UNIVERSIDADE FEDERAL DE SANTA CATARINA CENTRO DE CINCIAS DA SADE DEPARTAMENTO DE ESTOMATOLOGIA PROGRAMA DE PS-GRADUAO EM ODONTOLOGIA LABORATRIO DE PESQUISA

PREPARO DE AMOSTRAS PARA A REALIZAO DO TESTE DE MICRODUREZA Meire Coelho Ferreira Especialista e Mestre em Odontopediatria

UNIVERSIDADE FEDERAL DE SANTA CATARINA CENTRO DE CINCIAS DA SADE DEPARTAMENTO DE ESTOMATOLOGIA PROGRAMA DE PS-GRADUAO EM ODONTOLOGIA LABORATRIO DE PESQUISA

PREPARO DE AMOSTRAS PARA A REALIZAO DO TESTE DE MICRODUREZA

Meire Coelho Ferreira

Florianpolis 2004

F383p

Ferreira, Meire Coelho Preparo de amostras para a realizao do teste de microdureza / Meire Coelho Ferreira. Florianpolis : [s.n.], 2004. 32 p. Apostila utilizada pelos alunos do Laboratrio de Pesquisa do Departamento de Estomatologia da UFSC. Inclui bibliografia. 1. Amostras preparo. 2. Microdureza. 3. Microdurmetro. I. Ttulo. CDU: 616.314

Catalogao na fonte por: Onlia Silva Guimares CRB-14/071

RESUMO

Esta apostila tem como objetivo auxiliar o aluno principiante no preparo de amostras para o ensaio de microdureza, alm de auxiliar na manipulao do microdurmetro atravs de um microcomputador com programa especfico. A preparao da amostra de fundamental importncia, visto que a visualizao da estrutura na qual ser realizado o ensaio de microdureza necessita estar claramente visvel, de forma que se possa realizar o teste com fidedignidade. Palavras-chave: amostras; preparo; microdureza; microdurmetro.

SUMRIO 1. INTRODUO.......................................................................................... 2. PREPARAO DA AMOSTRA............................................................... 2.1 Obteno da Amostra....................................................................... 2.2 Embutimento da Amostra................................................................. 2.2.1 Embutimento a Frio......................................................................... 2.2.2 Embutimento a Quente sob Presso............................................ 2.3 Lixamento........................................................................................... 2.3.1 Lixamento mecnico rotativo........................................................... 2.3.2 Lixamento rotativo automtico......................................................... 2.4 Polimento........................................................................................... 2.4.1 Polimento mecnico rotativo........................................................... 3. ENSAIO DE MICRODUREZA................................................................... 3.1 Microdureza Vickers HVN.............................................................. 3.2 Microdureza Knoop HKN............................................................... 3.3 Operando o Microdurmetro............................................................ 3.3.1 Abertura de um arquivo e estabelecimento dos parmetros desejados.................................................................................................. 3.3.2 Executando o procedimento de indentao.................................... 3.3.3 cones presentes na janela principal do Programa CAMSTM WIN 3.3.3.1 Update 3.3.3.2 Full.. 3.3.3.3 Reports 3.3.3.4 Clear Last AGRADECIMENTOS...................................................................................... REFERNCIAS. 6 6 6 8 10 12 15 20 21 22 24 25 25 26 27 28 28 30 30 30 30 30 31 32

1. INTRODUO

Esta apostila trata do preparo de amostras para o ensaio de microdureza e da operacionalidade bsica do microdurmetro atravs de um

microcomputador com programa especfico. A preparao da amostra, embora seja um trabalho exaustivo, de fundamental importncia, visto que a visualizao da estrutura na qual ser realizado o ensaio de microdureza necessita estar claramente visvel, de forma que o teste possa ser realizado com fidedignidade. Com o intuito de impedir a ocorrncia de erros durante o ensaio de microdureza, a amostra preparada deve ser plana, deve evidenciar a estrutura a pesquisar, e no deve apresentar riscos. O procedimento de preparao de uma amostra envolve os seguintes passos: Obteno da amostra (seccionamento); Embutimento (optativo); Lixamento; Polimento; Exame ao microscpio (durante o lixamento e polimento).

At o momento da realizao do teste de microdureza, a amostra preparada deve ser mantida em recipiente fechado e recoberta com leno de papel embebido em gua destilada (ou deionizada ou soro fisiolgico), a fim de evitar sua desidratao.

2. PREPARAO DA AMOSTRA

2.1 Obteno da Amostra

A obteno da amostra deve ser realizada com o maior cuidado, a fim de que no seja danificada. O corte no deve modificar significativamente o volume da estrutura. Para que isto seja possvel, necessrio utilizar um disco

de corte com espessura compatvel com o tamanho do dente/cermica/metal a ser cortado e com o tamanho da amostra que se necessita obter. O corte por abraso o mtodo utilizado no corte de estruturas mineralizadas, cermicas e, tambm, de metais. Ele constitui-se no corte por meio de p abrasivo, impregnado sob a forma de disco (Fig. 1a e 1b). Este disco adaptado a uma cortadeira eltrica de preciso (Fig. 1c), a qual a mais adequada no corte de dentes, compsitos e metais de tamanho reduzido. a b c

Fig. 1 a, b) Disco de cobre impregnado de diamante (Buehler, Lake Bluff, IL, EUA); c) Isomet 1000 (Buehler).

