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AGUA-

DETERMINACA~ KARL FISCHER

USANDO 0 REAGENTE - GUIAGERAL

DE

10.067 NBR 5758

SET/1986 SUMARIO 1 Objetivo 2 Normas complementares 3 Aplica@es 4 Definiqdes 5 Resume do ensaio 6 Aparelhagem 7 Padroniz&io do reagente de Karl Fischer (RKF) Reagentes 8 9 Secagem de solventes 10 Execu~o do ensaio Resultados 11 12 Precis& ANEXO A - lnterferentes ANEXO B - SugestZo para aparelhagem

1 1.1 do

OBJETIVO Esta reagente Norma de deve Karl ser Fischer s61idos ou entendida (RKF) coma para guia geral para de ou n30 sao as aplica$es livre do e 5gua &todo de hi-

a determina$% orgkicos

iqua

drata$o 1.2

em varies Amostras gasosas

I?quidos,

inorqZnicos. consideradas do de neste RKF mgtodo. e do isto apare 6, des-

2 temperatura do usado at6 agua tamanho em ampla pura.

ambiente da amostra,

1.3
Iho, de 2

Corn adequada o metodo partes NORMAS por pode milhzo

sele$o ser

concentraQ% concentrasao

faixa

de

aqua,

COMPLEMENTARES desta Norma 6 necessario for Standard Analysis. consultar: Reagent and Water Storage of Standard Solution for

Na aplicaGao ASTM ASTM D 1193 E 200

- Specification Preparation Chemical

Origem: ABNT - 10:01.47.6-023/85 (Revis% da MB-975h6) CB-IO - Cornit Erasileiro de Quimica. Petroquimica e Farm%% CE-10:02.301 - Cornis& de Estudo de Derivados do dxido de Eteno Esta Norma foi baseada na ASTM-E-203 Esta Norma substitui a NBR 5758/80 SISTEMA

NACIONAL

DE

ABNT

- ASSOCIACAO

CRC:!L21RA

MCTROLOGIA.
E QUALIDADE

NORMALIZACAO INDUSTRIAL

DE NORMAS TECNICAS (?j

NBR 3 NORMA os direitor reswvador BRASILEIRA REGISTRADA 16 piginar

Palavras-chave:

tew de &a

agua - Karl Fischer Todur

CDU: 661:543.71~ll543.81

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CENWIN NBR 57580986

APLlCACdES As a) aplicasoes compostos diretamente; b) compostos presen$a adequadas nos de ou aqua quais interferentes por pode modifica$es ser determinado a agua nk que pode podem no ser ser determinada eliminados Ver na diretamente, par Anexo presen~a rea@es A. dos seguil3tes devido quinlicas 5 poderr orgkicos ser ou divididas inorghicos, E~JI duds nos se$es: quais a agua pode ser determinada

procedimento. diretamentc

1.2 tipos

0 tear de a)

de

compostos:

conqmstos
Acetais Acidos Haletoi Alcoois AldeTdos Ami das Aminas Anidridos Disulfetos Ester-es ()

orgsn

i co5 :

Eteres
Haletos Acila (2) Hidrocarbonetos Ceton;ls estaveis Nitrilas ortoesteres FracasC3) Perkidos Sulfetos Tiocinatos TioGsteres (hidro e diaquil) est5veis satur-ados (4) e, insaturados

de

Alguns cados. te.

Scidos, Para alta

coma

5cido

formica, usar 30%

acetic0 a 50%

e adipico, de piridina

s%3

lentamente

esterifi COITIO

precisk,

em metanol

solven -

Alguns Polimero titulada. berar

SO

aldeidos de

estaveis formaldeido de essa

sao: cont6m urn excess0 aqua acstico. fracas, sao:

agucares, aqua de

formaldeido, combinada metoxido apescorn de

acetaldeido, urn grupo metilol,

cloral, que permite do n&

etc. 6 Iiexces -

A adig% e titular

s6dio

em metanol, aproximada

combinada,

a neutraliza+

da

base

cons 5cido aminas estaveis

3 4

Sao

consideradas cetonas

aquelas diisopropil etc.

