Relatrio de Qumica Analtica Experimental do Curso de Qumica

DETERMINAO DE CATORI! EM AMO"TRA

Matson Ed#ards ereira $ %C&'&()(*(
oll+ana !ima $ %C,&&&',(-
Data da aula experimental. /'0&-0/&,-
Data da entre1a do relatrio. &20&30/&,-
ro4a5 Dra5 "il6ia 7eli de 8arros Alcan4or ,9 semestre 0/&,-
Relatrio de Qumica Analtica Experimental do Curso de Qumica

,5 "IT%AO RO8!EMA
Captopril : o principio ati6o do medicamento comerciali;ado como capoten< =ue
: um anti>?ipertensi6o e 6asodilatador5 @ distriAudo pela 4armBcia popular5 @ passi6o
de processo oxidati6o5 Diante desta in4ormaCDo entende>se =ue poderia ser determinado
por 6olumetria de oxi>reduCDo5 "aAendo =ue estarB a sua disposiCDo na Aancada
comprimidos de -&m1 de captopril para doseamento propon?a o m:todo de oxi>reduCDo
para atender esta demanda5
/5 INTROD%O
O Captopril : um dos medicamentos anti>?ipertensi6os mais consumidos no
8rasil< 4oi o primeiro 4Brmaco a ser desen6ol6ido para o tratamento da ?ipertensDo
arterial< apresenta menor custo e e4eito mais 4a6orB6el soAre a =ualidade de 6ida dos
pacientes< uma 6e; =ue a ?ipertensDo costuma exi1ir tratamento para toda a 6ida5
A ">,>(>Mercapto>/>metil>,>oxopropil>!>prolina con?ecida como captoril<
possui 4rmula =umica C
'
E
,3
NO
(
"< e um peso molecular de /,)<( 1 mol
>,
5 O seu
doseamento : reali;ado oralmente e atua atra6:s da iniAiCDo competiti6a da en;ima
con6ersora de an1iotensina5 Nele de6e conter no mnimo ')<3F e no mBximo ,&/F de
C
'
E
,3
NO
(
"< em relaCDo G suAstHncia dessecada5
Este 4Brmaco demonstra a excelente e4eti6idade no tratamento da ?ipertensDo
arterial< sendo considerado um dos medicamentos de maior e4icBcia no tratamento da
doenCa< =ue exi1e =ue este medicamento seIa ministrado trJs 6e;es ao dia< de6ido o seu
tempo de aCDo5
O Captopril constitui>se em um p cristalino< Aranco ou le6emente amarelado<
com le6e odor caracterstico de sul4eto< 4acilmente solK6el em B1ua< etanol< cloro4rmio
e metanol5 Apresenta um ponto de 4usDo entre ,&-9C a ,,&9C e : solK6el em soluCLes
alcalinas5
Este medicamento apresenta ele6ada susceptiAilidade G de1radaCDo oxidati6a<
em locais de temperatura e umidade ele6ada sDo promo6idas a sua de1radaCDo<
4ormando como produto de sua de1radaCDo o dissul4eto de captopril< =ue possui 1rupo
4uncional tiol5 Os excipientes presentes no comprimido sDo celulose< microcristalina<
croscarmelose sdica< Bcido esteBrico5
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Na 6olumetria de oxirreduCDo con?ecida como titulaCDo redox< a soluCDo da
amostra rea1e com uma soluCDo titulante =ue 4unciona como a1ente redutor ou oxidante
cuIa concentraCDo : con?ecida< neste caso iodato de potBssio5 O ponto de e=ui6alJncia :
recon?ecido com aIuda de indicadores espec4icos< em relaCDo G 4unCDo do estado
oxidado ou redu;ido em =ue se encontram< ou seIa< sDo tamA:m suAstHncias oxidantes
ou redutoras =ue se redu;em ou oxidam 4ace ao sistema oxidante redutor principal< no
=ual 6Do atuar como indicadores do ponto 4inal da titulaCDo< tendo o amido neste caso
esta 4unCDo< este m:todo : reali;ado em etapas nas =uais ocorre trans4erJncia de el:trons
entre rea1entes< um deles cede el:trons e se oxida< en=uanto =ue o outro receAerB os
el:trons cedidos e se redu;5
Em uma titulaCDo redox o analito precisa estar em um Knico estado de oxidaCDo<
1eralmente as etapas =ue precedem a titulaCDo< como a dissoluCDo da amostra e a
separaCDo de inter4erJncias< con6ertem o analito a uma mistura de estados de oxidaCDo<
necessitando de um a1ente redutor auxiliar para con6erter todo o analito a um estado de
oxidaCDo con?ecido5 O iodo : um rea1ente oxidante amplamente utili;ado< para ser
escol?ido neste procedimento< 6eri4icou>se a 4orCa do analito< como a1ente redutor< da
6elocidade da reaCDo entre o oxidante e o analito< da estaAilidade das reaCLes< do custo e
da disponiAilidade do indicador ade=uado5
O Aaixo potencial do iodo : 6antaIoso por=ue con4ere um 1rau de seleti6idade
=ue torna poss6el a determinaCDo de a1entes redutores 4ortes na presenCa de redutores
4racos< a se1unda 6anta1em importante do iodo : a disponiAilidade de um indicador
sens6el e re6ers6el para as titulaCLes< necessitando apenas =ue as soluCLes seIam
padroni;adas re1ularmente5
5
/5, O8METINOO"P
Determinar teor de captopril em amostra5
(5 ARTE EQERIMENTA!
(5, MATERIA! E REARENTE"
8alDo 6olum:trico de 3& ml5
8astDo de 6idro5
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8ecSer5
8ureta de /3 m!5
Nidro rel1io
Erlenme+er de ,/3 m!5
apel toal?a5
ro6eta5
ipeta 1raduada de 3 ml5
"uporte uni6ersal e 1arras5
T1ua destilada5
Tcido sul4Krico &<&-/3 mol !
>,
5
Comprimidos de captopril5
Iodeto de potBssio5
"oluCDo de amido /F
"oluCDo de iodato de potBssio &<&&, mol !
>,
5

