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UNIVERSIDADE FEDERAL RURAL DO SEMIÁRIDO - UFERSA

CURSO DE BACHARELADO EM CIÊNCIA E TECNOLOGIA
Trabalho de Conclusão de Curso (2021).

ESTUDO DA INFLUÊNCIA DA TEMPERATURA DE

SINTERIZAÇÃO E PRESSÃO DE COMPACTAÇÃO EM
AMOSTRAS DE CROMO OBTIDAS POR METALURGIA DO PÓ

Arthur Sthephano de Oliveira Morais¹, Manoel Quirino da Silva Júnior².

Resumo: O seguinte artigo tem como objetivo fazer uma análise das influências entre amostras de cromo (Cr)
obtidos por metalurgia do pó, alterando temperaturas de sinterização (700, 800 e 900ºC) e pressões de
compactação (6, 8 e 9T) averiguando as suas características microestruturais e propriedades mecânicas de
microdureza. Inicialmente o pó metálico de cromo foi colocado em uma vidraria chamada vidro de relógio e
pesado, após isso compactado em uma prensa hidráulica com diferentes cargas em uma matriz e sinterizadas em
um forno tipo MUFLA com diferentes temperaturas durante uma hora para cada amostra. Para a obtenção das
características e propriedades dos produtos finais realizou-se uma Microscopia Óptica para análises
microestruturais e um ensaio de Microdureza em Vickers (HV). As amostras apresentaram microestruturas com
um bom coalescimento do material, com a baixa pressão de compactação sendo mais influente no aumento da
porosidade e maiores valores de microdureza a temperaturas mais baixas, e a pressão influenciou no aumento da
microdureza.

Palavras-chave: Metalurgia do pó; Cromo; Microestrutura; Metalografia; Microdureza.

1. INTRODUÇÃO

A procura e a necessidade por processos de fabricação que proporcionem menores gastos energéticos, menor
desperdício de matéria prima e menores custos é bastante elevada no ramo da indústria.
Diante deste contexto, a metalurgia do pó se destaca, pois é um processo que possui um variado campo de
aplicação na indústria uma vez que utiliza pós-metálicos e não-metálicos como matérias primas, possui uma
capacidade de produzir e conformar metais impossíveis ou muito difíceis de serem produzidos por processos
metalúrgicos mais comuns, possibilita a obtenção de peças com porosidades controladas e das mais variadas
geometrias e formas, além de proporcionar um ótimo acabamento superficial [1].
O processo de metalurgia do pó consiste basicamente na seleção dos pós a serem misturados, compactação e
sinterização. A escolha dos pós está diretamente associada às características e aplicações do produto final, tendo
como base as propriedades mecânicas desejadas. Na compactação ocorre uma aplicação de pressão, em
temperatura ambiente no interior de matrizes dando forma à peça e, por fim, na sinterização ocorre o
aquecimento da peça, abaixo da temperatura de fusão de maneira controlada [2].
O cromo tem sido utilizado para revestir metais como, por exemplo, o aço, com o objetivo de conferir à
superfície dos mesmos as suas propriedades [3].
Este elemento possui duas funções que fortemente contribui na formação de carbonetos, a maior parte dos
carbonetos são ricos em Cr, proporcionando o aumento das propriedades mecânicas, bem como contribui na
resistência a corrosão e oxidação (Cr2O3) na superfície do material [4].
O cromo é um metal muito encontrado em superligas. Também é largamente utilizado na indústria em
forma de cromo duro, que é um revestimento duro metálico eletrodepositado largamente utilizado pela indústria
de laminação a frio, a fim de obter altos níveis de dureza na superfície do cilindro, manter a topografia original
do cilindro, aumentar a resistência ao desgaste e corrosão da textura superficial do cilindro e baixo coeficiente de
atrito entra a chapa e o cilindro [5].
A finalidade deste trabalho é realizar um comparativo entre amostras confeccionadas com pó de cromo por
metalurgia do pó, através da influência da temperatura de sinterização e pressão de compactação, analisando a
microdureza e a microestrutura desses corpos de prova.

