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CENWIN
I
01.020

LIGAS FERROTITANIO
ANAL&E
QUfMlCA
@

M&odo

N5R 5617
MAlO/

de ensaio

985

OBJETIVO

E:sta
nio

Norma
em ligas

NORMAS

Na

e OS metodos

pres crev

de determina$o

de silicio,

titznio

e alumi-

de ferrotitsnio.

COMPLEMENTARES

apl icasio

desta

Norma 6 necessario

NBR 5011 - Ferroligas

consultar:

e outras

adicoes

metilicas

- Coleta

de amostras

e outras

adicoes

metglicas

- Amostragem

- Mgto-

do de ensaio
NBR 5012 - Ferrol

igas

amos t ras - M&do

de

e preparagao

de

ensa io

APARELHAGEM

A gpa re I hagelm necessar


a)

balanca

anal ltica

b) bequeres
c)

cadinho

d)

bafao

ia

ensaio 6 a seguinte:

ao

corn sensibilidade

de 0,OOOl

g;

de 400 e 600 mRt


de platina.

volumetrico

de

1000 mR;

e) mufla;
f)

material

corrente

EXECU@O

4.1

DO ENSAIO

Conven&io

4.1.1
para

de laboratorio.

OS produtos
anil

4.1.2

i se

Para

quimicos

(Reagente

indicados

p.a.),

OS efeitos

desta

salvo
Norma,

Origem: Projeto NBR 5617/85


CB-1 - Comid Bresileiro de Minere@o e Metelurgia
CE-1:28.01 - Corn&lo
de Estudo de Determine(%o
Esta Norma substitui a NBR 5617/80

SISTEMA
METROLOGIA,
E QUALIDADE

em 4.3
outra

devem set- de qualidade

indicagao.

a expressao

de ComposiCk

NACIONAL
DE
NORMALIZACAO

igua

Quimica

ABNT

significa

de Produtos

cou:

669.15295-198543.662

ferrotidniq.

Siderhgicos

DE NORMAS

INDUSTRIAL

an&Ike quantitativa.

Sgua

- ASSOCIACAO

titinio.
Todos

OS direitos

destilada

e lnsumos

8RASlLElRA
TkNlCAS

cp

I
Pdmvros-chow:

Reagentes

NBR 3 NORMA
resowedor

BRASILEIRA

REGISTRADA
6 pagines

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NBR 5617/1985

2
ou deionizada,

que deve

ser

usada em todas

as rea@es

e na prepara$ao

solu-

das

@es.
4.1.3

As diluiG6es

2:98),

onde o primeiro

gundo

o volume

4.1.4

OS papeis

de fi

tro

4.1.5

4.2

por

algarismo

niimeros

indica

separados

o volume

por

dois

do reagente

pontos

(1:1,1:2,

concentrado

e o se-

de igua.
de filtro

rspido,

Todas

vem ser

sao indicadas

papel

devem ser
de filtro

as determina@es

efetuadas

isentos

de cinzas

media ou papel
de massa

corn precisao

a indicagao:

de filtro

(pesagens),

de 0,OOOl

e ter

papel

lento.

durante

o procedimento,

de

g.

Amostra

Do material

obtido

Segundo

a NBR 5011 e NBR 5012 6 retirado

urn minim0

de

100 g

de amostra.

4.3

Reagentes

4.3.1

Acido

c loridr

4.3.2

Acido

fluoridrico

(HF,

4.3.3

Acido

sulfurico

(HzSOb,d

4.3.4

Bissulfato

4.3.5

Acido

4.3.6

Hidroxido

4.3.7

Solu$o

de lavagem

am&i0

(NH,CL),

10 g de tartarato

(HCI, d = 1,1g)

tartsrico

corrente

de gis

fria

= I ,84)

1:lO.

1:l.

(KHSO&).

