Universidade Federal do Espírito Santo

Centro Tecnológico
Departamento de Engenharia Mecânica

Laboratório de Materiais II
Materialografia:
Preparação de Amostras

Prof. Antônio César Bozzi

 Introdução
A preparação materialográfica ou metalográfica visa a
obtenção de amostras com superfícies polidas, atacadas ou
não, para a análise estrutural (macro ou micro) por meio de
técnicas:
 Macroscopia
 Microscopia (óptica e eletrônica)
 Microdureza
 Microanálise química (espectroscopia por dispersão de
energia, EDS, ou de comprimento de onda, WDS)
 Difração de raios X, etc
Como a finalidade da preparação materialográfica é a
análise estrutural, o primeiro passo é saber o que
será analisado e para quê, o que define, por
exemplo, a seção ou as seções de análise da peça,
e, muitas vezes, requer um conhecimento prévio do
material e do “histórico” térmico e/ou de
produção da peça. Para isto, é de grande valia a
realização de uma inspeção preliminar e a definição
dos critérios de análise.
 1) Inspeção Preliminar
Permite a obter informações básicas do material, principalmente
de caráter qualitativo, que mais dificilmente serão conseguidas
com a extração da amostra:
 Aspecto da superfície
 Aspecto da falha/fratura (dúctil/frágil)
 Dureza (ação da lima)
 Composição química (centelhas no esmeril)
 Magnetismo
 Sonoridade
2) Critérios de Análise
Definição de quais parâmetros estruturais deverão ser analisados
na amostra em preparação.
 Macrografia
Defeitos de solidificação, textura, macro-segregação,
estrutura bruta de fusão, trincas,
porosidades,tratamentos de superfície, etc

Micrografia
Tamanho de grãos, microconstituintes, proporção e
dispersão de fases, inclusões, microsegregação,
maclas, etc
Embora haja diferentes procedimentos, uma preparação
materialográfica básica geralmente envolve as seguintes
etapas:
i) Corte de uma seção escolhida de análise a partir de
uma peça ou produto
ii) Montagem (embutimento) da amostra em um porta-
amostra
iii) Desbaste por uma seqüência de lixamento
iv) Polimento superficial por uma seqüência de polimento
v)Ataque controlado da superfície para revelação de
constituintes
vi)Análise da estrutura
vi) Manuseio e armazenamento adequados para
preservação da amostra preparada
 A principal preocupação que se deve ter durante a
preparação materialográfica é não alterar significativamente a
estrutura (microestrutura) do material, ou seja, se obter a
“verdadeira estrutura do material”.
Uma preparação inadequada introduz “artefatos de
preparação”, que podem induzir a um erro de análise.
 Por exemplo, partículas arrancadas da superfície podem ser
incorretamente interpretadas como poros.
 Em decorrência, devido ao grau de perfeição requerida
no acabamento de uma amostra idealmente preparada, é
essencial que cada etapa da preparação seja executada
cautelosamente!!!
i) Extração da amostra (corte)
Corte com maçarico
Corte por serramento mecânico
Corte com disco abrasivo
Corte com disco diamantado
 Disco de corte
 Consistem de discos abrasivos finos fabricados com
partículas de material cerâmico (Al2O3 ou SiC), aglomeradas
com uma resina.
.
 Dimensões típicas: ∅ext 235 x 1,5 x ∅furo 19 (mm)
 O rendimento do corte depende de:
1) Dureza do aglomerante
2) Dureza do material da amostra
3) Tamanho e a velocidade do disco abrasivo
4) Potência do motor
5) Pressão aplicada pelo disco sobre a amostra
6) Vibração do equipamento de corte
 Durante a operação de corte, deve-se ter o máximo de
cuidado para não modificar a estrutura da amostra. O corte
nunca deve ser contínuo, de modo que não ocorra excessivo
aquecimento (acima de 100ºC) por falta de penetração do
refrigerante. Deve-se evitar a rebarba no final do corte para
que não dificulte o embutimento, daí a necessidade de usar o
disco adequado conforme o material a ser cortado.
Tipos de discos e materiais indicados para o corte(1)

