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MÉTODO DE ANÁLISE DE FOSFATO

Os métodos analíticos aqui apresentados detectam unicamente o ortofosfato. Entretanto, as

amostras podem conter, além do ortofosfato, fosfatos condensados (polifosfatos) e/ou
fosfatos orgânicos (fosfonatos), filtráveis ou em estado particulado. A reversão desses
fosfatos a ortofosfatos faz-se, então, necessária quando objetivamos conhecer-lhes a
concentração. As várias combinações possíveis entre o processo de reversão e filtração da
amostra fornecem resultados correspondentes às várias frações de fosfatos possíveis em
uma amostra. A tabela 01 mostra as principais frações.

O método do vanádio-molibdato é mais empregado para amostras de águas de caldeiras,

devido a ser menos suscetível aos interferentes desse tipo de água. O método do cloreto
estanhoso é recomendável para determinação, com precisão, de baixas concentrações de
fosfato.

Os métodos do ANS e ácido ascórbico são recomendáveis para a análise de amostras de

água de sistemas de resfriamento com médias e baixas concentrações de fosfato,
respectivamente, mas podem também ser usados para a determinação em águas de caldeira.

- Processo de Filtração

Normalmente são utilizados membranas ou papéis de filtro com porosidade variando de 0,1
a 2,5 um. Entretanto, este procedimento não garante que todo fosfato que não esteja sob a
forma iônica seja removido.

Tendo em vista os objetivos dos princípios do tratamento de água de Sistema de

Resfriamento, adotaremos o papel de filtro nº. 5 Whatman (ou correspondente), que possui
porosidade de 2,5 um, e a membrana Millipore VCW04700 (ou correspondente), que
possui porosidade de 0,1 um.

- Processo de Reversão

Tomar uma alíquota da amostra de V*1 ml. Filtrar ou não, dependendo do tipo de análise
de fosfato desejada (ver tabela 01). Adicionar ± 0,1 g de persulfato de potássio (K2S2O8), 2
ml de H2SO4 (1 + 9) e aquecer durante 02 horas (*) (ou até o volume ser reduzido a
metade) em banho-maria aproximadamente 100ºC. Esfriar, completar o volume com água
para V ml e analisar através do método colorimétrico escolhido.

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Método colorimétrico V (ml)

ANS 40

Obs.: Para amostras filtradas o volume V a ser considerado é de filtrado.

TABELA 01

Colorimetria Ortofosfato Total A

Direta sem
Filtração
Reversão e
colorimetria
Fosfato Total B

Colorimetria
Direta Ortofosfato Filtrável C
com Filtração
AMOSTRA
Reversão e
colorimetria Fosfato Filtrável Total D

Reversão e
Filtração em
colorimetria
membrana 0,1 µm
Fosfato 0,1 µm E

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1. MÉTODO DO ANS

O ortofosfato reage com molibdato de amônia para formar o ácido molibdofosfórico, o qual
é reduzido pelo ANS a um complexo azul de molibdênio, do qual é medida a absorbância
(Ácido Heteropólico).

Este método é aplicável a amostras com concentração de fosfato na faixa de 1 a 17 ppm,

com precisão de 10%.

1.1 - Reagentes

a) Solução de Indicador Fenolftaleína

Preparar como descrito em 1.1-b, nesta seção.

b) Solução de Molibdato Ácido de Amônia

Dissolver 31,4 g de molibdato de amônia [ (NH4) 6Mo7O24.4H2O) ] em 200 ml de

água. Misturar esta solução a 400 ml de H2SO4 (252 + 148). Esfriar e adicionar 3,4 ml
de HNO3 conc e avolumar para 1 litro de água.

Esta solução não deve ser usada se apresentar cor ou turbidez.

c) Solução de H2SO4 (1 + 9): diluir 100 ml de H2SO4 concentrado em um béquer

contendo contendo 300 ml de água, transferir para um balão volumétrico de 1 litro e
avolumar.

d) Solução de ANS (Ácido 1-Amino/2-Naftol/4-Sulfônico)

Dissolver 0,5 g de ANS e 2 g de sulfito de sódio anidro (NaSO3) em 50 ml de água.

Preparar outra solução dissolvendo 20 g de bissulfito de sódio (NaHSO3) em 120 ml de
água. Misturar as duas soluções e avolumar até 200 ml com água. Estocar em frasco de
vidro âmbar bem vedado, em local frio escuro. Se o mesmo apresentar turbidez, filtrar
antes de usar.

e) Solução Padrão de Fosfato

Prepar como descrito em 1.1-c, nesta seção.

1.2 - Aparatos

a) Fotômetro ou Espectrofotômetro

b) Tubo de comparação de 50 ml

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Tubo de vidro graduado até 50 ml com tampa.

1.3 - Procedimento *û

Transferir 40 ml da amostra *ý para um tubo de comparação de 50 ml e neutralizar *ü,

adicionar 2 ml da solução de molibdato de amônia e homogeneizar. Adicionar 2 ml da
solução de ANS, avolumar com água para 50 ml e homogeneizar. Aguardar 5 minutos e
medir a absorbância em comprimento de onda de 660 nm, em célula de 10 mm. Analisar
um "branco" usando água em lugar da amostra. Calcular a concentração de fosfato
através de uma curva de calibração previamente construída.

*1 : Dependendo do tipo de fosfato desejado, verificar na tabela 01, nesta seção, se são
necessárias a filtração e/ou reversão.

*2 : Se a amostra apresentar turbidez, analisar um "branco", que corresponde a uma

análise normal sem a adição da solução de ANS. Subtrair a absorbância do "branco de
amostra" da absorbância da amostra. A filtração com papel nº 5 da Whatman (ou
correspondente) também elimina a interferência da turbidez. Entretanto, o resultado da
análise não corresponderá ao fosfato total (ver tabela 01, nesta seção).

*3 : Neutralizar a amostra adicionando 1 gota da solução de indicador de fenolftaleína e

usando solução de H2SO4 ou NaOH.

1.4 - Curva de Calibração

Usando a solução padrão de fosfato de 50 ppm preparar padrões de fosfato de 1 a 17 ppm.

Analisar de acordo com procedimento e construir a curva de calibração, realizando o
estudo de linearização, conforme procedimento específico.

2. REFERÊNCIA

JIS 0101 - 1966 - CÁP. 32.2 - PÁG. 67

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