(5/ ROCEDIMENTO EQERIMENTA!
Uoram diludos =uatro comprimidos de captopril em /3 ml de B1ua em um AalDo
6olum:trico< a1itando>se por 3 minutos com AastDo de 6idro e com mo6imentos de 6ai
6em com o AalDo 6olum:trico 4ec?ado para dissoluCDo total da amostra5 reenc?eu>se a
Aureta com a soluCDo de iodato de potBssio at: completar sua capacidade 6eri4icando>se
para nDo ?a6er 4ormaCDo de Aol?as5 Em um erlenme+er de ,/3 m! adicionou>se 3 m!
da soluCDo preparada com o captopril e &<3 1 de iodeto de potBssio e 3 ml de Bcido
sul4Krico &<&-/3 mol !
>,
5 Ao erlenme+er< adicionou>se , ml da soluCDo de amido sendo
este o indicador5 Titulou>se a soluCDo at: =ue 4osse e6idenciada mudanCa da coloraCDo
c?amada de ponto de 6ira1em< ao =ual se indica esperar pelo menos (& se1undos com a
persistJncia dessa coloraCDo ad=uirida5 Neri4ica>se o 6olume 1asto e neste procedimento
nDo 4oi reali;ado o teste do Aranco5
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-5 RE"%!TADO" E DI"C%""O

As titulaCLes iodometricas sDo re6ers6eis e se Aaseiam no e4eito oxidati6o do
elemento iodo assim como no e4eito reduti6o do on iodeto5 Este m:todo possui 6asta
aplicaCDo em di6ersas Breas5 Em uma titulaCDo redox< 1eralmente o E
sistema
:
independente de =ual=uer diluiCDo< entDo as cur6as de titulaCDo para as reaCLes redox
sDo em 1eral independentes das concentraCLes do analito e do rea1ente5
Existem 6Brios a1entes oxidantes =ue podem ser empre1ados na determinaCDo
de captopril< sendo =ue um dos mais simples : o iodo5 O iodo : um a1ente oxidante
moderado capa; de oxidar =uantitati6amente apenas suAstHncia 4ortemente redutora5 Na
4i1ura , : apresentado a estrutura do captopril< onde 6eri4ica>se o 1rupo tiol< =ue :
responsB6el pela reaCDo redox com o iodo5
UIR%RA ,. estrutura captopril