(NH,+OH,d = 0,gl)
de sulfeto

de amikio

1:l.

de amEni

de am6nio
em excesso,

- dissolver

((Wb~~

diluir

20 g

de

em 500 mR de sgua.

(NHdz]

para

de cloreto

1000 mR e saturar

corn

Auma

sulfidrico.

Sotlu~lao de cupferron

mR de zgua

1:3,

(C4H,j06).

de am6nio

hidroxido

l:l,

40%).

de potissio

dicionar

4.3.8

ice

(C6H9N302)

(10 a 15OC).

Esta

a 5% - dissolver

solusao

deve

ser

lc) g de cupferron

f i 1trada

e. preparada

em 200
na

hora

do uso.
4.3.9

Solu@io

do de metila

indicadora

de alaranjado

em 100 mR de sgua quente.

4.3.10

Solu~ao

de hidroxido

4.3.11

SO~U+O

de &jdo

4.3.12

Soluc~o

de tiossulfato

4.3.13

Solu~ao

de fosfato

de sodio

acGtico

glacial
de sodio

&ido

de metila
Filtrar,

- dissolver

0,2

se necessario.

(NaOH). a 20%.
(CH3COOH, 99,8%)
(Na2S203)

de amonio

8:2.

a 30%.

(NH4)2HP04

a 10%.

g de alaranja-

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4.4

Determinq~o

CENWIN

do ,&Z&Go

Reswno

4.4.1

A amostra
1 icio

6 decomposta

e volati

1 izado

corn uma mistura


corn kido

de Zicidos

e a silica

I$ desidratada.

0 si-

f luoridrico.

Procedimento

4.4.2
4.4.2.1

Pesar

30 mR de &ido
4.4.2.2

1 g da amostra,
cloridrlco

Cobrir

decomposisao
4.4.2.3

Adicionar

4.4.2.4

drico

(1:lO)

formados

o filtrado
4.4.2.6

Colocar

e diluir

media,

cuidadosamente

e aquecer

cuidadosamente

at6

notar

esta

ate

cloridrico

(l:l),

aquecer

ate

disso-

de 5 a 6 vezes

ate

em urn balao

ausikcia

em mufla

de cloretos,

volumetrico

em urn cadinho
eletrica

corn &ido

clot-1

recolhendo

de 1000 m!?,.

de platina,
a 1000C,

secar,

ate

carbonizar

massa constante.

A-

massa corn0 ml,

Umedecer

o contetido

de 3 a 4 mR de kido

el&trica

a 1000C,

4.4.2.8

Fundir

at6

resfriar,

esta

para

solug
o volume

do cadinho

remanescente

dissolver

o balao

corn gotas

fluoridrico.

massa constante.

o residuo

de potsssio,

Evaporar
Anotar

volumetrico

ate

esta

no cadinho

corn 5cido

de &ido

sulfijrico

secura

(1:l)

e calcinar

e adi
em mufla

massa coma mz.


corn cerca

cloridrico

de 3 g de bissulfato

quente

de 1000 mR, contend0

(1:3),
o filtrado,

transferi

Calcular

corn sgua e homogeneizar.

o teor

de silicio

na amostra,

empregando

a seguinte

formula:

(ml - m2) 46,74


% Si =

Onde:
ml = massa do cadinho

de platina

antes

da fluorizagao,

m2

= massa do cadinho

de platina

apes a fluorizagao,

= massa da arnostra,

expressa

em gramas

expressa
expressa

camp 1e-

Resultado

4.4.3

sulfiirico.

lavar

corn sgua quente

de filtro

500 e 6000~ e calcinar

cionar

adicionar

corn 100 mR de sgua quente.

de lavagem

o papel

de anidrido

de filtro

entre

4.4.2.7

de 400 mR e

e aquecer

(1:l)

40 m!?,de icido

em seguida,

e as sguas

de relogio

sulfiirico

brancas

em papel
e,

urn IGquer

da amostra.