corn

valores

Kb ckfora,

menores

que

2.4

10-5. ben-

Alqumas zil cetona,

cetona,

benzofenona,

dibenzolacetona,

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CENWIN NBR 575811986 R

b)

compostos Acidos() Oxide Oxido Anidridos Dihxido Acido de

inorganicos: Carbonate de Cilprico Calcio

(6)
Aluminio

Oxide

Dessecantes Sulfato de de Hidrizina OrgZni~&s na corn ,e lnorganicos

de

Bario e classes Essas interfer@ncias de

Sais

Acidos

(6)
de conder

3.3 agua sasao 3.4 par ta

Numerosas par este

substsncias metodo.

compostos sao

interferem associadas

deterluina$o de

reas&s

E kxido-redus%. A interferencia rea+es quimicas 05: Aldeidos Aminas Am%ia Sais e cetonas fortes() () F6rricos de (Ia) Hidrarina (91 ativas (7) Sais de Hidroxilamina (11) causada que par vsrias compostos classes inertes de compostos antes da pode titul+o. ser eliminada Est:o ncs -

formem

classe

Mercaptanas Metilato Acido Tioacidos TiourGia de Sulfljrico (3) (13) S6dio (12)

Derivados

Acid0

sulf;rico

erri concentraC6es

rmenores

que

92%

pode

SET

titulado

di reta -

Eita intcrferencia pode ser co010 s~l~ente para a amostra solvente preparado corn eter nol. A rea$z da cianidrina

redurida ou pelo monometilico pode ser

use de piridina de reagente de do etilenoglicol usada para eliminar

pelo use

em vez de Illetanol Karl Fischer (RKF) e em lugar de met.3 esta interfergncia: ici da

Sk consideradas aminas fortes corn valores de Kb maiores que 2,4 x 10e5. Usar solu~k de ;icido salicilico em metanol. Acido acetico tambern < apl vel em certos cases. Para anzlise de etanolaminas pesar de 1 g a I.5 g amostra e 5 ml de 5cido a&tic0 ou 20 ml de solu@%s de acido saliciiico (8.7.2). A adiF% 10 de acido acetic0 nao interfere. interfer&cia. IM de di6xido elimina a interfer&cia. com 8-hidroxiquinolina em piridina esLa interferencia. de mercaptanas. metanol s% 1 + usadas 1, ou

Fluoreto Ferric0 ra el iminar esta

Rea@%s de enxofre

pa consolu -

11 Adicionar solu~ao sumi r RKF. 12 Reac&s de ~50 neutra adi$o de iodo

de olefinas elimina

eliininar a interferGncia

OxidaGao

corn

13 Acido sulfGrico acima de 92%. Adicionar a 10 g de amostra, urn grande exces~o agitar para dissolver o precipitado e titular. A adisao de piridina (35 ml), de 8 ml de solu@~ 1 + 1 de piridinadioxano para cada gr-ama de amostra tammantendo a solu$% homogenea durante a titula&. hem 6 satisfatoria,

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3.5 tt-afao materiais

Muitos

compostos

reagem pode ser A.

estequionletricatllente aplicada uma corre~ao

con,

RKF.

@ando Uma

sua relaG:o

6 conhecida, 6 dada no

adequada.

con ccndestes

Anexo

4
Para

DEFlNlCdES efeito desta Norma sao adotadas as defini@es de

4.1

a 4.3.

