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PREPARAÇÃO E ANÁLISE
MICROESTRUTURAL DETERMINAÇÃO DE
TAMANHO DE GRÃO ANÁLISE DE
MICROESTRUTURAS

Nome do aluno: Cauã Pontes Brentan, Diego Huck Navarro, Rodrigo Morato de Souza Perfi

Nome do docente: Renata Ayres

Santo André

2023
Sumário
1 Resumo
2 Introdução
3 Fundamentação teórica
4 Metodologia
4.1 Corte de amostra
4.2 Embutimento da amostra
4.3 Lixamento
4.4 Polimento
4.5 Ataque químico
4.6 Microscopia
5 Resultados e discussão dos resultados
5.1 Observação da microestrutura aço 1010
5.2 Tamanho de grão na amostra longitudinal
5.3 Tamanho de grão na amostra transversal
5.4 Observação da microestrutura do alumínio
6 Conclusões
Referências

1 Resumo
A determinação do tamanho de grão é uma etapa fundamental na
caracterização de materiais, pois afeta diretamente suas propriedades. A
microscopia óptica é uma ferramenta valiosa e acessível para essa finalidade,
permitindo a análise de diversos tipos de materiais. No entanto, a preparação
adequada da amostra desempenha um papel crucial na obtenção de resultados
precisos, envolvendo etapas como polimento e uso de reagentes apropriados.
Em resumo, a determinação do tamanho de grão por meio da microscopia
óptica é essencial para o desenvolvimento de materiais com propriedades
aprimoradas.

2 Introdução
A compreensão de microestruturas cristalinas se faz necessária para
diversas áreas da engenharia, pois a partir de sua manipulação e
compreensão, faz-se possível a determinação de diversas propriedades do
material, possibilitando a escolha de um material que se adeque melhor a
determinadas aplicações. Um exemplo claro disso é o emprego do alumínio
para as estruturas de carroceria de carros, como observado no modelo Jaguar
Land Rover Discovery 4. A escolha do alumínio se dá por seu baixo peso e alta
resistência mecânica, sendo o material ideal para que o veículo permaneça
com o menor peso possível sem que haja menor resistência à impactos (como,
por exemplo, os que ocorrem acidentes) (TIBURCIO; ALVARENGA, 2017).

A determinação do tamanho dos grãos de uma microestrutura também

possui grande importância no que diz respeito à compreensão das
propriedades do material, pois o tamanho dos grãos exerce um papel
fundamental nas propriedades mecânicas de materiais metálicos, como o limite
de escoamento do material, limite de resistência à tração e espaçamentos
dendríticos secundários (OSÓRIO et. al.,2002).

Com o intuito de analisar as microestruturas e determinar o tamanho de

grão do aço 1010 e do alumínio, foi realizada a preparação e a análise de
amostras destes materiais, utilizando um microscópio óptico e os equipamentos
necessários para a criação de amostras, descritos posteriormente neste
relatório.

3 Objetivos
O presente relatório tem como principal objetivo analisar de forma
experimental as microestruturas de dois materiais metálicos distintos,
analisando seus grãos e determinando o seu tamanho a partir da utilização de
um microscópio óptico de luz refletida. Tem também como objetivo auxiliar na
compreensão de técnicas básicas de preparação de amostras para a análise
estrutural.

4 Metodologia
4.1 Corte de amostra
Para a realização do experimento em questão, inicialmente
empregou-se uma cortadeira do tipo cut-off (conforme ilustrado na Figura 1)
para extrair amostras tanto na direção transversal quanto na longitudinal do aço
1010. A cortadeira cut-off é reconhecida por sua alta precisão no processo de
corte de amostras metalográficas. Por conseguinte, adotou-se medidas
rigorosas no manuseio e na preservação das amostras. É imperativo que o
corte seja realizado utilizando um disco diamantado extremamente fino,
operando a alta rotação e baixa velocidade de avanço, com o objetivo de
prevenir qualquer fratura nas amostras (ANINA DEDAVID; ISSE GOMES;
MACHADO, [s.d.]).

Além disso, é importante ressaltar que o processo de corte pode gerar calor
suficiente para, em certos casos, prejudicar ou modificar a superfície das
amostras. Portanto, é essencial a utilização de líquidos refrigerantes, sendo
que, no presente estudo, optou-se pelo uso de água (ANINA DEDAVID; ISSE
GOMES; MACHADO, [s.d.]).

Figura 1: Cortadeira cut-off.

Para melhorar o processo de embutimento foi utilizada uma lixadeira com uma
lixa 220 para a retirada de irregularidades maiores causadas pelo corte na
amostra.

