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&TOO3 I
DETERMINACAO E
BRASILEIRO
1976
OXIdNIO
EM klJA -1
P-MB-1147
[ CM tSTAGI0 -
EXPERImENTAL
1 - OBJETIVO
Estes dustrlais. Mitodo A - mitodo-padrio
pOtencloIII&riCO
&odos
se
apllcam
detenninagio
de
oxig&io
dlssolvido
em iigus,lfi
para
concentroC6es
abaixo
de
wm;
f!&odo llitodo 8 C - mitodo - m&odo res volufnitrico pare concentrs+es para concentraqies
su~eriores
a 0.055
superlo-
ppm:
volumitrico
a 0.05
ppm.
cocentra@es de apentes
oxl-re-
dutores.
- &TOW
A - CAtFO OE WLICAFAO -
2.1
do trial. 0 prepare r.i possfveis
Aplica-se
de alimentaqio de
b determlnqio de caldeiras
de
am v@or que
oxig&~io
dlssolvido
de lodato
alcalino-iodada redutoras.
de
potissio
mtnimlza
2.2
Rente vido final dit$io 2.3 2.3.1 2.3.2 nio superior 2.3.3 M
- RESUPO
00
ENSAIO iodo
- Colhe-se
a amOstra
em
anoola
de
vldro
desenhada. armstra
llberado
taxa
da
atn quantidado
equlvslente
ccm~ tiossulfato. de mudanca
a0 oxlg&lo
e o de
6 titulado.potenclometricamonte.
determlnado de tioesulfato.
pela
variagio
ndxima
voltagem,
- PPARELHAOEU - 0icher - Tr& de burmtas 800 ml. de de forma 25 ml. baixa. corn oriffcio ndxirm subdivls&aes COm subdiviB~es de inferior de tomeira de callbre
10
ou d8
ponta de
diinetm cofn
a 3 mn.
10 ml.
de
0.01 ml.
de
2.3.4
2.3.5
10 ml,
dp
0.1 ml.
calonmlmo platina
corn
tlpo
convenclonal.
2.3.6
2.3.7
- Eletrodo
- Potonal&mtm
do
limita
tipo
de
convmdwd.
arm mixlen de L 0,003 V e corn faiNa
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2.
IBPIABNT
total
da
ordem de de
de
1 V.
desto da de
potenci&mtm
doveri
ter
rosistin
cia
de
externa.
da ordem
ordem
de
10.000
ohms.
B aensibillda
escolher de
A par
escala
ndlinmtrada.
0
Pode-se Sal-
potencikmtm
vldro medidor
do de
incluso voltagem
ou oxterno.
apropriada.
Urn eletmdo
PH.
2.3.0
de nomlnel
- Duas
de 500
awolas ml.
amxtragem.
variar
ilustradm
entre si de usedos entenderi
na
figura quo
1. 10
corn ml,
capacidss a capa-
Nso devem
corn
par 1 ml.
neste corn
mais
real
seri
oeterndnada Todos i
spmximaqio
- WAGFNTES
OS reagentes igus Se
serio
de ou
grau desmine-
e qualquer (Nota
refer&cia
11.
ml
de
iodo aquosa
0.1
N -
Oissolva 75 g de
g ds ds
iodo potissio
mssubli (KI)
contsndo Guards
n 5OOmlm -
em vidro
2.4.2
de sulfato
Solu~&
man~anoso
manRanoso:
(364
g/l1
364
filtre quando
ds lodsto g de potksslo. de hldr&ido 700
e dilua a est.3
trqos
uma solu+
de iodo
deverao
5er
de
llberados
iodeto de
que 1
acldificade
2.4.3
lie ciente tura isento misture vOlufWitriC0 para afmlsnte. de
Solu@
de perfazer.
alcalina
1 lltr0.700
pOt6sslO de ml de
g/l1
- Oissolva
IKOHl sm igua i potksio COII.
