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Tratamentos térmicos e metalografia................................................................ 3

Introdução à metalografia.................................................................................. 3

Preparações da amostra...................................................................................... 5

Procedimentos de corte da amostra............................................................... 6

Operações de lixamento da amostra........................................................... 11

Operações de polimento da amostra........................................................... 13

Operações de ataque químico.........................................................................15

Análise por microscopia.....................................................................................20

Bibliografia.............................................................................................................. 23
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Tratamentos térmicos e metalografia

Aula 03

Introdução à metalografia
Este capítulo é dedicado as técnicas utilizadas nas preparações
das amostras para macro e microscopia de metais, especialmente os
ferrosos, levando também em consideração que as técnicas utilizadas
para outros metais, são bem similares. Basicamente, os tipos de
metalografia existentes, são conhecidas como macrográfica e
micrográfica.
No ensaio macrográfico, a amostra é analisada ou com baixa
ampliação, até 50 vezes de aumento, ou a olho nu. A análise é
realizada em uma superfície bem polida e sob o efeito de algum tipo
de reagente ou ataque químico. Esta modalidade de análise visa
observar a homogeneidade geral do material, algumas falhas e suas
naturezas, assim como sua distribuição, certas impurezas relativas ao
processo de produção, a qualidade de uma solda (vide Figura 1) e
defeitos oriundos aos processos de soldagem, operações de
tratamentos térmicos e a profundidade afetada, entre outras.
Figura 1 - Macrografia de junta soldada

Fonte: http://www.tubohelicoidal.com/certificados.php?id=4&idioma=po. Acesso em: 17 jul.

2018.
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No ensaio micrográfico, ou micrografia, a amostra é observada

através de microscopia (auxílio de um microscópio). O objetivo é
analisar as fases constituintes, verificar os tamanhos de grãos dos
constituintes, avaliar aproximadamente a concentração de carbono,
as microestruturas e sua distribuição, os microconstituintes, sua
natureza e formatos, certas impurezas presentes e suas quantidades
(vide Figura 2).
Figura 2 - Micrografia do aço SAE 1045

Fonte: http://www.unitau.br/unindu/artigos/pdf574.pdf. Acesso em: 17 jul. 2018

Preparações da amostra
A amostra geralmente possui dimensões específicas para
realização da análise, além disso, a mesma pode ou não ser embutida,
sendo que a operação de embutimento pode ser realizada a frio ou a
quente.
No embutimento a quente é utilizada uma prensa de
embutimento com algum tipo de resina, sendo a mais comum a
baquelite. No embutimento a frio a amostra é colocada em um molde
de resinas sintéticas de rápida polimerização (vide Figura 3). Quando
a amostra possui dimensões suficientemente grandes, logo, não é
necessário o embutimento.
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Figura 3 - Amostra embutida

Fonte: http://jhl2dengenharia.blogspot.com/2014/11/ensaio-metalografico.html. Acesso em:

17 jul. 2018.

Na operação de embutimento, alguns cuidados são necessários,

por exemplo, deve-se seguir os procedimentos conforme as
orientações dos fabricantes, tantos dos materiais envolvidos, quanto
da operação de embutimento por prensa. Na Tabela 1, há alguns
defeitos comuns, causas e as correções necessárias nos
procedimentos de embutimento.

Tabela 1 - Defeitos comuns em operações de embutimento

Defeito Causa provável Correção a aplicar

Umidade absorvida Aquecer resina antes da operação.

Trinca Diminuir temporariamente a

Dissolução de gás
Circunferencial pressão para operação de
durante a operação de
embutimento durante o processo
embutimento
de fusão.

Seção do corpo de prova

de grandes dimensões Área de embutimento deve ser
para uma área de aumentada
Trinca radial
embutimento pequena

amostras com arestas dimensões do corpo de prova

excessivas devem ser reduzidos.
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Baixa pressão utilizada

na operação de Utilizar pressão adequada.
embutimento
Falta de fusão Com pó: fechar rapidamente o
Área superficial muito cilindro com pó de embutimento e
grande pressionar para evitar pontos de
cura muito espaçados.

