ESTM002-17 – Tópicos experimentais em Materiais I

Profª. Erika

Aula 2
Adaptado a partir do roteiro original elaborado pelos professores Márcia e Humberto
Experimento 2 – Metalografia, medição de dureza, tratamento térmico e termoquímico de aço

Neste conjunto de experimentos, dividido em 3 partes, serão abordadas metodologias de

preparação metalográfica, medição de macro e microdureza, tratamentos térmicos e termoquímicos
e análise de microestruturas de aço.

Parte 1 – Metalografia

Introdução

Metalografia

A metalografia consiste na preparação e na análise da microestrutura de metais. A sua

metodologia pode ser aplicada para qualquer material (no caso das cerâmicas, recebe o nome de
ceramografia) e, em termos gerais, pode ser chamada de técnica de análise microestrutural. Assim, o
que é descrito abaixo para os metais pode, em geral, ser estendido para todos os materiais.

Preparação Metalográfica

A preparação metalográfica visa obter amostras com superfícies polidas, atacadas ou não,
para a análise microestrutural por meio de técnicas de microscopia (óptica e eletrônica),
microdureza, microanálise química (espectroscopia por dispersão de energia, EDS, ou de
comprimento de onda, WDS), análise por difração de raios X (quando a deformação plástica é
importante na análise, por exemplo), entre outras.

Embora haja diferentes procedimentos, uma preparação metalográfica básica pode envolver
as seguintes etapas:
i) corte de uma seção escolhida de análise a partir de uma peça ou produto;
ii) embutimento da amostra;
iii) desbaste por uma sequência de lixamento;
iv) polimento superficial por uma sequência de polimento;
v) ataque controlado da superfície para revelação de microconstituintes;
vi) manuseio e armazenamento adequados para preservação da amostra preparada.

Como a finalidade da preparação metalográfica é a análise microestrutural, o primeiro passo

é saber o que será analisado, o que define, por exemplo, a seção ou as seções de análise da peça, e,

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muitas vezes, requer um conhecimento prévio do material e do “histórico” térmico e/ou de

produção da peça.

Em decorrência de haver metais com diferentes características (microestrutura, dureza,

fragilidade e condições de tratamento térmico), as especificidades da preparação metalográfica
podem variar entre os diferentes metais ou ainda para um mesmo tipo de metal em diferentes
condições de produção e/ou aplicação. A principal preocupação que se deve ter durante a
preparação metalográfica é não alterar significativamente a microestrutura do material. Uma
preparação inadequada introduz “artefatos de preparação”, que podem induzir a um erro de análise.
Por exemplo, partículas arrancadas da superfície podem ser erroneamente interpretadas como
poros. Em decorrência, todas as etapas de preparação metalográfica devem ser realizadas com
cuidado.

Em peças grandes, como a estrutura de uma ponte ou um cilindro de laminação, o corte

pode ser realizado inicialmente com técnicas industriais para obtenção de uma amostra. Mas, devido
a este corte ser geralmente “grosseiro” e introduzir alterações microestruturais, um novo corte deve
ser realizado com um equipamento de laboratório em uma seção distante do corte anterior e que
resulte em acabamento “mais fino”. Por exemplo, o corte inicial pode ser realizado com uma chama
de oxi-acetileno, mas, neste caso, há uma fusão local do material que certamente alterou a
microestrutura. Mesmo em um equipamento de laboratório, como o cut-off (ou “cortadeira”), onde
o corte é realizado com discos abrasivos “finos”, deve-se refrigerar o corte, geralmente com um
líquido refrigerante (por exemplo, água ou querosene, em materiais susceptíveis à corrosão), e a
operação deve ser realizada sem agressividade que resulte em superaquecimento local da seção de
corte e leve a alterações microestruturais. Quando necessário, o corte pode ser realizado com discos
adiamantados em cortadeiras de baixa (ou alta) rotação, também chamadas de “isomet”.