em ba
sufi-
aoroxi~damente,
s ssfrie de
tenpera(Ml,
Ulssolva.
e mlsture em vidro
em 200
ml de ague.
de corn iodeto
150
KOH. mlha de
g de iodeto
Oilus de potisslo
iodato. e guards
agua,
2.4.4
trlco. to iodo ras na de de
- Solu&
250 ml.
alcalina adlcione
Junta.
aproxlmadmmnte
uma reaglr
125 ml da ,solu~ao
PequSna corn todaS quantldsde ai
alcallna
de solu.~io
potisslo. 0.1 N.
suflciente na de para
interferiinclas
presentas de iodeto
&a potissio.
a ser
analisada.
Coma a so~u$io
Complete
alcalina r6dULa. SEnSfVel 0 aumento iodo 0.1
0 volume
iodade a0 no da minim3 ensai0 concentragio pmparo ou
corn a sole$o
de lodeto de
alcall
pot6erio a quanti porque a
q XataS.
lodo corn 10 ml de
0.1
pmcisio
um ensaio re do urns 0.1
FaGa /
Prepade lo
p&110 segunda N, na
N no maior corn
so11.1~~0.
quantidade ptivio.
se dos
neceasirio. rSW.IltadO8
ussndo obtldos
0 meal0
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P-r!&1147
IBP/ABtU
3. I
2.4.5
damante ge 25
Solu&-padrio
do
tlossulfato
dB s6dio
0.1
N - Ois~~olva
dB da 800
apmximml da &
g de
tiossulfat0 fervida
raCBntman+.B
a resfriada. da clorof6rmiO.
pOtiBBi0
(KI031
B estabilize
corn 1 ml
A padronizaqio
velocidade na reaqio Note da raagao
corn dicromato
a mais de aemio r6ppid.S
n;o
6 aconselhivel
de Cr&dCOS. can&m &do
pOIT,UB
s(lresenta
qua Se
NnOf
oxidaG;o da saiS
lodfdrico,
fomm
am tirtude
prssenqa p&Go
ptim%o,
Zitrm,
tar
Go
para p&h3
nzatiaar a 2.
deste,
as diluiq&zct
utilizar suoeasivca,
am&&& 0 valor no
wm
pzvueta at; 8e
de
&is
razoavezmtQ
pzwjudica
pnwenqa nem
de
~oganto
obter m fa onalitico
de 25 9 pa-
(I utilizq&
attim
mcomdado
a diluipio
2.4.6
initial.
- Solu~io de tiossulfato N pare da urn balao s6dio 0,005 N de da urns da dgua Plpete 7.50 ml
12.5
a conplate
ml
sclu o vo -
Rio oe tiossulfato
lum corn epJe.
0.1 A solu~&~
volurnkrlco
6 astivel
da para poc.ksiO 6 ml corn
par
anddo
urn perfodo
- Feqs
12 a 15 hores.
corn 6 g da a deixe am amide asfrirepousa a, fida so -
2.4.7
livel, ax-. durmte Junta
- Solu&k~
fria. e nidr&ido hot-as.
q
pasta
am igua 20 duds
ferventa a deiwe
homogeneizB a&tic0
glacial. (HI11
duranta
hormgenelza
nalmente.
amldo assim 2.4.8 ml fl-le da &id0
acerts
prepareda - Solugao sulf6riCO
&do
clorfdrico
garantida 3:l -
0.1
N.
A solur$o
astebilidade sulfrirlco
urn sno.
