INFLUÊNCIA DO TEMPO DE AGITAÇÃO E DA TAXA DE

RESFRIAMENTO NA MICROESTRUTURA DA LIGA

MRI230D QUANDO SUBMETIDA AO PROCESSAMENTO EM
ESTADO SEMISSÓLIDO¹
Igor Zimpel2
Sérgio Luiz Telles Bartex3
Vinicius Karlinski de Barcellos4

Resumo
A liga de magnésio MRI 230D foi desenvolvida para fundição com aplicação em altas
temperaturas. A liga possui alta resistência à fluência, boa resistência mecânica e à
corrosão, mas apresenta baixa desempenho em relação a ductilidade e a tenacidade.
O objetivo do trabalho é analisar a influência da taxa de resfriamento e do tempo de
agitação na microestrutura do Liga MRI230D quando submetida ao processo de
reofundição. Para a avaliação do tempo de agitação a liga foi fundida e resfriada até
a temperatura de processamento (595ºC). Todos os parâmetros foram mantidos
iguais variando-se apenas o tempo. Os tempos aplicados foram de 1, 2, 4 e 8 minutos.
Na avaliação da taxa de resfriamento foram utilizados 4 diferentes tubos de aço com
diâmetros nominais de 3mm, 6mm, 9mm e 12mm, com a espessura da parede de
1,2mm. Para cada diâmetro foi extraída uma amostra de semissólido e resfriada
rapidamente em água. A microestrutura foi analisada por microscopia óptica visando
a comparação da morfologia dos glóbulos formados. Os resultados mostraram que,
para maiores tempos de agitação, os glóbulos tornam-se grosseiros. Em relação às
taxas de resfriamento nas diferentes condições, quanto maior a taxa, mais refinada
torna-se a região interglobular resmanescente. O grau de globularização apresentou
um crescimento acentuado para os menores tempos de agitação. Porém houve uma
tendência a estabilizar após 2 minutos de agitação.
Palavras chave: Ligas de magnésio, reofundição, semissólido e alta temperatura.

EFFECT OF STIRRING TIME AND COOLING RATE ON MICROSTRUTURE OF

MRI230D ALLOY SUBMITTED TO SEMISSOLID STATE PROCESSING

Abstract
The MRI 230D magnesium alloy has been developed for casting with application at
high temperatures. The alloy has high creep resistance, good mechanical strength and
corrosion, but presents poor performance in relation to ductility and toughness. The
objective of this work is to analyze the influence of the cooling rate and the agitation
time on the microstructure of the MRI230D alloy processed by rheocasting. For the
evaluation of the stirring time the alloy was melted and cooled to the processing
temperature (595 ° C). All parameters were kept equal by varying only the time. The
applied times were 1, 2, 4 and 8 minutes. In the evaluation of the cooling rate were
used 4 different steel tubes with nominal diameters of 3mm, 6mm, 9mm and 12mm,
and 1,2mm and 1.2mm of wall thickness. For each diameter a sample of semisolid was
extracted and cooled rapidly in water. The microstructure was analyzed by optical
microscopy to compare the morphology of the formed globules. The results showed
that, for longer stirring times, the globules become coarse. Regarding the cooling rates
under different conditions, higher the rate, more refined the remaining interglobular
region becomes. The shape factor showed a marked increase in the shortest stirring
times. However, there was a tendency to stabilize after 2 minutes of stirring.
Key words: Magnesium alloys, rheocast, semisolid and high temperature.
1 18ºCongresso ABIFA de Fundição – CONAF 2019.
2 Engenheiro metalúrgico, mestrando no Laboratório de Fundição, PPGE3M da UFRGS – Universidade
Federal do Rio Grande do Sul. Av. Bento Gonçalves, 9500, setor 4 – Centro de Tecnologia, Laboratório
de Fundição (LAFUN). CEP 91501-970, Porto Alegre, RS, Brasil.
3 Engenheiro Mecânico, doutor em engenharia, Laboratório de Fundição, PPGE3M da UFRGS –

