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&TOO3 I
DETERMINACAO E

BRASILEIRO

1976

OXIdNIO

EM klJA -1

P-MB-1147

[ CM tSTAGI0 -

EXPERImENTAL

1 - OBJETIVO
Estes dustrlais. Mitodo A - mitodo-padrio
pOtencloIII&riCO

&odos

se

apllcam

detenninagio

de

oxig&io

dlssolvido

em iigus,lfi

para

concentroC6es

abaixo

de

wm;
f!&odo llitodo 8 C - mitodo - m&odo res volufnitrico pare concentrs+es para concentraqies
su~eriores

a 0.055
superlo-

ppm:

volumitrico
a 0.05
ppm.

slnpllficado e corn balxas

cocentra@es de apentes

oxl-re-

dutores.

- &TOW

A - CAtFO OE WLICAFAO -

2.1
do trial. 0 prepare r.i possfveis

Aplica-se
de alimentaqio de

b determlnqio de caldeiras

de

oxi,+ e em igua inferior a

dissolvi lndus1 pm. -

am v@or que

condensado. epresentem ciddadoso lnterferincias da

em igua concentragiio solu~io

oxig&~io

dlssolvido
de lodato

alcalino-iodada redutoras.

de

potissio

mtnimlza

2.2
Rente vido final dit$io 2.3 2.3.1 2.3.2 nio superior 2.3.3 M

- RESUPO

00

ENSAIO iodo

- Colhe-se

a amOstra

em

anoola

de

vldro

especialdlssol ponto por a-

desenhada. armstra

llberado
taxa
da

atn quantidado

equlvslente
ccm~ tiossulfato. de mudanca

a0 oxlg&lo
e o de

6 titulado.potenclometricamonte.

determlnado de tioesulfato.

pela

variagio

ndxima

voltagem,

- PPARELHAOEU - 0icher - Tr& de burmtas 800 ml. de de forma 25 ml. baixa. corn oriffcio ndxirm subdivls&aes COm subdiviB~es de inferior de tomeira de callbre

10

ou d8

a 2 em e corn - Duas - Pmvmte - Elotrudo buretas gradueds de de

ponta de

diinetm cofn

a 3 mn.

10 ml.
de

0.01 ml.
de

2.3.4
2.3.5

10 ml,
dp

0.1 ml.

calonmlmo platina
corn

tlpo

convenclonal.

2.3.6
2.3.7

- Eletrodo
- Potonal&mtm

do
limita

tipo
de

convmdwd.
arm mixlen de L 0,003 V e corn faiNa

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2.

IBPIABNT

total

da

ordem de de

de

1 V.

0 galvan&mtm crftlco. divlsio

desto da de

potenci&mtm

doveri

ter

rosistin

cia
de

externa.
da ordem

amorteclnmnto 0.125 P tipo

ordem

de

10.000

ohms.

B aensibillda
escolher de

A par

escala

ndlinmtrada.
0

Pode-se Sal-

potencikmtm
vldro medidor

do de

galvm&netm corn faixa


de de

incluso voltagem

ou oxterno.
apropriada.

Urn eletmdo

PH.

2.3.0
de nomlnel

- Duas
de 500

awolas ml.

amxtragem.
variar

ilustradm
entre si de usedos entenderi

na

figura quo

1. 10

corn ml,

capacidss a capa-

Nso devem
corn

par 1 ml.
neste corn

mais

cidade 2.4 p.a. ralizada.

real

seri

oeterndnada Todos i

spmximaqio

- WAGFNTES

OS reagentes igus Se

mitodo igua destilada

serio

de ou

grau desmine-

e qualquer (Nota

refer&cia

11.

