UNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINAS

Faculdade de Engenharia Mecânica

Relatório parcial
Trabalho de conclusão de curso 2

Aluminetos de titânio preparados via metalurgia do pó através de

mistura de pós elementares

Autor: Enzo Nagata

Orientador: Prof. Dr. Juliano Soyama

Campinas, 30 de Março de 2022

1.INTRODUÇÃO 3

2.OBJETIVOS 3

3.METALURGIA DO PÓ 3
3.1.TÉCNICAS DE PRODUÇÃO DO PÓ 4
3.2. COMPACTAÇÃO 7
3.3. SINTERIZAÇÃO 7

4.ALUMINETOS DE TITÂNIO 7
4.1.CONSTITUIÇÃO DAS LIGAS TiAl 8
4.2.APLICAÇÕES 9
4.3.METALURGIA DO PÓ PARA O TITÂNIO 10
4.4.METALURGIA DO PÓ PARA LIGAS DE TITÂNIO 12
4.5.EFEITO KIRKENDALL 12
4.6.INFLUÊNCIA DA TEMPERATURA DE SINTERIZAÇÃO NA MISTURA DE PÓS
ELEMENTARES 13

5. EXPERIMENTOS E RESULTADOS 16

6.CONCLUSÃO 16

REFERÊNCIA BIBLIOGRÁFICAS 17

1
página em branco?

2
 1.INTRODUÇÃO
A metalurgia do pó é um processo de conformação de materiais em pó ferroso. O
uso moderno deste já existe desde o começo do século passado, quando era utilizado para
obtenção de peças de Tungstênio e Molibdênio[1], materiais com um altas temperaturas de
fusão. Atualmente, ela é usada para produção de componentes sinterizados de alta
qualidade para diversas aplicações na indústria como, por exemplo, catalisadores, eletrodos
de fusão, pinturas e peças automobilísticas e aeronáuticas, de acordo com Thummler [4].
Este processo é capaz de produzir materiais livres de segregações e com a malha
fina e, além disso, pode ser uma opção bastante vantajosa para produção de peças com
ligas que apresentam dificuldades e preços elevados com uma produção por meio
convencionais como, por exemplo, peças produzidas com ligas de Aluminetos de titânio. O
titânio possui dificuldade de processamento, tornando ele oneroso, pois é um material mau
condutor de calor, pode reagir quimicamente com a ferramenta de corte e também
apresenta um módulo de elasticidade relativamente baixo, podendo causar vibrações e
fricção com a ferramenta de corte, gerando problemas com tolerâncias geométricas [13].
Estes tipos de liga são utilizados principalmente nas indústrias de engenharia
aeronáutica e automotiva devido a sua baixa densidade e boa resistência em temperaturas
acima de 750ºC [3].

2.OBJETIVOS

Através deste trabalho, busca-se fazer uma revisão bibliográfica acerca da

metalurgia do pó, apresentando uma breve introdução sobre este processo e, após isto,
uma revisão acerca deste processo para a produção de Aluminetos de titânio.
Assim, neste trabalho de graduação, será feito uma investigação da influência da
temperatura de sinterização em Aluminetos de titânio binários (Ti-Al) produzidos através de
mistura de pós elementares, além da determinação de parâmetros do processo para que o
resultado produzido tenha baixa porosidade.

3.METALURGIA DO PÓ
Metalurgia do pó, em uma definição simples, é um processo onde partículas de
metal sólido, liga ou cerâmica, normalmente menores que 150 microns de diâmetro, são
transformadas em um componente de forma pré determinada que já pode ser utilizado sem
a necessidade de outro processo. O processo mais comum é a fabricação do pó,
compactação em uma forma e sinterização, que é feita em uma temperatura abaixo da
temperatura de fusão do principal componente do pó que está sendo processado.
Nos últimos 40 anos, o uso deste processo na indústria tem crescido muito devido a
várias razões, entre elas, na melhora no controle dos parâmetros do processo e também na
automação nas operações de sinterização e prensagem. Há muito tempo ele vem
mostrando uma grande versatilidade na produção de itens metálicos e não metálicos. A
indústria aeroespacial é um dos ramos que mais geram demanda deste processo, já que ela

3
procura produzir itens de engenharia avançada e de alta integridade que este processo
pode produzir.
A metalurgia do pó é ecologicamente limpa e produz produtos de alta qualidade e
com propriedades reprodutíveis e homogêneas.