2. DESENVOLVIMENTO

2.1. Materiais e métodos

2.1.1. Fabricação das amostras

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Para a fabricação das amostras de Cromo, foi utilizado o Cromo em pó puríssimo, fornecido pela
Universidade Federal Rural do Semi-Árido. Para esse pó existe um limite de impureza e uma dosagem, em %,
segundo o fabricante (ISOFAR):
 Alumínio (Al): 0,3%;
 Ferro (Fe): 0,6%;
 Fósforo(P): 0,03%;
 Silício (Si): 0,2%;
 Enxofre (S): 0,04%;
 Carbono (C): 0,03%.

Após esta análise, o Cromo em pó foi pesado em uma vidraria chamada vidro de relógio e colocada em uma
balança de precisão da marca Bioscale e modelo FA2204B, o vidro de relógio foi colocado no interior da capela
da balança e tarada, assim colocada com o auxílio de uma espátula 3 gramas do pó de cromo. Com a pesagem
finalizada a quantia foi tranferidas para a bancada auxiliar para preparar a amostra do pó na matriz. Esta é uma
matriz cilíndrica, confecionada de Aço 4340, com imagens ilustrativas mostradas na Figura 1, usou-se um
desmoldante para auxiliar no momento de retirar a amostra da matriz. Esse desmoldante é feito com uma mistura
de 50ml de acetona e 2 colheres de estearato de zinco, para facilitar a ejeção das amostras.

(a) (b)

Figura 1: (a) Foto da matriz usada com régua de referência ao lado; (b) Conjunto matriz desmontado.
(Autoria própria, 2021)

O pó foi colocada no interior da matríz com o auxílio de um funil de haste longa, e assim o procedimento de
compactação foi iniciado. A prensa utilizada foi uma prensa manual hidráulica de bancada da marca BOVENAU
com capacidade máxima de 10 toneladas. Foram adotadas cargas de 6, 8 e 10 toneladas que equivalem
aproximadamente as pressões de 764,4MPa, 1.019,2MPa e 1.274MPa nas amostras, formando 3 peças
cilíndricas de cada pressão. Na Figura 2 contém um exemplo de três amostras compactadas.

Figura 2 - Exemplo de amostras na forma de compactado verde prontas para ir ao forno.

(Autoria própria, 2021)

Após se obter as amostras compactadas, foi realizada a sinterização das mesmas em um forno tipo MUFLA
da marca GP Científica durante 1 hora e resfriamento no prórpio forno, fechado, durante 24 horas. A sinterização
foi realizada da seguinte maneira: para cada pressão de compactação foi confeccionada 3 amostras, três de
764,4MPa, outras três com 1.019,2MPa e por fim três com pressão de 1.274MPa, colocando assim uma amostra
de cada pressão para cada temperatura de sinterização (700°C, 800°C e 900°C). Assim em cada temperatura de
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2
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sinterização tivemos uma amostra de cada pressão. Na Figura 3 são expostas as condições de fabricação das
amostras no presente artigo.

Amostras de Cromo
1000
Temperatura de Sinterização
900 1 2 3

800 4 5 6
(°C)

700 7 8 9

600
509,6 764,4 1019,2 1274
Pressão de compactação (MPa)

Figura 3 – Valores de variáveis pressão e temperatura aplicadas nas amostras de cromo confeccionadas por
metalurgia do pó. (Autoria própria, 2021)