2.4.1 mado e dilua em 6fl

ml

SCluCio-padrio de uma balio de (fin salu&o

de

iodo aquosa

0.1

N -

Oissolva 75 g de

6,346 iodeto imbar.

g ds ds

iodo potissio

mssubli (KI)

contsndo Guards

n 5OOmlm -

volu&trlco. sulfato S04.H20),

em vidro

2.4.2
de sulfato

Solu~&
man~anoso

manRanoso:

(364

g/l1

- Uissolva a um lltro. solu& for

em agua trio mais adicioneda

364

filtre quando
ds lodsto g de potksslo. de hldr&ido 700

e dilua a est.3

trqos
uma solu+

de iodo

deverao

5er
de

llberados
iodeto de

que 1

acldificade

2.4.3
lie ciente tura isento misture vOlufWitriC0 para afmlsnte. de

Solu@
de perfazer.

alcalina
1 lltr0.700

pOt6sslO de ml de

(150 potissio solu~io,

g/l1

- Oissolva
IKOHl sm igua i potksio COII.

em ba
sufi-

aoroxi~damente,

s ssfrie de

tenpera(Ml,

Ulssolva.
e mlsture em vidro

em 200

ml de ague.
de corn iodeto

150
KOH. mlha de

g de iodeto
Oilus de potisslo

iodato. e guards

cot-n a solu~io &bar. iodada tanvado de

a urn litm, borracha. - Em balio

agua,

2.4.4
trlco. to iodo ras na de de

- Solu&
250 ml.

alcalina adlcione
Junta.

volunide iode de reduto/

aproxlmadmmnte
uma reaglr

125 ml da ,solu~ao
PequSna corn todaS quantldsde ai

alcallna
de solu.~io

potisslo. 0.1 N.

cuidadossnente. epenas para

suflciente na de para

interferiinclas

presentas de iodeto

&a potissio.

a ser

analisada.
Coma a so~u$io

Complete
alcalina r6dULa. SEnSfVel 0 aumento iodo 0.1

0 volume
iodade a0 no da minim3 ensai0 concentragio pmparo ou

corn a sole$o
de lodeto de

alcall
pot6erio a quanti porque a

6 utilizada dada de iodo dos

determlnac6es N para produzir diminui

q XataS.
lodo corn 10 ml de

nWXmS&iO, em branco. de da menor iodo.

0.1

pmcisio
um ensaio re do urns 0.1

resultados utillzando solu~So. dependincia

FaGa /
Prepade lo

p&110 segunda N, na

N no maior corn

so11.1~~0.
quantidade ptivio.

se dos

neceasirio. rSW.IltadO8

ussndo obtldos

0 meal0

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P-r!&1147

IBP/ABtU

3. I

2.4.5
damante ge 25

Solu&-padrio

do

tlossulfato
dB s6dio

do (Ns2S203. PsdmniZB (Mote

s6dio 5H201 corn 21

0.1

N - Ois~~olva
dB da 800

apmximml da &

g de

tiossulfat0 fervida

urn CB~CB iodsto

raCBntman+.B

a resfriada. da clorof6rmiO.

pOtiBBi0

(KI031

B estabilize

corn 1 ml

A padronizaqio
velocidade na reaqio Note da raagao

corn dicromato
a mais de aemio r6ppid.S

n;o

6 aconselhivel
de Cr&dCOS. can&m &do

pOIT,UB

s(lresenta
qua Se

NnOf

oxidaG;o da saiS

lodfdrico,

fomm

am tirtude

prssenqa p&Go

2 - N;io corn tanpa,

ptim%o,

Zitrm,
tar
Go

para p&h3

nzatiaar a 2.
deste,

as diluiq&zct

utilizar suoeasivca,
am&&& 0 valor no

wm

pzvueta at; 8e

de

&is

razoavezmtQ
pzwjudica

pnwenqa nem

de

~oganto

obter m fa onalitico
de 25 9 pa-

(I utilizq&

attim

mcomdado

a diluipio
2.4.6

initial.
- Solu~io de tiossulfato N pare da urn balao s6dio 0,005 N de da urns da dgua Plpete 7.50 ml

12.5
a conplate

ml

sclu o vo -

Rio oe tiossulfato
lum corn epJe.

0.1 A solu~&~

volurnkrlco

6 astivel
da para poc.ksiO 6 ml corn

par
anddo

urn perfodo
- Feqs

12 a 15 hores.
corn 6 g da a deixe am amide asfrirepousa a, fida so -

2.4.7
livel, ax-. durmte Junta

- Solu&k~
fria. e nidr&ido hot-as.
q

lndicadora Trensfira dB Adicione pH em 4.0 tam oe &do iti2S04 ermiante.

pasta

am igua 20 duds

urn litm (KOH). de &do

ferventa a deiwe

homogeneizB a&tic0

glacial. (HI11
duranta

hormgenelza

nalmente.
amldo assim 2.4.8 ml fl-le da &id0

acerts
prepareda - Solugao sulf6riCO

&do

clorfdrico
garantida 3:l -

0.1

N.