Durante nal tente, exata da, 0,2? 4, 2 Ponto de de de final alllostras 20 RKF de

a titula& quando rnenos precisa por

a solu~k ocorre 30

adquire mudanga para

um coloragZo uma colora$ao at6 amostras de

amarela-Clara vermelha-alaranjado urn ponto coloridas, de ague final

e o ponto

6 obtido pelo nem entretanto,

fin persis nao &

segundos. pode ser

A titula$o usada de incolor. para retina

visual podc acima ser de

e nao para

determinaC&s relativanente

teores

adequa a O,l%

em um sistema psr.to final f&a obtido mV,

z ( I~?t~rm!~tr~::!2c; CO~TI WI, par quando de eletrodos de pela a 31, platina, adif% provocar por faixa 30 submetidos de urn extesso varia$o no minima, de a urn potrncial de de 0,10ml intensida 0 sgua ponto e em

mV a 50 (corn corrente eletrom6trico que

a despolariza$To igual MA, persistente

fator de

aproximadamente 10 MA a 20 pode ser

uma segundos de

aplicado coloridas.

a toda

concentraC;o

produrem

solu@zs

5 5.1

RESUMO

DO ENSAIO da amostra adequado piridina o de iodo 6 livre contend0 e titulada e rrietanol redurido detectado do RKF a no maxima corn ou iodeto visual adicionado 300 RKF, &ter mg que de agua e dissolvida numa mistura ou de di0 pri Em alsobre a .2,OS -

Uma aliquota

dispersa iodo, reta meiro guns tra,

e111 urn Iiquido dioxide a agua de enxofre,

consiste

gli&lico. 0 ponto eletrometricamente. em excess0

Em propor~ao final e

presente,

incolor. ou

aparecimento
=asos com 6 preferivel metanol

iodo

a titulasao

padronizado. fundamental 6 a seguinte: + C5H5N + H20 R 2C5H5N.H + C5H5N.S03

5.2

A rea& C5H5N. I2

C5H5N.S02 + ROH -

C5H5N.S03

C H N.HSO

55

6 APARELHAGEM
6.1 coma !VOt 0. : Urn aparelho, sugestZo Outros para modelos provide constru+ sao de urn sistema no disponiveis Anexo fechado B. comercialmente. durante .a titula@o, 6 mostrado

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6.2 para

~ste

equipamento visual.

(Figura

1)

pode

SIT

usado

hem

detector

de

ponto

final,

titulaG.So

Tub0

l ccante

Bureta

Agitador

Hsgngti

'de

borracha

de reegente

ponto

final Trmsistorirado

FIGURA

1 - Montagem

do aparelho

para titula~~o

6.3 balanGa 7 7.1 ou ou

Sk

necessaries analitica,

ainda seringas DO REAGENTE o RKF usando

materiais hipodermicas, DE KARL ou

de

use

corrente pipetas, etc.

em

laboratorios,

tais

coma

PADRONlZAC,60 Padronizar eletrom&trico, metanol padrao,

FISCHER quando de 1.

(RKF) necessario aqua, tartarato par ponto de s6dio final, visual dihidratado

diariamente as

quantidades na Tabela

indicados TABELA

1 - Quantidades

de Bgua necesskia

para padronizar

o RKF

Equivalente aqua F, mg/ml

de

aqua

Tartarato Dihidratado,

de

sirdio g

Metanol ml

Padrao

__~0,Ol a 0,02 0,l a 0.15

(6.4)
10 a 20

0.5
1

0,03 0,OY O,l8

a 0,05 a 0,15 a 0,30

0,2
0,6

a 0,3
a o,g

30 a 50

3 6

I,1

a I,9

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CENWIN NBR 5758/1986

7.2 seco agitasao Ligar

Adicionar contend0 uniforme. a chave eletrodos

25 uma

ml barra

a 50 de

ml

de

metanol

(8.6.3) Ajustar

a um fiasco o agitador de ponto

de

titula+ para (ver dar

limp0

e uma

agitagao.

magnetico final

Ligar I I, faixa fora da

a chave alta/faixa solu$ao 75% fracas do

12 do baixa, ou fundo

detector na

Figura

2).

sensibilidade numa solu& Se

desejada. Gmida, o medidor Titular o medidor indicar abaixo ate dew de o

Corn 05 indicar, 50%, medidor as

imersos da ser cerca

aproximadamente baterias indicar estao 25%,

escala. substituidas. de 30

e devem par

COIII RKF

permanents

segundos.