A montagem ou embutimento tem a finalidade de facilitar o manuseio da amostra durante

as etapas de lixamento e polimento e também para facilitar a obtenção de bordas planas na amostra,
que é importante no caso, por exemplo, de análise de seções de amostras com recobrimentos
(coatings). No embutimento, normalmente se utiliza um material polimérico. A seleção do material
para embutimento a ser utilizado deve seguir alguns critérios: (i) o material deve apresentar boa
adesão à amostra; (ii) Resistência mecânica suficiente e (iii) resistência química aos reagentes que
serão utilizados na preparação da amostra. Há basicamente dois tipos de embutimento com
polímeros: a quente sob pressão e a frio. A vantagem do primeiro tipo, que emprega prensagem a
quente, é a obtenção de um embutimento livre de porosidade e, em geral, de maior dureza, o que
facilita as etapas de lixamento e polimento. A desvantagem deste método é que a amostra é

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submetida a um ciclo térmico, que no caso do baquelite (termorrígido à base de fenol-formaldeído)

pode chegar a uma temperatura de cerca de 170ºC.1 O outro tipo envolve a utilização de um líquido
viscoso, como resina epóxi, que é misturado com um catalisador e vertido dentro de um molde com
a amostra. Neste caso, a cura (endurecimento) da resina ocorre à temperatura ambiente. Embora
haja um aquecimento em decorrência da polimerização, o aumento de temperatura é pequeno. Este
método é recomendado para amostras que não podem ser aquecidas, ou em amostras porosas nas
quais se deseja infiltrar a resina entre os poros, ou ainda quando não há uma prensa a quente. As
limitações deste método são a menor dureza do material de embutimento e a tendência de ocorrer
formação de bolhas de ar na resina. Neste caso, a realização do embutimento em uma campânula à
vácuo ajuda a minimizar a porosidade. Os poros no material de embutimento são indesejáveis, pois
na superfície acumulam detritos de polimento que tendem a causar riscos na superfície polida. Em
uma amostra embutida a espessura deve apresentar metade da medida do diâmetro, isso permite
uma melhor estabilidade durante o lixamento e polimento. Adicionalmente as bordas devem ser
arredondadas com lixas grossas para evitar danos às lixas e panos de polimento. A Figura 1 apresenta
o desenho esquemático de uma amostra embutida.

Bordas
arredondadas amostra

15 mm

embutimento
30 mm

Figura 1 – Desenho esquemático de uma amostra embutida.

O lixamento é uma etapa de desbaste da superfície para se eliminar os riscos profundos e a

camada encruada (deformada plasticamente) provenientes da etapa de corte e, também, para se
aplainar a superfície. O lixamento pode ser realizado sobre folhas de lixa fixas sobre uma base ou
sobre uma base (“prato”) rotativa. A sequência de lixamento inicia-se com uma lixa grossa e,
consecutivamente, com lixas mais finas. Por exemplo, podem-se utilizar lixas com grana de 80, 180,
240, 320, 400, 600 e 1000 (quanto maior o número da grana, mais fina é a lixa). Geralmente utilizam-
se as lixas d’água para metais, constituídas de partículas abrasivas de alumina (Al2O3) ou carbeto de
silício (SiC). O lixamento pode ser realizado a seco ou, de preferência, com uma lâmina de água, se a
amostra não for susceptível à corrosão, e deve ser realizado com uma pressão suficiente para
remoção de material, mas não excessiva a ponto de encruar em demasia a superfície. A mudança de

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uma lixa mais grossa para uma mais fina deve ser realizada quando os riscos profundos e a camada
encruada da lixa anterior (ou do corte) forem eliminados. A Figura 2 apresenta esquematicamente as
camadas deformadas por corte e lixamento, mostrando que a profundidade destas camadas
depende do material e de sua dureza. Ao final do lixamento, a amostra deverá ter riscos (sulcos) e
camada deformada apenas da lixa mais fina utilizada. Para o caso de medição de macrodureza (por
exemplo, Rockwell B ou C e Brinell), que é realizada com força de indentação relativamente alta, a
superfície da amostra lixada até uma lixa fina (por exemplo, grana 600) geralmente é suficiente, pois
a impressão de dureza é profunda e a pequena camada encruada pouco afeta a medição.