Os discos de corte so constitudos de partculas abrasivas impregnadas com aglutinantes misturados resina de borracha. O disco constitudo por partculas de diamante o ideal para o corte abrasivo, devido sua dureza extraordinria. Em funo de seu elevado preo, o diamante usado em discos no consumveis, ou seja, que no so consumidos durante o corte. O disco de diamante requer baixa velocidade de rotao. Para a realizao do corte com preciso, ou seja, isento de fraturas indesejveis, deve-se usar uma baixa rotao e o peso no deve ser excessivo. Estas condies devem ser seguidas, principalmente, durante o corte de materiais frgeis. A amostra obtida com o disco de diamante apresenta um bom acabamento, visto que permite a realizao de um corte plano e, na maioria das vezes, sem a presena de rebarbas. Para o corte de estruturas mineralizadas e cermicas utilizado gua como lquido refrigerante. Para o corte de metais deve-se utilizar lcool com o intuito de evitar oxidao. A refrigerao tem a finalidade de prover a hidratao da pea; diminuir o atrito entre a pea e o disco; remover o material residual proveniente do corte e manter a pea em temperatura adequada, a fim

de impedir transformaes estruturais (metais). O lquido refrigerador deve estar em contato com o disco e com a estrutura a ser cortada. Algumas situaes indesejveis podem levar quebra do disco, as quais so citadas a seguir: Pea (dente/cermica/metal) mal apertada no suporte da cortadeira ou mal fixada em sua prpria base; Refrigerao intermitente; Presso excessiva no incio ou durante o corte.

Situaes que podem levar quebra de amostras ou corte no correto: Amostra mal fixada; Presso excessiva.

2.2 Embutimento da Amostra

Previamente ao procedimento de embutimento, a amostra obtida deve ser limpa. A limpeza fsica destina-se remoo de sujeiras slidas, graxas, oleosidade contida nas amostras etc. A limpeza qumica (detergente) tem o objetivo de eliminar qualquer contaminante existente. A limpeza fsica muito importante para: Amostras que sero submetidas anlise qumica (micro-anlise), visto que mesmo a oleosidade proveniente dos dedos pode alterar a anlise qumica; Amostras que sero utilizadas no ensaio de microdureza; Amostras porosas que foram cortadas com lquido refrigerante (gua ou leo). A limpeza fsica realizada em ultrassom, com detergente (limpeza qumica) apropriado dissolvido em gua. Para as amostras metlicas se utiliza, primeiramente, soluo de gua e sabo, seguida de lcool e acetona, em ultrassom. Amostras muito pequenas podem ser colocadas em frascos e

submersas no lquido contido na cmara de ultrassom (Fig. 2).

Fig. 2 Amostras em ultrassom.

O embutimento est indicado para amostras de dimenses pequenas. Exceo feita s amostras pequenas, que sero submetidas ao ensaio de microdureza e, a seguir, sero fixadas em aparelhos removveis (estudos in situ). O embutimento torna os passos seguintes (lixamento e polimento) mais fceis. O segundo objetivo do embutimento proteger as bordas (reteno das bordas ou dos cantos de amostras dentais, metlicas e cermicas), impedindo seu arredondamento*; e proteger a superfcie da amostra durante a preparao. A curvatura das bordas prejudica a focalizao nas proximidades da periferia da amostra, impedindo sua observao ao microscpio (Fig. 3).

esmalte

resina

resina

esmalte

Fig. 3 Ausncia de foco.

* O arredondamento das bordas de uma amostra metlica provocado pelo desgaste da resina de embutimento em contato com o abrasivo e agente polidor, nas regies de interface com o metal. Sendo as resinas consumidas mais rapidamente que a amostra metlica, surge uma descontinuidade

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superficial que expe as bordas da amostra ao do abrasivo e, conseqentemente, seu arredondamento. Sempre que quiser analisar borda de uma amostra metlica, deve-se utilizar resina de alta dureza (p. ex. resina epxi) pois, assim, a resina ser consumida menos rapidamente. Amostras dentais tambm podem ter arredondamento das bordas, entretanto, no sendo conseqncia do consumo mais rpido da resina, visto que a dureza da resina de embutimento maior do que a da estrutura dental. Desta forma, o processo de arredondamento de borda da estrutura dental se d aps o embutimento de uma amostra que no esteja totalmente plana, levando presena de resina em menor quantidade de um lado da amostra. Assim, durante a realizao do acabamento e polimento, ocorrer o surgimento mais rpido do local da amostra que est coberto por fina camada de resina e, conseqentemente, haver um maior desgaste da estrutura dental dessa regio que, por sua vez, levar ao arredondamento de sua borda.