2.1.2. Caracterização das amostras

Para a caracterização e análise das amostras foram realizadas microscopias ópticas e ensaio de microdureza.
Inicialmente as amostras foram lixadas de maneira manual com lixas de granulometrias 400, 500, 600, 800, 1000
e 1200 em sequência, depois foi necessário repetir o lixamento com as lixas de granulometrias 1000 e 1200,
dessa vez o processo foi feito em uma lixadeira/politriz Arapol 2V-PU da Arotec. Posteriormente, todas as
amostras foram polidas em alumina de 1μm, esse processo também foi realizado na lixadeira/politriz. Feito isso,
realizou-se a microscopia óptica de cada amostra, sem utilizar ataque químico para a visualização, utilizando um
microscópio óptico GX51 da marca Olympus, na sequência foram realizadas fotografias das microestruturas
observadas das amostras, em um aumento de 100x, utilizando uma câmera digital acoplada ao microscópio e
com auxílio do software Analysis GETIT.
Posteriormente, foi realizado o ensaio de microdureza nas amostras e o mesmo foi feito em um
microdurômetro HMV-2 da marca Shimadzu. Os resultados das durezas foram obtidos na escala Vickers
(Hardness Vickers – HV), a carga utilizada nos ensaios foi de 980,7mN durante um período de 10s. Para cada
amostra foram realizadas 10 medições e a partir dos resultados calculou-se as devidas médias e desvios padrões
através do software Microsoft Office Excel e a partir das médias foram plotados os gráficos apresentados a
seguir.

2.2. Resultados e discussões

2.2.1. Microscopia óptica

As fotografias das microestruturas das amostras de cromo foram feitas em um aumento de 100x em todas as
amostras. Nas fotos seguintes estão mostradas as microscopias das amostras prensadas a 764,4MPa (6T).

(a) (b) (c)

Figura 4 – Microestruturas das amostras compactadas a 764,4MPa (6T). (a) 700°C; (b) 800°C; (c) 900°C.
(Autoria própria, 2021)

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As fotografias apresentam semelhanças, uma boa coalescência em ambos os casos e uma grande quantidade
de vazios. No que tange a porosidade, observa-se que há uma diminuição dos poros com o aumento da
temperatura de sinterização, isto é evidenciado pela diferença de tonalidade entre os poros (mais escuro) e a
superfície dos corpos de prova (mais claros). A microestrutura do corpo de prova sinterizado a 700°C (a), é
visivelmente a amostra com maior número de poros. Observa-se também que com o aumento da temperatura de
sinterização, os grãos se tornam mais definidos, podendo-se facilmente observar contornos de grãos. Isso é
evidenciado na amostra que foi sinterizada a 900°C.
Já a figura 5 é possível visualizar imagens das microestruturas das amostras compactadas a 1019,2MPa (8T)
e com diferentes temperaturas de sinterização.

(a) (b) (c)

Figura 5 – Microestruturas das amostras compactadas a 1019,2MPa (8T). (a) 700°C; (b) 800°C; (c) 900°C.
(Autoria própria, 2021)

Semelhantemente como na figura 4, as amostras na figura 5 apresentam microestruturas semelhantes e bom

coalescimento. Nas fotografias da figura 5 é notória a grande redução de vazios em relação à figura anterior, a
porosidade teve uma elevada redução. Observa-se também que com o aumento da temperatura, assim como nas
amostras compactadas a 764,4MPa (6T), os grãos ficam melhor definidos, com os contornos de grãos facilmente
observáveis.
Na figura 6 são mostradas imagens de microestruturas das amostras compactadas a 1274 MPa como
diferentes temperaturas de sinterização.

(a) (b) (c)

Figura 6 – Microestruturas das amostras compactadas a 1274MPa (10T). (a) 700°C; (b) 800°C; (c) 900°C.
(Autoria própria, 2021)

As amostras apresentam excelente coalescimento das partículas, nota-se a redução dos vazios em relação as
pressões de compactação anteriores. No que tange a porosidade, quando se aumenta a temperatura de
sinterização, a porosidade cai, assim como foi notório nas figuras anteriores. Na maior pressão de compactação
(1274MPa - 10T) apresentou uma redução de defeitos (poros e vazios), ao passo que a maior temperatura de
sinterização também surtiu o mesmo efeito quando comparamos as amostras sinterizadas à mesma temperatura.
O não controle da atmosfera, a presença de impurezas no pó do cromo e a manipulação em ambiente não ideal
pode, possivelmente, potencializar esses defeitos observados em todas as amostras, em algumas em maior
quantidade e em outras em menos quantidade.