750
Eslitro
d= 1.841
Transflra
para
pars
250 ml de
m belao
a teq3sratura
a co~lete 2.5
2.5.1 mdo we
0 vollmm
- PROCtOIENTO - AmStragBm pa-acam mais
corn &ye.
as vertical.
duas
enpolas
corn as
da safdas do
vidro
am s~erior-as da
da B LlgUe tub0
elevada infarioms
que i tar
a valvula
de dB
ajuste
flux0 par
linha
inte&dio para se
em r. do
tuba
deve
0 menor Use
corrprifmnto aco
oxigkio
urn 1 do da
disponiwl. Apds
conectores. das as
velures
atravis
CO,,tinUO.
amolas.
infariOmS.
descrito
seja pmSSi0 as
pmjudicado da &US, 60
pa10
fecho Par
mrrpirnento
ConpletMntB
borracha srperioros
pela
de
fechar
inferioras.
ondo
ontra
o flu-
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4.
IBP I ABNT
P-WI-1147
xo de igua. verter
2.5.2
Ossprere
a amostra
se verificar
a presen~a
de
holhas
de
ar
ao
ln-
as anpolas.
Encha al bl cl tr& buretas iodeda corn de as iodeto segulntes de pot&lo solu&s:
elcallna
sulfato
&do
3:l fixa+
de A (figura iodeto de Abra 0 menisco. de cobre, ma das dentro de OS bicos a repita a marcagio bem a ar~ola. a mesma r~elize nivel corn 02 da dmostra. 8 8 OUtIda amostra
CO,,
a anpola a igua
do
blco
11 da
potksio de
arrpola
at&
corn solu~io
Par
alcallna
lter&dio
superior
calibraqio. se expulsar
diketro
retida. que
tomeiras do do blco.
menisco
urn flno
pulse
mngmoso
a igua
residual,
sulfeto
B - (figure de atraves a
SOlU~iO
WlnS041,
11
ro-
Volte
tt@o. do bico
a lavar
Oeixo superior
embos
lmvim3to juntar,
em reDous0. A da Pelo
arrpola.
bico
o ensaio
alcallna
depois. cada
lodada.
2 ml adi.$o. da
primelm
dos bicos.
3:l
e, apes a
PhS04;
I+Q&
use para
a rot&o antes de
a~ole.
anpola
de uma
atmstra
introdurir
a da
saida amoo -
qumtidade
desproPorciona1 grosselm.
A fixaqeo do de 10
de prscipitado.
se&
la.
&J
leve
da
a errs
8npol.s.
pela
rota-
cowleta
bronco da -
15 mlnutos
Inverta amostra a arrpola suflciente
2.5.3
nm proveta o volum Drone
- Titulagio
graduada da amDstra
e o branco.
o volume
deslocado
e desfaca-se
o branco
para
m b&her
de 800 ml,
abrindo
as tomeiras.
Nio
lave
inferior
nem
pa
eq~m
atraves
da anpola. Lava
8s ultimss
da Vilvula
ra dentm
brs
do b&her.
OS eletrqdos,
para psmdtir
e rea)uste llnpa.
imersos
a manga o
so
bi-
o elotmdo
de calomelmo.
de titulaG6o.
UM ju+o
Coloque
para misturar
cher
51
no conjunto
mn a amJstrar rapidamente.
aproximadamente a ade ar
ligue
o agitador
sua velocidade
mostra
capaz
de arrastar
entre
bolhas
para
doe.
dentro
do lfquido.
eletrunotriz
subdivlsio a ponta
os eletroml e
na 2
de 10 ml,
de 0.01 da bureta
ajusts
a zero.
Pmceda
i titulac&o.
lavando
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mostra, e a force
oindnua xim.3
deoois
da Ceqa aditio.
depois as
Anote de ceda
as
acumuladas
da
tiossulfato
eletromotriz.
pmgrsssivamenta
quantldades de
quo as
se
apro
0 ponto
final.
suficiente
e rrssmo depois
para
ultrwassada. 0
cowleta
ad&es
urn interval0
dos e a solucio. ragem. de
estabelecer
daver6 flcar
equilfbrio
dentm de
q ntra
30
09 eletmap&
A titulaCao
ndnutos
a emxt adi@s
Numa tercelra
tiossulfato de
coiuna.
paralela
ns
&I
utillzadas
para mote
anotagio o quociente
das
fOva
adiqao.
elstmmotrlz.