Universidade Federal do Rio Grande do Sul. Av. Bento Gonçalves, 9500, setor 4 – Centro de
Tecnologia, Laboratório de Fundição (LAFUN). CEP 91501-970, Porto Alegre, RS, Brasil.
4 Engenheiro metalúrgico, doutor em engenharia, professor e coordenador do Laboratório de Fundição

da UFRGS – Universidade Federal do Rio Grande do Sul. Av. Bento Gonçalves, 9500, setor 4 – Centro
de Tecnologia, Laboratório de Fundição (LAFUN). CEP 91501-970, Porto Alegre, RS, Brasil.

1. INTRODUÇÃO

As ligas de magnésio são os materiais estruturais mais leves entre os metais, sendo
assim, tornam-se perfeitamente adequadas para a redução de peso dos componentes
mecânicos ou estruturais. Entretanto, as ligas de magnésio não exibem uma
adequada combinação de produtividade, desempenho de fluência, resistência à
corrosão e custo razoável para atender todos os requisitos para a fabricação desses
componentes. MRI 230D é uma liga de fundição desenvolvido para uso em altas
temperaturas, operando acima de 190 ° C. A liga tem excelente resistência à fluência
combinada com sua boa resistência mecânica e a corrosão com possibilidade de
produção em grande escala. Porém apresenta baixa deformabilidade e baixa
tenacidade(1), (2), (3).
O processamento em estado semissólido é utilizado para alterações microestruturais
do material fundido, como tamanho e formato do grão. As modificações nos
parâmetros de processamento afetam diretamente a microestrutura e as propriedades
mecânicas do material. Portanto, uma possível solução para os problemas
encontrados na liga estudada é a modificação da estrutura básica de solidificação da
matriz, que normalmente apresenta-se de forma dendrítica, para uma estrutura
globular através do processamento em estado semissólido. Existem vários estudos
relacionados com a família AZ(4), (5), (6), (7), (8) tendo por objetivo obter uma pasta
reologicamente alterada pela aplicação de agitação durante o estado semissólido,
porém existem poucos trabalhos estudando a obtenção de estruturas globulares e sua
influência nas características mecânicas e metalúrgicas das ligas de magnésio com
alto desempenho em temperaturas elevadas.
Com isso, foi desenvolvido um estudo para avaliar os parâmetros de processamento
no estado semissólido da liga de magnésio MRI 230D, partindo-se de uma fração
sólida previamente estipulada e sendo avaliado o fator de forma obtido. A equação
para determinar a fração sólida presente no material, levando em consideração as
temperaturas de transformação e propriedades termofísicas, é demonstrado na
equação “1”. Na equação “2” é avaliado o fator de forma (shape factor “SF”) dos
glóbulos obtidos.
1
𝑇𝑠−𝑇 𝑘−1
𝑓𝑠 = 1 − (𝑇𝑠−𝑇𝑙) (1)
4𝛱𝐴
𝑆𝐹 = (2)
𝑝2

Onde fs representa a fração sólida (0 < fs < 1), Tl a temperatura liquidus (°C), Ts a
temperatura solidus (°C), T a temperatura do banho dentro da região pastosa (°C), k
o coeficiente de partição (adimensional), SF o shape fator, A a área dos glóbulos e p
o perímetro . Com essas equações pode-se prever a quantidade de sólido presente
na temperatura planejada de trabalho e o fator de forma apresentado pela
microestrutura, sendo elas amplamente utilizadas na literatura(9), (10), (11), (12), (13), (14).
Sendo assim, este trabalho tem por objetivo estudar a influência das taxas de
resfriamento e do tempo de agitação na liga MRI 230D quando submetida ao processo
de reofundição.