2.2.1 Embutimento a Frio

uma tcnica utilizada para a montagem de corpos de prova frgeis, de pequenas dimenses e que no resistiriam s presses necessrias no embutimento sob presso, a exemplo das cermicas. O material de embutimento mais utilizado a resina acrlica. A resina de poliestireno (ou poliestirnica) e epxi figuram em 2 posio. O lado da amostra a ser submetido ao teste deve ser colocado voltado para a superfcie de apoio. utilizado um tubo plstico, com dimetro compatvel com o tamanho da amostra, o qual apoiado em uma superfcie plana, lisa e limpa (Fig. 4a). Vaselina deve ser aplicada na parede interna do tubo plstico, como forma de facilitar a remoo do corpo de prova aps polimerizao da resina (a remoo do corpo de prova do tubo plstico opcional). A amostra deve ser colocada em posio eqidistante da parede interna do tubo plstico (Fig. 4b). importante manter a amostra em posio, o que pode ser conseguido mediante fixao em uma superfcie auto-adesiva (Fig. 4a). Esta superfcie auto-adesiva tambm impede que a resina recubra a face da amostra voltada para a base, minimizando, assim, as etapas de

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lixamento e polimento, alm de impedir o extravasamento da resina para fora da rea do tubo plstico. A seguir, a resina preparada (propores indicadas pelo fabricante) deve ser vertida, devagar, sobre a amostra (Fig. 4c e 4d). O tempo de cura da resina acrlica para embutimento a frio ocorre, geralmente, entre 2 e 4 horas, e quando utilizada para embutimento a quente, varia de 5 a 15 minutos. O tempo de cura da resina poliestirnica e epxi , geralmente, de 24h. a b c d

Fig. 4 a) Fita dupla face 5369 (3M do Brasil Ltda), previamente remoo da fita que protege a parte aderente; b) Amostra dental em posio eqidistante das paredes internas do recipiente; c) Colocao da resina (corante preto foi misturado resina) no conduto do recipiente; d) Conduto preenchido.

Alguns defeitos podem ocorrer aps a polimerizao da resina. Estes defeitos so provenientes do no seguimento das normas de manipulao das resinas de embutimento. As principais causas e suas solues esto relacionadas na Tabela 1.
Tabela 1 Tipos de defeitos que podem ocorrer no embutimento a frio. TIPO DE DEFEITO CAUSA Agitao muito rpida durante a mistura da resina com o catalisador. Temperatura muito elevada durante o perodo de cura. Quantidade insuficiente de catalisador. RECOMENDAES Misturar a resina e catalisador lentamente. A temperatura mxima permitida no dever exceder 80C. Corrigir a proporo dos constituintes da mistura. o

Bolhas

Falta de fuso Fonte: Borges (2002).

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2.2.2 Embutimento a Quente sob Presso

Esta tcnica realizada em uma prensa metalogrfica (embutidora) (Fig. 5a). Antes do procedimento trs fatores devem ser levados em considerao: presso utilizada, temperatura e tempo de polimerizao da resina. A presso e a temperatura devem ser mantidas constantes. Para estruturas mineralizadas recomenda-se que a presso fique em 150 kgf/cm2; o tempo de aquecimento no ultrapasse 7 minutos; e que o tempo de resfriamento seja de 10 minutos, perodo necessrio para que a resina acrlica atinja a solidificao total. Para metais, o tempo de aquecimento deve ser de 15 minutos. Passos para o embutimento a quente: 1 - Colocar a amostra com a face em que ser realizado o ensaio de microdureza voltada para baixo, no centro do mbolo. Alguns preconizam sua fixao com Super Bonder (menor quantidade possvel; embalagem cinza) (Fig. 5b); 2 - Abrir a vlvula situada na base da embutidora (parte frontal), a fim de que o mbolo desa (Fig. 5c); 3 - Preencher o compartimento com resina acrlica (para amostra dental ou de compsito) (Fig. 5d, 5e, 5f e 5g); Obs.: A quantidade de p deve ser suficiente para cobrir a amostra e apresentar uma altura adequada para servir de apoio durante o lixamento e polimento; o preenchimento do compartimento deve ser feito, de preferncia, com o auxlio de um funil. 4 - Tampar o compartimento com o pino (Fig. 5h), empurr-lo para baixo (Fig. 5i) e a seguir, colocar a trava (Fig. 5j); 5 - Ligar a embutidora, fechar a vlvula (base da embutidora) (Fig. 5k), regular o tempo em 7 minutos e acionar a alavanca at que a presso estabilize em 150 kgf/cm2 (Fig. 5l); Obs.: A presso deve ser monitorada, principalmente, no incio do processo, pois tende a cair. O monitoramento traduzido em pressionar a alavanca para manter a presso estipulada pelo fabricante do equipamento;

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6 - Aps 7 minutos, o cooler ser acionado (Fig. 5m). Marcar o tempo de 10 minutos para o resfriamento da amostra; 7 - Aps o perodo de resfriamento, desligar a embutidora, abrir a vlvula anterior (base da embutidora) (5n) para que a presso v a zero, destravar a embutidora (5o), fechar a vlvula anterior, acionar a alavanca para que a amostra embutida (corpo de prova) surja na superfcie (5p), remover pino e corpo de prova (5q e 5r).