O captopril apresenta ele6ada susceptiAilidade G de1radaCDo oxidati6a5 A
temperatura e umidade ele6ada promo6e sua de1radaCDo< 4ormando o dissul4eto de
captopril< em um mecanismo en6ol6endo a 4unCDo tiol5 O captopril< 6eiculado em 4orma
4armacJutica slida apresenta considerB6el estaAilidade< por:m soA circunstHncias de
umidade e temperatura ele6adas pode so4rer de1radaCDo onde V mol de O
/
: su4iciente
para de1radar / mols de captopril< con4orme 4i1ura /5
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Figura 2 - Reao de formao do dissulfeto captopril
A anBlise 6olum:trica na =ual o iodo : empre1ado como titulante c?ama>se
iodimetria ou titulaCDo iodom:trica direta5 As reaCLes en6ol6idas neste caso sDo as
se1uintes.
I
/
OsP W /e
>
/I
>
E
&
X &<3(-3 N
/R>"E R>">">R W /E
W
W /e
>
/R>"E W I
/
R>">">R W /E
W
W /I
>
Na titulaCDo redox do iodato de potBssio com o captopril em meio Bcido
6eri4icou>se =ue a reaCDo : espontHnea< pois mesmo com E
&
X &<3(-3 N do iodeto a
reaCDo se completou de acordo com a literatura5
ara se e6itar a perda de iodo por 6olati;acDo 4oi adicionado excesso de iodeto<
asim decresceu aprecia6elmente a perda do ion< 4ormando o ion triideto e4ica; para a
reacDo< con4orme o e=uilArio a se1uir.
I
/
W I
>
I
(
>

Como a titulaCDo ocorreu em meio Bcido< o e=uilArio da reaCDo de oxidaCDo do
iodo : deslocado no sentido da 4ormaCDo do captopril< e o ponto 4inal 4oi detectado
utili;ando amido como indicador5 Este indicador nDo pode ser usado em meios
4ortemente Bcidos por=ue ocorre a ?idrlise do amido5
Os amidos podem ser separados em dois componentes principais< a amilose e a
amilopectina< =ue existem em di4erentes proporCLes em 6Brias plantas5 A amilose =ue :
um componente de cadeia simples< aAundante no amido de Aatata< dB uma cor a;ul com o
iodo e a cadeia ad=uire uma 4orma espiralada5 A amilopectina =ue tem uma estrutura de
cadeia rami4icada< 4orma um produto de cor pKrpura>a6ermel?ada< por adsorCDo5
O amido : utili;ado em lar1a escala por ser um indicador Aarato< entretanto tem
as se1uintes des6anta1ens< insoluAilidade em B1ua 4ria< instaAilidade das suspensLes em
B1ua< 4orma com o iodo um complexo insolK6el em B1ua< e ocorre Gs 6e;es um ponto
4inal com Ydes6ioY< =ue : marcante =uando se trata de soluCLes diludas5 A reaCDo deste
processo :.
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amilose W I
(
>
complexo a;ul escuro
,9 semirreaCDo. /IO
(
>
W ,/E
W
W ,&e
>
I
/
W 2E
/
O
/9 semirreaCDo. ,&I
>
3I
/
W ,&e
>
ReaCDo 1loAal. /IO
(
>
W ,/E
W
W ,&I
>
2I
/
W 2E
/
O
"impli4icando. IO
(
>
W 2E
W
W 3I
>
(I
/
W (E
/
O
Amostra Nolume 7IO
(
, ,(<* m!
/ ,(<( m!
( ,(<2 m!
TA8E!A ,. Nolume de 7IO
(
oAtido nas titulaCLes