adicionar

Filtrar

para

vidro

15 mR de icido

Resfriar,

4.4.2.5

corn urn

de fumasas

lugao dos sais

transferir

(1:l).

o b&quer

completa

desprendimento

tar

NBR 5617/1985

em gramas
em gramas

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NBR 5517/1985

4.5

Determiruq~o

4.5.1

do tit&i0

Reswno

Apes a separa$o
Ca de gcido

calcinado

4.5.2

Procedimento

para

4.5.2.2

100 mR do balao

urn bequer

Juntar

de amcnio,

2 g de Scido

4.5.2.3

Passar

corrente

e adicionar

4.5.2.4

4.5.2.5
nova

para

4.5.2.8
$0

operac$o

sulfiirico

em excess0

coma descrito

media,

hidrcixido

corn

10 min.

Interromper

e passar

a
o

novamente

o excess0

lentamente,
agitar

deixando
a soluc$o

forma$o

(1:l)

proceder

a 4.5.2.4,

juntando

4.5.2.3

a 4.5.2.5,

corn

das opera@es

para

entre

em

4.5.2.4.

30 mR em excesso.

expelir

o filtrado

de am&io.

cloridrico

em 4.5.2.2

da operagao
reunidos

recebendo

de sulfeto

adicionando

150 mR e resfriar

ate

e trans

e resfriar.

(l:l),

em 20 mR de kido

OS filtrados

5 ebuli(;;io

de cupferron,

de amGnio

de filtro

ao filtrado

(l:l),

Juntar

4.4.2.8)

a gota

(1:l)
durante

bem corn solusao

exatamente

Neutralizar

volume

em papel

o precipitado

4.5.2.6

Levar

fil -

5 min.

de 600 mR, lavando

desta

4.5.2.7

de gas sulfidrico

e filtrar

filtrado

gota

sulfiirico

25 mR de hidroxido

precipitacao,

Scido

corn cupferron,

de 1000 mR (set$o

neutralizar

corn 4 mR de kido

por mais

Dissolver

volumetrico

tartarico,

uma corrente

Decantar

urn bequer

em meio acid0

de 400 mR.

acidificar

gss sulfidrico

6 precipitado

e na presen-

e pesado.

Pipetar

ferir

o tit&i0

tartarico,

trado,

4.5.2.1

corn gis sulf idri CO7 em meio alcalino

dos elementos

de gas sulfidrico,

reduzir

10 e 15C.
cair

pelas

bordas

corn urn bastao

de urn precipitado

do bequer,

de vidro

branco

e juntar

50 mR da sol:
o

reagen te

de nitroso-di-fenil-hidroxila-

mina.
4.5.2.9
tendo

Deixar
polpa

4.5.2.10

repousar

de papel
Colocar

e lavar

o papel

tre

500 a 6000~ e calcinar

tar

esta

4.5.2.11
de todos
mo mz.,

durante

30 min,

filtrar

bem corn kido

de fi ltro
em mufla

em papel

cloridrico

em cadinho
eletrica

de filtro

media

co

carbonizar

ez

(1:lO).

de platina,
a llOOC,

ate

secar,

massa constante.

AnO

massa coma ml.


Paralelamente
OS reagentes

fazer

uma prova

e seguindo

em branco,

o procedimento

usando

descrito.

as mesmas quantidades
Anotar

esta

massa co-

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NBR 5617/1985

4.5.3

Resultado

Calcular

o teor

de titsnio

empregando

na amostra,

formula:

59,95

(ml - m2)
% Ti =

a seguinte

Onde:
ml = massa do oxido
m2 = massa das

de titznio,

impurezas,

m = massa da amostra

4.6

DeteminqiEo

4.6.1
forma

contida

na allquota,

expressa

em gramas

do ahuninio

contido

na liga

de cloreto.

hidroxido

de amcnio.

no filtrado

de sodio

da determinacao

conjunta

0 aluminio

icido

s;Iio de fosfato

4.6.2

ests

A precipita@o

de hidroxido

cesso,

dos hidroxidos

6 separado

e precipitado

do silicio,

pe a adi$o

& feita

posteriormente,

ad $0

pela

coma fosfato

sob

de aluminio

de

em

, pela

exadi-

de am%io.

