UNIVERSIDADE ESTADUAL DE PONTA GROSSA

SETOR DE CINCIAS AGRRIAS E TECNOLGICAS

DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA DE MATERIAIS

LUCAS AUGUSTO RAMOS

NILO RICARDO ARNT

MICROGRAFIA EM METAIS NO-FERROSOS E AOS INOXIDVEIS

PONTA GROSSA
2016

LUCAS AUGUSTO RAMOS

NILO RICARDO ARNT

MICROGRAFIA EM METAIS NO-FERROSOS E AOS INOXIDVEIS

Relatrio apresentado disciplina de

Ensaios e Caracterizao de Materiais do
Curso de Engenharia de Materiais, 3 srie,
da Universidade Estadual de Ponta Grossa
UEPG.
Prof. Osvaldo Mitsuyuki Cintho

PONTA GROSSA
2016

RESUMO

A micrografia na metalurgia muito importante para o estudo das microestruturas

presentes nos materiais. Utilizando mtodos pr-estabelecidos por normas
internacionais, capaz de se determinar as fases presentes numa determinada
amostra de material, alm de outras caractersticas como tamanho de gro, interfaces
e defeitos, que implicam em mudanas nas propriedades desses materiais. Este
trabalho teve como objetivo o preparo metalogrfico de amostras no-ferrosas como
alumnio, cobre, lato e nquel bem como de amostras de aos inoxidveis para
anlise em microscpio tico com o intuito de verificar as microestruturas presentes
em cada amostra.

SUMRIO

1 REVISO TERICA ................................................................................... 4

1.1 MICROSCOPIA ........................................................................................ 4
1.2 PREPARAO DE AMOSTRA E TCNICA DE MICROGRAFIA ............ 4
2 MATERIAIS E MTODOS .......................................................................... 6
2.1 MATERIAIS .............................................................................................. 6
2.2 PROCEDIMENTO .................................................................................... 6
3 RESULTADOS E DISCUSSES ................................................................ 7
3.1 ALUMNIO PURO ..................................................................................... 7
3.1.1 Ataque com soluo H2SO4 ................................................................... 7
3.1.2 Ataque com soluo de HNO3 ............................................................... 8
3.1.3 Ataque com permanganato de potssio ................................................ 9
3.2 COBRE ELETROLTICO E LATO .......................................................... 9
3.2.1 Ataque com reagente Klemm ................................................................ 9
3.2.2 Ataque com FeCl3 ................................................................................ 10
3.2.3 Ataque com reagente Klemm em amostra de lato. ............................ 11
3.2.4 Ataque com reagente FeCl3 em amostra de lato ............................... 12
3.3 NQUEL PURO ....................................................................................... 13
3.3.1 Ataque com FeCl3 ................................................................................ 13
3.4 AOS INOXIDVEIS .............................................................................. 15
3.4.1 Ao inoxidvel ferrtico ......................................................................... 15
3.4.2 Ao inoxidvel austentico ................................................................... 16
3.4.3 Ao inoxidvel duplex .......................................................................... 17
4 CONCLUSES ......................................................................................... 20
5 REFERNCIAS ......................................................................................... 21

1 REVISO TERICA

1.1 MICROSCOPIA

A metalografia estuda os produtos metalrgicos utilizando um microscpio

tico permitindo observar o tamanho de gro do material, as fases presentes e os
defeitos que a estrutura apresenta. Estas observaes so de grande utilidade para o
controle de qualidade e seleo dos materiais.
Os metais de um modo geral so agregados cristalinos onde os cristais do
elemento, justapostos e alinhados, podem ser quimicamente idnticos, como no caso
do ferro, como podem possuir composies qumicas diferentes, como nas ligas
metlicas. Esses cristais so chamados de gros devido a sua conformao, porm,
quando apresentam formas ou aspectos diferentes, podem chamar-se de ndulos,
veios, agulhas, glbulos, entre outros.
Com o uso da tcnica apropriada, a textura microscpica do material torna-se
visvel, pondo em evidncia os diversos gros de que o metal formado. A observao
da natureza destas caractersticas, suas porcentagens, dimenses, arranjo e formato,
constituem os principais objetivos da anlise microgrfica.
A importncia deste exame relacionada dependncia das propriedades de
um material no s da sua composio qumica, mas tambm de sua micrografia. Se,
por um lado, a anlise qumica revela os elementos que compe o metal, os exames
macro e microgrfico fornecem informaes sobre como o material adquiriu as
propriedades que apresenta.1