4.2 Embutimento da amostra

Para melhorar o processo de embutimento foi utilizada uma lixadeira
com uma lixa 220 para a retirada de irregularidades maiores causadas pelo
corte na amostra. Após a retirada destas irregularidades, utilizou-se uma
Embutidora Metalográfica Arotec Pre 30mi para a criação de um molde de
baquelite que envolvesse a amostra, de forma a deixar apenas a face com
menor número de imperfeições à mostra.
 Figura 2: Técnico de laboratório demonstrando o procedimento correto
para operar a embutidora.

O molde de baquelite tem como principal intuito facilitar a manipulação

da amostra e proteger o operador no processo de lixamento, abordado
posteriormente neste relatório. Para a criação deste molde, é inserido a
amostra com a face que se deseja analisar para baixo na embutidora, após
isso, foi inserida a baquelite em pó e, posteriormente, a baquelite foi aquecida,
em uma pressão uniaxial de 100 a 150 kpa, por aproximadamente 15 min.
Após isso, o material foi resfriado com um fluxo de água em torno de seu
reservatório por aproximadamente 6 minutos, para que fosse realizada a cura
da baquelite. O resultado pode ser observado na Figura 3.

Figura 3: Amostra após o processo de embutimento.

 4.3 Lixamento
Uma vez que a amostra é posicionada no molde, ela passa por um
processo de lixamento utilizando lixas com abrasivo de carbeto de silício (SiC)
com granulometrias de 220, 320, 400 e 600 (conforme ilustrado na Figura 4). A
escolha das lixas de carbeto de silício se destaca como a opção mais
apropriada devido à sua notável eficácia na remoção de materiais metálicos e
semicondutores, combinada com sua excelente relação custo-benefício (ANINA
DEDAVID; ISSE GOMES; MACHADO, [s.d.]).

Para minimizar ao máximo os riscos e imperfeições nos materiais, é

essencial adotar a prática de girar a amostra em 90 graus a cada etapa,
possibilitando, assim, a remoção de quaisquer vestígios deixados pelo
lixamento anterior. Nesse processo, é fundamental aumentar a granulação da
lixa a cada troca, com o propósito de reduzir imperfeições e atingir uma
superfície uniformemente plana na amostra.

Além disso, um pequeno fluxo de água é aplicado nas lixas. A água atua
como um lubrificante entre a superfície da amostra e o abrasivo, reduzindo o
atrito e o desgaste excessivo do abrasivo, o que, por sua vez, contribui para a
melhoria da qualidade da superfície.
Figura 4: Lixadeiras empregadas no procedimento de lixamento do aço 1010.

4.4 Polimento
A seguir, a amostra foi submetida a um processo de polimento,
utilizando um disco giratório revestido com pano de polimento de feltro. Para
alcançar um polimento eficaz, empregou-se uma suspensão aquosa de
alumina (óxido de aluminio - Al2O3) com partículas de granulometria de 1 µm
como agente abrasivo. Para obter os melhores resultados, é recomendado
manter um movimento constante da amostra em contato com a superfície de
polimento, seguindo um padrão de movimento em forma de oito, quando se
utiliza a solução aquosa de alumina de forma contínua.

Em seguida, é necessário lavar a superfície polida da amostra sob água

corrente e aplicar álcool na superfície para remover qualquer impureza
presente. Posteriormente, a amostra é submetida a um soprador de ar quente,
a fim de eliminar qualquer umidade residual que possa interferir no processo
químico subsequente.

4.5 Ataque químico

A amostra foi submetida a um ataque químico, sendo imersa em uma
solução de Nital 3% (uma combinação de álcool etílico e ácido nítrico), com o
propósito de revelar suas microestruturas. Submeter a amostra a um ataque
químico, cuja função é delinear os contornos entre fases e grãos, aumentar o
contraste e possibilitar a visualização e a localização dos mesmos no
microscópio. (ANINA DEDAVID; ISSE GOMES; MACHADO, [s.d.]).

Na figura 5, é apresentada as etapas do ataque químico realizado em

aula.

Figura 5: Ataque químico realizado na amostra de aço 1010. a) Aplicação da solução de Nital
3% (uma mistura de álcool etílico e ácido nítrico) em um recipiente de vidro. b) Submersão da
amostra de aço 1010 na solução de Nital 3%. c) A amostra de aço 1010 é deixada na solução
por um período de 3 a 4 minutos para o processo de tratamento.

