Laboratório de Análise Instrumental (119288)

EXPERIMENTO V : FOTOMETRIA COM LED

Data de realização do experimento: 29 de Março de 2021
Nome: Fábio Oliveira Lima Matrícula: 150124724

Perguntas pós-laboratório, Resultados e Cálculos: você deve completar as informações

solicitadas com os valores experimentais

1) Apresente uma tabela com as medidas do fotômetro de LED, contendo os valores de

resistências para o branco, padrões e amostra.

Concentração de Fe2+ Resistência para o branco Resistência para os

(mg/L) (kΩ) padrões (kΩ)
1 1,02 1,27
2 0,99 1,53
3 0,97 1,91
4 0,97 2,41
5 0,96 3,03

Tabela 1. Medidas de resistência obtidas para os padrões utilizando o fotômetro.

Amostra Resistência para o branco Resistência para os

(kΩ) padrões (kΩ)
1 0,96 1,96
2 0,96 1,96
3 0,96 1,97

Tabela 2. Medidas de resistência obtidas para a amostra utilizando o fotômetro.

2) Calcule a transmitância e a absorbância para as medidas realizadas no fotômetro (Discuta

com o professor como realizar estes cálculos), apresente estes valores em uma tabela.

Ao realizar a leitura da resistência para os padrões de Fe2+, antes de cada leitura dos padrões
e da amostra, foi feita a leitura para o branco, com o objetivo de eliminar a interferência de oscilações
da corrente do sistema no momento de estimar o valor da transmitância (T) calculada como:

𝑅0
𝑇= ⁄𝑅
𝑖

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Onde R 0 é a resistência referente ao branco e R i a resistência referente a um padrão ou à

amostra. Esta medida é análoga àquela realizada em espectrofotômetros; a diferença é que a medida
para o branco vai no numerador uma vez que quanto mais concentrada for a espécie química, menor

é a intensidade de luz que chega ao fotorresistor, aumentando assim a medida de resistência. A

absorvância (A) é calculada como por:

𝐴 = −𝑙𝑜𝑔⁡(𝑇)

Como exemplo, aplicando as equações 1 e 2 no valor de resistência obtido para o balão

volumétrico 1, teremos que:
Transmitância
1,02
𝑇= = 0,80315
1,27

Absorbância
𝐴 = −𝑙𝑜 𝑔(0,80315) = 0,0086

As medidas de resistência para o branco, padrões e amostra, assim como os valores de

transmitância e absorbância calculados pelas equações 1 e 2 se encontram na Tabela 3 e 4.

Resistência para Resistência para Transmitância Absorvância

Padrão
o branco (kΩ) os padrões (kΩ) (U.A.) (U.A.)
0,095204
1 1,02 1,27 0,80315

0,189056
2 0,99 1,53 0,647059

0,294262
3 0,97 1,91 0,507853

0,40249 0,395245
4 0,97 2,41

0,316832 0,499171
5 0,96 3,03

Tabela 3 – Medidas de resistência, transmitância e absorbância para os padrões, com o fotômetro.

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Resistência para Resistência para Transmitância Absorvância

Amostra
o branco (kΩ) os padrões (kΩ) (U.A.) (U.A.)

1 0,96 1,96 0,48980 0,30998

2 0,96 1,96 0,48980 0,30998
3 0,96 1,97 0,48731 0,31219

Tabela 4 – Medidas de resistência, transmitância e absorbância para as amostras, com o fotômetro.

3) Apresentar numa tabela os valores de concentração e as respectivas absorbâncias medidas

no espectrofotômetro.

Na tabela abaixo, segue os dados calculados das concentrações de Fe2+ dos padrões
empregados na construção da curva analítica e suas respectivas absorvâncias obtidas utilizando o
fotômetro, já que não foi fornecido dados provenientes do espectrofotômetro.

Concentração de Absorbância
Fe2+ (mg/L) (U.A.)
0,095204
1,00

0,18906
2,00

0,29426
3,00

0,39525
4,00

0,49917
5,00

Tabela 5 – Medidas de absorbância dos padrões obtidas com o fotômetro.

As concentrações foram calculadas a partir da expressão:

𝐶1 . 𝑉1 = ⁡ 𝐶2 . 𝑉2 ⁡

Sendo: C1 a concentração inicial de Fe2+; V1 igual a alíquota utilizada para a solução de

cada padrão; C2 a concentração a ser obtida e V2 igual ao volume final da solução.

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4) Faça o gráfico de absorbância x concentração para as medidas obtidas no fotômetro

incluindo a respectiva equação da curva analítica e o coeficiente de correlação (R 2) e
indique a sensibilidade do método;

Absorvância x Concentração dos padrões

0,6

0,5 y = 0,1014x - 0,0096

R² = 0,9997
Absorvância (u.a)

0,4

0,3

0,2

0,1

0
0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00
[Fe2+](mg.L-1)

Gráfico 1 - Absorbância x Concentração de Ferro, obtido a partir dos padrões no fotômetro.