1.2 PREPARAO DE AMOSTRA E TCNICA DE MICROGRAFIA

A preparao de amostras a parte do processo que se deve ter mais cuidado

e ateno. O tempo necessrio para uma boa preparao depende da composio
qumica do material, tratamento trmico submetido e fases presentes. Assim, na
obteno de uma amostra a partir de uma pea grande deve-se conhecer claramente
o objetivo da anlise, para que se possa escolher a seo do local que vai ser
4

estudado. A norma ASTM E 3-11 e E 407-07 sero usadas como base para a
preparao das amostras neste experimento.
O lixamento o processo de preparao de uma superfcie lisa e plana da
amostra para o subsequente polimento e ataque qumico. Sua finalidade remover a
deformao plstica produzida durante o corte da amostra e obter uma superfcie
plana e paralela. Geralmente utilizam-se lixas abrasivas com granulometrias
decrescentes, porm, neste experimento foi utilizado apenas uma lixa #1500 mesh.
O polimento a etapa mais importante na obteno de uma superfcie adequada
para a observao. Objetiva a eliminao dos riscos e da camada deformada deixada
pelo lixamento, fazendo com que se tenha uma superfcie plana e isenta de riscos.
A etapa do polimento executada em geral com o auxlio de politrizes, sobre os
quais so depositadas pequenas quantidades de abrasivos, que variam em funo do
tipo de metal que est sendo preparado. Os mais comuns so a de suspenso de
alumina e a pasta diamantada. Durante o polimento, a amostra tambm lubrificada
com a utilizao de lcool ou agentes refrigerantes especficos.
O ataque qumico definido como um processo para revelar a estrutura atravs
do ataque preferencial sobre a superfcie da amostra metlica previamente preparada
conforme descrito nos itens anteriores, usando soluo qumica adequada.
A durao do ataque e o reagente utilizado variam de material para material,
para isso, utilizasse a norma ASTM E 407 que contm os reagentes necessrios para
a maioria de ligas metlicas mais utilizadas juntamente com quais caractersticas o
ataque revela no material.2,3

2 MATERIAIS E MTODOS
2.1 MATERIAIS:

Amostras Metlicas;
Lixa Dgua;
Suporte para Lixa Dgua;
Discos para Polimento;
Pasta Diamantada;
Politriz
gua
Etanol
Reagentes Quimicos para micrografia;
Microscpio ptico;
Software para captura de imagens.

2.2 PROCEDIMENTO

Para esta micrografia, sero utilizados diferentes reagentes em diferentes

amostras, para observar as suas respectivas microestruturas. Para a realizao do
mesmo, deve-se realizar o preparo das amostras conforme as normas apresentadas
pela ASTM E3-11.
As amostras foram lixadas usando uma lixa dgua e o suporte para lixas,
ento as amostras foram lixadas at a obteno da remoo de riscos da superfcie e
o alinhamento e a homogeneizao da superfcie das amostras.
Com as amostras devidamente lixadas e limpas, as mesmas foram
submetidas ao processo de polimento utilizando um abrasivo contendo diamante e
etnaol como lubrificante do processo, o polimento foi realizado com o auxlio de uma
politriz e o disco de polimento.
Aps a concluso da preparao das amostras, lixadas e polidas, foi realizado
o ataque quimico nas amostras com os reagentes reveladores conforme consta na
norma ASTM 407-07. O ataque foi realizado seguindo as normas e com os devidos
cuidados, pois alguns reagentes so perigosos conforme MSDS de cada reagente.
Ento as amostras foram levadas ao microscpio para observar e realizar as
fotos das microestruturas presentes nas amostras.
6

3 RESULTADOS E DISCUSSES

3.1 ALUMNIO PURO

3.1.1 Ataque com soluo H2SO4

A figura 1 abaixo mostra o que foi observado na amostra de alumnio puro

atacado com uma soluo composta por 15mL de H2SO4 diluda em 80mL de H2O.