Após a conclusão do ataque químico, a amostra é submetida a um

processo de lavagem, como anteriormente descrito, para eliminar quaisquer
resíduos que possam prejudicar a visualização da amostra. Em seguida, a
amostra é montada em uma superfície de vidro com o objetivo de criar um
suporte para sua observação através de um microscópio óptico.

4.6 Microscopia
Posteriormente, a fim de analisar as microestruturas do aço 1010 e do
alumínio, foram utilizadas amostras previamente preparadas utilizando o
procedimento descrito anteriormente e, a partir da utilização de um microscópio
óptico (Figuras 6 e 7), foi realizada a análise das microestruturas dos materiais
e, a partir do software axiovision foram realizadas fotografias da superfície das
amostras com uma lente de 20X e aumento de 10X e, a partir delas, foram
realizadas as determinações de tamanho de grão dos materiais analisados.
 Figura 6:Microscópio óptico.

Figura 7:Processo de análise de amostra utilizando o microscópio óptico.

5 Resultados e discussão dos resultados
5.1 Observação da microestrutura aço 1010
Nas Figuras 8 e 9, é apresentada a microestrutura transversal e
longitudinal, obtidas por microscópio óptico de luz refletida do aço 1010.

Figura 8: Micrografia das amostras do aço 1010 do corte longitudinal em três regiões a, b e c
da amostra.

Figura 9: Micrografia das amostras do aço 1010 do corte transversal em três regiões a, b e c
da amostra.

O aço 1010 é uma liga de ferro e carbono que pode conter, em sua
composição, pequenas porcentagens de manganês, enxofre, fósforo e outros
elementos. O enxofre e o fósforo costumam ser elementos residuais
indesejáveis encontrados na composição química​​(ALVES DA CONCEIÇÃO et al.,
[s.d.])​.

Tabela 1: Limites mínimo e máximo na composição do aço SAE 1010.

Fonte: (ALVES DA CONCEIÇÃO et al., [s.d.])​.

 Nas imagens obtidas pelo microscópio óptico, percebemos que existem
duas fases presentes na amostra do aço 1010. Segundo a literatura, é possível
que seja ferrita na fase de cor clara, e perlita na parte escura ​(NEVES et al.,
2018)​.

Na figura 10, temos a imagem do microscópio óptico de uma amostra de um

aço com baixo teor de carbono – SAE 1010. Assim, percebe-se que está bem
parecida com as imagens obtidas em laboratório, comprovando a presença de
ferrita α e perlita.

Figura 10: (a) Micrografia do aço SAE 1010 em aumento de 400x, com a presença das fases
ferrita (clara) e perlita (escura); (b) Microestrutura aço SAE 1010.

Fonte:​​(NEVES et al., 2018)​

 5.2 Tamanho de grão na amostra longitudinal
● Região a da figura 8 (Diego Huck):
Figura 11: Círculo traçado sobre uma microestrutura para determinação do tamanho de grão
de uma amostra de aço 1010 corte longitudinal pelo método do intercepto.

Figura 12: Cálculo para a determinação do tamanho de grão do aço 1010 do corte longitudinal.

● Região b da figura 8 (Cauã Pontes Brentan):

Figura 13: Círculo traçado sobre uma microestrutura para determinação do tamanho de grão
de uma amostra de aço 1010 corte longitudinal pelo método do intercepto.
Figura 14: Cálculo para a determinação do tamanho de grão do aço 1010 do corte longitudinal.

● Região c da figura 8 (Rodrigo Morato de Souza Perfi):

Figura 15: Círculo traçado sobre uma microestrutura para determinação do tamanho de grão
de uma amostra de aço 1010 corte longitudinal pelo método do intercepto.

Figura 16: Cálculo para a determinação do tamanho de grão do aço 1010 do corte longitudinal.
 Tabela 2: Resultados dos cálculos da determinação do tamanho do grão.

Longitudinal Região Nl (número de i Tamanho de

intersecções) (Comprimento grão ASTM
de intercepto (G)
linear)

a 29,299 0,034 6,487

b 29,940 0,033 6,518

c 45,850 0,021 7,859

Desvio 9,376 0,007 0,783

Padrão
 5.3 Tamanho de grão na amostra transversal
● Região a da figura 9 (Diego Huck):
Figura 17: Círculo traçado sobre uma microestrutura para determinação do tamanho de grão
de uma amostra de aço 1010 corte transversal pelo método do intercepto.

Figura 18: Cálculo para a determinação do tamanho de grão do aço 1010 do corte transversal.