Ineficiência de fusão da
Ampliar tempo de aquecimento.
“Flocos de resina

algodão” A resina deve estar seca antes da

Resina muito úmida
aplicação.

Procedimentos de corte da amostra

Alguns cuidados são necessários para efetuar o corte de peças
para amostragem em metalografia. Isto porque, alguns processos
mecânicos produzem forte mudança estrutural sob a microestrutura
por consequência do trabalho a frio, como o torneamento e o
aplainamento. Uma das melhores opções é o corte por abrasão, que
produz superfícies cortadas planas com pequeno grau de rugosidade,
sem efeitos do encruamento por trabalho mecânico, com ótima
qualidade, bastante adequada a observação metalográfica. Um dos
equipamentos utilizados é o processo “cut-off”, também conhecido
como “policorte” (vide Figura 4), com a utilização de discos de corte
abrasivos, a baixas rotações e refrigerados, minimizando assim,
deformações por aquecimento.
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Figura 4 - Máquina Policorte "cut-off"

Fonte: http://www.trajanocamargo.com.br/wp-content/uploads/2012/05/image29.jpeg.
Acesso em: 18 jul. 2018.

Os discos abrasivos são finos e normalmente confeccionados de

óxido de silicato ou de alumina, podendo ser agregados em borracha
ou algum outro tipo de aglomerante. Em corte de materiais mais
macios, como alumínio e bronze, pode ser requerida a utilização de
algum tipo de lubrificante adicional, sendo necessário ainda outros
cuidados para não danificar o disco. Deve ser levado em consideração
também a dureza da amostra, a dureza do aglomerante, as
dimensões e rotação do disco, potência do maquinário, pressão
aplicada sobre o disco, vibrações do equipamento, etc.
Um dos principais parâmetros para a seleção do disco abrasivo
é o tipo de material e dureza do corpo de prova a ser cortado (vide
Figura 5).
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Figura 5 - Discos de corte abrasivos para metalografia

Fonte: http://www.alcrisa.com.br/Disco-de-corte-para-metalografia-230mmX1-
5mmX19mm-TCM3--35-50HRC-/prod-3566217/. Acesso em: 18 jul. 2018.

O local a ser realizado o corte, assim como, sua direção,

depende da geometria da amostra e o objetivo do estudo.
Normalmente, são realizados cortes transversais ou cortes
longitudinais na amostra.
Normalmente, o corte realizado na longitudinal da amostra
permite avaliar:
 O processo de produção da peça como fundição, torneamento,
forjamento ou estampagem, etc.;
 Processos de soldagem ou regiões soldadas;
 Profundidade afetada por tratamento térmico, ou mesmo,
tratamentos superficiais.

Normalmente, o corte realizado na transversal da amostra

permite avaliar:
 A natureza do material, sua tipologia;
 Homogeneidade, distribuição geral;
 Formato e geometria de dendritas;
 Extensão afetada por têmpera, etc.
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Antes de seccionar o corpo de prova, deve-se sempre avaliar se

o mesmo pode prejudicar processos subsequentes, ou seja, deve ser
devidamente estudada e planejada. Para os ensaios metalográficos,
normalmente são utilizados processos de corte abrasivos úmidos.
Neste processo, normalmente os discos são classificados mediante a
dureza dos grãos do disco abrasivo. Existem diversas tabelas técnicas
e catálogos conforme fabricante, vide o exemplo da Figura 6.
Figura 1 - Tabela de especificação de discos abrasivos de corte conforme
fabricante

Fonte: http://micronconsult.com.br/discos-de-corte-metalografico. Acesso em: 18 jul. 2018.

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Nos processos de corte, devem ser tomados alguns cuidados de

forma a não causar alterações na microestrutura do corpo de prova.
A operação de corte não deve ser contínua, ou seja, deve ser
realizada lentamente de forma a não causar aquecimento excessivo
em consequência da deficiência de penetração do fluído de
refrigeração. Também devem ser removidas as rebarbas pois podem
dificultar as operações de embutimento do corpo de prova. Na Tabela
2Erro! Fonte de referência não encontrada., é possível observar
algumas falhas comuns e suas causas possíveis nos processos de
corte por discos abrasivos.