Figura 1: Foto de microscopia tica em alumnio puro atacado com soluo de H2SO4

Fonte: Os autores

Como pode-se observar, no foi possvel revelar a microestrutura do alumnio

puro, percebe-se muitos riscos provenientes da preparao metalogrfica. Outro
ponto importante que segundo a tabela presente na norma ASTM 407-07 a soluo
utilizada no apropriada para ataque em alumnio puro.

3.1.2 Ataque com soluo de HNO3

A figura 2 mostra a foto observada no microscpio em uma amostra de

alumnio puro atacado com soluo composta por 25mL de HNO3 diluda em 75mL de
H2O.

Figura 2: Foto de microscopia tica em alumnio puro atacado com soluo de HNO 3.

Fonte: Os autores

Novamente no foi possvel observar a microestrutura do alumnio. A

quantidade de riscos ainda grande e percebe-se um grande risco no meio. A soluo
utilizada tambm no consta na norma ASTM 407-07 como uma soluo utilizada para
revelar microestruturas de alumnio puro.

3.1.3 Ataque com permanganato de potssio

A figura 3 mostra a foto observada no microscpio em uma amostra de

alumnio puro atacado com soluo composta por 1g de KMnO 4 com 1g de NaOH
diluda em 100mL de H2O.
Figura 3: Foto de microscopia tica em alumnio puro atacado com soluo de KMnO 4.

Fonte: Os autores

A preparao da amostra juntamente com a soluo utilizada no foram

suficientes para revelar as microestruturas presentes no alumnio. Novamente
percebe-se grande quantidade de riscos presentes na amostra.

3.2 COBRE ELETROLTICO E LATO

3.2.1 Ataque com reagente Klemm

A figura 4 mostra a microestrutura revelada pelo ataque do reagente Klemm

em amostra de cobre eletroltico.
Figura 4: Microestrutura revelada do cobre eletroltico atacado com reagente Klemm.

Fonte: Os autores

Nesta amostra percebe-se claramente a microestrutura do cobre, composta

por maclas de recozimento, que causada pela baixa energia de defeitos de
empilhamentos que o cobre apresenta.1
A macha na parte inferior direita um resduo do reagente qumico utilizado
no ataque.

3.2.2 Ataque com FeCl3

A figura 5 mostra a microestrutura revelada pelo ataque com soluo de 5g

FeCl3 com 50mL de HCl diludos em 100mL H2O ao cobre eletroltico.
10

Figura 5: Microestrutura revelada do cobre eletroltico atacado com FeCl 3

Fonte: Os autores

A preparao metalogrfica desta amostra ficou boa, novamente pode-se

perceber as maclas de recozimento comuns em microestruturas de cobre. Alguns
pontos pretos podem tambm ser vistos, causados pelo ataque do reagente.

3.2.3 Ataque com reagente Klemm em amostra de lato.

A figura 6 apresenta a microestrutura revelada do lato quando atacado com

o reagente Klemm.

11

Figura 6: Microestrutura do lato revelada com ataque qumico do reagente Klemm

Fonte: Os autores

Percebe-se a presena de maclas de recozimento na estrutura do lato,

tambm muitas manchas causadas pelo ataque qumico. A interface entre o cobre e
o zinco no fica bem evidente nesta foto.

3.2.4 Ataque com reagente FeCl3 em amostra de lato

A figura 7 apresenta a microestrutura revelada do lato quando atacado com

soluo de 5g FeCl3 com 50mL de HCl diludos em 100mL H2O.

12

Figura 7: Microestrutura do lato revelada com ataque qumico do reagente FeCl 3

Fonte: Os autores

A microestrutura do lato no foi bem revelada com este reagente, possvel

somente observar os contornos de gro e pontos pretos gerados pelo reagente
atacando a amostra demais.

3.3 NQUEL PURO

3.3.1 Ataque com FeCl3

A figura 8 mostra a microestrutura revelada pelo ataque com soluo de 5g

FeCl3 com 50mL de HCl diludos em 100mL H2O a amostra de nquel puro.