(1)
Usa-se, ainda, para metais não ferrosos, o disco 06 – TRE
 ii) Montagem (embutimento) da amostra
A montagem ou embutimento da amostra é realizado para
facilitar o manuseio de peças pequenas, evitarem a
danificação da lixa ou do pano de polimento, abaulamento da
superfície, que traz sérias dificuldades ao observador.
 Embutimento a Frio
 Este embutimento é feito com resinas auto-polimerizáveis, as quais
consistem geralmente de duas substâncias formando um líquido viscoso
quando misturadas.
 Esta mistura é vertida dentro de um molde plástico onde se encontra a
amostra, polimerizando-se após certo tempo. A reação de polimerização,
a despeito do nome que a operação tem, é fortemente exotérmica,
atingindo temperaturas entre 50 e 120°C, com um tempo de
endurecimento que varia de 0,2 a 24 h, dependendo do tipo de resina
empregada e do catalisador.
 Resinas para embutimento a frio*

*necessário misturar a resina com um catalisador, na proporção especificada

pelo fabricante.
 Embutimento a Quente
 Quando a amostra é embutida em materiais termofixos por meio de
prensas, utilizando-se pressão e aquecimento para efetuar a
polimerização.
 O método consiste em colocar o corpo de prova com a face que se quer
analisar em contato com o êmbolo inferior da máquina de embutimento.
 Após apertar o êmbolo, coloca-se a resina na câmara de embutimento
pressionando-a por um determinado tempo, de acordo com o plástico
utilizado.
Procedimento:
1- Posicionar o êmbolo da prensa de embutimento de modo que a face fique visível
2- Borrifar desmoldante no êmbolo inferior (para a baquelite não ficar presa ao embolo).
3- Colocar a amostra com a face que se quer analisar para baixo (em contato com o êmbolo)
4- Baixar o êmbolo letamente
5- Colocar a resina (3 a 5 medidas)
6- Borrifar desmoldante no êmbolo superior
7- Colocar o embolo superior
9- Colocar a tampa
10- Apertar a tecla Partida
11- Manter a pressão durante o processo entre 125 e 150 (KgF/mm 2)
12- Esperar a prensa de embutimento se desligar (No caso de ser automática)
13- Abrir a válvula de pressão
14- Remover a tampa da prensa
15- Fechar a válvula de pressão
16- Erguer o êmbolo até ser possível pegar o corpo de prova
17- Retirar o corpo de prova da prensa de embutimento (Pegue com um papel, pois pode
estar quente)
Preparação da superfície da amostra

Lixamento + Polimento
 iii) Desbaste (Lixamento)
Remoção da camada de material que teve a sua estrutura
alterada pelo corte da amostra
Ângulo de corte, modo corte e modo sulcamento
Dureza dos Abrasivos
Granulometria das Partículas Abrasivas
Comparação entre Lixas
 Existem dois processos de lixamento: manual (úmido ou seco) e
automático.
 A técnica de lixamento manual consiste em se lixar a amostra
sucessivamente com lixas de granulometria cada vez menor, mudando-se
de direção (90°) em cada lixa subseqüente até desaparecerem os traços da
lixa anterior.