Fig. 5 a) Embutidora; b) Amostra dental no centro do mbolo; c) Abertura da vlvula.

Fig. 5 d) Acrlico autopolimerizvel; e, f) Acrlico sendo despejado na cavidade do mbolo.

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Fig. 5 g) Compartimento preenchido com acrlico auto-polimerizvel; h) Pino para tampar o compartimento; i) Pino sendo inserido na abertura do compartimento.

Fig. 5 j) Trava sendo colocada sobre o compartimento vedado com o pino; k) Fechamento da vlvula; l) Controle da presso.

Fig. 5 m) Cooler acionado; n) Abertura da vlvula; o) Remoo da trava.

15 p q r

Fig. 5 p) Corpo de prova; q) Remoo do corpo de prova da base do mbolo; r) Corpo de prova.

Tabela 2 Tipos de defeitos que podem ocorrer no embutimento a quente. TIPO DE DEFEITO CAUSA RECOMENDAES

Presso insuficiente durante a Usar presso adequada. prensagem. Falta de fuso Perodo insuficiente de cura. Aumentar o perodo de cura.

Uso inadequado da resina em Fechar o recipiente p. rapidamente e aplicar presso. Perodo insuficiente de cura. Aumentar o perodo de cura. Ruptura Presso insuficiente. Amostra muito grande. Aumentar a presso. Diminuir as dimenses da amostra.

Diminuir as dimenses da amostra. 1 Quantidade insuficiente de 1 - Aumentar a quantidade de material de embutimento. material. 2 - Diminuir a quantidade de Pode estar associado material. presso ou ao tempo de aquecimento excessivo. 2 Quantidade exagerada de material. Pode estar associado presso ou ao tempo de aquecimento insuficiente. Fonte: Borges modificado (2002). Trincas circunferncias

Amostra com cantos vivos.

2.3 Lixamento

O lixamento tem a finalidade de remover qualquer desnivelamento da superfcie da amostra, tornando-a plana e isenta de incrustaes (partculas que ficam retidas em amostras porosas, principalmente). Estas incrustaes

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so provenientes do disco de corte ou, ento, da lixa. O lixamento deve ser realizado em lixadeiras eltricas rotativas (politrizes). A refrigerao durante o lixamento tem o objetivo de: Minimizar o empastamento, fazendo com que o abrasivo da lixa seja distribudo mais uniformemente quando em contato com a amostra; Remover partculas do abrasivo, da resina de embutimento e da prpria amostra que se aderem superfcie da amostra; Minimizar o aquecimento (amostras metlicas), que conseqncia do atrito entre a lixa e a amostra. Geralmente a refrigerao realizada com gua. O fluxo de gua deve ser o suficiente pra manter a renovao constante da pelcula lquida sobre a lixa e, assim, remover as partculas soltas da superfcie da lixa. O excesso de gua diminui a eficincia da lixa e provoca ondulaes do papel, que leva ao aparecimento de outros planos. No caso de amostras que reagem com a gua, deve-se utilizar outro lquido refrigerante (lcool, acetona ou outro lquido adequado). As lixas cobertas com carbeto de silcio (SiC) so as mais usadas em funo de sua elevada dureza, resistncia gua, excelente corte e baixo custo. Normalmente, quando do embutimento a quente, uma pelcula fina de resina encontra-se sobre a amostra. Neste caso e, especificamente, para amostras mineralizadas (p. ex. esmalte dental), lixas 600 e 1200 mesh so necessrias para o lixamento da amostra. Entretanto, quando se observa uma pelcula de resina mais espessa, a utilizao de lixa 400 mesh faz-se obrigatria, a fim de agilizar a remoo dessa pelcula. Para amostras de esmalte dental permanente, embutidas a frio, que no apresentam pelcula de resina sobre a superfcie, lixas 600 e 1200 mesh so utilizadas. O tempo de lixamento com cada uma das lixas gira em torno de 10 a 30 segundos. No entanto, para o esmalte dental decduo a lixa 1200 mesh pode ser suficiente, embora exija um tempo de lixamento maior. Em funo da menor espessura do esmalte de dente decduo, todo cuidado deve ser tomado a fim de evitar exposio dentinria.

