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MÉTODO DE ANÁLISE DE FERRO

Todo o ferro presente é oxidado a Fe+³ pela ação do persulfato de amônio. O mesmo reage, então,
com o tiocianato de amônio formando um complexo de coloração castanha do qual é medida a
absorbância.
Este método é aplicável a amostras com concentração de ferro na faixa de 0,1 a 5,0 ppm, e sua
precisão é 10%.

1. Reagentes

a) Ácido clorídrico (2 + 1)

Misturar 666 ml de HCl concentrado com 333 ml de água.

b) Solução de tiocianato de amônio

Dissolver 100 g de tiocianato de amônio (NH4SCN) em água e avolumar para 1 litro com
água.

c) Persulfato de amônio [(NH4)2S2O8]

d) Solução Padrão de ferro

Dissolver 7,02 g de sulfato ferroso amoniacal [FeSO4(NH4)2SO4.6H2O] em água. Adicionar 2

ml de HCl (1 + 1) e avolumar em balão volumétrico para 1 litro com água. Transferir
exatamente 10 ml dessa solução para outro balão volumétrico e avolumar com água para 1
litro. Esta solução contém 0,01 mg de Fe por ml (10 ppm de Fe).

2. Aparatos

a) Fotômetro ou espectrofotômetro.

b) Tubo de comparação de 50 ml.

c) Tubo de vidro graduado até 50 ml com tampa.

3. Procedimento

3.1 - Análise de ferro total

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Transferir 20 ml da amostra para um tubo de comparação de 50 ml. Adicionar 3 ml de HCl

(2 + 1) e aquecer em banho-maria a aproximadamente 100ºC durante 30 minutos.
Após esfriar, adicionar ± 0,1 g de persulfato de amônio, misturar bem e aguardar 1 minuto.
Adicionar 2 ml da solução de tiocianato de amônio, avolumar para 25 ml com água,
homogeneizar, aguardar 10 minutos e medir a absorbância em comprimento de onda de
460 nm em célula de 20 mm. Analisar um "branco" usando água em lugar da amostra.
Calcular a concentração de ferro através de uma curva de calibração/estudo de linearização
(regressão linear).

4. Curva de Calibração

Usando a solução padrão com 10 ppm de ferro preparar padrões de 0,1 a 5,0 ppm de Fe.
Analisar de acordo com procedimento para análise de íon ferro (sem a filtração).
Construir a curva de calibração realizando o estudo de linearização (regressão linear).

5. Bibliografia

KIS 001 – 1991 - cap. 29 (28,3) – pg. 88

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