7.3 7.4 guintes

Como

alternativa o padrao

titular e

corn transferir

RKF

ats para

o ponto metanol

final

visual

citado

em 4.1. as se -

Selecionar

pre-titulado,

conforme

recomenda@es: a) iqua jqua fiasco b) tartarato sodio no c) jlcool pesar por diferen$a indicada ou na outro transferir por a uma cau Tabela dispositivo por meio aproxima$o 1, atraves de 0,001 de uma g a quantidade seringa hipodermica, de

destilada conta-gotas de dihidratado, para padrao para apes

adequado; de cspatula seca a ponta que de para fechar final o possa o tartar-at0 da ficar e de de espatu1a aderido; precisao de

sodio

pesado, assegurar usar

diferensa. de

Mergulhar tartarato

remo$% seringa o metanol do

metanol adequadas

hipodermica padr& padrzo o ponto

capacidade fiasco o fiasco descrito

transferir a transferkcia Karl

titulaqk. titula@k). em 4.1 ou

7.5 7.6 4.2.

Imediatamente Titularcorr! o

reagente

Fischer

ate

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7.7 par

Cilculos mi 1 i I itro a) b) c) agua metanol tartarato

da

Calcular seguinte

fator forma:

F,

(equivalente

de

agua),

do

RKF em miligramas

destilada pad&: de

coma

padrao:

F =

1.000

G/A;

F = DE/A; sodio dihidratado coma padrao: F =

(156,6

C)/A

Onde: G = grams C = gramas A = mililitros D = mililitros E = miligramas :vota: E aconselhavel e calcular 8 8.1 ASTM 8.2 REAGENTES OS reagentes E 200. Salvo para indica@es fins de adquirido diluisao de Karl aqua). litro de solur$o, dissolver seco eter corn (133 talnpa do gelo ?I 1) de g vidro. de iodo em em contrario, reagentes Karl Fischer no comercio. quando Fischer conforme Este Dois necessaria I (solu~~o referencias ASTM reagente tipos 0 1193. pode de 6 dada de Eter RKF ser 5% preparado somente elu usados. Iaborato A prepa 2 agua dcvem ser entendidas co devem ter grau analitico ou equivalente ao especificado no de de jgua tartarato de de de usada. de sodio dihidratado para usados. litro no metanol do aritmetica RKF, dos padrao. pelo valores menos em obtidos. triplicata titular usado. o padrao

RKF necessjrios metanol agua por padrao mili

executar
o fator F,

a padroniraqso pela media

mo igua 8.3 rio ra+~

Reagente

(14)
do

ou

RKF ou

em 8.3.1 monometilico

e 8.3.2 do

(15)

8.3.1
ml, 8.3.1.1 (425 8.3.1.2 8.3.1.3 Dioxide

Reagente 1 ml

tt i lenngl

-i

= 6 mg de Para cada de

? 5)

ml

Piridina (425 abaixo (S02)

em urn fiasco ? 5) de ml 4C de

Adicionar Resfriar de Enxofre

metilico de

Monoetilenoglicol. 102 g a I05 g de

em banho resfriada.

e borbulhar

s mistura

14

contern quatro compostos toxicos que sao: lodo, Cuidado - RKF, Enxofre, Piridina e Metanol ou Eter Glicolico. 0 Reagente deve do em areas hem ventiladas. Tomar cuidado para evitar inala@ corn a pele. Respingos acidentais devenl ser lavados corn jgua em Cuidado a prepar+o Seguir dos as precau~&S reagentes. normais de lmanuseio de gases

Dioxide de ser descarta ou con tat; abundancia. durante

15

t&icos

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Determinar antes e ap6s

a quantidade a adiG adicionar em repouso Fischer dissolve corn 4C tampa

de 0~. pelo

SO2.

