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6LE0 MINERAL ~.soLAruE 03.050
DETERMINACAD DA ESTABILIDADE ADXIDACAO
NBR 10504
SUMARlO
1 Objetivo
2 Normar complementares
3 Conrideraq%s gerair
4 Resume do ennaio
5 Aparelhsgem
6 l3eagenter
T Suprimento de oxig&tio.,
8 PreparaqBo dos tubor de oxida+%
9 Prepara$o do catalizador
10 Prepara@o do element0 filtrante
11 Prepam& da amostra
12 ExecuqSo do ensaio
13 Relat6rio
14 PrecisZo
ANEXO - Determinaqso do diametro mtiimo dos poms de uma placa filtranta de vidro
I OBJETIVO
Esta Norma prescreve o m&todo para determinar a resistencia de oleos minerais
em “50, ainda ests em estudo. Para 6leos inibidos, dew ser util izado o m;todo
IEC 474.
E QUALIDADE INDUSTRIAL
2 NORMAS COMPLEMENTARES
Na aplica$ao desta Norma 6 necessario consultar:
IEC 474 - “Test Method for Oxidation Stability of Inhibited Mineral Insu -
lating Oils”
3 CONSlDERAC&SGEAAlS
3.2 N& existe nenhuma prova da correla~ao entre o desempenho neste ensaio e o
desempenho em serviFo ja que o ensaio nao reproduz todo o sistema (&la, PaPel,
esnlalte, fios, etc). Entretanto, o ensaio pode ser usado coma urn controle ,Para
partidas.
4 RESUMO DO ENSAIO
0 61eo a ser ensaiado 6 mantido por urn determinado periodo, a uma temperatura de
5 APARELHAGEM
~FIGURA i
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Urn blow de aluminio forjado (de acordo corn a Figura 2), provide de orifrcios
bloco dew ser construido de modo a acomodar, no minima, quatro tubas de oxida
-
~2o.e capaz de manter a temperatura de (100 + 0,5)‘C em qualquer ponto do blo -
to. OS tubas de oxida&o devem ser colocados no bloco da mesma forma que no ba
-
nho de 6leo.
/F~GURA 2
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210i2mm
c Amortra de 61~0
__ 5? 0,4 mm ~7 ext.
0,610,l mm
Eipsssura da paredo
tear da borra.
perdas dieletricas.
5.4 Catalizador
Fio de cobre eletrolitico Illi, de (1,OO ? 0,Ol) mm de dismetro (diametro nominal:
1 mm).
6 REAGENTES
OS reagentes deem apresentar grau de pureza analitico, a menus que haja indica -
G&S especificas.
6.2 n-heptano
Devem apresentar 05 seguintes reqUiSitOS:
maxima.
6.4 oxigdnio
cal-sodada.
7 SUPRIMENTO DE OXIGl?NIO
7.1 Dew ser usada tubulaG;o de vidro ou metal para conectar o cilindro de oxi -
gkio ao tubo de suprimento de oxigenio. A utiliracso de conex&s de borracha de
-
ve ser restrita apenas a temperaturas ambientes e ao “so de borrachas isentas de
0 menor possivel.
7.2 Determinar a taxa de suprimento de oxigenio par meio de urn medidor de vazao
e ajusta-la para o flux0 de (I,0 t O,l)L/h para cada tuba de oxida& em ensaio.
8.1 Lavar cada tuba de axida& corn solvente adequado, (par exemplo:.acetona ou
;igua para retirar toda a solu~ao sulfa-cr&ica e em seguida enxaguar corn aqua
destilada.
8.2 Secar em estufa entre 105 e 1lO’C por, pelo menos, 3 horas. Retirar da e5tU
-
fa e guardar em dessecador ate o momenta do use.
9 PREPARACAO DO CATALISADOR
3.1 lmediatamente antes do use, polir o fio de cobre corn lixa metalografica no
100, a equivalente, e passar, em seguida, urn tee ido sect e I impo que Go 501 te
N&a: A fim de evitar contamina&, o fio de cobre apk a limpeza nk deve ser
s NBR KI5S4/1998
10.1.1 Lavar o meio filtrante do cadinho corn acetona ou cloroformio at6 a remo-
10.1.2 Sear em estufa entre 105 e 110°C at& massa constante determinada corn pre-
10.1.3 Guardar em dessecador at6 o momenta do use, quando sua massa devera ser
determinada corn precisk de 0,l mg.