0 ponto de
dfem/dml ocorrincia
ra cade adi&.
tiossulfato. valor
tiragem Am1
d obtido
pela
do maior
nunirico
absolute
para
o quaclente
Afem
Na2S203
Pb
2.5.4
- Titulacio
da afrastra
solugao
- Law
OS eletrodos.
de
corn igua,
Proceda
e utilize,coda ams
mcdm-pmparada
KCl.
k titula&
2.5.3. - Calcule
(Nota
- CALCULO psla
pm
o oxiginio 31. IS - El + v b
dissolvido
da amostra.
em partes
Par
fdrmula:
O2 =
16.000N v 9
_ 0.0104
mde:
N = normalidade da solu~ao de Na2S20j usada na
tltula& para
da
S = ml da soluyio
V5= ml cd
amostra
de Na2S203
(volume
C.OOSN
a%Vola
necess&-ios
ems o ~01~~
titulacio
Dor~ao
da anustra.
deslocada ime
da
dlatanmnte
antes
de Na2S203
de corre~so
para
0 oxigenio
(ppm),
introduzido
no
cAxJ10
"SO
dos
magentas.
2.7
resultados
- PRECISAO
CM precls~o
- UM
de
anilise
O.OOZ,Ppn
cuidadosaente
de oxigenio.
devsri
conduzir
2.8
pelo &todo
- 0s resultados
ASTPl D MB/?5
obtidos
-
DO= este
t6todo C.
ktodo
aos
obtidos
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IBP/ABNl
p-m-1147
3 -
&Torn 3.1
Aplica-se
for superior
a iguas
a 0,005
industrlais
ppm. de
em qua a concon-
tra&
de
oxigkio
3.2
liberado camnte, 3.3 do item 3.3.1 3.3.2 3.4 3.5 3.5.1 ~a ,a tar alta de a~o
- RESUMO
ENSAIO
- Colhe-so
ao
a amostra
oxig6nio cotm
em awola
da amostra
vidm
8 o volumetri-
iodo
6 dose&
emldo a parte
Instrumental,
o acr&cl~ de de -
Agitedor
varikel.
vltrificeda cepacidads 1 litm
- Capsula REAGENTES
- PROCEDIFENTO para AmostragBm se obter - Se il amostra mergulhada ap6s d temperatura entre em banho o recolhimento. 16 da &gua de podera resfriamento ser usada for uma demasia serpent.1 N&D ten -
, /
inoxid&el
a amostra
gelada
cotno
ou p,:elo picado.
descrlto
resfrier 2.5.2
em 2.5.1. A. d0SCI-i -
Fix&z
2.5.2. Tltula~io 9er de rnantendo
superiOr
Aplique
procedimento
id&tic0
ao (10 &todo
to
no
item
do
ensaio a 21C.
- Crene
o de de
cuja
tenperatura
C&,sula
so1u1+
e junte
de
10
gotas
coma
de
amldo.
s6dio
agita&o
constante
da Lavs amostra car
da MZYSB lfquida,
azul usando. Para
sem
1s~ .um
turbilhonamento, agitador
at6 canpleto desaparecimento co ou urn babtk de vidro. cada adick, quando proximo i.5.4 no item 3.6 3.5.3. precisio COG
a ponta
an ponto
da bumta de vlregem.
nd ma~~a lfqulda.
ldentico ho
el&ri depais de
descri to
Titula&
08
- Slga
o pmcedimento
precis&
rESUlt&,OS
Lma de
anallse
0.004 Obtidos - t6todo
executeda
deveri
condurir
resultados
3.6.1 pelo &todo -
OS
ASTM
D 888/75
C - CAWO DE WLICACAO
superiOr
a 0.05
Aplica-se
ppm
a 6guas
balxa
industrlais concentracio e os
corn de
taor agentes.