● Região b da figura 9 (Cauã Pontes Brentan):

Figura 19a: Círculo traçado sobre uma microestrutura para determinação do tamanho de grão
de uma amostra de aço 1010 corte transversal pelo método do intercepto.
 Figura 19b: Cálculo para a determinação do tamanho de grão do aço 1010 do corte
transversal.

● Região c da figura 9 (Rodrigo Morato de Souza Perfi):

Figura 20: Círculo traçado sobre uma microestrutura para determinação do tamanho de grão
de uma amostra de aço 1010 corte transversal pelo método do intercepto.

Figura 21: Cálculo para a determinação do tamanho de grão do aço 1010 do corte transversal.
 Tabela 3: Resultados dos cálculos da determinação do tamanho do grão.

Transversal Região Nl (número i Tamanho de

de (Comprimento grão ASTM
intersecções) de intercepto (G)
linear)

a 27,388 0,036 6,291

b 49,680 0.02 8,00

c 43,312 0.023 7,596

Desvio 11,482 0,008 0,893

Padrão
 5.4 Observação da microestrutura do alumínio
Na Figura 22 é apresentada a microestrutura obtida por microscópio
óptico de luz refletida do Alumínio.
Figura 22: Micrografia da amostra do Alumínio em três regiões a, b e c da amostra.

Ao analisar a micrografia da amostra de alumínio fornecida, observou-se

a ausência de grãos claramente definidos na superfície examinada. O grupo
conclui que essa falta de visibilidade dos grãos provavelmente decorre de uma
falha no processo de ataque químico, o que impossibilitou a revelação da
estrutura granular. Quando uma amostra é submersa na solução sofre uma
série de transformações eletroquímicas baseadas no processo de
óxido-redução, cujo aumento do contraste se deve às diferenças de potencial
eletroquímico ​(ROHDE, 2010)​. Quando uma amostra é deixada submersa em
uma solução ácida por um período prolongado, isso pode resultar na
deterioração da superfície da amostra, o que, por sua vez, pode causar perda
de resolução, degradação da amostra e a obtenção de resultados imprecisos.
Além disso, é possível que o ataque químico remova excessivamente o
material da superfície, resultando na perda de detalhes microestruturais e na
possível destruição da superfície da amostra.

6 Conclusões
 O tamanho de grão desempenha um papel crucial na caracterização de
materiais, influenciando diretamente suas propriedades. A microscopia óptica
se destaca como uma ferramenta valiosa para determinar esse tamanho,
destacando-se por sua facilidade de uso, custos acessíveis e a capacidade de
analisar uma ampla variedade de materiais. No entanto, para garantir
resultados precisos, é fundamental a preparação meticulosa da amostra,
incluindo etapas de polimento, limpeza e o uso de reagentes apropriados. Para
o aprimoramento da contagem de grãos no futuro, é importante considerar a
melhoria da qualidade das imagens capturadas, uma vez que isso pode
apresentar desafios na execução da tarefa. O uso de técnicas avançadas de
imagem, aprimoramento de iluminação e processamento de imagens podem
ser implementados para aperfeiçoar a análise do tamanho do grão,
contribuindo para resultados mais precisos e confiáveis.

Referências
​ALVES DA CONCEIÇÃO, L. et al. ESTUDO DA MORFOLOGIA E DAS
PROPRIEDADES MECÂNICAS DO AÇO 1010 ESTUDIO DE LA
MORFOLOGIA Y DE LÃS PRIPRIEDADES MECÂNICAS DEL ACERO 1010
STUDY OF THE MORPHOLOGY AND MECHANICAL PROPERTIES OF 1010
STEEL. [s.l: s.n.].
​ANINA DEDAVID, B.; ISSE GOMES, C.; MACHADO, G. MICROSCOPIA
ELETRÔNICA DE VARREDURA MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE
VARREDURA. [s.l: s.n.].
​NEVES, A. D. S. et al. Caracterização mecânica e microestrutural de um aço
com baixo teor de carbono – SAE 1010. Revista Eletrônica TECCEN, v. 11, n.
1, p. 10–17, 6 jun. 2018.
​ROHDE, R. A. METALOGRAFIA PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS Uma
abordagem pratica Versão-3.0. [s.l: s.n.]. Disponível em:
<www.urisan.tche.br/~lemm>.
OSÓRIO, Wislei Riuper et al. Efeito das diferentes morfologias estruturais e
tamanho de grão na resistência à corrosão em amostras de alumínio e zinco
puros. In: 6o Conferência sobre Tecnologia de Equipamentos, 2002.
TIBURCIO, G. G.; ALVARENGA, I. DA S. As novas aplicações do alumínio na
indústria automobilística. Repositório Unitau, 2017.
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