3.1.TÉCNICAS DE PRODUÇÃO DO PÓ
Os mais importantes pós metálicos são: ferro e aço, cobre, molibdênio, níquel,
tungstênio, estanho e alumínio. Além da metalurgia do pó, eles também são utilizados para
pintura, pirotecnia e soldagem, por exemplo.
A redução do metal para pó pode se iniciar com o metal tanto em estado sólido
quanto líquido, depois disso, o material sofre a atomização.
O processo de fabricação do pó se inicia com a redução do metal baseada nas
mecânicas de fraturas: nucleação de trincas, propagação de trincas, fratura e formação de
novas superfícies. O tamanho final das partículas depende das condições desse processo
mecânico e do material. A eficiência do processo de redução mecânica das partículas é
bem pequena.
Para estes processo mecânicos, podem ser utilizados uma máquina de moagem
mecânica (Figura 1), que fica girando e vibrando e contém esferas do material a ser
processado dentro dela, assim os impactos gerados por estes fatores dão início ao
processo de moagem do material. Outro, é o “Attritor Milling” (Figura 2), um processo
parecido com o primeiro mencionado, porém o que movimenta os materiais são pás dentro
de um recipiente fixo e o material a ser transformado em pó é colocado juntamente com
esferas de aço. Este produz muito calor e é necessário resfriamento com água, diretamente
ou indiretamente.

Figura 1: Ilustração do processo de moagem mecânica.

4
 Figura 2: Ilustração do processo “Attritor Milling”

Para materiais frágeis, é utilizado o “Roller milling” (Figura 3), onde o material passa
entre dois rolos em alta compressão (50-500 MPa).

Figura 3: Ilustração do processo “Roller milling”

No “Cold Stream Process”, partículas, de até 2mm, são transportadas em altas

pressões (aproximadamente 70 bar) e altas velocidades para serem lançadas em um alvo
de alta resistência. Ao sair dessas condições, antes do impacto, as partículas sofrem um
brusco resfriamento, o que ajuda na fratura delas.

5
 Figura 4: Ilustração do processo “Cold Stream Process” precisa citar a fonte!

A atomização por fusão é o mais importante processo de produção dos pós. Este
processo consiste em fundir o material, transformar esse material fundido em pequenas
partículas, ou seja, é o processo de atomização, solidificar e resfriar o material.
Normalmente, são necessários processos adicionais para se chegar no material com as
propriedades desejadas, como, por exemplo, retirar gases e reduzir óxidos.
Na fase de fusão, o critério mais importante é se a fusão e distribuição de
derretimento requer um sistema de cadinho ou não, pois estes podem contaminar as
partículas. O segundo critério é o processo que se utilizará para se fazer a fusão, pois
diferentes métodos possuem diferentes chances de contaminação também. O resfriamento
também é um critério importante, este depende das dimensões das partículas e também da
taxa de transferência de calor com o meio. Diferentes meios de resfriamento podem
produzir diferentes microestruturas nas partículas.
O pó da liga TiAl pode ser atomizado por diferentes técnicas, como eletrodo rotativo
de plasma (PREP), atomização a gás (GA) e atomização de disco rotativo. Ambos
apresentam suas vantagens e desvantagens. Por exemplo, na GA e na atomização de
disco rotativo podem apresentar maior porosidade, o que afeta diretamente suas
propriedades mecânicas, como a resistência a fadiga. Diferente destes, na PREP não há
risco do produto apresentar porosidade, além de produzir um pó altamente esférico. Um pó
mais esférico é mais vantajoso, pois apresentam um melhor comportamento no fluxo de
calor e maior densidade de empacotamento.