Tabela 2 - Defeitos comuns e suas causas em operações de corte com discos

abrasivos

Defeitos Causas prováveis

→ Disco inadequado, indicado para rotações baixas;

→ Velocidade de avanço de corte excessiva;
Quebra ou
→ Pressão excessiva contra a amostra;
trincagem do
→ Fixação deficiente ou inadequada do disco ou da amostra;
disco
→ Refrigeração irregular ou deficiente;
→ Disco muito duro, inadequado para a aplicação.

→ Refrigeração inadequada ou insuficiente;

Aquecimento
→ Rotação do disco de corte muito baixa;
em excesso
→ Disco de corte inadequado ou não indicado.

→ Disco inadequado de baixa dureza;

Desgaste do
→ Refrigeração inadequada ou irregular;
disco em
→ Rolamentos com defeito;
excesso
→ Fixação irregular ou inadequada do disco.

→ Disco muito duro, inadequado para a aplicação;

Geração de
→ Disco com granulometria excessivamente grossa;
rebarbas
→ Corte realizado muito rapidamente.
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Operações de lixamento da amostra

As análises metalográficas requerem grandes cuidados com a
amostra, especialmente com o plano superficial a ser analisado. O
objetivo é remover marcas e riscos, com o objetivo de ter uma
superfície mais adequada para o posterior polimento.
Basicamente, os procedimentos de lixamento são classificados
como: manual (que pode ser seco ou úmido) e automático.
No processo manual, são utilizadas diversas lixas com
granulometrias diferentes, sendo que o corpo de prova deve ser
lixado iniciando-se com as lixas mais “grosseiras” e passando
sucessivamente para as lixas com granulometria mais “finas”, sempre
girando o corpo de prova a 90º a cada nova lixa, até que você
consiga remover completamente todos os riscos, incluindo aqueles
causados pelo próprio lixamento. Em amostras de aços, recomenda-
se a utilização das lixas de números: 100, 220, 320, 400, 600 e 1200,
nesta sequência, podendo também ocorrer algumas variações.
Além disso, deve-se lixar com velocidade e pressão adequadas,
de forma a minimizar o surgimento de deformações plásticas na
superfície, que podem prejudicar a análise metalográfica. A superfície
lixada deve ser minimamente prejudicada para a análise, por isso
alguns cuidados são recomendados:
 Utilizar a lixa para a tipologia de material recomendada,
levando em consideração o objetivo da análise metalográfica;
 A superfície para análise deve ser bem limpa, sem líquidos ou
outros produtos que possam reagir quimicamente com a
superfície de análise;
 Riscos provocados pelo lixamento devem ser removidos com
um novo lixamento;
 Utilizar lixas diferentes em materiais diferentes. Nunca deve ser
utilizada a mesma lixa em materiais diferentes.
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As lixas são basicamente constituídas de uma folha com grãos

abrasivos (vide Figura 7). Seu grau de abrasividade depende da
dureza dos grãos abrasivos e sua granulometria. Para operações de
metalografia, os grãos das lixas são geralmente constituídos de óxido
de alumínio, e em alguns casos especiais, carbeto de boro e até
mesmo diamante. A numeração da lixa representa sua granulometria,
em outras palavras, quanto menor o número, mais “grossa” é a lixa e
maior são os grãos abrasivos.

Figura 7 - Conjunto de lixas abrasivas para metalografia

Fonte: http://schneider-research.com.br/wp-content/uploads/2015/06/lixa1.jpg. Acesso em:

19 jul. 2018.