adicionado no SO2 par

pcsando volume Irquido 12 horas 1 ml : (425 i 5) da

o cilindro mistura (cerca

que

0 de

con t&r, 70 ml). Misturar

aumcnto ml de

Alternativamente bem Reagente de solu~k, seco de e deixar Karl

70 pelo

em pequenas antes de user. jgua). ml de

po r+s

tneno~

8.3.2
da litro

(solu$& r de de (133 vidro. gel0 e +

em metanol, I) g de iodo

6 mg de I ml 105 5) de

Para Piridina

ca -

em

em em fiasco friar xof re, no volume abaixo pesando da

Adicionar borbulhar antes

(425 102 e apk

metanol. Dikido pelo 70 ml

em banho que

g a

g de ou

Res de En aumento de SO par

o ci I indro mistura (cerca por@es. usat-.

o anteill, de 70 ml).

a adiqao adicionar e~r repouso

Alternativamente bem e deixar

liquido I2 horas

em pequenas antes de

Misturar

pelo

menos

forme do-se ados de +a.

Tabela levar na

2. em

As conta 2,

solu@es a agua sao

podem presente

ser

preparadas no solvente.

por

simples

propor@es a adicionar, cont&

deven indi -

OS volumes que o solvente

Tabela

calculados

considerando-se

0,05%

TABELA

2 - Quantidade

de diluente

em fun@io do fator mg HzO/ml

Fator

desejado

mg H2O/ml

Litros I i tro

do do

solvente RKF 6 mg/ml

a ser

adicionado

por

3 2
1

0,85
196

a,5

3,2 5,7

cha

e as

aliquotas

podem

ser

retiradas

corn

uma

seringa

hipodermica.

Reagente Guardar

pulverizado em fiasco estufa de agua.

a po tampado. a (155

fino Se ?

(cont&m houver

15,61X d;lvidas

15,718 ao

de tear

agua). de agua, 4 h) , secar para 2 g deter -

quanta constante,

a 3 g em uma minar a perda

5)OC

at&

peso

(minima

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CENWIN NBR 575811986 9

8.6
8.6.1

so %vm !A?s
Acido Eter Metanol, Piridina, acetico metilico corn corn glacial do 0,15% O,l% monoetilenoglicol, de de agua,no jgu;l,no msximo. maxima. cm O,l% de aga,no maxima.

8.6.2 8.6.3
8.6.4

8.7
Al& para 8.7.1 me5

SoLventcs
dos solventes

misiurudos
puros, varias as misturas relacionadas em 8.7.1 a 8.7.4, sao titeis

dissolver Metanol de cloroformio. Metanol de metanol. Piridina de Piridina metanol. Dirjxido SECAGEM Se metodos for User de

amostras. (1 +

Cloroformio Usar

3) - mistura
liquidos Dissolver

1 volume de 150 petroleo. g de

de

lmetanol,

corn

vol

em produtos salicilico

8.7.2
tro 8.7.3 4 volumes 8.7.4 de 8.8

- Acid Usar -

?icido

salicilico

em

1 Ii

para

aminas. (1 Usar (I + 4) + 4) Misturar que 1 volume contenham de de piridina carbonila. corn 4 volumes corn

Etilenoglicol

etilenoglicol. Metanol para enxofre jcidos anidro.

em colnpostos Misturar

o grupo piridina

1 volume

org~nicos.

9
9.1 05 9.1.1

DE SOLVENTES necessario descritos do preparar em 9.1.1 metanol solventes a 9.1.3 sobre isentos poden magnesia, ser para de umidade em laboratorio.

usados. reduri r o contelido de umi dade

Destila$so

par.5 0,005%.
9.1.2 Adicionar etilenoglicol, 5% do 9.1.3 destilado Peneira par DestilaFao 1 volume o areotropica de benzeno usando a 19 destes os 95% solvente, atraves para 10 de benzene, volumes solventes 5ecos. exceto ma coluna de metanol de solvente. podem peneira ser secos a ma sando midade 1 par de para piridina, reduzir Eter a umidade monometilico os primei a 0,05%. do ro5

misturas

e destilar.

Descartar

e usar molecular passagem molecular DO ENSAIO

residuais

de 0,05%,
te 10 de peneira

molecular,

partes

EXECUCAO

10.1.1 lo cha 8)

Pipetar para (ver

25

ml de

50 titulasao,

ml

do

solvente atraves

de do

amostra Segundo

pre-selecionada orificio na tampa

o fiasco Anexo 8.4).