6
 A composição dessa liga é Ti-47Al-2Nb-2Cr (em %). O tamanho médio da partícula,
proveniente do PREP, é de 90 μm.
No PREP, diferentes quantidades de Oxigênio, Hidrogênio e Nitrogênio no processo
produzem partículas de diferentes tamanhos, como é possível ver na imagem abaixo. Uma
maior quantidade de oxigênio diminui o tamanho da partícula se as quantidades de
nitrogênio e hidrogênio forem as mesmas.

Figura 5: Influência do O,H e N no tamanho da partícula no PREP.

Não esquecer de citar as fontes!

3.2. COMPACTAÇÃO

Estão faltando esses itens? Que houve?

3.3. SINTERIZAÇÃO

4.ALUMINETOS DE TITÂNIO
Aluminetos de titânio (TiAl) têm atraído muita atenção nos últimos anos e vem sendo
procurado para aplicações automobilísticas e aeroespaciais. Isso se deve ao fato dessa liga
possuir propriedades bem atrativas, tais como baixa densidade, alta rigidez e altas
resistências mecânica, a corrosão, a fadiga e a oxidação. Com isto, estas indústrias estão
usando esta liga para substituir superligas com base de Níquel, que são duas vezes mais
pesadas que os Aluminetos de titânio, para aplicação em lâminas de turbinas e
compressores, por exemplo.
Entretanto, um empecilho que se encontra com tal liga é a dificuldade na sua
usinagem, já que, em temperatura ambiente, o material carece de tenacidade à fratura e
ductilidade. Para tal empecilho, a metalurgia do pó mostra que tem grande potencial para
substituir processos usuais de manufatura.

7
 4.1.CONSTITUIÇÃO DAS LIGAS TiAl
Para um melhor entendimento da do sistema TiAl é necessário observar o diagrama
de equilíbrio dele na figura 6.

Figura 6: Diagrama de equilíbrio de fases TiAl.

Citar a fonte

É possível observar várias fases intermetálicas, além disso, que o equilíbrio do

estado sólido e a solidificação das ligas são influenciados pela concentração de alumínio na
liga.
Altos teores de alumínio proporcionam melhora na resistência a corrosão nas ligas
de titânio. Propriedades como a resistência e ductilidade da liga TiAl, assim como nas
outras ligas metálicas, são características de sua microestrutura e composição química. A
resistência a fratura na temperatura ambiente também varia com o teor de alumínio, por
este motivo, são utilizados teores deste elemento entre 42 e 48%. A existência de um
campo monofásico de alta temperatura é uma característica da TiAl.
Outros elementos normalmente adicionados nas ligas de titânio são o Cromo e
Nióbio. O primeiro aumenta a capacidade de deformação do material, ou seja, aumenta a
ductilidade e também a resistência à oxidação. O Nb aumenta a resistência a fluência do
material e, como o primeiro, a ductilidade.

8
 Com a utilização de tratamentos térmicos pode-se obter 4 tipos de microestruturas
para as ligas TiAl com a composição anteriormente mencionada nesse trabalho, de 42-48%
de Alumínio. Seria bom descrever um pouco sobre essas microestruturas

Figura 7: Diagrama de equilíbrio de fases TiAl com destaque para 4 temperaturas de

tratamento térmico.
.