Figura 1 – Representação esquemática da profundidade de camadas deformadas por corte e lixamento

preliminares.2

Algumas dicas para o lixamento são:

i) Na primeira lixa (mais grossa), desbastar o suficiente para um bom aplainamento e
remoção dos defeitos do corte. Vale a pena gastar mais tempo nesta lixa, pois reduz os
tempos de lixamento posteriores;
ii) Uma “técnica” eficiente de lixamento consiste em manter uma única direção de
lixamento em uma dada lixa e girar 90º na lixa seguinte (na primeira lixa, lixar na direção
90º da direção de corte). A mudança de lixa deve ser realizada quando todos os riscos da
lixa anterior (ou do corte) forem eliminados e após um pouco mais de desbaste para
garantir também a eliminação da camada deformada;
iii) Evite ser apressado e passar para a próxima lixa sem remover adequadamente os
defeitos da lixa anterior, pois se a lixa intermediária não estiver removendo o material
em uma taxa adequada, a lixa mais fina irá demorar muito mais tempo! Neste caso, a

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solução pode ser retornar para a lixa mais grossa e diminuir a pressão de lixamento para
gerar sulcos menos profundos;
iv) A superfície lixada deve apresentar apenas um plano. Se ocorrer de formar mais de um
plano, mantenha-se na lixa em uso até obter apenas um plano ou retorne a uma lixa
mais grossa para aplainar a superfície. A formação de mais de um plano pode ocorrer
devido à inabilidade do operador em pressionar homogeneamente a amostra sobre a
lixa;
v) limpe a amostra em água corrente sempre que for trocar de lixa, para evitar contaminar
ou transferir partículas grosseiras de uma lixa mais grossa para outra mais fina.

O polimento é realizado para obtenção de uma superfície polida (especular), de preferência,

isenta de defeitos como riscos. Pode-se empregar uma seqüência de polimento com partículas
abrasivas sucessivamente mais finas, por exemplo, 15, 6, 3 e 1 µm, que podem ser de diamantes
(naturais ou sintéticos), sílica (SiO2), alumina (Al2O3), ou óxido de cromo (Cr2O3). Estas partículas
podem estar dispersas em uma pasta ou em suspensões (aquosas ou em óleo, para metais
susceptíveis à corrosão), que são aplicadas sobre um pano de polimento fixado ou colado sobre uma
base rotativa. Há diversos tipos de panos de polimento que são adequados aos diferentes tamanhos
de partículas e tipos de suspensões. O polimento, assim como o lixamento, pode ser realizado
manualmente ou em equipamentos automáticos. Para auxiliar o polimento, podem-se empregar
lubrificantes, junto com o material abrasivo, como parafina. Em alguns casos, também, é realizada
uma etapa de polimento final, com partículas abrasivas finas, por exemplo, de ¼ µm de sílica
coloidal. Também se pode empregar uma solução ácida ou básica, junto com o material abrasivo, ou
variar o pH da suspensão abrasiva, que resulta em um polimento químico-mecânico. Outro método
complementar utilizado é o polimento eletrolítico, principalmente em materiais de baixa dureza.

Como se nota, há diversos procedimentos para obtenção da superfície polida e nem todos
seguem as sequências acima indicadas, pois há vários meios de se alcançar uma superfície polida em
diversos materiais e no mesmo material. Além disso, os fabricantes e fornecedores de equipamentos
e consumíveis metalográficos estão continuamente desenvolvendo novos produtos. Por exemplo, no
lugar de panos de polimento, podem-se empregar pratos metálicos ranhurados, assim como existem
placas com partículas abrasivas incrustadas para realizar o desbaste inicial, no lugar do lixamento. O
importante é obter uma superfície especular isenta de defeitos, ou se não for possível, saber
reconhecer os artefatos de preparação, para não interpretá-los erroneamente como características
microestruturais. A fotomicrografia da Figura 2b mostra artefatos de preparação (bandas negras)
decorrentes do encruamento de lixamento (mostrado na fotomicrografia da seção transversal da

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Figura 2a), que não foram removidas no polimento. Já a fotomicrografia da Figura 2c, da mesma
região da Figura 2b, não apresentam estes artefatos em decorrência de polimento adequado.