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Para amostras de esmalte dental permanente e decduo, embutidas a frio, em que uma pelcula de resina est presente sobre a superfcie da amostra, a utilizao de lixas 400, 600 e 1200 mesh necessria. Neste caso, para o esmalte dental decduo que a princpio seria necessrio somente a lixa 1200, ter que ser utilizado entre a lixa 400 e 1200 a de 600 mesh, uma vez que a seqncia de lixas obrigatria a fim de promover a remoo por completo dos riscos da lixa anterior. Para amostras de resina composta, embutidas a frio, a utilizao de lixas 600 e 1200 mesh suficiente. O tempo de lixamento para a remoo da pelcula de resina estar na dependncia de sua espessura. Neste caso, importante que decorridos 30 segundos, seja feita uma inspeo visual e ao microscpio ptico (M.O) (Fig. 6) para supervisionar a remoo da pelcula de resina. Enfim, cada caso apresenta sua particularidade, o que faz com que a deciso por determinada (s) granulometria (s) de lixa (s) seja dependente da superfcie da amostra (coberta ou no por resina de embutimento), da espessura do recobrimento de resina, e da espessura da amostra.

Fig. 6 Visualizao da amostra ao Microscpio ptico.

Ao mudar de lixa (granulao), o corpo de prova deve ser girado 90 (Fig. 7a, 7b e 7c) de forma que os riscos da(s) lixa(s) anterior(es) seja(m) eliminado(s). Para verificar a eliminao desses riscos necessrio avaliar a amostra, em intervalos regulares de tempo, ao M.O. (Fig. 6). Previamente avaliao ao M.O., deve ser realizada a lavagem do corpo de prova em gua

18 corrente (ou gua destilada ou gua deionizada). A utilizao de uma das solues citadas est na dependncia das normas exigidas para cada experimento em particular.

Fig. 7 a) Posicionamento inicial da amostra; b) Incio do lixamento; c) Amostra girada 90 (prxima lixa).

A cada troca de lixa tambm necessrio promover a lavagem do corpo de prova em gua corrente (ou gua destilada ou gua deionizada) e, a seguir, limp-lo em ultrassom (Fig. 8a e Fig. 8b). O ultrassom propicia uma limpeza mais acurada, atravs de energia vibratria que provoca a cavitao no interior do lquido com a conseqente formao de microbolhas. Estes procedimentos possibilitam observar o acabamento superficial antes de passar para a lixa seguinte; evitam que gros de uma lixa contaminem a prxima lixa; impedem que esses gros risquem a amostra, o que geraria uma imagem escurecida em algum local da mesma. Esta imagem escurecida pode ser confundida com acrlico recobrindo a amostra. O tempo de ultrassom entre as lixas deve ser de 5 minutos.

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Fig. 8 a) Lavagem do corpo de prova em gua corrente; b) Lavagem do corpo de prova em ultrassom.

Aps a lavagem e previamente avaliao da amostra ao M.O., recomendado aplicar um chumao de algodo embebido em lcool sobre a superfcie molhada da amostra, com o objetivo de acelerar a evaporao da gua. A seguir, aplicar ar quente (secador) para secar a amostra (Fig. 9a e 9b). importante levar em considerao se o lcool e o ar quente do secador no tero repercusses negativas sobre a amostra a ser analisada. Caso assim o seja, realizar a secagem somente com seringa de ar.

Fig. 9 a) Aplicao de chumao de algodo, embebido em lcool, sobre a amostra; b) Secagem da amostra imediatamente aps. Observar posicionamento do corpo de prova (amostra posicionada paralelamente ao ar do secador).

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2.3.1 Lixamento Mecnico Rotativo

Realizado em lixadeira eltrica circular (Fig. 10a), de unidade simples (um prato circular) ou mltipla (dois pratos circulares) (Fig 10b). A maioria das lixadeiras possui velocidade de 300 a 600 rpm.

Fig. 10 a) Lixadeira eltrica circular (unidade simples); b) Lixadeira eltrica circular mltipla.

O local da politriz que promove o corte mais significativo a periferia do prato. O local de posicionamento do corpo de prova sobre o disco de lixamento deve ser o mesmo durante toda a etapa do processo e a presso deve ser moderada e firme. O uso de presso muito excessiva poder provocar a aderncia de partculas de SiC sobre o corpo de prova, assim como trincas na amostra quando a mesma muito frgil podendo, conseqentemente, promover o destacamento de partes da amostra. importante no movimentar a amostra durante o lixamento, a fim de evitar a formao de mais de um plano. Um recurso eficaz para o impedimento de presso excessiva e de movimentao do corpo de prova durante o lixamento a utilizao de um dispositivo feito em ao, o qual prende o corpo de prova (Fig. 11a, 11b e 11c).

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Fig. 11 a) Amostra fixa no dispositivo de ao; b) Conjunto amostra e dispositivo de ao; c) Conjunto amostra e dispositivo em posio para o lixamento.

2.3.2 Lixamento Automtico Rotativo

No lixamento automtico, o operador tem somente o trabalho de posicionar um nmero de corpos-de-prova em um dispositivo contendo cavidades. O dispositivo preso lixadeira atravs de um brao fixo mesma (Fig. 12a, 12b, 12c, 12d, 12e). Este processo apresenta vantagens como: amostras mais planas, boa reprodutibilidade, o operador no necessita ter experincia em lixar e polir, permite reproduzir a mesma presso para todas as amostras e retm os cantos da amostra (metlica/cermica/estrutura dental).