4.2.APLICAÇÕES
Estas ligas apresentam potencial para aplicações em grandes temperaturas, na faixa
de 500º a 800ºC, além de excelentes propriedades mecânicas como fluência e resistência à
oxidação, por estes motivos elas são vistas como potenciais substitutas de superligas
utilizadas em pás de turbinas e compressores, motores e componentes aeronáuticos e
automobilísticos.
Assim, estudos sobre esta liga têm grande importância, já que é muito interessante o
desenvolvimento de um material mais leve e resistente em altas temperaturas,
principalmente em comparação às superligas de Níquel. Os custo de produção e
desempenho mecânicos das ligas TiAl são atualmente piores que as ligas com base em Ni,
porém a densidade chega a ser metade, proporcionando um funcionamento mais eficiente e
também componentes mais leves. O principal empecilho para esta substituição, no entanto,
é a baixa ductilidade em temperatura ambiente, assim a metalurgia do pó apareceu como
uma solução para a produção das ligas TiAl.
Normalmente, estas ligas são produzidas por meio da fundição, devido ao problema
anteriormente mencionado dos trabalhos a frio, porém as ligas fundidas TiAl apresentam
uma microestrutura bem grosseira e não homogênea, devido a baixa taxa de solidificação,
assim são necessários tratamentos térmicos para refino dos grãos. A metalurgia do pó pode
produzir peças dessa ligas com os grãos já refinados e com uma microestrutura mais
homogênea.

9
 4.3.METALURGIA DO PÓ PARA O TITÂNIO
No início deste trabalho já foi introduzido um pouco sobre a metalurgia do pó e suas
principais técnicas, nesta parte do estudo agora será apresentada a MP focada nas ligas
TiAl.
A produção do pó e a compactação da mistura são as partes críticas na produção
desta liga. A qualidade do pó influencia diretamente nas propriedades mecânicas finais,
então é necessária a caracterização microestrutural dele.
Entre os processos de produção de pó, os melhores são os que proporcionam
reduzida oxidação no pó de titânio. Os principais para este são o de
hidrogenação-desidrogenação(HDH) e atomização.
O processo HDH consiste em obter o pó do titânio por meio da fragilização que o
hidrogênio resulta. O Titânio absorve grandes quantidades de Hidrogênio em altas
temperaturas. A solubilidade do hidrogênio é baixa em temperatura ambiente, assim o
excesso formam hidretos frágeis, que é bastante friável. Posteriormente, no vácuo, quando
aquecidos, ocorre a desgaseificação dos gases de hidrogênio e o pó metálico de titânio é
produzido.
Este processo produz peças de titânio com valores de massa específica muito
próximos da teórica.

Figura 8: Morfologia do pó de titânio obtido por HDH.

.
O processo de atomização normalmente empregado nos metais já foi brevemente
explicado neste trabalho, porém, devido a grande reatividade do titânio quando fundido, o
pó deste material dificilmente é produzido por este processo. Visto isto, foi necessário o
desenvolvimento de processos de atomização onde o titânio líquido não entra em contato
com outros materiais, como o PREP, já mencionado neste estudo, e REP(Processo por
Eletrodo Rotativo).

10
 Figura 9: Processos REP e PREP. Citar a fonte

O REP utiliza de um eletrodo não consumível de Tungstênio que cria um arco

voltaico com a barra de titânio em um ambiente com gás nobre. A barra rotaciona e,
enquanto ela é fundida, o movimento faz com que o metal líquido se espalhe em pequenas
partículas que, quando se solidificam, transformam-se em partículas esféricas. Este
processo apresenta baixa produtividade, alto custo e grandes chances de contaminação por
Tungstênio.
Entretanto, REP e PREP apresentam baixa produtividade, assim foram
desenvolvidos outros processos mais produtivos, como o VIGA CC e EIGA.
O VIGA CC utiliza um um forno de indução a vácuo e um cadinho que é refrigerado
com água e um sistema de atomização que utiliza gás inerte. O material é fundido no
cadinho no forno e, em seguida, o metal fundido e o gás inerte passam para o sistema de
atomização sob altíssimas pressões, fazendo com que o material se desintegre e forme o
pó.
O EIGA apresenta um processo de atomização semelhante ao processo anterior, o
que os difere é a preparação da liga, que é derretida indutivamente.

Citar a fonte
Figura 10: Ilustração dos processos VIGA CC e EIGA.

11
 O EIGA apresenta um processo de atomização semelhante ao processo anterior, o
que os difere é a preparação da liga, que é derretida indutivamente.
O pó obtido nestes processos são bem esféricas e uniformes.