(a) (b) (c)

2,5 µm

20 µm 50 µm 50 µm

Figura 2 – Micrografias ópticas de latão 70-30 recozido (liga 70%Cu-30%Zn): (a) seção transversal mostrando as
camadas sub-superficiais da superfície desbastada com lixa de SiC de grana 220; (b) superfície polida após
remoção de 5 µm de material da superfície desbastada com lixa de SiC de grana 220; (c) idem (b), mas com
remoção de 15 µm de material da superfície. As marcas de bandas negras em (b) são artefatos de abrasão e em
(c) é mostrada a microestrutura verdadeira. Nota: Em (a) o aumento na vertical é significativamente maior
(~4.000 x) do que na horizontal (~500 x) para mostrar os detalhes sub-superficiais. 1

Outro tipo de artefato de polimento comum é o que chamamos de “cometas”, que são
manchas escuras que ocorrem ao redor de poros ou partículas de segunda-fase na forma que se
assemelha à cauda de um cometa. Estas manchas ocorrem apenas de um lado destes
microconstituintes e ficam alinhadas. Neste caso, um rápido polimento com movimento giratório da
amostra elimina estas manchas. Em geral, desconfie de um aparente microconstituinte que se
apresente alinhado em uma amostra isotrópica. Por exemplo, poros alinhados em uma única linha
observados em uma amostra isotrópica podem ser decorrentes de um risco profundo, o qual foi em
sua maioria eliminado no polimento, mas os sulcos mais profundos deste risco remanesceram
parecendo poros. Mas, cuidado para tirar conclusões rápidas e erradas, pois em estruturas
conformadas mecanicamente há uma tendência de ocorrer alinhamento dos microconstituintes
(formação de uma “textura”) conforme o perfil da peça. Por exemplo, é comum encontrar em chapas
de aço laminadas alinhamento de sulfetos na direção de conformação (laminação). Isto mostra a
importância de se conhecer o histórico de produção da peça e o conhecimento básico dos diferentes
processamentos para se ter uma visão crítica sobre a qualidade da preparação metalográfica.
Quando necessário, para elucidar se uma característica é um microconstituinte ou é um artefato de
preparação, deve-se preparar a amostra em diferentes condições e sequências de lixamento e
polimento para verificar se ela é persistente (neste caso deve ser um microconstituinte) ou se surge

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esporadicamente (neste caso pode ser um artefato). Outro artefato comum observado por
microscopia óptica são as manchas de secagem, que aparecem como “bolinhas” (gotículas de
líquido) ou manchas com franjas coloridas, principalmente ao redor de poros. Neste caso, deve-se
limpar a superfície com algodão embebido em álcool (ou acetona) e secá-la com um jato de ar
quente.

O ataque da superfície polida é realizado para revelação dos microconstituintes e pode ser
realizado de várias formas, como ataque químico, ataque térmico, ataque eletrolítico e crescimento
de camada de óxido (para visualização com luz polarizada). O contraste pode ser decorrente de
relevos superficiais causados pela diferença de cinética de dissolução (ataque químico ou eletrolítico)
ou de evaporação (ataque térmico), ou, ainda, de “tingimento” diferenciado entre as fases. O
contraste depende da técnica de microscopia empregada. Contrastes de cor decorrentes da
interferência da luz para microscopia óptica podem não ser observáveis em microscopia eletrônica.
Para um mesmo material, há diferentes ataques para revelar diferentes microconstituintes.
Desenvolver um método de ataque pode ser árduo e dispendioso. Geralmente recorre-se à
literatura, como a referência 1, para se verificar o ataque mais adequado para o propósito da análise
microestrutural.

Por fim, deve-se atentar para o manuseio e armazenamento adequados para preservação da
amostra preparada. A superfície polida (atacada ou não), muitas vezes difícil ou demorada de se
preparar, é sensível ao risco e, por isso, deve ser manuseada com cuidado. As amostras susceptíveis à
corrosão atmosférica, como são muitas ligas ferrosas, devem ser armazenadas em ambiente seco.
Assim, para proteger a superfície preparada, a amostra pode ser recoberta com um chumaço de
algodão e armazenadas em um dessecador. Deve-se evitar limpar amostras com um pano ou algodão
sujo, pois as partículas (poeiras) podem causar riscos nas superfícies das amostras, principalmente de
metais de baixa dureza. O contato da superfície com a mão também deve ser evitado, também para
não ocorrer corrosão.