Ligar Titular

o agitador a sgua

mag&tico no solvente

e ajustar descrito

a velocidade em 7.2.

borra para dar de

(capitu

a agitaFZo

apropriada.

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CENWIN NE!4 5758/1986

10.1.2 mente at6

Pesar contend0 0 mesmo

ou 20 ponto

pipetar mg a 300 final o tear

UIII~ aliquota mg de aqua,

de

arilostr;l

de no

qwntidade fiasco e

apropriada, titular

usual "o";lmfnte

introduzir

(16).
de agua da amostr-a conforme 11.1.

10.1.3
10 . 2 NO&:

Calcular

SZlidos inso'iivcis /I 1,
No case da uma pasta agita$ao amostra das ser insolkl modifica@es pelo solvente da Esta 5% fiasco (sesao magn@tico, ambiente quantidade agua conforme 50 coma ficar o fiasco ml a suspensao modificaqao no solvente pode a amostra pipetar ser pode uma ou na mistura de sol vente usada, a) b) toda apes seguintes aplicada: ser titulada; do Gtil solvente adicionar Extrair se em 7.2 for ou liquido para utilirado. 25 a agua indicado. 7.3. Titular ml par Titu a a so amos

formada

e repouso e titular. que num

aliquota

brenadante trzx 10.2.1 50 ml do ~es;lr solvente corn urn alcalinas

6 particularmente insoliiveis limp0 e taimpar o no e seco, fiasco.

relativamente de titula$o 8.6) ou

il al,lostra esculhido agitador

agitaqao lar sgua 10.2.2

;Iquecer

suavemente descrito

a mistura dissolvida Calcular Juntar

2 temperatura numa mesma de

conforme do solvente. 11.2.1. 100

o tear

10.2.3
volum~trico,

alternativamente, twpar e extrair ate

ml

do

solvente

da

amostra ao trago,

num

bal% 171 s t -u i do Ii-

descrito.

Completar Transferir e do titular solvente uma

o volume aliquota corn

rar
quido

e deixar

decantar
para Titular

limpido. de 0 mesmo titula$o

adequada como prova

sobrenadantc 0~ 7.3.

o RKF uma

descrito em bran -

Ella 7.2 co.

tamb&

volume

coma

10.2.4
11 11.1

Calcular

o tear

de

agua

coma

11.2.2.

RESULTADOS Materiais Aqua, soluveis, e em peso = Iiquidos (AF x ~,OOI)/M ou solidos. x

100

Onde: A = Volume F = Fator M = Massa em ml do da do RKF gasto para do titular reagente. a lnistura solvente amostra

RKF em mg H20/ml amostra, em gramas.

16

A faixa de igua indicada & para macrotitula@%s. podem ser tituladas precisamente ravelmente ~wnores, exewplo, fmenos que 300 mg de aqua foram titulados zeno par wa tecnica microamperometrica.

Quantidades de agua,conside em escala micro. em 1 ml de amostra de

PoF be" -

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11.2.1 Agua,

Teor

de

agua =

na [(A-B)

amostra. F x M O,OOl]

% em peso

Onde : A = Volume B = Volume F = Fator M = rnassa 11.2.2 Agua, Teor em ml em ml do da de RKF de de RKF gasto RKF gasto para para do titular urn ensaio reagente. a mistura em branco solvente-amostra de solvente

em mg H20/ml em gramas. corn fator F x M de

anwstra sgua =

dilui$o. x 100 x rJ

% em peso

\(A-B)

o,ooi]

Onde: A = Volume B = Volume F = Fator M = massa D = Fator em ml em ml do da da de da de de RKF gasto RKF gasto para para do titular titular reagente a mistura urn ensaio solvente-amostra em branco do solvente

RKF em mg H20/ml amostra, diluiC:o diluisao aliquota em g da (D) amostra.

lvota:

Fator volume

= rela$o

entre

o volume

do

balao

volumetrico

usada.