10.2.1 Secar a membrana em estufa entre 105 e 1lO'C at6 massa constante, determi -
nada corn precisk de 0,l mg.
10.2.2 Guardar em dessecador at6 o moment0 do use, quando sua massa dever.S 5er
11 PREPARACAO DA AMOSTRA
11.1 Filtrar par gravidade a amostra, usando papel de filtro previamente seco
em estufa par I hors a 100°C, protegendo o filtrado contra poeira, durante a fil -
para 0 ensaio.
12 EXECUCAO DO ENSAIO
caprtu10 11, para cada tuba de oxidaG%, previamente Iimpo conforme descrito no
capitulo 8.
/FlGURA 4
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r-l t-
,,
Cadlnho
Liquid0
filtronte
de snlalo
t- Ploco filtrante
Entrada do ar filtrqdo
t Han6mstro
P~GURA 4 _ Aparelhagem Para determin@o do diemetro mdximo dos Poms de uma placa filtrante de vidro
cola: Case se deseje construir uma curva de envelhecimento, pode-se efetuar de-
12.2.1 Ap6s o resfriamento, tomar dois dos tubas de oxidaG:o e realizar em cada
12.2.2 Transferir o 6leo oxidado para urn fiasco c6nico (erlenmeyer) de 500 mL de
!&?.?~a: Esta filtra& dew ser realizada em fiasco kitasato Par suc&. No inrcio
da opera~ao, a suc~ao dew ser suave para impedir que haja passagem de bor -
ra atraves do xio fi I trante. Case o filtrado apresente turvasao, a opera -
12.2.8 sear o element0 fi I trante em estufa a llO°C ate massa constante determi -
"ada corn precisao de 0,l mg.
restante da borra.
12.2.10 Transferir estas aliquotas Para "ma capsula de porcelana previamente lim -
Pa, sect e cuja massa tenha sido determinada corn precisao de 0,l mg.
realizada em capela.
(ml + m2)
g Borra = x 100
m
a
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Onde:
massa de borra retida no element0 filtrante (g)
ml =
massa de borra da capsula de porcelana (g)
m2 =
m = massa de amostra (g)
a
12.2.13 0 tear de borra 6 a media artitmetica do tear encontrado nos dois tubas
de oxidaG:o escolhidos.
12.3.3 Titular corn solu~ao alco6lica 0,l N de KOH preparada conforme descrito
em 6.5.
25'C.
final quando a colora&~o mudar de azul para vermelho e assim permanecer Par
I5 segundos, no mrnimo. Pode-se confirmar o ponto final adicionando 2 gotas de
mt
Onde:
V2 = volume de titulante, em mL, gasto na titulaCSo da amostra
b) obter a media aritmetica dos valores encontrados nos dois bal6es volu -
mktricos.
ratura ambiente e ao abrigo da IUZ por 1 hors, retirar a espiral de catal isador
12.4.2 Apes este periodo, filtrar por gravidade, utilizando element0 filtrante
13 RELAT6RlO
0 relatorio de ensaio deve incluir:
6leo) ;
c) tear de borra: /relatar at6 centesimo de porcento);
I4 PRECISAO
vem 5er consideradas suspeitas a menos que difiram entre si por mais do que OS se-
dois resultados.
14.2.1 ~“~5 determinaC&s realiradas por dois laboratorios diferentes, nao devem
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ser consideradas suspeitas a rnen~s que difiram entre si par mais do que OS seguin -
te5 valores, em relas20 ao valor media:
~otrx: A precisao para o ensaio de perdas dieletricas ainda nao foi determinada.
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ANEXO - DETERMINACAO DO OIttMETRO MAXIM0 DOS POROS DE UMA PLACA FILTRANTE DE VIDRO
A determinaG:o do diametro maxima dos pores fornece uma indicaGao valiosa da ca-
A- I RESUMO 00 METODO
0 dianetro miximo dos pores 6 determinado medindo-se a pressao de ar necessaria
para provocar a passagem da prilxira bolha de ar, atraves do filtru unledecido pe
-
lo Irquido a ser ensaiado.
A- 2 EXECUQiO
lo do dismetro m&imo dos pores. Este ma&metro pode ser diretamente cal i brado
em rela& ao diametro dos pores.
A-3 CALCULO
D = 4000 t/P
Onde :
D = dismetro do pore, em urn;
A-3.2 Para uma placa em que o di%etro do pore esteja entre 5 e 15 pm, a leitu -
r
ra do manometro em mii!metros de mercurio deve ser de 435 a 145 para a Sgua.