A sensibilidade do método obtida foi de 0,1014 L.mg-1.

5) Apresentar em outra tabela os resultados obtidos para fotômetro: Concentração de Ferro

determinada para o medicamento acompanhada de seus intervalos de confiança de 95%
(estimado pela incerteza da curva analítica).

Sendo a equação da reta:

Y = 0,1014x - 0,0096

Onde y é a absorbância e x a concentração de Fe2+, foi possível substituir os valores de

absorbância em y:
Para a replicata 1 no fotômetro:
Y = 0,1014x - 0,0096
X = 3,15173 mg.L-1

Como houve fator de diluição, deve-se considerar o seguinte cálculo:

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25 50
3,15173 mg.L-1 x 10 x = 196,98313 mg.L-1 de Fe2+ no Biotônico Fontoura.
2

Absorbância Concentração
Amostra (U.A.) de Fe2+ (mg.L-1)
1 0,30998 196,98277
2 0,30998 196,98277
3 0,31219 198,34504
̅
𝐗 e I.C (95%) 197 ± 3

Tabela 6 - Absorbância, concentração, média e intervalo de confiança a 95% para triplicata feita no
fotômetro.

6) Faça um teste-t comparando os resultados com o teor de ferro atestado no rótulo do

medicamento com os teores determinados experimentalmente. Decida sobre a equivalência
ou não desses resultados e justifique eventuais discordâncias.

O valor esperado para a concentração de Fe2+ seria de 166,67 mg∙L-1, segundo o rótulo do
produto. Comparando através de um teste-t os valores experimentais com os valores de referência
citados, seguindo a equação:

(𝑥̅ − 𝑥𝑣 )√𝑛
|𝑡𝑐𝑎𝑙 | =
𝑠

Sendo que para o desvio padrão da equação, considerou-se a incerteza da estimativa da

concentração utilizando a curva analítica com a propagação de erros pela multiplicação feita no
cálculo da diluição (Visto que cada fator de diluição é constante, apenas foi realizado o produto da
incerteza da concentração pelo fator de diluição). Obtém-se |Tcalc| igual a 65,666. Sabendo que para
um experimento realizado em triplicata, o Ttab é igual a 4,303.
Assim, Tcalc > Ttab. Conclui-se então que o valor de referência e o obtido experimentalmente
diferem entre si.

7) Comente sobre a construção do fotômetro com o LED e o foto-resistor e sobre os resultados

obtidos com esse equipamento simples.

Utilizando um diodo emissor de luz (LED) de cor azul, sendo esse a fonte de radiação. Essa
emite radiação no comprimento de onda em que a espécie em interesse absorve, passando pela
célula que contenha a amostra, o complexo de ferro (II). A fonte de radiação é conectada a bateria e

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ao potenciômetro para que seja ligada e emita a radiação eletromagnética.
O fotorresistor é o detector do instrumento e foi ligado ao multímetro para que o sinal analítico
fosse convertido em valor de resistência. O multímetro é o transdutor, logo, foi regulado para que
realizasse medidas de resistência na escala de 20 kΩ. O potenciômetro é utilizado para regular a
intensidade da luz do LED e foi colocado no seu máximo, de forma que a resistência lida pelo
multímetro fosse pouco mais de 1 kΩ.

8) Qual o papel da hidroxilamina nesse experimento? Dê todas as reações químicas envolvidas.

Para detectar a presença de ferro na amostra, é necessário fazer uso de um reagente seletivo
para Fe2+ que forma um complexo aquoso relativamente estável a o–fenantrolina. Para converter
todo o ferro presente na amostra para o estado de oxidação 2+, utiliza-se uma solução de
hidroxilamina a 10%.

4Fe3+ + 2+ +
(aq) + 2NH3 OH(aq) ⇄ 4Fe(aq) + N2 O(g) + H2 O⁡(l) + 6H(aq)

Em seguida, a adição aos balões da solução de o-fenantrolina a 0,1%, reage com o Fe2+
gerando o complexo de interesse seguindo a reação:

Figura 5. Complexo de Fe2+ com o-fenantrolina.

9) Qual é o composto químico que dá origem à absorção em 510 nm? Buscar na literatura o
valor da absortividade molar desse composto em solução aquosa.

O composto responsável pela absorção em 510 nm é o complexo de Fe2+ com o-fenantrolina,

sua absortividade molar é de 1,1 x 104 L·mol-1 ·cm-1

Referências
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• Skoog, D.A.; West, D.M., Holler, F.J.; Crouch, S.R. (2006) Fundamentos de Química Analítica,
Thompson (Cengage), São Paulo.
• SKOOG, D. A.; HOLLER, F. J.; NIEMAN, T. A., Princípios de Análisis Instrumental. McGraw-
Hill. 5ta Edición.

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