostra, conforme
minar:
método L (5.14.2).
% resíduo total massa do resíduo total
=
% umidade = 100 - % resíduo total
100 massa da amostra 5.15.3 Resultado

c) A partir do teor de sólidos pode-se determinar: O resíduo volátil (método M) é dado pela seguinte ex-
pressão:
Teor de umidade = 1 - teor de sólidos
(m10 - m11) 100
% resíduo volátil =
5.14 Método L - Resíduo fixo (sólidos fixos) - Modificado m10
para lodos e sedimentos
Onde:
5.14.1 Princípio do método
m10 = massa do resíduo total, em g
O resíduo obtido na determinação do resíduo total é sub-
metido à calcinação a (550 ± 50)°C. O material restante m11 = massa do resíduo fixo , em g
representa o resíduo fixo.
5.16 Precisão
5.14.2 Procedimento
5.16.1 Os resultados das análises de resíduos devem ser
expressos em números inteiros.
Submeter o resíduo, obtido conforme método J (ver 5.13.2),
à calcinação a (550 ± 50)°C por 1h, esfriar à tem-peratura
5.16.2 A precisão destes métodos analíticos é influenciada
ambiente em dessecador individual e pesar ime-diatamente
com precisão de 10 mg. pela natureza e quantidade de resíduo presente e pelos
efeitos de secagem e calcinação da amostra.

5.14.3 Resultado

O resíduo fixo (método L) é dado pela seguinte expressão: /ANEXO

ANEXO - Uso adequado e limpeza do material

de platina

A-1 Platina é um material mole, mesmo quando em liga com

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pequena porcentagem de irídio. Por isso, cápsulas de platina devem ser manuseadas com cuidado para não deformá-las ou
riscá-las.
A-2 Não aquecer platina em contato com outro metal, nem
colocar cápsulas incandescentes em contato com outros
metais, para que não se formem ligas. Usar triân-gulos de
porcelana, sílica e telas de amianto, para apoiar as cápsulas,
e manuseá-las com pinça de ponta de platina.
A-3 Aquecer cápsulas de platina sempre em chama não
luminosa, em condições oxidantes, para que não entrem
em contato com carbono. Não deixar o cone interno de
chama, que contém gases redutores, entrar em contato
com a platina, para que não se formem carbetos de platina
ou elementos reduzidos que se difundem na platina.
A-4 Se o conteúdo da cápsula contiver carbono ou papel de
filtro, aquecer lentamente para permitir a combustão total da
substância orgânica antes de se atingirem 800 ou 1000° C.
A-7 As soluções e misturas que fornecem halogênios, tais
como água-régia, ácido clorídrico com agente oxi-dante e
cloreto férrico em meio de ácido clorídrico, atacam a platina.
A-8 Com o uso, a platina torna-se cinzenta e pode rachar.
Por isso, devem-se polir sempre as cápsulas, interna e
externamente, usando areia fina, devendo ser apoiadas
sobre moldes de madeira, a fim de se manter a forma inicial.
A-9 Para remover manchas, digerir o material em ácido
nítrico ou em ácido clorídrico.
A-10 Manchas persistentes são removidas por fusão com
pirossulfato de potássio (K2S2O7), a baixa temperatura,
durante 5 a 10 min e por digestão com ácido clorídrico.
Repetir, se necessário.

A-5 Produtos que podem gerar metais ou não-metais
facilmente reduzidos ou, então, os próprios metais ou não-
metais, tais como prata, mercúrio, chumbo, bismuto,
antimônio, estanho, sulfetos, arsênio, fósforo, selênio, telúrio
e silício, não devem ser aquecidos em cápsula de platina,
pois podem ser reduzidos pelo carbono do papel de filtro ou
pelos gases redutores da chama.
A-11 A fusão também pode ser feita com carbonato de
potássio.
A-12 A fusão também pode ser feita com bissulfato de
potássio (KHSO4) a 650°C, e posterior lavagem com água
fervente.

A-6 Não aquecer em cápsula de platina óxidos alcalinos,

hidróxidos alcalinos, nitratos alcalinos e alcalino-terrosos,
nitritos alcalinos, cianetos alcalinos, alcalino-terrosos e oxido
de bário, pois atacam a platina quando aquecidos ou
fundidos.