Operações de polimento da amostra

O polimento é realizado após completada as operações de
lixamento, e tem como objetivo, tornar a superfície polida e bem-
acabada, sem marcas, adequada para a análise metalográfica. Para
este efeito, são utilizadas pastas abrasivas a base de alumina ou
diamante. Porém, antes de efetuar o processo de polimento, a
superfície de análise necessita estar seca e bem limpa, sem a
presença de abrasivos, sujeiras, solventes, etc. A lavagem pode ser
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executada com água, no entanto, é recomendado a utilização de

fluídos com ponto de ebulição baixo, como por exemplo, o álcool
etílico, de modo que a mesma seque totalmente mais rapidamente.
Existem vários processos de polimento, os mais comuns seriam:
mecânico, mecânico-eletrolítico, eletrolítico e o polimento químico.
Para determinada tipologia de material existem processos mais
indicados do que outros, que necessitam ser cuidadosamente
estudados levando em consideração os objetivos da análise
metalográfica.
No processo mecânico é utilizado uma politriz. A amostra pode
ser operada manualmente (conforme Figura 8), aplicada sobre o
disco de polimento, ou automática, onde a amostra é aplicada em
algum dispositivo automático.

Figura 8 - Polimento mecânico manual

Fonte: http://engprodmec.blogspot.com/2013/07/universidade.html. Acesso em: 20 jul.

2018.

No processo eletrolítico, na superfície a ser analisada, é

aplicada uma solução eletricamente condutora (eletrólito), sendo que
os íons positivos da amostra migram para um eletrodo catódico, ou
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seja, pelo princípio eletroquímico de oxirredução. Obtêm-se, desta

forma, a superfície de análise polida por consequência da dissolução
anódica da amostra (vide Figura 9), e por não ser um processo
mecânico, a mesma não apresenta formação de deformação a frio na
superfície de análise.

Figura 9 - Polimento eletrolítico

Fonte: http://www.directindustry.com/pt/prod/atm/product-168746-1733456.html. Acesso

em: 20 jul. 2018.

No procedimento mecânico-eletrolítico, os processos mecânico

e eletrolítico são realizados de forma simultânea. Este processo é
utilizado em materiais de polimento difícil pelos métodos mecânicos
ou eletrolíticos.
No procedimento de polimento químico o corpo de prova sofre
um ataque químico que produz os efeitos do polimento almejado. É
geralmente realizado após um processo mecânico, para produzir um
acabamento de alta qualidade da superfície.
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Operações de ataque químico

Este procedimento é realizado após bem concluído o polimento
da amostra e serve de preparação para a visualização microscópica.
Destina-se a acentuar grãos e contornos de grãos, criando contrastes,
sendo assim, possível identificar as diversas fases presentes na
microestrutura do corpo de prova.
O corpo de prova é colocado sobre algum tipo de reagente
ácido, determinado segundo a tipologia do material e dos seus
constituintes microestruturais, causando corrosão na superfície de
análise, criando os contrastes necessários para observação
microscópica. Seu princípio tem como base o fato que certos
constituintes microestruturais são mais atacados do que outros pelo
reagente, desta forma, causando diferencialmente a reflexão da luz.
Isto provoca o realce dos contornos de grãos e as diferentes fases
presentes apresentando-se em tonalidades diferentes.
Antes da amostra ser atacada, a mesma necessita estar
totalmente seca e limpa. Desta forma, é recomendável utilizar-se de
fluídos com pontos de ebulição baixos para a limpeza e posterior
secagem, através de secador ou algum tipo de equipamento de jato
de ar quente.
Existem também, alguns métodos ópticos adicionais para a
realização dos contrastes microestruturais, que variam, dependendo
da microestrutura e dos objetivos da análise. Por exemplo, a simples
mudança do tipo de iluminação, pode auxiliar na visualização de
porosidades, fendas, inclusões e riscos. Serão vistos mais alguns
outros a seguir:
 Luz polarizada: utilizado na análise de cristais anisotrópicos e
isotrópicos.
 Contraste de fases: utilizado para a visualização em machas,
contornos de grãos e certos fenômenos químicos de
precipitação. Este procedimento envolve a transformação do
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feixe de luz de comprimento de onda invisível para onda visível,

permitindo que possa ser fotografada.
 Interferência diferencial: neste processo, torna-se possível a
visualização de irregularidades ou imperfeições na superfície do
corpo de prova, que normalmente não são possíveis pela
microscopia convencional. Baseia-se na utilização em
interferência de duas fontes luminosas, obtida através de
refração, auxiliada por um prisma de quartzo.

