MÉTODO DE ANÁLISE DE SÍLICA (SULFITO)

O método da redução com sulfito de sódio deve ser empregado para amostras com concentração de
sílica na faixa de 1 a 30 ppm e onde não haja necessidade de precisão quanto à concentração de
sílica na amostra estiver próxima a 1 ppm.

1. MÉTODO DA REDUÇÃO COM SULFITO DE SÓDIO

A sílica reage com o molibdato para formar o complexo amarelo "ácido molibdossilícico".
Este é então reduzido pelo sulfito de sódio originando um complexo de coloração azul, do
qual é medida a absorbância. A faixa de análise é de 1 a 30 ppm de SiO2, e a precisão do
método é de 10%.

1.1 - Reagentes

a) Solução de Molibdato de Amônia a 10%

Dissolver 100 g de molibdato de amônia [(NH4) 6Mo7O24.4H2O ] em um pouco de

água e avolumar com água para 1 litro.

b) Solução de Ácido Cítrico a 10%

Dissolver 100 g de ácido cítrico [ C3H4(OH)(COOH)3.H2O ] em um pouco de água e

avolumar para 1 litro com água.

c) Solução de Sulfito de Sódio 17%

Dissolver 170 g de sulfito de sódio (Na2SO3) em água e avolumar para um litro.

d) HCl (3 + 97)

Diluir 30 ml de HCl concentrado para 1 litro com água.

e) Solução Padrão Sílica

Deve ser utilizada uma solução padrão adquirida comercialmente ou preparada uma
solução conforme procedimento abaixo:

1) Preparação da Solução de Silicato de Sódio

CÓPIA NÃO CONTROLADA Página 1 de 3

Pesar 0,5 g de dióxido de silício anidro (SiO2) refinado (reagente puríssimo) e
transferir para um cadinho de platina.
Adicionar 4 g de carbonato de sódio anidro (Na2CO3) e misturar bem.
Aquecer até a fusão e assim permanecer por 30 minutos (± 1000ºC).

Esfriar (primeiro na porta da mufla e depois no dessecador) dissolver o sal formado

com água, transferindo-o para um balão de 500 ml.

Lavar o cadinho e recolher a água de lavagem ao balão. Avolumar com água para 500
ml. Um ml dessa solução equivale a 1 mg de SiO2.

2) Padronização

Transferir 20 ml da solução de silicato de sódio para um cadinho de platina.

Adicionar 10 ml de H2SO4 (1 + 1) e evaporar até o aparecimento de fumos brancos.

Após esfriar, adicionar 25 ml de água contendo 5 ml de HCl (1 + 1).

Aquecer por alguns minutos, filtrar com papel de filtro nº42 Whatman (ou
equivalente), e lavar o filtrado com água quente até o filtrado ficar isento de Cl- (testar
com solução de AgNO3).

Transferir o papel de filtro para um cadinho de platina tarado.

Aquecer na mufla até a temperatura atingir 1200ºC (iniciar o aquecimento com forno
abaixo de 250ºC) e assim permanecer durante 30 minutos.

Esfriar (primeiro na porta da mufla e depois no dessecador).

Pesar e subtrair do peso obtido o peso do cadinho vazio obtendo "a" mg.

Adicionar ao cadinho algumas gotas de H2SO4 (1 + 1) e 10 ml de ácido fluorídrico

(usar proveta de polietileno).

Evaporar até a secura em capela, aquecer até 1200ºC e assim permanecer durante 30
minutos.

Esfriar.

Pesar e subtrair do peso obtido o peso do cadinho vazio, obtendo “b" mg.

Em um outro cadinho de platina tarado, adicionar 10 ml de ácido fluorídrico e

algumas gotas de H2SO4 (1 + 1).

Evaporar até a secura em capela, aquecer até 1200ºC e assim permanecer durante 30
minutos.

CÓPIA NÃO CONTROLADA Página 2 de 3

 Esfriar.

Pesar e subtrair do peso obtido o peso do cadinho vazio, obtendo "c" mg.

1000
S = (a - b + c) x ---------
l

S : Concentração de SiO2, em ppm.

l : Volume da solução de silicato de sódio tomado para a padronização.

1.2 – Aparatos

a) Fotômetro ou Espectrofotômetro.

b) Tubo de comparação de 50 ml.

Tubo de vidro graduado até 50 ml com tampa.

1.3 - Procedimento

Transferir 10 ml da amostra para um tubo de comparação de 50 ml. Adicionar 5 ml da

solução de HCl (3 + 97), 5 ml da solução de molibdato de amônia a 10 % e misturar.
Deixar repousar por 10 minutos e adicionar 5 ml da solução de ácido cítrico a 10%.
Misturar, adicionar 10 ml da solução de sulfito de sódio a 17% e misturar. Aguardar
exatamente 10 minutos e medir a absorbância em comprimento de onda de 700 nm,
em célula de 10 mm. Analisar um branco usando água em lugar da amostra. Calcular
a concentração de SiO2 através de uma curva de calibração previamente construída.

1.4 - Curva de Calibração

Usando a solução padrão de SiO2, preparar padrões na faixa de 1 a 30 ppm e analisar

de acordo com o procedimento. Construir a curva de calibração realizando o estudo de
linearização conforme procedimento específico.

CÓPIA NÃO CONTROLADA Página 3 de 3