2.2.2. Microdureza

As medições de microdureza foram efetuadas de maneira aleatória nos grãos que apresentaram melhor
uniformidade evitando os contornos de grãos, ou seja, nos grãos que apresentam um maior grau de coalescência
das partículas. Foram realizadas 10 medições em regiões distintas para cada amostra, e calculados os desvios
padrões como mostradas na Tabela 1.

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Tabela 1: Valores de médias em Vickers (HV) e desvios
padrões das microdurezas. (Autoria própria, 2021).
Amostra Temperatura Microdureza (HV) Desvio Padrão
1 214,5 17,66
2 900°C 201,7 13,77
3 202,2 14,29
4 197,8 22,68
5 800°C 203,5 11,41
6 211,7 14,17
7 225,6 14,21
8 700°C 216,2 15,65
9 240,1 26,72

O cromo duro resiste aos efeitos da temperatura, o efeito geral é um amolecimento do metal, mantendo as
propriedades anticorrosivas. A dureza do cromo é ligeiramente reduzida no limite de 400ºC. Acima desta
temperatura, ocorre um progressivo amolecimento; 450 HV a 700ºC e a 1200ºC a dureza diminui até a do cromo
puro 300 HV [6].
Os resultados obtidos confirmam que à medida que a temperatura de sinterização aumenta, a microdureza da
amostra diminui. As amostras sinterizadas a uma temperatura de 700°C demonstraram uma maior microdureza.
Observou-se também que aumentando a pressão de compactação, observado nas amostras 3, 6 e 9, também
apresentaram uma maior microdureza, em relação as demais amostras confeccionadas à mesma pressão de
compactação. A diminuição da microdureza com o aumento da temperatura pode ser observada na figura 7.

Dureza x Temperatura
250

240
Dureza Vickers

230

220 764,4 MPa

210 1019,2 MPa

1274 MPa
200

190
700°C 800°C 900°C
Temperatura de Sinterização

Figura 7 – Valores de microdureza (HV) de amostras de cromo em função da temperatura.

(Autoria própria, 2021)

Para um aumento de temperatura observa-se a redução da microdureza. Nas amostras prensadas a 1019,2MPa
(8T) e 1274MPa (10T) houve uma grande diminuição das microdurezas com um aumento de temperatura de
sinterização, observando a amostra 9 com o maior valor de média. As amostras confeccionadas à uma pressão de
764,4MPa (1, 4 e 7) apresentaram os maiores valores de desvio padrão, que denota o grau de dispersão de um
conjunto de dados. Observa-se que as amostras com essa pressão de compactação apresentaram uma queda
brusca no valor de microdureza seguida de um aumento desse valor. Essa diminuição pode está associada à falta
de experiência do operador no momento da realização das medições.
Em relação às pressões de compactação a microdureza, diferentemente da análise anterior, tendeu a aumentar
com a elevação da pressão. Para as amostras sinterizadas a 800°C tiveram o aumento progressivo à medida que
aumentou a pressão de compactação. As amostras sinterizadas a 700°C encontra-se os maiores valores de
microdureza, nessa mesma faixa de temperatura observa-se uma queda a uma pressão de compactação de
1019,2MPa, porém voltou a ser aumentada na pressão de 1274MPa. Neste sentido destaca-se a amostra 9, que
apresentou uma microdureza média de 240,1HV. Já as amostras sinterizadas a 900°C mostra uma tendência de
redução da microdureza, apesar de ser medido um valor de 214,5HV em uma pressão de compactação de
764,4MPa, no entanto na pressão de 1019,2MPa a microdureza sofre uma diminuição chegando a 201,7HV,

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quando a pressão de compactação volta a subir, a microdureza também volta a crescer, chegando a 202,2HV.
Esses aumentos de microdureza com a elevação de pressão pode ser observado na Figura 8.