Figura 11: Pó de titânio obtido dos processos VIGA CC e EIGA.

O EIGA apresenta um processo de atomização semelhante ao processo anterior, o

que os difere é a preparação da liga, que é derretida indutivamente.

4.4.METALURGIA DO PÓ PARA LIGAS DE TITÂNIO

Para a obtenção de ligas de titânio por meio da metalurgia do pó uma das principais
técnicas utilizadas é a de BE (Blended elemental).
Nesta técnica, o pó de titânio é misturado com pós de outros elementos antes do
processo de prensagem. Se as partículas estiverem pequenas o suficiente, a mistura e
compactação não terá problemas. As principais vantagens deste processo é o custo e uma
melhor compactação a frio, já que o titânio puro apresenta um melhor ancoramento das
partículas, pois o pó, nesta condição, apresenta baixo limite de resistência.

4.5.EFEITO KIRKENDALL
O Efeito Kirkendall ocorre em sistemas que apresentam dois tipos de materiais e
estes apresentam taxas de difusão muito diferentes. Na liga TiAl isto ocorre quando ocorre
uma rápida difusão das partículas de alumínio na matriz de titânio, ocasionando
macroporosidade. Portanto, para diminuir a porosidade na liga TiAl, é necessário que a fase
sólida apresenta elevada solubilidade na fase líquida para, assim, ocorrer a densificação.

12
 Figura 12: Efeito Kirkendall na liga TiAl.. Citar a fonte

4.6.INFLUÊNCIA DA TEMPERATURA DE SINTERIZAÇÃO NA MISTURA

DE PÓS ELEMENTARES número da referência?
Na tese de Eduardo Tavares Galvani foi estudada a influência da temperatura de
sinterização na liga TiAl preparadas através da mistura de pós elementares.
Neste estudo, nas amostras de liga Ti-48Al-2Cr-2Nb preparadas através da misturas
dos pós e depois prensados isostaticamente a frio é possível observar regiões com grandes
concentrações de alumínio, devido ao seu alto teor na composição e também ineficiência na
mistura deste processo.

13
 Formatação! Não quebrar a página entre a figura e a legenda

Figura 13: Micrografia da liga Ti-48Al-2Cr-2Nb após prensagem isostática a frio.

Após a prensagem, foram feitos os processos de sinterização. A 800ºC, é possível

perceber o início da sinterização e, nas regiões onde antes era possível se observar altas
concentrações de alumínio, agora são observados macroporos. Nesta temperatura, todo o
alumínio se fundiu.

Figura 14: Micrografia da liga Ti-48Al-2Cr-2Nb após sinterização a 800ºC.

Observa-se mais claramente, a 900ºC, que as regiões de macroporos estão

relacionadas com as partículas de alumínio. Nesta temperatura o Cromo já começou sua
dissolução na liga e o Nióbio não.

Figura 15: Micrografia da liga Ti-48Al-2Cr-2Nb após sinterização a 900ºC.

A 1000ºC, a dissolução do Nióbio ainda é muito reduzida, além disso, é possível

observar a formação de fases no interior das partículas acinzentadas. Nas bordas destas
áreas é possível ver também remanescência de fase líquida do alumínio.

14
 Figura 16: Micrografia da liga Ti-48Al-2Cr-2Nb após sinterização a 1000ºC.

É possível ver as primeiras estruturas lamelares, em regiões pobres de aluminío, na

sinterização a 1100ºC e também uma maior densificação das áreas matrizes de TiAl.

Figura 17: Micrografia da liga Ti-48Al-2Cr-2Nb após sinterização a 1100ºC.

Em 1200ºC o Nióbio já sofreu dissolução na matriz de TiAl, além de que é possível

observar uma maior densificação da liga, processo que se intensifica a 1300ºC.
Em 1400ºC, a microestrutura apresentada pela amostra é quase que totalmente
lamelar e, mesmo nessa temperatura, a dissolução do Nióbio não foi completa.