Representação esquemática do método de lixamento com trabalho em

sentidos alternados
 A seqüência mais adequada de lixas para o trabalho metalográfico com
aços é 100, 220, 320, 400, 600 e 1200. Para se conseguir um lixamento
eficaz é necessário o uso adequado da técnica de lixamento, pois de
acordo com a natureza da amostra, a pressão de trabalho e a velocidade
de lixamento, surgem deformações plásticas em toda a superfície por
amassamento e aumento de temperatura.
 Esses fatores podem dar uma imagem falseada da amostra, por isso
devem-se ter os seguintes cuidados:
 Escolha adequada do material de lixamento em relação à amostra e ao
tipo de exame final
 A superfície deve estar rigorosamente limpa, isenta de líquidos e graxas
que possam provocar reações químicas na superfície
 Metais diferentes não devem ser lixados com a utilização da mesma lixa
Parâmetros
Superfície lixada de um aço ABNT 1010
Limpeza da amostra após o lixamento
 iv) Polimento
Operação pós-lixamento que visa um acabamento superficial
polido isento de marcas e riscos gerados pela etapa anterior de
lixamento
 Existem cinco processos para a obtenção de uma
superfície polida isenta de riscos: polimento mecânico,
polimento semi-automático em seqüência, polimento
eletrolítico, polimento mecânico-eletrolítico e polimento
químico.
 Quando o mesmo é realizado através de uma politriz.
Pode ser manual, quando a amostra é trabalhada
manualmente no disco de polimento e automático quando as
amostras são lixadas em dispositivos especiais e polidas sob
a ação de cargas variáveis.
 O agente polidor mais utilizado para o polimento mecânico
é o diamante, devido as suas características de
granulometria, dureza, forma dos grãos e poder de desbaste.
Polimento Mecânico
Cuidados no polimento mecânico
Processo de preparação. Latão 70:30.
Processo de preparação de um latão 70:30 policristalino recozido.
Níveis de danos (Samuels)
 Fibras de SiC em uma matriz de liga de titânio. a) Depois da retífica fina.
b) Depois do polimento grosseiro . c) Depois do polimento. d) Depois de polimento final.
Outros cuidados
v) Ataque controlado da superfície
 Ataque Químico
 Exposição da superfície polida do corpo de prova a
reagentes oxidantes ou redutores. Os reagentes são função
do material e dos constituintes macroestruturais que se
deseja contrastar na análise materialográfica.
 Antes de a amostra sofrer o ataque químico, a mesma deve
estar perfeitamente limpa e seca, por isso utilizam-se líquidos
de baixo ponto de ebulição como o álcool, éter, etc., os quais
são posteriormente secados rapidamente através de um jato
de ar quente fornecido por um secador.
 Uma amostra lixada e polida está pronta para o exame
macro ou microscópico desde que os seus elementos
estruturais possam ser distinguidos uns dos outros, através da
diferenciação de cor, relevo, falhas estruturais como trincas,
poros, etc.
Amostra de cobre puro eletrolítico. a) Não atacada. b) Atacada com reagente de Klemm III,
revelando a microestrutura.
Como age o ataque químico
 Ao incidir a luz sobre a superfície metálica polida há uma
reflexão uniforme, de modo que se faz necessário um
contraste para distinguirem-se os detalhes de sua estrutura.
Tal contraste é obtido por meio do ataque, o qual pode ser
efetuado através de mudanças do sistema óptico empregado
ou da amostra propriamente dita.
 No ataque químico, a superfície da amostra, quando
atacada por reagentes específicos, sofre uma série de
transformações eletroquímicas baseadas no processo de
óxido-redução, cujo aumento do contraste se deve ás
diferenças de potencial eletroquímico. São formadas células
locais onde os constituintes quimicamente pobres atuam
como um ânodo, reagindo com o meio de ataque de maneira
mais intensa que os mais nobres.
 Para o ataque químico são usadas soluções aquosas ou
alcoólicas de ácidos, bases e sais, bem como sais fundidos e
vapores. O contraste varia em função da composição química,
temperatura e tempo.
Pode ser dividido em:
1) Macro-ataque – evidencia a macroestrutura, o qual pode ser
observado a olho nu ou através de uma lupa de baixo
aumento.
2) Micro-ataque – evidencia a estrutura ínterna do material em
estudo, podendo esta ser observada através de um
microscópio metalográfico. Após o ataque químico a amostra
deve ser rigorosamente limpa, para remover os resíduos do
processo, através da lavagem em água destilada, álcool ou
acetona, e posteriormente seca através de jato de ar quente.
Métodos de ataque químico
Ataque químico em aço baixo carbono
 A Verdadeira Microestrutura
(Vilella e Samuels)

 Nenhuma deformação: a camada deformada plasticamente pela

preparação deve ser removida ou insignificante.
 Nenhum risco: riscos indicam que a superfície não foi suficientemente
preparada. Pequenos riscos são permitidos se não perturbam a análise.
 Nenhum “smearing”: em certos materiais, a matriz ou uma das fases pode
fluir, resultando em uma falsa estrutura e/ou encobrir detalhes da estrutura.
 Nenhum arrancamento de partículas: especialmente em materiais frágeis,
partículas podem ser arrancadas da superfície, deixando cavidades que
podem ser confundidas como poros.
Nenhuma introdução de elementos estranhos: durante a preparação,
abrasivos podem ser embutidos na superfície.
 Nenhum arredondamento das arestas e relevo: a retenção das arestas é
importante se ela deve ser analisada. O relevo pode se desenvolver quando
os constituintes do material possuem durezas muito diferentes.
 Artefatos
“Falsa estrutura introduzida durante o processo de
preparação”

Riscos(scratches)
Deformação (encruamento)
Deformação (deformation)
Abaulamento (edge rounding)
Cometas (comet tails)
Manchamento (staining)
A – Tipo Sulfeto; B – Tipo Alumina; C – Tipo Silicato; D – Tipo Óxido Globular