Procedimento

4.6.2.1

Pipetar

r para

4.6.2.2

100 mR do balao

urn biquer

Neutral

alaranjado

4.6.2.4

Transferir

em papel

Juntar
e mais

4.6.2.6
bgquer

dora

4.6.2.8

usando

corn o precipitado

para

solusao

indicadora

de

5 a 6 vezes
o bequer

corn Zgua quente.

de 400 mR e dissol-

(1:3).

5 a 6 vezes

a solu~ao

de sodio

at6

forma$o

de sGdio,

permanente

Transferir

o papel

cloridrico

do preci-

Fi ltrar

em papel

o filtrado

em

quente.
(1:l)

usando

20 mR da solu$io

de kido

levar

e adicionar

5 ebuli@o

solu~ao
a&tic0

ebulic~odurante15min,filtrar

indicae

50 mR

25 m!?, da sol;
em

iwe1

corn agua quente.

corn o precipitado
(1:l)

recolhendo

cloridrico

Manterem

3 a 4 vezes

rapido,

corn igua

Juntar

de amkio..
e lavar

de filtro

corn kido

de metila.

kido

rspido

tado.

e 1avar

em papel

de tiossulfato

60 mR de Scido
precipi

(1:l)

rap ido

de hidroxido

e filtrar

de alaranjado

de filtro

e tranz

10 mR em excesso.

Acidificar

$o de fosf-ato

tro

cloridrico

de 600 mR. Lavar

da soluc$o

de fil

o papel

solu(;ao

Ferver

4.6.2.7

do de am&i0

corn hid&xi

corn 60 mR de kido

pitado

4.4.2.8)

de 1000 mR (se$o

de meti la.
Filtrar

4.6.2.5

volumetrico

de 400 m!?..

izar

4.6.2.3

ver

emgramas

Resume

0 aluminio

feri

em gramas

e levar
de fi ltro

para

2 ebuliG:o
ripido

urn biquer
ate

e lavar

de 400 rnfi,

dissolusao
5 a

6 vezes

juntar

completa
corn

kido

do

Cpia no autorizada

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IUBR !5617/1985

(1:3),

cloridrico

recebendo

o filtrado

e as solusoes

de lavagem

em urn bequer

de

600 rnfi.
4.6.2.9

Neutralizar

ra de alaranjado
descrito

em

solu~ao
lu$io

de fosfato

entre
tar

de metila

4.6.2.7,

de kido

4.6.2.10

o filtrado

Colocar

e repetir

utilizando

Scido

4.6.2.11

as seguintes

usando

soluc$o

de precipita@o
quantidades

de tiossulfato

exatamente

de reagentes:
de sodio

o papel

de filtro

em urn cadinho

em mufla

eletrica

de platina,

secar,

a 1000C ate

carbonizar
Ano

massa corn0 ml.

OS reagentes

fazer

uma prova

e seguindo

o teor

de aluminio

em branco,

o procedimento

na amostra

usando

descrrto.

empregando

(ml % Al

as mesmas
Anotar

a seguinte

m2) 22,12
m

Onde :
ml = massa do fosfato
m2

20 mR da

massa constante.

esta

ResuZtudo

Calcular

como

e 25 mR da so

m2.

4.6.3

indicador

de aknio.

Paralelamente

de todos

de amonio

a opera$o

30 mR da solugao

acgtico,

500 e 6000~ e calcinar


esta

corn hidroxido

= massa das

de aluminio,

impurezas,

m = massa da amostra

em-gramas

em gramas

contida

IMPRESSA

na al iquota,

NA ABNT

em --gramas

- RIO DE JANEIRO

formula:

quantidades
massa coma