Fig. 12 a) Lixadeira com dispositivo para lixamento automtico de 6 amostras; b) Posicionamento do corpo de prova na cavidade do dispositivo; c) Pea de plstico posicionada sobre corpo de prova; d) Pea metlica com peso posicionada em orifcio presente na pea de plstico; e) Dispositivo com as 6 cavidades preenchidas com corpos de prova, pronto para iniciar o lixamento automtico.

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2.4 Polimento

Tem a finalidade de obter uma superfcie lisa, isenta de riscos e com alta refletividade. No obrigatrio que a superfcie esteja totalmente isenta de riscos, entretanto, quando se deseja a obteno de uma fotomicrografia da amostra torna-se imprescindvel a ausncia total de riscos. Previamente a esta etapa, o corpo de prova dever ser lavado e limpo em cuba de ultrassom, com o intuito de remover partculas do abrasivo da lixa que ficaram retidas na superfcie. Entre as etapas do polimento, o corpo-deprova tambm dever ser lavado em gua corrente (ou gua destilada ou gua deionizada) e, a seguir, limpo em ultrassom. Este procedimento possibilita remover resqucios do agente polidor que permaneceram na superfcie da amostra. O tempo de ultrassom entre as granulaes do agente polidor deve ser de 10 minutos. O polimento pode ser dividido em duas etapas: - Polimento grosseiro: utilizado abrasivo na faixa de 30 a 3 m e pano sem plos ou com plos baixos (panos de algodo, seda e nylon); - Polimento refinado: utilizado abrasivo de at 1m e pano de plo mdio ou alto (parecido com um tecido de veludo ou camura). Obs.: - Quando for avaliar borda de uma amostra prefervel utilizar um pano de plo baixo, como forma de evitar o arredondamento das bordas da amostra; - Consultar tabela de panos para verificar o adequado para o material a ser polido. Alm disso, a escolha do pano deve ser dependente do tipo de abrasivo da pasta (ou spray ou suspenso) que ser utilizado durante o polimento. A tabela varia de marca para marca. O abrasivo base de diamante o melhor para polimento metlico e para o polimento grosseiro, sendo caracterizado por sua dureza,

homogeneidade, elevada resistncia fragmentao e ao antioxidante. indispensvel no polimento de materiais duros, como metais duros, carbetos e cermicas. comercializado em seringas plsticas (pasta) e recipientes para spray e suspenso.

23 O abrasivo base de alumina o comumente utilizado no polimento de amostras mineralizadas, sendo exclusivamente utilizado no estado levigado (Fig. 13), o que leva a um melhor acabamento superficial no polimento. Embora seja o mais utilizado para amostras mineralizadas, no impede a utilizao de abrasivos base de diamante (Fig. 14a, 14b e 14c).

Fig. 13 Alumina em suspenso (1, 0,3 e 0,05m).

Fig. 14 a) Spray de diamante; b) Pasta de diamante; c) Diamante em suspenso.

O pano de polimento deve reter o abrasivo contra a amostra. Deve ser fixado ao prato da politriz e somente removido quando perder sua efetividade

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(Fig. 15). Desta forma, necessrio ter outros pratos com seus respectivos panos de polimento aderidos.

Fig. 15 Panos de polimento.

Aps a utilizao do pano de polimento, seguir os seguintes passos: 1 - Ensabo-lo com sabo neutro e lav-lo em gua corrente. Utilizar uma bucha macia para a retirada total de partculas que ficaram aderidas no pano; 2 - Aps a lavagem, deixar o pano escorrer e, a seguir, sec-lo com secador e guard-lo em local isento de poeira. Os panos de polimento devem ser restritos aos materiais indicados. recomendado no misturar o mesmo pano para diferentes materiais e para diferentes granulometrias de pasta. Este procedimento faz com que no haja contaminao da amostra que ser analisada e evita a mistura de resqucios de uma granulometria de pasta com aquela que ser utilizada a seguir.

2.4.1 Polimento Mecnico Rotativo

Realizado em politriz, de unidade simples (um prato circular) ou mltipla (dois pratos circulares), com o prato de material metlico ou plstico, e removvel. Normalmente, para amostras minerais, o polimento refinado. utilizado pano de plo mdio ou alto. O polimento iniciado com abrasivo de

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alumina de 1 m e finalizado com abrasivo de alumina de 0,3 m. Caso for necessrio deve ser utilizado, ainda, o abrasivo de alumina de 0,05 m. O polimento deve ser iniciado com presso moderada a elevada, a qual reduzida medida que o polimento estiver em fase adiantada. realizado com o corpo de prova girando em sentido contrrio rotao da politriz ou parado. Inicialmente, o pano de polimento deve receber o abrasivo selecionado (em pasta, spray ou suspenso) (Fig. 16a), a seguir deve ser lubrificado com gua ou lcool (Fig. 16b) e, ento, o corpo de prova posicionado para dar incio ao polimento (Fig. 16c). No decorrer do polimento o pano dever ser lubrificado com freqncia. Para o abrasivo alumina utilizado gua e para o abrasivo de diamante, utiliza-se lcool (metais) e gua (dente, cermica, compsito).