2. MATERIAIS E MÉTODOS

Zimpel(15) e Bartex(16) estudaram a influência do tempo de agitação na liga Mg-6Al-3la-

1Ca, os resultados mostraram que tempos elevados de agitação aumentam a
quantidade de defeitos de porosidades e os melhores resultados foram obtidos nos
menores tempos e menores frações sólidas. Então, para avaliação do tempo de
agitação foram estipulados os tempos de 1, 2, 4 e 8 minutos e a temperatura de
processamento de 595°C com aproximadamente 20% de fração sólida, todos os
outros parâmetros como a velocidade de agitação, taxa de resfriamento e tipo de
agitação foram mantidos iguais apenas variando-se o tempo. Em cada tempo uma
amostra da pasta reofundida foi extraída com um aparato experimental desenvolvido
para esse fim. O resfriamento foi realizado em água, na temperatura ambiente, para
o congelamento da microestrutura obtida no processamento, pois para a estrutura já
formada não difundir e formar novamente uma estrutura próxima a condições de
equilíbrio, é necessário um resfriamento rápido para evitar a difusão e manter a
estrutura globular formada(17). Na avaliação das diferentes taxas de resfriamento
foram utilizados 4 diferentes tubos para a extração das amostras com diâmetros
nominais de 3mm, 6mm, 9mm e 12mm, todos com a espessura da parede de 1,2mm,
como representado na figura 1(c).
O ciclo térmico aplicado no experimento foi realizado de acordo com o recomendado
pela literatura(8), (18). O material foi aquecido até a temperatura de superaquecimento
(653°C) por 30 minutos para estabilização da temperatura do banho, após, foi
resfriada lentamente até a temperatura de processamento e mantida por 10 minutos.
Depois, iniciou-se a agitação mecânica nos diferentes tempos estipulados, para cada
tempo de agitação retirou-se um corpo de prova do banho. O resfriamento rápido foi
realizado por imersão na água. A injeção de argônio foi iniciada a partir dos 400°C
para evitar a oxidação do magnésio. A ferramenta de agitação e os tubos para
extração das amostras ficaram inseridos no interior do forno, entretanto fora do banho,
para homogeneização da temperatura e não interferir na microestrutura formada,
foram imersos no banho apenas no momento da agitação e da extração.
Outros autores(15), (16), (19), (20), (21) realizaram ensaios com a liga Mg-6%Al-3%La-1%Ca.
A partir daí, foi montado um aparato experimental para o estudo da liga MRI230D. O
sistema de fusão consiste em um forno resistivo isolado do meio ambiente, com um
cadinho de aço inoxidável SAE 420 de dimensões 240 mm x 118 mm (altura e
diâmetro). Os lingotes com a composição apresentada foram cortados em pedaços
menores e colocados no forno. Cada corrida foi realizada com aproximadamente 1 kg
de carga. O gás inerte (argônio) para isolamento do banho, o sistema de agitação
mecânica e os tubos para a extração das amostras foram introduzidos a partir de um
acesso na tampa do forno. Para o processo de agitação foi utilizado um suporte, criado
para esse fim, e nele acoplado uma furadeira, como mostra a figura 1(a). A potência
da furadeira utilizada é de 565 W e a rotação nominal de 950 rpm. As temperaturas
do banho foram monitoradas com termopares do tipo “k” e o sistema de aquisição de
dados utilizado foi o da National Instruments. Para cada corrida foram utilizados três
termopares, um posicionado no interior do forno, um no interior do banho metálico e
em um na amostra de controle (sem agitação). A ferramenta de agitação acoplada na
furadeira e os tubos utilizados têm composição aço SAE 1010, pois elevados teores
de carbono reagem com o banho fundido de magnésio(22).

Fonte: próprio autor.

Figura 1: (a) - Forno utilizado para fusão da liga. (1) Agitador; (2) Tampa do forno com acesso para o
Argônio e termopares; (3) Isolamento térmico do forno; (4) Resistências; (5) Ferramenta utilizada para
a agitação (6) Metal líquido. (b) - detalhes da ferramenta utilizada na agitação. (c) – Esquema do tubo
de 3 mm utilizado para retirada das amostras.