12 12.1

PRECISAO A sensibilidade, concentrasao titulada precisao do RKF, do cerca sgua e exatidao, tecnica material de 0,l de dependem titulaqao, de varies fatores, quantidade Par de

exemplo, agua 12.2 nal

aparelhos,

e a natureza 6 de de

em analise. mg de a agua 0,02 para mg, titula@es podem ser a ponto medidas par fi _ ti-

A sensibilidade visual. Quantidades eletrometrica. Repetibilidade: i cata), par obtidos mais do

inferiores

tulasao 12.3 dupl ferirem

dois pelo que

resultados mesmo analista absolute concordem

(sendo devem

cada ser do

urn a media consider-ados nivel sao de

de

determinagao suspeitos, se

em di-

0,013% que de

(95%

confianqa). para c5lculo

Determina@es da media (95%

em duplicata do nivel

em 0,008%

aceitaveis

c0nfianG.a). dois resultados (sendo em diferentes par mais do que cada urn a m6dia laboratorios, 0,028% absolute de determina$ao ser do CO nivel

12.4
siderados de

Reprodutibilidade: obtidos suspeitos se par

em duplicata),

analistas

devem (35%

diferirem

confiabilidade).

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Nota:

As

precis6es

indicadas sobre amostras duas de

em

12.3

12.4 de

sao Acetona

resultados contend0 contendo

de O,lz 0,5%

urn cstudo e 0,4x e 0,17% de

inter de aqua.

laboratorios &~ua e duas

arnostras Metil Etil

cetona

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CENWIN NBR 5758/1986 ANEXO A - INTERFERENTES que reagem estequiometricamente corre$%. estequiometricamente destes resul do tados interferente, na amostra por na o RKF, corn compostos de Zgua por ou exemplo, Tabela quando os componentes ser fei Tam corn corn o RKF, de i xan12

A-l do

Compostos agua livre substkcias Conseqkn

interferentes a ser calculada interferentes temente, corre~&s cases a agua corn corn urn agua Iiquido

aplicando-se reagem analises adequadas pode ser

Muitas do tas RKF.

independentes para separada seja forme classe insolirvel os

podem aparente. extraCZo pot-

aplicando-se

b6m em muitos III Iyquido

miscivel

e que que desta apenas

destila$o, dioxano,

preferivelmente etanol A-2 sub Neste e benreno. Alguns condi@es incluem-se Meti lolu&ia

urn azeotropo, s% mostrados corn

Materiais reagem

3.
ti tulados

compostos normais. 0s

parcialmente

seguintes

compostos:

Perhxidos, Pe rat Quinona Oxido Cromatos Di cromato Oxido Oxido Peroxides Sulfeto de de de i dos

diacila

Arsenioso

Ferro Niquel de 56dio

S6dio

/TABELA

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TABELA

3 - Materiair

que reagem estequiometricamente

corn RKF

Classe

de compostos

P >les de Aqua Aparente

NFio Reagem

)or mol Acido aschrbico de Hidrazina

do composto 1 1 095 Sulfato de Hidrazina

Derivados Mercaptanas Silanois

(R3SiOH) (R2SiOH)2

1 2 3 2 3 2 3 1 1 Carbonato de calcio

Arsenate ~~~~~~~~ Acido Acido Oxide

(RAs04) (~~50~) H 80 3 3 HB02 (B203)

B6rico B6rico B6rico

Bicarbonates Carbonates Sais Sais de Cobre de Ferro Met; I I I I ices (MOH) M(OH) Oxido ZnO, Metalicos, Ag20. CaO, MgO Mn02 2

0,5 Q,5 1 2 1 1 1 3 1 Pirosulfitos oxide Cobre de Aluminio, III e BSrio Fluoreto FGrrico

Hidrkidos

HgO, Cu20,

PbO(*), pb304 Pirosulfitos Nitrito Sulfite Sais

PbO,(*)

de S6dio(B)

0,5 1 Hiwsulfito

de Estanho

II

1 7 035 -

Tetraboratos Tiosulfatos

(A)

OS 6xidos

de chumbo reageln somente par cause

parcialmente

quando

disperse

e!x metanal, este5

provavelmente 6xidos (8) kx+io

da insolubilidade.