Fig. 16 a) Abrasivo em spray sendo aplicado no feltro; b) Lubrificao do feltro com lcool; c) Incio do polimento.

3. ENSAIO DE MICRODUREZA

Este tpico trata do ensaio de microdureza por indentao. H dois tipos de microdureza, segundo o tipo de indentador (penetrador) utilizado: Vickers e Knoop.

3.1 Microdureza Vickers - HVN

Este ensaio de dureza foi proposto em 1925 por Smith e Sandland. O indentador (penetrador) uma pirmide de diamante, de base quadrada, com um ngulo de 136 entre as faces opostas (Fig. 17a, 17b e 17c). utilizada

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carga menor que 1Kgf, a qual produz uma impresso microscpica em forma de losango regular com a base quadrada.

Fig. 17 a) Base quadrada; b) Angulao; c) Indentao Vickers. Fonte Fig. a,b Estrela (2001).

3.2 Microdureza Knoop - HKN

Este teste foi desenvolvido pela National Bureau of Standards (NBS USA), em 1939. utilizado um indentador de pirmide alongada (Fig. 18a e 18b) que apresenta uma relao comprimento-largura-profundidade de aproximadamente 30:4:1.

Fig. 18 a) Desenho esquemtico; b) Indentao Knoop. Fonte Fig. a Purdell-Lewis et al. (1976).

A impresso Knoop largamente utilizada. Em funo de seu formato estreito, o indentador Knoop possibilita o trabalho em regies finas, ao contrrio do indentador Vickers.

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Para uma mesma carga, a profundidade da impresso Knoop menor do que a metade da profundidade obtida com a impresso Vickers. O valor de dureza Knoop para esmalte varia entre 272 a 440 KHN (Craig e Peyton, 1958) e para dentina varia entre 50 a 70 KHN (Meredith et al, 1996). A carga utilizada est na dependncia do material a ser testado. Para superfcie de esmalte dental decduo ou permanente, a carga utilizada de 50g. Para a dentina dental decdua ou permanente e para amostras de resina, a carga utilizada de 25g. Para o esmalte interno decduo ou permanente, a carga utilizada de 25g. Quanto ao tempo de permanncia do indentador sobre a superfcie, a literatura mostra uma faixa de variao, entre 5 e 30 segundos.

3.3 Operando o Microdurmetro O microdurmetro HMV 2 verso 1.23 (Shimadzu, Japo), do Laboratrio de Pesquisa (Departamento de Estomatologia - Centro de Cincias da Sade - Universidade Federal de Santa Catarina) est acoplado a um microcomputador (Fig. 19a e 19b). A dureza conferida pelo microdurmetro registrada pelo Software CAMSTM_WIN (Newage Testing Instruments, Inc.).

b a

Fig. 19 a) Conjunto microcomputador e microdurmetro; b) Vista aproximada do microdurmetro.

3.3.1 Abertura de um arquivo e estabelecimento dos parmetros desejados

1 passo Ligar microcomputador e microdurmetro;

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2 passo Verificar qual indentador encontra-se acoplado; 3 passo Abrir o programa CAMSTM WIN (o programa abrir com o ltimo arquivo usado); 4 passo Clicar no Menu File \ New \ nomear o novo arquivo (no mximo 8 caracteres) usando extenso.CSV \ Clicar em abrir; 5 passo Abrir a Janela Parameters options (Use current File Parameters / Enter New Parameters). Optar por Enter New Parameters; 6 passo Abrir a janela Data File Part Information. Clicar em Field Names. Aparecer a janela Part Information Field Names. Preencher os dados referentes amostra. Aps especificar os dados da amostra, selecionar OK. Aparecer novamente a janela Data File Part Information. Clicar na caixa Prompted. A seleo desta caixa faz com que quando da gerao de um resultado fora dos padres estipulados, o operador seja avisado para entrar com algum comentrio na janela Part Information Field Names; 7 passo Abrir a janela Select New Scale. Escolher a escala primria (esquerda). Caso queira que o teste origine uma converso para outra escala, clicar em uma escala secundria (direita) e selecionar OK; 8 passo Abrir a janela Average. Clicar em Set Average Group Size, e em Enter New Average Group Size, estabelecer o n de indentaes que sero realizadas em cada fileira. Selecionar OK. Aparecer a janela Average com Select Average Option. Clicar em Keep All e selecionar OK; 9 passo Janela Set Tolerances (Estabelecer Low Tolerance, Low Warning, High Warning e High Tolerance). Clicar na caixa Audible Out of Tolerance Alarme e Acknowledgement Required e selecionar OK; 10 passo - Abrir a Janela Comment (Digitar algum comentrio sobre a estrutura em que ser realizado o teste); 11 passo Janela Select Settings. Definir os parmetros do teste (carga, tempo de carga. O aumento dever ser de 40X e selecionar OK ; 12 passo Abrir o teste 0.