A solur$o

astebilidade sulfrirlco

urn sno.

Transfira,cautelosamsnte, ague. volum&rico am urn b&her. da urn

750
Eslitro

d= 1.841
Transflra

para
pars

250 ml de
m belao

a teq3sratura

a co~lete 2.5
2.5.1 mdo we

0 vollmm
- PROCtOIENTO - AmStragBm pa-acam mais

corn &ye.

- Colooue urn posi~io

as vertical.

duas

enpolas
corn as

da safdas do

vidro

am s~erior-as da

urn supone. llvre~ amostra.. da evitara urn

da B LlgUe tub0

em posigao as extmnddades Este

elevada infarioms

que i tar

a valvula

de dB

ajuste

flux0 par

linha

armstragam. possivel. inoxldkal. corm

inte&dio para se

em r. do

tuba

deve

0 menor Use

corrprifmnto aco

difvsio CM transfer&fsche Re,,va as tor as das

oxigkio

atrmsf6rico. pedacos PBlO SWariOrBS Case de EOS. da det tub0

urn 1 do da

disponiwl. Apds

PBCJUIJ~OS Cia IeirBS conex&3s. COnex&s a.8 tomoiras de.

borracha de a, amostra at0

conectores. das as

velures

atravis
CO,,tinUO.

amolas.
infariOmS.

SimUltW,Bs~nte 0 prOCBdiInBnt0 pmVOCada antes

descrito

seja pmSSi0 as

pmjudicado da &US, 60

pa10
fecho Par

mrrpirnento
ConpletMntB

borracha srperioros

pela
de

fechar

inferioras.

ondo

ontra

o flu-

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4.

IBP I ABNT

P-WI-1147

xo de igua. verter
2.5.2

Ossprere

a amostra

se verificar

a presen~a

de

holhas

de

ar

ao

ln-

as anpolas.
Encha al bl cl tr& buretas iodeda corn de as iodeto segulntes de pot&lo solu&s:

elcallna

sulfato
&do

manganoso sulft?rlco maior para


superior iodads de bolha at6 de urn flo

3:l fixa+
de A (figura iodeto de Abra 0 menisco. de cobre, ma das dentro de OS bicos a repita a marcagio bem a ar~ola. a mesma r~elize nivel corn 02 da dmostra. 8 8 OUtIda amostra
CO,,

Utilize CO. Expulse cha

a anpola a igua
do

bra e teende pode-

blco

11 da
potksio de

arrpola
at&

corn solu~io
Par

alcallna
lter&dio

o trace apmprlado. e admlta

superior

calibraqio. se expulsar

diketro

qualquer corn a outra. de Fecne

retida. que

tomeiras do do blco.

o reagents, corn ser .&,a. o sem Fx-

contmlando tra.y pm inferior a mesma.

coincida deve& jato para de 2 ml de 0

calibreCao. as tomeiras lnverta usendo. 0s bicos Sfga desre

A refetincia e lave a arrpola vez.

menisco

urn flno

pulse
mngmoso

a igua

residual,

a opera& superior aPlicana0 tknlca


para

sulfeto
B - (figure de atraves a
SOlU~iO

WlnS041,

11
ro-

Volte
tt@o. do bico

a lavar
Oeixo superior

embos

e agite exatarmnte onde inferior isso da as se

lmvim3to juntar,

em reDous0. A da Pelo

arrpola.
bico

o ensaio

em branco, 7 ml Law Agite evitar no ainda. ap& de


q

alcallna
depois. cada

lodada.
2 ml adi.$o. da

-B adicione marca~&s deixe-a 2 ml de

primelm
dos bicos.

t~~S3~ s bicos novamsnte que


fund0

3:l

e, apes a

PhS04;
I+Q&

use para
a rot&o antes de

a~ole.

em r-e~ouso. H2S04, para depositado mdissolvido.

anpola
de uma

atmstra

introdurir

a da

saida amoo -

qumtidade

desproPorciona1 grosselm.
A fixaqeo do de 10

de prscipitado.
se&

la.
&J

leve
da

a errs
8npol.s.