de
oxiowi
dissolVido
e corn
OS agentes resultados.
redutores
provocam
o abaixamento
oxidantes,
a ele
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P-WB-1147
IBPlABNl
RESIJPlO de
00
Calhe-se 0 lodo
tipo oquivalente
demanda ao amide o co
oxig6nio na
existente
6 titulado
usando-se
indicador. 4.3 4.3.1 - APARELHAGEM - Frasco ml. corn corn de amostragem: circular a0 mililitro garrafa na tip0 barda. OM. corn capacidade real gergalo epmximada deverrjser por urn elo co
de
300
urn ressalto
A capacidade prasa a0
nhacida daquaoo. 4.3.2 4.3.3 4.3.4 4.3.5 4.4 4.5 4.5.1 m tubo
apmximaC&
e a tenpa
a-
volu&trices
de
de
porcelana
de de 2.4.
brat-cd 1 ml.
5 ml.
corn subdivisbes
corn subdivisks
0.1
iolha
tip0
UBU,
utilizando
li~eiramente
Colooue-0
e transbordar,
corn
atd
pr&iM
transferidos
ao
fundo dez
da
volumes
Umdeq3
continue pmrine awstra 4.5.2 sio, nm~a pita do duza do evltando no
a tCYR)a a fluir.
tuba que
alcance
se ao ajusre
a Darte
a0
conica
gargalo.
da
d
a
AbandOne
inverter
o reciplente.
2 ml da
soluc$o
na pipeta. fica
alcallna
cuJa
de iodeto
ponta dsveri
de
pot&ser i-
a prwsen~a Ourante
lfquido.
a opera+. 2 ml rnaf~.~al.
* tanpa
da
Chando
ligeirarmnte
de thS.04. Agite
levantada.
barn o cmtaj-
Re 'lntm-
o pmcadlmanto
solu~~o do
recipienta
2 ml da H2S04
pracipltado t&nice.
Utilizando,
ainda, A fixa+
a Imama dava
dlasol-
var
conplatamente
ap6s -
o pr-acipitado. a apstragom.
sax- cocrpletada
dontro
da
15
ndnutoe 4.5.3
Titula+
da
- Esvazia
0 rassalto
da 21C. da garrafa
a lava
POr iIIm&O
corn
Se
de
tonparatura
gelo.
amstra
a taps.
estivar
drana
acima
o con&do deveri
da
Rotlm
unm am 30
c,jpsla crdnutos
titu1a
a(~4s-
COOI Na S 0 223
tragam.
0.1N.
A titulaqko
astar
temdnada
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e.
4.6 mtlhk. - CkClJLO do acorda - Calcule
IBPlABNT
P-MB-1147
o oxigkio
dissolvido
da amostre.
em partes
por
ends : N = nomalidade S - ml de Na2S203 v - ml de amostra 4.7 4.7.1 cisio - PRECISAO - ha anilise ppn de 02. obtidos par este E. m&odo sio compar&eis aos
Obti-
bem exocutada
deveri
conduzlr
(I resultados
COm B pry
de 0.03 4.7.2
- OS resultados mitodo
dos pelo
ASTM 0 tX38/75
- Mitodo
do ensaio:
aproximadamante
30 ml -
caoa &todo.
Esta
m&odo
de ensaio do Laborat&io
foi
elaborado do IBP.
psla
Comissio
Permmonte
AsSOCIAflO
BRASILEIRA - RI - Tnl.:
End.
Nomaticnica.
INSTITUTO
BR&.IL.EIRO Rio
Avonida
Brmco.
. IBRAE
Tel..: End.
222-5843 Talmg.
221.9121 .- Rio
- C.P. de Janeiro
343 - ZC-00 - RI
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P.rlB
1147
IBPIABNT 9,
I-, -1, -
F&.1AMPOLA DETERMINA+O
DE 500ml DE O2
PARA EM AGUA