No acido

acetico,

concudo,

reagem quantativamente. 6 muito par lenta. Agua livre aparente pode ser determinada na presensa

de NaN02,

uma rapida

titula&

corn RKF.

IANEXO

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CENWIN NBR 575811986 ANEXO B - SUGESTiiO PARA APARELHAGEM FISCHER vidro, a montagem e o esquema do detec 15

~-1 Neste tar B-2

APARELHO Anexo de ponto

SUGERIDO ests final. descrito

PARA 0 MtTODO urn aparelho

DE KARL de

TITULADOR de armazenamento a B-2.8 automatica a bureta corn de secagem aspirador corn tubo de de titula$o duplo de borracha e outro rmagnetico DO PONTO 2 imostra componentes. dgas titular usuais DO APARELHO o aparelho corn furo coma dessecante. para inserir mostrado lnserir na Figura a ponta ou 1. Encher da seringa bureta o tubo num hipodermica de dos secagem furos contend0 e da faixas. corn FINAL urn circuit0 Este detector do de ur de sensivel ponto 6 para concentrado. detector final ligada baixas 6 UIIJ do ponto detector final do lOOvA. tipo IStO de e de ar de (ver e libera$ao 1). ra de nos no rnw de dessecante topo teflon tamanhos tambern tuba de conexao e reservatorio. do reagente consisLe das partes descri -

0 sistema tas B-2.1 Selecionar Uma nicrobureta B-Z.2 Tuba em B-2.1

Figura corn tornei

Bureta

e o reservatorio reservatorio de 200

desejados. pode co!? ser <?wto do a, util irada. dc CSlcio. corn saida

comprilnento, para secagem

B-Z.3
para

Fresco conexSo lnsuflador Frasco Eletrodo Rolha da bureta

corn

.sufl;ldo,

borracha. de borracha. de platina para para corn 250 ml corn o fiasco introdurir barra de corn cabo de urn e lateral tomada. tom dois furos urn para a para adapta$So do eletrodo.

B-2.4 ~-2.5
3-2.6 B-2.7 ponta B-2.8

titulasao

a amostra. agila$o recoberta coin teflon.

Agitador DETETOR A Figura lista de de passive1 ou titula@es

B-3 B-3.1
uma

corrente, torna .Sgua B-4 B-4.1 o fiasco rolha. amoStras g-4.2 ou

A corrente RKF corn o bastante reagente

eletrodo diluido, mais

em 511A ou

concentra@es

MONTAGEM Montar aspirador Usar

o outro

a pipeta

liquidas. Exceto durante uma ligeira a introduG corrente das de amostras, nitrogEni manter seco no o Segundo fiasco de furo titulaqao. fechado

introdurir

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B-5

LISTA M-l AR-1 D-l D-2 Q-1 C-l c-2 R-l R-Z R-3 R-4 R-5 R-6 I-1 l-2 E-l E-Z

DE COMPONENTES Microamperimetro Amplificador Diodo Diodo Transistor, Condensador Condensador Resistencia Resistencia Resistencia Resistencia Resistencia Resistencia Interruptor Interruptor Bateria Bateria de de retificador zener tipo tipo 0,05 0,05 11 100 3,3 68 100 39 kfi k$? kfi kbj kQ kohm de de I polo 2 poles de operational tipo HZ-2361 ZN-3641 liF IIF 115 mm, tipo IN-459A alcance 741C O-200 ,,A.

simples, simples, 9 volts 9 volts.

Diversos: 2 suportes Chassis Placa de de para aluminio impress0 baterias

circuit0

Conectores :I:ota.?: a) b) Todas Posis&s Abert Fechado as resistencias do para para interruptor 5iiA 100uA. S&J l-l de carvso, corn pot&cia de l/4 W

IMPRESSA

NA ABNT

- SAO PAUL0