0 pmcipltado dever6 ensaio ml, estar em

pela

rota-

cowleta
bronco da -

15 mlnutos
Inverta amostra a arrpola suflciente

a armstragem. e drene, pare para equalirar dele. u-

2.5.3
nm proveta o volum Drone

- Titulagio
graduada da amDstra

urn volurrs Anote

e o branco.

o volume

deslocado

e desfaca-se

o branco

para

m b&her

de 800 ml,

abrindo

as tomeiras.

Nio

lave
inferior

nem
pa

eq~m

atraves

da anpola. Lava

md9 desloque anbos

8s ultimss

gotas corn igua.

da Vilvula

ra dentm
brs

do b&her.

OS eletrqdos,
para psmdtir

e rea)uste llnpa.
imersos

a manga o

so
bi-

o elotmdo

de calomelmo.
de titulaG6o.

UM ju+o

Coloque
para misturar

cher
51

no conjunto
mn a amJstrar rapidamente.

can ambos os eletrodos e ajuste

aproximadamente a ade ar

ligue

o agitador

sua velocidade

mostra

sem pmvocar Lsia 0,005

urn redemoinho a forca

capaz

de arrastar
entre

bolhas

para
doe.

dentro

do lfquido.

e registre N uma bureta

eletrunotriz
subdivlsio a ponta

os eletroml e
na 2

Encha corn Na2S203 oxatarrnto

de 10 ml,

de 0.01 da bureta

ajusts

a zero.

Pmceda

i titulac&o.

lavando

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mostra, e a force
oindnua xim.3

deoois

da Ceqa aditio.
depois as

Anote de ceda

as

quantidades edicao. adicionadas.

acumuladas

da

tiossulfato

eletromotriz.
pmgrsssivamenta

quantldades de

e madida deixando entre

quo as

se

apro

0 ponto

final.
suficiente

e rrssmo depois
para

ultrwassada. 0
cowleta

ad&es

urn interval0
dos e a solucio. ragem. de

estabelecer
daver6 flcar

equilfbrio
dentm de

q ntra
30

09 eletmap&

A titulaCao

ndnutos

a emxt adi@s

Numa tercelra
tiossulfato de

coiuna.

paralela
ns

&I

utillzadas

para mote

anotagio o quociente

das

e varia&s pare cada

fOva
adiqao.

elstmmotrlz.
0 ponto de

dfem/dml ocorrincia
ra cade adi&.

tiossulfato. valor

tiragem Am1

d obtido

pela

do maior

nunirico

absolute

para

o quaclente

Afem
Na2S203

Pb

2.5.4

- Titulacio

da afrastra
solugao

- Law

OS eletrodos.
de

corn igua,
Proceda

e utilize,coda ams

IRI eletr&ito.uma tra, conforma 2.6 mllhio. Item

mcdm-pmparada

KCl.

k titula&

2.5.3. - Calcule
(Nota

- CALCULO psla
pm

o oxiginio 31. IS - El + v b

dissolvido

da amostra.

em partes

Par

fdrmula:
O2 =

16.000N v 9

_ 0.0104

mde:
N = normalidade da solu~ao de Na2S20j usada na

tltula& para
da

S = ml da soluyio
V5= ml cd
amostra

de Na2S203
(volume

C.OOSN
a%Vola

necess&-ios
ems o ~01~~

titulacio
Dor~ao

da anustra.
deslocada ime

da

dlatanmnte

antes

da tltulagio) necessirios para titulaCio do branco

R - ml de solugio Vb= ml do branco 0.0104 = fator


pelo

de Na2S203

de corre~so

para

0 oxigenio

(ppm),

introduzido

no

cAxJ10

"SO

dos

magentas.