Dureza x Pressão
250

240
Dureza Vickers

230

220 700°C

210 800°C
900°C
200

190
764,4 MPa 1019,2 MPa 1274 MPa
Pressão de Compactação

Figura 8 – Valores de microdureza (HV) de amostras de cromo em função da pressão.

(Autoria própria, 2021)

Com a análise dos gráficos, é possível concluir que a temperatura e a pressão agiram de forma distinta, ou
seja, ao ponto que a microdureza reduziu com o aumento da temperatura, uma maior pressão de compactação
tendeu a aumentar a microdureza. A maior pressão de compactação contribuiu para a diminuição de defeitos nas
microestruturas, observado principalmente na Figura 6, em contrapartida o aumento da pressão contribui para o
aumento da microdureza.

3. CONCLUSÕES
A realização desse trabalho possibilitou a obtenção de amostras de cromo por metalurgia do pó e a realização
de análise de microestrutura por microscopia óptica e ensaio de microdureza.
Após a análise realizada, pode-se concluir que na microscopia óptica constatou-se que os resultados obtidos e
apresentados anteriormente foram satisfatórios, verificando-se um bom coalescimento das partículas. Os grãos
ficaram bem definidos, principalmente a 900°C. O aumento de pressão de compactação resultou em uma
diminuição da porosidade, da mesma forma que a temperatura teve o mesmo resultado, até com a pressão de
compactação baixa, no caso de 764,4MPa (6T).
As amostras apresentaram, com a ampliação da temperatura, uma diminuição da microdureza. Já quando a
tensão de compactação aumentou, a microdureza tendeu a crescer. O cromo puro tem uma dureza aproximada de
300HV [6], os valores encontrados de microdureza à temperatura de 700°C se aproximam do material puro.

4. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

[1] CHIAVERINI, Vicente. 4. ed. São Paulo: Associação Brasileira de Metalurgia e Materiais, 2001. 326 p.
[2] GRUPO SETORIAL DE METALURGIA DO PÓ. A metalurgia do pó: alternativa econômica com menor
impacto ambiental. 1. ed. São Paulo: Metallum Eventos Técnicos, 2009.
[3] PANOSSIAN, Z. Revestimentos múltiplos. Tratamento de Superfície, São Paulo, n. 84, p. 34-55, 1997.
[4] MERGULHÃO, Marcello Vertamatti. Avaliação de propriedades mecânicas e caracterização microestrutural
de consolidados de cobalto-cromo-molibdênio obtidos por fusão seletiva a laser e fundição de precisão. 2017.
138 f. Dissertação (Mestrado) - Curso de Ciências na Área de Tecnologia Nuclear-Materiais, Instituto de
Pesquisas Energéticas e Nucleares, Universidade de São Paulo, São Paulo, 2017. Disponível em:
https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/85/85134/tde-02052017-
151723/publico/2017MergulhaoAvaliacao.pdf. Acesso em: 25 out. 2021.
[5] OLIVEIRA, Antonio Fabiano de. Avaliação crítica do revestimento de cromo duro em cilindros de
laminação a frio. 2019. 290 f. Tese (Doutorado) - Curso de Engenharia Metalúrgica e de Materiais,
Departamento de Engenharia Metalúrgica e de Materiais, Universidade de São Paulo, São Paulo, 2019.
[6] MORILLAS, Débora Jimenez. Aplicação de dissolução anódica para avaliação de descontinuidades em
revestimentos de cromo duro. 2005. 193 f. Dissertação (Mestrado) - Curso de Engenharia e Ciência dos
Materiais, Universidade Federal do Paraná, Curitiba, 2005.

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