A extração dos corpos de prova foi realizada utilizando-se 4 diferentes diâmetros de

tubos, com os diâmetros de 3 mm, 6mm, 9mm e 12mm, todos com comprimento de
400 mm. Os tubos foram acoplados em uma bomba de sucção. Foi feita uma
obstrução para impedir a passagem do metal líquido até a bomba. Após o resfriamento
os corpos de prova foram seccionados transversal e longitudinalmente para posterior
análise metalográfica. As amostras foram embutidas em resina para cura a frio,
passaram pelo processo de lixamento e polimento. O ataque químico foi realizado
com o reagente Nital 1% por 3 segundos. As seções preparadas pelo procedimento
metalográfico foram visualizadas e analisadas em microscópio óptico marca
OLYMPUS com capacidade de aumento de até 1000 vezes. Foi utilizado o software
ImageJ para a análise das imagens.

3. RESULTADOS E DISCUSSÃO

A tabela 1 mostra a composição química da liga MRI 230D estudada.

Tabela1: Composição química do material (% em massa).

Al Ca Sn Mn Sr Mg
6,45 2,25 0,84 0,27 0,25 Balanço
Fonte: Fabricante

3.1 TAXAS DE RESFRIAMENTO

Para determinação das temperaturas onde ocorreram as possíveis transformações de

fase, o material foi instrumentado com termopares para a obtenção da curva de
resfriamento da liga. Após, com o auxílio da derivada das curvas obtidas, foi possível
determinar os picos e as temperaturas em que ocorrem as transformações. A figura
2(a) mostra a curva de Temperatura versus tempo gerada durante o experimento de
resfriamento lento, realizado no interior do forno, e a taxa de resfriamento. A figura
2(b) mostra as curvas de resfriamento rápido dos corpos de prova extraídos com os
diferentes diâmetros, no detalhe é mostrado as médias das taxas de resfriamento
dentro do intervalo de transformação.

Fonte: Próprio autor.

Figura 2: (a) - Curva de resfriamento lento medida no experimento. (b) - Curva de resfriamento rápido
medida no experimento.

Ao analisar a figura 2(a) acima fica evidente a existência de dois pontos de mudança
de inclinação da curva. O primeiro ponto é encontrado na região próxima de 603°C
sendo considerado a temperatura liquidus. Nota-se um segundo pico, ainda mais
acentuado, encontrado em 527°C, sendo este considerado a temperatura solidus.
Na figura 2(b), pode-se observar uma diferença significativa entre as taxas de
resfriamento nas amostras, quanto maior o diâmetro do tubo, menor a taxa de
resfriamento.

3.2 MICROSCOPIA ÓPTICA

Para a avaliação das microestruturas formadas nas diferentes taxas de resfriamento

sem a influência do processamento em estado semissólido, foram extraídos corpos
de prova com 0% de fração sólida (na temperatura liquidus 603°C) e resfriados
rapidamente na água. A figuras 3 mostra as microestruturas formadas nos diferentes
tubos.
Fonte:Próprio autor.
Figura 3: Material não processado com 0% de fração sólida. (a) Amostra obtida do tubo de 3mm. (b)
Amostra obtida do tubo de 6mm. (c) – Amostra obtida do tubo de 9mm. (d) - Amostra obtida do tubo de
12mm.

Pode-se notar uma diferença no refino das microetruturas, quanto maior o diâmetro e
menor a taxa de resfriamento, mais grosseira é a microestrutura formada.
Na figura 4 é feito o comparativo das amostras nas diferentes taxas de resfriamento,
entretanto, as amostras foram extraídas na temperatura de processamento (595°C)
sem a realização de agitação mecânica.
Fonte: Próprio autor.
Figura 4: Material não processado com aproximadamente 80% de fração sólida. (a) – Amostra obtida
do tubo de 3mm. (b) - Amostra obtida do tubo de 6mm. (c) – Amostra obtida do tubo de 9mm. (d) -
Amostra obtida do tubo de 12mm.