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Figura 8: Microestrutura revelada do nquel puro quando atacado com reagente FeCl 3

Fonte: Os autores

A microestrutura do nquel foi revelada com bastante nitidez, descontando os

riscos provenientes da preparao metalogrfica. Percebe-se vrios pedaos escuros
nos gros, isso mostra uma diferena na orientao cristalogrfica nos gros de nquel,
evidenciando a presena de maclas.

3.3.2 Ataque com sulfeto de cobre

Na figura 9 podemos observar a foto do nquel puro atacado com soluo

composta por 10g CuSO4 com 10mL de HCl diludos em 100mL de H2O.

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Figura 9: Foto do nquel puro quando atacado com reagente CuSO 4

Fonte: Os autores

Nesta amostra no foi possvel revelar a microestrutura do nquel, apenas

possvel observar pontos pretos causados pelo reagente qumico.

3.4 AOS INOXIDVEIS

Todas as amostras de ao inoxidvel foram atacadas com o reagente Beraha

composto por 0,5g de K2S2O5 com 20mL de HCl diludos em 100mL de H2O. Antes do
ataque as amostras foram polidas novamente para que a camada oxidada na
superfcie seja removida e seja possvel atacar a matriz do material.
3.4.1 Ao inoxidvel ferrtico

Na figura 10 observamos a microestrutura revelada do ao inoxidvel ferrtico.

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Figura 10: Microestrutura revelada do ao ferrtico atacado com reagente Beraha.

Fonte: Os autores

Nessa foto possvel distinguir os contornos de gro e observar a fase ferrtica

do ao. Os pontos pretos so pontos onde o reagente atacou excessivamente a
amostra.

3.4.2 Ao inoxidvel austentico

Na figura 11 observamos a microestrutura revelada do ao inoxidvel

austentico.

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Figura 11: Microestrutura revelada do ao austentico atacado com reagente Beraha.

Fonte: Os autores

Nessa amostra a preparao metalogrfica deixou vrios riscos visveis na

foto microscpica, o que dificulta um pouco a visualizao, porm, ainda assim
possvel observar os contornos de gro e a fase austentica presente no ao.

3.4.3 Ao inoxidvel duplex

Na figura 12 observamos a microestrutura revelada do ao inoxidvel duplex.

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Figura 12: Microestrutura revelada do ao duplex atacado com reagente Beraha.

Fonte: Os autores

Nessa amostra possvel ver com clareza a fase ferrtica e a fase austentica
do metal. Pode-se perceber que os gros da amostra esto alongados, isso devido
ao processamento do material.
Na figura 13 podemos observar a interface entre a amostra de ao inoxidvel
duplex e a matriz de embutimento.

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Figura 13: Interface entre a matriz de embutimento e o ao inoxidvel duplex.

Fonte: Os autores

Essa imagem mostra claramente uma deformao na borda entre a amostra

e a matriz de embutimento, essa deformao foi causada durante o corte da amostra
e serve para demonstrar a importncia da realizao de um corte com cuidado e de
maneira correta.

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4 CONCLUSES

Atravs da anlise das microestruturas que foram reveladas pode se observar

a importncia da anlise microgrfica para o estudo dos materiais metlicos. A anlise
dos tipos de microestruturas, fases e defeitos que foram observados influenciam muito
nas propriedades dos materiais, para um controle de qualidade a anlise
metalogrfica indispensvel.
Contudo, as amostras que no foi possvel revelar a microestrutura, seja por
erro durante a preparao da amostra ou pelo uso de um reagente errado refora a
ideia de que para a realizao correta de procedimentos experimentais deve-se
sempre checar as normas estabelecidas por rgos regulamentadores, no caso desse
experimento, as normas ASTM.

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5 REFERNCIAS

1 COLPAERT, Hubertus; Metalografia dos Produtos Siderrgicos Comuns. 3 ed.

So Paulo, Edgard Blcher, 1974.
2 Norma ASTM E407-07, 2015. Standard Practice for Microetching Metals and
Alloys. ASTM International, West Conshohocken, PA 19428-2959.
3 Norma ASTM E3-11, 2015. Standard Guide for Preparation of Metallographic
Specimens. ASTM International, West Conshohocken, PA 19428-2959.

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