Ainda com o objetivo de obter os contrastes para a observação

metalográfica, existem alguns procedimentos de ataque químico que
produzem certas modificações na superfície do corpo de prova. Veja
alguns a seguir:
 Anódico ou Eletrolítico: o corpo de prova é colocado como
ânodo em uma solução eletrolítica e um ataque químico seletivo
de fases é realizado. É geralmente realizado depois do
polimento eletrolítico.
 Potenciostático: é realizado um ataque anódico, que gera um
diferencial de potencial elétrico, de forma que as fases
constituintes sejam evidenciadas conforme ajustes.
 Físico: é realizado através da remoção de átomos superficiais,
com aplicação de calor ou energia térmica, ou através da
diferença de potencial elétrico, desta forma, sendo realizados
os ataques catódico e térmico em conjunto.
 Térmico: neste ataque, a amostra é aquecida a vácuo, de
forma a ocorrer a evaporação rápida de certos elementos
provocando a completa difusão da superfície analisada. É
utilizada principalmente em análise microscópica de materiais
em alta temperatura, para obter o posicionamento dos átomos
irregulares presentes nos contornos de grãos. Estes elementos
entram em evaporação com maior velocidade em comparação
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aos átomos das regiões centrais. Podem ser utilizados em

conjunto com certos gases tipo amônia, cloro e oxigênio, que
aceleram o ataque devido a diferenças controladas de oxidação
obtendo-se colorações diferenciadas das fases presentes.
 Iônico ou catódico: neste ataque, a amostra é reagida por
íons energizados, frequentemente por meios gasosos como
néon ou argônio, com o objetivo de causar perturbações
seletivas. Esse processo é similar ao ataque químico.
 Camadas de interferência: neste processo, através de
evaporação à vácuo, é depositada uma determinada espessura
de material com alta capacidade de refração, como o óxido ou o
seleneto de zinco. Dependendo da microestrutura, são
provocadas múltiplas reflexões enfatizando certas estruturas.

No ataque químico, o corpo de prova é submetido a reagentes

específicos os quais produzem diversas reações eletroquímicas,
principalmente ligadas a processos de oxirredução, no qual certas
estruturas se tornam mais evidenciadas em contraste, por
consequência de diferentes potenciais eletroquímicos. Este ataque é
geralmente realizado por líquidos alcoólicos ácidos, sais fundidos ou
meios gasosos. O contraste possui variações dependendo do tempo
de ataque, a temperatura e composição química. Pode ser subdividido
para fins de ensaio micrográfico (auxiliado por microscopia) ou
macrográfico (com visualização a olho nu). Depois do ataque, a
amostra deve ser perfeitamente limpa, com água, acetona ou álcool e
consecutivamente seca por secador ou jato de ar quente. Na Tabela 3,
há alguns reagentes comuns e suas aplicações mais usuais.

Tabela 3 - Reagentes metalográficos e suas aplicações

Reagente químico Aplicação

metalográfico
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Cloreto de cobre-amônio em
Múltiplas aplicações em ligas de cobre.
meio amoniacal

Aplicado para grãos de liga de cobre, com

Cloreto de ferro (III)
contrastes evidenciados de cristais α.

Água oxigenada com

Evidencia contornos de grãos de cobre.
Amoníaco

Lixívia de solda ou ácido

Universalmente aplicado em ligas de alumínio.
fluorídrico

Utilizado em aço, cobre e ligas, estruturas

macroscópicas, cordões de solda, zonas
Adler
temperadas, camadas cementadas, segregações
e estruturas primárias.

Utilizado para macrografia de aço, estruturas

Oberhoffer
primárias e segregações.

Utilizado em macrografia de aço, inclusões,

Ácido clorídrico com água
segregações, fissuras, poros e escórias.

Utilizado em macrografia para visualização de

Fry linhas de ação de forças em aços sensíveis ao
processo de envelhecimento.