2.7
resultados

- PRECISAO
CM precls~o

- UM
de

anilise
O.OOZ,Ppn

cuidadosaente
de oxigenio.

executada sio comariveis

devsri

conduzir

2.8
pelo &todo

- 0s resultados
ASTPl D MB/?5

obtidos
-

DO= este
t6todo C.

ktodo

aos

obtidos

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IBP/ABNl

p-m-1147

3 -

&Torn 3.1

8 - CAWO DE APLICACAO dissalvido 00 -

Aplica-se
for superior

a iguas
a 0,005

industrlais
ppm. de

em qua a concon-

tra&

de

oxigkio

3.2
liberado camnte, 3.3 do item 3.3.1 3.3.2 3.4 3.5 3.5.1 ~a ,a tar alta de a~o

- RESUMO

ENSAIO

- Colhe-so
ao

a amostra
oxig6nio cotm

em awola
da amostra

vidm

8 o volumetri-

iodo

em quantidade corn tiossulfato.

equivalente usando-se - Excetuede de: velocidade porcelana item 2.4.

6 dose&

emldo a parte

indlcador. 6 a mesma aparelhagem

-APARELHAGEM 2.3 corn

Instrumental,

o acr&cl~ de de -

Agitedor

varikel.
vltrificeda cepacidads 1 litm

- Capsula REAGENTES

- PROCEDIFENTO para AmostragBm se obter - Se il amostra mergulhada ap6s d temperatura entre em banho o recolhimento. 16 da &gua de podera resfriamento ser usada for uma demasia serpent.1 N&D ten -

, /

a ll3C. de &ua Pmssiga

inoxid&el
a amostra

gelada
cotno

ou p,:elo picado.
descrlto

resfrier 2.5.2

em 2.5.1. A. d0SCI-i -

Fix&z
2.5.2. Tltula~io 9er de rnantendo
superiOr

Aplique

procedimento

id&tic0

ao (10 &todo

to

no

item

3.5.3 nio de 0.005 devera indicador N.

do

ensaio a 21C.

em branco pdrd Titule uma corn

- Crene

o de de

brancc, urn lltm tiossulfato

cuja

tenperatura

C&,sula
so1u1+

e junte
de

10

gotas

coma

de

amldo.

s6dio

agita&o

constante
da Lavs amostra car

da MZYSB lfquida,
azul usando. Para

sem
1s~ .um

turbilhonamento, agitador

at6 canpleto desaparecimento co ou urn babtk de vidro. cada adick, quando proximo i.5.4 no item 3.6 3.5.3. precisio COG

a ponta

an ponto

da bumta de vlregem.

nd ma~~a lfqulda.
ldentico ho

el&ri depais de
descri to

Titula&

08

- Slga

o pmcedimento

precis&
rESUlt&,OS

Lma de

anallse
0.004 Obtidos - t6todo

cuidadosamente PPm de DOI0.


este

executeda

deveri

condurir

resultados
3.6.1 pelo &todo -

Oxigkio. ktodo sao conpar&is aos obtidos

OS

ASTM

D 888/75

4 - &TOW 4.1 gkio redutorss. vaC& dos

C - CAWO DE WLICACAO
superiOr

a 0.05

Aplica-se
ppm

a 6guas
balxa

industrlais concentracio e os

corn de

taor agentes.

de

oxiowi

dissolVido

e corn

OS agentes resultados.

redutores

provocam

o abaixamento

oxidantes,

a ele

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P-WB-1147

IBPlABNl

4.2 bfoqufmica xigkio mo

RESIJPlO de

00

tNSAI0 (0801. Jmostra.

Calhe-se 0 lodo

a amostra liberado. corn

em urn recipiente em quantidade tiossulfato.

tipo oquivalente

demanda ao amide o co

oxig6nio na

existente

6 titulado

usando-se

indicador. 4.3 4.3.1 - APARELHAGEM - Frasco ml. corn corn de amostragem: circular a0 mililitro garrafa na tip0 barda. OM. corn capacidade real gergalo epmximada deverrjser por urn elo co

de

300

urn ressalto

A capacidade prasa a0

nhacida daquaoo. 4.3.2 4.3.3 4.3.4 4.3.5 4.4 4.5 4.5.1 m tubo

apmximaC&

e a tenpa

a-

- Pipetas - C~osula - Plpeta - Pipeta - KfAGENTES - PROCEOIPENTO de Amostragem vidro

volu&trices
de

de

2 ml. vitrificada. de de de urn litro. 0.01 ml. ml.