3.3.2 Executando o procedimento de indentao

1 passo Colocar a objetiva de 10X;

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2 passo Posicionar o corpo de prova na base do microdurmetro; 3 passo Deslocar a base atravs dos parafusos cinzas (frontal e direita, na base da mesa onde o corpo de prova posicionado) para localizar a amostra na objetiva ocular (10X). Depois de localizada, ajustar o foco (dispositivo do lado direito, na parte inferior do microdurmetro) e mover a haste cinza (localizada do lado esquerdo, na parte superior do microdurmetro) para fora. A amostra aparecer na tela do computador; * A imagem visualizada atravs da objetiva ocular invertida, no entanto, o mesmo no ocorre com a imagem visualizada na tela do computador. 4 passo Localizar a borda da amostra, prxima ao local em que ser realizada a indentao. Com a objetiva 40X, reajustar o foco; 5 passo Posicionar o cursor (cruz) na borda da amostra e girar o parafuso cinza (frontal movimento no sentido vertical e o da direita movimento no sentido horizontal), de forma a percorrer X m, prestabelecidos; * cada intervalo na escala do parafuso cinza (frontal e direita da base da mesa do microdurmetro) equivale a 10 m (0,01mm). 6 passo Posicionar o indentador (a imagem desaparecer da tela); 7 passo Clicar em Run Test. Neste momento, importante manter a mesa onde est localizado o microdurmetro e todos os aparelhos que fazem barulho, intactos. Qualquer barulho exagerado pode interferir no teste; 8 passo Um sinal audvel indica que a indentao foi executada. Neste momento, mudar para a objetiva de 40X. Ajustar o foco at que a indentao possa ser visualizada na tela do computador; 9 passo Clicar em Measure. Aparecero as linhas de medida. Coloque-as no devido local (extremidades no longo eixo horizontal do losango indentador Knoop, e extremidades no longo eixo horizontal e vertical indentador Vickers). Aps coloc-las, aparecer o valor de dureza da escala primria (que nos interessa) no canto superior esquerdo. Caso aparecer em verde, est dentro da faixa considerada normal (estipulada pelo operador). Caso estiver em vermelho, significa que est fora da faixa estipulada como normal;

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10 passo Clicar em Accept. Aparecer o valor de dureza da escala secundria. 3.3.3 cones presentes na janela principal do Programa CAMSTM WIN

3.3.3.1 Update

Este cone abre uma janela com as possibilidades de carga, tempo de carga, magnificao, eixos de medida (horizontal e vertical), cor de linha, largura de linha, tipo de linha (standard, vee shaped, long e centerline) e cor da cmera. Obs.: Caso for utilizar o indentador Vickers, selecionar como eixo de medida, os dois eixos (horizontal e vertical).

3.3.3.2 Full

Tem a funo de salvar uma imagem. Para salv-la, clicar em 1X. Aparecer IMAGE CAPTURING. Salvar imagem como: X e selecionar OK. As imagens so salvas na pasta Mt92vw, presente na unidade de disco C. Para retornar janela principal do Programa, clicar em Done.

3.3.3.3 Reports

Apresenta o nmero do teste (n das fileiras de indentao), ms, dia, ano, hora, mdia de dureza, valores de dureza de cada fileira e grficos.

3.3.3.4 Clear Last

Recurso para apagar o ltimo teste realizado.

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Agradecimentos
Aos doutorandos Eduardo Grigollo Patussi, Mirian de Waele Souchois de Marsillac e Lizette Feuser, pela realizao de parte das fotografias presentes neste manual. tcnica mecnica Misleine A. de Castro, do Laboratrio de Caracterizao Microestrutural, do Departamento de Engenharia Mecnica, da Universidade Federal de Santa Catarina, pelo auxlio na confeco desta apostila. Ao Prof. Fbio Luiz Andretti, pela realizao da reviso final deste manual.

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REFERNCIAS

Borges, J.N. Preparao de amostras para anlise microestrutural. Disponvel em: <http:// www.materiais.ufsc.br/lcm. > Acesso em: 30 jun. 2002. Craig, R.G.; Peyton, F.A. The microhardness of enamel and dentin. J Dent Res., Washington, v.37, n.4, p.661-668, 1958. Elias, C.N.; Lopes, H.P. Ensaios Mecnicos. In: Estrela, C. Metodologia Cientfica: ensino e pesquisa em odontologia. So Paulo: Artes Mdicas, 2001. cap. 13, p.250-273. Meredith, N.; Sherriff, M.; Setchell, D.J.; Swanson, S.A.V. Measurement of the microhardness and Young's modulus of human enamel and dentine using an indentation technique. Arch. oral Biol., Oxford, v. 41, n. 6, p.539-545, 1996. Purdell-Lewis, D.J.; Groeneveld, A.; Arends, J. Hardness tests on sound enamel and artificially demineralized white spot lesions. Caries Res., Basel, v. 10, p. 201-215, 1976. Vander Voort, G.F. Metallography: principles and practice. New York: McGraw-Hill, Inc. 1984. 773p.