Nesta prBtica em =ue se reali;ou a titulaCDo do captopril< 4oram utili;ados -
comprimidos de /3m1< se1undo a est=uiometria temos.
IO
(
>
>>>>>>>>>>>2R>"E
2Z
Titulante
X
titulado
ara a amostra , tem>se
m
captopril
X 2 x [IO
(
>
\ x N
IO(>
x MMOR>"EP
m
captopril
X2 x &<&&, x &<&,(*

x /,)</'
m
captopril
X,<)''x,&
>/
1 ou ,)<'' m1
ara a amostra / tem>se
m
captopril
X 2 x [IO
(
>
\ x N
IO(>
x MMOR>"EP
m
captopril
X 2 x [&<&&,\ x &<&,((

x /,)</'
m
captopril
X,<)(- x ,&
>/
1 ou ,)<(- m1
ara a amostra ( tem>se
m
captopril
X 2 x [IO
(
>
\ x N
IO(>
x MMOR>"EP
m
captopril
X 2 x [&<&&,\ x &<&,(2

x /,)</'
m
captopril
X,<)(, x ,&
>/
1 ou ,)<(, m1
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Ua;endo>se a m:dia aritm:tica das massas encontradas a partir das titulaCLes
encontra>se o 6alor de ,)<33 m1 de captopril5 A Aula do medicamento in4orma =ue cada
comprimido cont:m /3 m1 do princpio ati6o5 Dessa 4orma< se - comprimidos 4oram
diludos em /3 m! de B1ua< dispun?a>se de uma soluCDo de concentraCDo - m10m!5
Como as al=uotas analisadas 4oram de 3 m! dessa soluCDo< espera6a>se< entDo< serem
encontradas /& m1 do princpio ati6o captopril5
Eou6e uma proximidade entre o 6alor a4erido experimentalmente e o 6alor
esperado< sendo o erro aAsoluto de /<-3 m1 e um erro relati6o de ,/</3F5 Este erro pode
ser atriAudo a di6ersos 4atores5 %m deles 4oi o 4ato de nem todo o conteKdo do
comprimido ter sido dissol6ido< 4a;endo assim com =ue a soluCDo 4icasse com corpo de
4undo5 Esse corpo de 4undo poderia conter parte do princpio ati6o5 Outro 4ator a ser
alertado : o 4ato de o comprimido estar com a data de 6alidade ultrapassada< o =ue pode
inter4erir na anBlise pelo acontecimento de parte o captopril ter sido oxidado
naturalmente5
Outro 4ator =ue pode ter causado o erro na anBlise pode ter sido causado pelo
analista< durante processos como a maceraCDo do comprimido< ou a trans4erJncia do
material de um recipiente para outro pode ter causado perda do mesmo< inter4erindo
assim no resultado oAtido5
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35 CONC!%"O
A titulaCDo redox permitiu e6idenciar conceitos clBssicos da =umica analtica<
perceAendo =ue muitas anBlises sDo reali;adas do m:todo tradicional5 Apesar do 4Brmaco
em =uestDo estar 6encido< 4oi poss6el determinar o seu teor utili;ando uma titulaCDo
iodatom:trica5 Atra6:s da anBlise< 4oi poss6el a4erir =ue cada comprimido contin?a
/,<'- m1 do princpio ati6o< ,/</3F a menos =ue o in4ormado pela Aula5 O resultado da
anBlise pode ter sido in4luenciado pelo 4ato de o medicamento estar 6encido< ou por
al1um erro procedimental cometido pelos analistas5
REUER]NCIA" 8I8!IORRTUICA"
,5 "7OOR< D5 A5^ _E"T< D5 M5^ Eoller< U5 M5^ CRO%CE< "5 R5^ Fundamentos de
Qumica Analtica< *` ed5< T?omson. "Do aulo< /&&25
/5 MENDEAM<M5^ DENNEa< R5C5^ 8ARNE"< M5D5^ TEOMA"< M5M575 No1el>
Anlise qumica quantitativa< !TC Rio de Maneiro< /&&/
(5 MARCATTO< A55^ !AMIM< R5^ 8!OC7< !5C5^ 8RE"O!IN< T5M585 Anlise
de cpsulas de captopril manipuladas em farmcias. Rev. Cinc. Farm.
!sica Apl." 65 /2< n5(< p5//,>//3< /&&35
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