É possível observar a região primária (fração sólida) de forma dendrítica, como não
houve agitação e o material foi resfriado até a temperatura de processamento
lentamente, essa região apresentou-se de forma grosseira com um fator de forma não
muito elevado. Em relação a região secundaria o material apresentou uma diferença
de refino nas microestruturas nas diferentes taxas de resfriamentos, porém, não tão
significativas quanto o material não processado com 0% de fração sólida (figura 3).
A seguir, na figura 5, é mostrada a evolução da microestrutura nos diferentes tempos
de agitação, o comparativo foi realizado sem a variação da taxa de resfriamento.
Abaixo o comparativo das amostras de 6mm de diâmetro.
Fonte: Próprio autor.
Figura 5: Material extraído do tubo de 6mm processado com agitação mecânica com
aproximadamente 80% de fração sólida. (a) – Amostra obtida com 1 minuto de agitação. (b) - Amostra
obtida com 2 minutos de agitação. (c) – Amostra obtida com 4 minuto de agitação. (d) - Amostra obtida
com 8 minutos de agitação.

Observa-se, a partir da figura 5, que quanto maior o tempo de agitação maior os

glóbulos formados. Nota-se que mesmo no tempo de agitação de 1 minuto o grau de
globularização ficou bem mais elevado do que na amostra sem agitação. Nos tempos
posteriores a estrutura manteve-se globular, mas os glóbulos ficavam cada vez mais
grosseiros, o que fica de acordo com o modelo de Ostwald Ripening, com os maiores
crescendo à custa dos menores devido a menor energia superficial.

3.3 MEDIÇÃO DA ÁREA E DO FATOR DE FORMA DOS GLÓBULOS

A medição do tamanho médio dos glóbulos foi realizada com o auxílio do software
ImageJ, a medição foi feita apenas na região primária (fração sólida) isolando-a da
região secundaria, a evolução é mostrada na figura 5.
Fonte: Próprio autor.
Figura 5: Tamanho médio da região primária (fração sólida) nos diferentes tempos de agitação.

Pode-se notar que o material teve uma redução inicial do tamanho médio, isso ocorreu
devido a fragmentação das estruturas dendríticas, o aumento posterior deve-se ao
coalescimento dessas partículas pelo processo de Ostwald Ripening (18), (23), (24).
Percebe-se que houve um crescimento mais acentuado nos primeiros minutos de
agitação, mas a partir dos 4 minutos o crescimento começou a estabilizar.
Para a análise do fator de forma, da mesma maneira que foi analisado o tamanho
médio da região primária, a região primária foi isolada e feita as medições de acordo
com a equação 2 apresentada anteriormente. A figura 6 mostra os resultados obtidos.

Fonte: Próprio autor.

Figura 6: Fator de forma obtido na fase primária (fração sólida) nos diferentes tempos de agitação.

Com a quebra da estrutura dendrítica devido a agitação mecânica, é possível notar

um rápido crescimento no fator de forma nos momentos iniciais, porém, a partir de
aproximadamente 2 minutos de agitação o fator de forma tende a estabilizar, não
apresentando alterações significativas nos minutos posteriores de agitação.
4. Conclusões

A agitação mecânica mostrou-se eficaz para a obtenção de uma estrutura globular

havendo variação microestrutural entre as amostras não processadas e processadas
nos diferentes parâmetros.
Após a fragmentação das dendritas devido a agitação mecânica e, consequentemente
a redução do tamanho médio da fase primária, a microestrutura, para os diferentes
tempos de agitação, apresentou uma variação considerável no tamanho dos glóbulos,
quanto maior o tempo de agitação maior os glóbulos formados.
O fator de forma para os diferentes tempos de agitação analisados não apresentou
diferenças significativas entre elas, havendo uma tendência a estabilização em
aproximadamente 0,4.
Nas diferentes taxas de resfriamento, em relação a fase primária, a microestrutura
obtida não apresentou diferenças significativas; no entanto, em relação a fase
secundária, houve diferenças no refino de sua microestrutura dendrítica, quanto maior
a taxa de resfriamento mais refinada foi a microestrutura resultante.

5. AGRADECIMENTOS

Ao CNPq e CAPES pelo apoio financeiro.

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