Utilizado para visualização da distribuição de

Baumann enxofre no aço, auxiliada com papel fotográfico
em ampliações.

Composto a base de ácido Utilizado em alumínio e ligas em cordões de

clorídrico, ácido nítrico, ácido solda, visualização de macroestruturas e
fluorídrico e água determinação microscópica do tamanho de grão.

Utilizado em micrografia de aço e ferro não

Nital a 3% ligado, de baixa liga, metal branco e ligas de
magnésio e aços alta liga martensíticos.
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Utilizados para microscopia de ação profunda

para visualização de constituintes especiais de
estruturas em aços, ferros não ligados e baixa
Nital a 10%
liga, em alguns casos, em microscopia de alta
liga. Em macroscopia, para visualização de
camadas cementadas e profundidade endurecida.

Reativo V2A de Goerens Utilizado em micrografia de aços inoxidáveis.

Utilizado em micrografia de aços inoxidáveis e

Água Régia
aços de alta liga.

Utilizado em micrografia de aços-liga com alta

Reativo de Vilella
concentração de cromo e aços-manganês.

Picrato de sódio em meio

Utilizado para contraste da cementita.
alcalino (Picral)

Análise por microscopia

A análise microscópica, além de necessitar de vários cuidados,
para fins metalográficos, também utiliza diversos equipamentos
bastante precisos e especializados. Entre os cuidados, sempre devem
ser considerados as dimensões do corpo de prova, a iluminação
apropriada, posicionamento da superfície e as técnicas de fotografia.
Além de comodidade ao operador, o microscópio (vide Figura 10)
também busca aumentar a nitidez e melhorar a capacidade de
observação da microestrutura.
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Figura 2 - Análise metalográfica por microscopia

Fonte: https://laboratorios-tork.com.br/servicos/testes-em-materiais/ensaios-
metalograficos/microscopio-otico-microscopio-optico-micrografia-metalografia/. Acesso em:
22 jul. 2018.

Na Figura 11, você pode observar os principais elementos de

um microscópio óptico.
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Figura 3 - Principais elementos de um microscópio óptico

Fonte: http://www.blog.mcientifica.com.br/tag/mcientifica/. Acesso em: 22 jul. 2018.

Veja com mais detalhes, os elementos constituintes dos

microscópios utilizados para a metalografia:
 Elementos mecânicos: é o conjunto de peças que possuem a
finalidade de obtenção do posicionamento adequado da
amostra, e também as partes móveis que focalizam a imagem,
etc.
 Elementos ópticos: representam o conjunto de elementos
formadores da imagem, como as lentes, espelhos, etc.
 Iluminadores: conjunto formado pela fonte luminosa, como a
lâmpada de iluminação ou fonte iluminadora, duto da
iluminação e o condensador.
 22

 Acessórios: outros elementos como os retículos, telas

projetoras e dispositivos fotográficos, para o registro das
análises metalográficas.
A imagem ampliada formada nos microscópios ópticos, baseia-
se na utilização de lentes de aumento e nas leis físicas da óptica. A
Erro! Fonte de referência não encontrada., demonstra o
funcionamento básico de um microscópio óptico. O feixe de luz,
proveniente da fonte luminosa, é captado pelas lentes objetivas e
oculares que produzem a ampliação da imagem.
Figura 12 - Princípio óptico de funcionamento dos microscópios

Fonte: http://www.ebah.com.br/content/ABAAABt9oAC/relatorio-microscopio. Acesso em: 22

jul. 2018.
 23

Bibliografia

CALLISTER JR, W. D.; RETHWISCH, D. G. Ciência de engenharia

de materiais: uma introdução.9. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2016.

COPAERT, H.; Metalografia dos produtos siderúrgicos comuns.

4.ed. São Paulo: Blucher, 2008.

ROHDE, Regis A,; Metalografia – Preparação de Amostras – Uma

abordagem prática; Versão-3.0; LEMM: Laboratório de Ensaios
Mecânicos e Materiais; URI: Universidade Regional Integrada do alto
Uruguai e das Missões. Rio Grande do Sul; 2010.