15
 Figura 18: Micrografia da liga Ti-48Al-2Cr-2Nb após sinterização a 1400ºC.

Tendo em vista o que foi apresentado, é possível afirmar que a porosidade, causada
grande parte pela dissolução de partículas de alumínio, não é reduzida pela sinterização em
altas temperaturas, fato relacionado ao efeito Kirkendall, apresentado anteriormente.

5. EXPERIMENTOS E RESULTADOS
É necessário escrever uma seção de "procedimento experimental" e "resultados e
discussão" separadamente.
6.CONCLUSÃO
A metalurgia do pó apareceu como a grande solução para a produção de ligas TiAl
com grande potencial para substituir superligas, como as de Níquel, já que este processo
melhora muito os custos de produção e, se utilizado de forma certa, o desempenho
mecânico.
A sinterização das ligas TiAl preparados através da mistura de pós elementares
apresenta problemas com a porosidade do material. Isto ocorre pois, com este método,
normalmente ocorre a concentração de alumínio, devido a sua alta composição e a
ineficiência da mistura. As regiões com grandes concentrações de alumínio geram
macroporos, mesmo com a sinterização em altas temperaturas. Isto ocorre devido ao efeito
Kirkendall.
De acordo com as pesquisa feita neste estudo, um jeito de diminuir a porosidade e
aumentar a densificação destas ligas é utilizar pó de TiAl pré-ligado, deste modo a
concentração de alumínio é diminuída, facilitando uma rápida absorção do alumínio líquido
pela matriz de Titânio.

16
REFERÊNCIA BIBLIOGRÁFICAS
[1] METALURGIA DO PÓ. Disponível em:
<https://essel.com.br/cursos/material/01/ProcessosFabricacao/65proc.pdf>. Acessado em
20/03/2022
[2] H. CLEMENS e S.MAYER. Intermetallic titanium aluminides in aerospace applications –
processing, microstructure and properties. Materials at High Temperatures, 33:4-5, 560-570.
2016.
[3] H. CLEMENS e S.MAYER. Design, Processing, Microstructure, Properties, and
Applications of Advanced Intermetallic TiAl Alloys. ADVANCED ENGINEERING MATERIALS
2013, 15, No. 4.
[4] F.THUMMLER e R.OBERACKER. Introduction to powder metallurgy. The institute of
materials. 1993.
[5] B. LIU e Y. LIU. Powder metallurgy titanium aluminide alloys. State Key Lab of Powder
Metallurgy, Central South University, Changsha, P.R. China. 2015.
[6] F. APPELl, Jonathan David Heaton Paul, and Michael Oehring. Gamma Titanium
Aluminide Alloys. Science and Technology. 2011.
[7] E. T. GALVANI. Desenvolvimento de rotas para obtenção de ligas gama
titânio-aluminídeo por metalurgia do pó. Tese. ITA. São José dos campos. 2017.
[8] Metalurgia do pó e sinterização. ROXXOR, 2021. Disponivel em:
<http://www.roxxor.com.br/metalurgia-do-po-e-sinterizacao.html>. Acessado em 01/11/2021.
[9] MORO, Prof. Eng. Mec. N. METALURGIA DO PÓ E O FUTURO DA INDÚSTRIA. CEFET
SC. 2007.
[10] Metalurgia do pó. HOGANAS, 2019. Disponível em:
<https://www.hoganas.com/pt-br/powder-technologies/powder-metallurgy/>. Acessado em
01/11/2021.
[11] MARTINS, Luís de Sousa. Análise da maquinabilidade de Aluminetos de titânio. FEUP.
2017.
[12] GERMAN, R. M. Powder metallurgy science. 2nd ed. Princeton: Metal powder Industry
Federation, 1984.
[13]Processos de Fabricação - Usinagem de Titânio e suas Ligas. Disponível em:<
https://www.infomet.com.br/site/metais-e-ligas-conteudo-ler.php?codAssunto=94>.
Acessado em 25/03/2022.

17