porcelana
de de 2.4.

brat-cd 1 ml.
5 ml.

gramada graduada item

corn subdivisbes
corn subdivisks

0.1

iolha

a dmoStra maior que garrafa

em ma a a1tura 8 deixe-a lfquidos. 0 tub0

garrafa da ~arrafa. encher pelo de vidro.

tip0

UBU,

utilizando

li~eiramente

Colooue-0
e transbordar,

corn
atd

a extrenddade qua hajam side

pr&iM
transferidos

ao

fundo dez

da

volumes

manes. enquanto a *mstra


bOMa.

Umdeq3
continue pmrine awstra 4.5.2 sio, nm~a pita do duza do evltando no

a tCYR)a a fluir.

e rutire Logo que

lentamente a ponta de de do mado bolhss de ar

tuba que

alcance
se ao ajusre

a Darte
a0

conica
gargalo.

da

d
a

a tanpa. sa veriflcar Fir&o

mergulhando-a. a prwsen~a iransfira de bolhas

AbandOne

inverter

o reciplente.

2 ml da

soluc$o
na pipeta. fica

alcallna
cuJa

de iodeto
ponta dsveri

de

pot&ser i-

a prwsen~a Ourante

lfquido.

a opera+. 2 ml rnaf~.~al.

* tanpa
da
Chando

ligeirarmnte
de thS.04. Agite

levantada.
barn o cmtaj-

Re 'lntm-

o pmcadlmanto

adicionmdo par mtaFi0 3:1.

solu~~o do

recipienta
2 ml da H2S04

pracipltado t&nice.

sadimentar. Agite ati

Utilizando,

ainda, A fixa+

a Imama dava

dlasol-

var

conplatamente
ap6s -

o pr-acipitado. a apstragom.

sax- cocrpletada

dontro

da

15

ndnutoe 4.5.3

Titula+
da

- Esvazia

0 rassalto

da 21C. da garrafa

garrafa 44fIde pars

a lava
POr iIIm&O

corn

&a. am bmho a ap&

Se
de

tonparatura
gelo.

amstra
a taps.

estivar
drana

acima
o con&do deveri

da

Rotlm

unm am 30

c,jpsla crdnutos

titu1a
a(~4s-

COOI Na S 0 223
tragam.

0.1N.

A titulaqko

astar

temdnada

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e.
4.6 mtlhk. - CkClJLO do acorda - Calcule

IBPlABNT

P-MB-1147

o oxigkio

dissolvido

da amostre.

em partes

por

corn a f&mule: mm O2 8000 v NS

ends : N = nomalidade S - ml de Na2S203 v - ml de amostra 4.7 4.7.1 cisio - PRECISAO - ha anilise ppn de 02. obtidos par este E. m&odo sio compar&eis aos
Obti-

do Na2S203 gastos usada. na titulatio

bem exocutada

deveri

conduzlr

(I resultados

COm B pry

de 0.03 4.7.2

- OS resultados mitodo

dos pelo

ASTM 0 tX38/75

- Mitodo

Tempo de duratio nutos para

do ensaio:

aproximadamante

30 ml -

caoa &todo.

Esta

m&odo

de ensaio do Laborat&io

foi

elaborado do IBP.

psla

Comissio

Permmonte

AsSOCIAflO

BRASILEIRA - RI - Tnl.:

CE NUVWS T!?CNICAS (Sock1 242-3964 - Avonids - C.P. 13 de fiaio. 1680 - ZC-00 13

Rio da Janeiro - 289 mdar Telmg.

End.

Nomaticnica.

INSTITUTO

BR&.IL.EIRO Rio

OE WTRlkEO 156 - lo* andar - G-0 1035

Avonida

Brmco.
. IBRAE

Tel..: End.

222-5843 Talmg.

221.9121 .- Rio

- C.P. de Janeiro

343 - ZC-00 - RI

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P.rlB

1147

IBPIABNT 9,

I-, -1, -

F&.1AMPOLA DETERMINA+O

DE 500ml DE O2

PARA EM AGUA

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