Análise Microestrutural

Após a preparação metalográfica, realiza-se a análise microestrutural, cujo tema foi

abordado no Experimento 1.

2. Objetivos do Experimento

1. Conhecimento de técnicas de preparação metalográfica;

2. Metodologias de lixamento e polimento de superfícies;

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3. Metodologia para “revelação” de grãos.

4. Identificação e quantificação de fases.

3. Roteiro experimental

Materiais principais:

(a) Cilindros de Aço 1010, 1060 e 1045;

(b) Lixas # 180, 320, 400, 600 e manta de polimento montadas nas politrizes;

(c) Baquelite para embutimento e embutidora;

(d) alumina coloidal para o polimento;

(e) Papel de limpeza, pissetas com água e álcool e secador serigráfico (ou de cabelo);

(f) Vidro de relógio;

(g) Becker;

(h) Lâminas de vidro para observação no microscópio óptico;

(i) Microscópio óptico;

(j) Nital (solução HNO3 3%) para ataque químico das amostras polidas de aço;

(k) Luvas cirúrgicas para realização do ataque químico e luvas térmicas para manuseio da
embutidora;

(l) óculos de segurança;

(m) cortadeira (Cut off) Erios;

(o) prensa e massa para a preparação das amostras para o microscópio.

Procedimento experimental

As etapas descritas a seguir devem ser realizadas sob orientação do professor e dos técnicos
de materiais do laboratório. Preste atenção durante as explicações de uso e na dúvida sempre
pergunte ao professor ou ao técnico. Usar luvas e óculos de segurança.

(a) Corte das amostras

1. Posicione o cilindro aço na cortadeira (Cut off) Erios, de modo a retirar uma seção transversal da
barra, conforme instruções a serem passadas pelo técnico. É importante a mangueira do líquido
refrigerante ser direcionada na região do corte;

2. Limpe bem a amostra cortada para retirar qualquer resíduo de óleo com água e detergente na pia.
Cuidado no manuseio para não cortar as mãos com possíveis rebarbas. Retire as rebarbas utilizando
a lixa mais grossa na lixadeira em baixa rotação.

(b) Embutimento

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1) Coloque a amostra com a face cortada virada para dentro da embutidora;

2) Adicione o pó de baquelite com a quantidade indicada pelo técnico de forma a cobrir a amostra e
evitar o contato da mesma com a parte superior da prensa, o que pode ocasionar dano à mesma e
um embutimento precário (poroso);

3) Feche a embutidora e ligue o equipamento. Neste processo deve-se controlar a temperatura (que
amolecerá o baquelite – em torno de 170 OC) e a pressão necessárias para a compactação e
polimerização do baquelite. O técnico programará a máquina com o tempo e pressão necessários;

4) Deve-se monitorar sempre a pressão indicada pelo técnico durante o processo, acionando a
alavanca de forma a aumentá-la quando a mesma diminuir;

5) Retire a amostra da embutidora quando a temperatura diminuir para menos de 100 OC aliviando
inicialmente a pressão do sistema e espere esfriar ao ar livre – lembre-se de usar luvas térmicas e
óculos de segurança para o manuseio.

(c) Lixamento e Polimento

Estas etapas, apesar do uso da lixadeira e da politriz, são procedimentos manuais e vários cuidados
são necessários para alcançar o polimento desejado da amostra. É interessante que as etapas do
lixamento e polimento sejam acompanhados por meio de observações no microscópio óptico. Releia
as dicas da página 4 para ajudar no processo.

1) O lixamento deve ser iniciado com a lixa mais grossa # 180; primeiro retire o excesso de baquelite
nas laterais da amostra para segurança e para não estragar a lixa. Em seguida, fixe manualmente
uma posição na lixadeira e inicie o lixamento; deve-se tentar lixar a amostra sempre no mesmo
sentido. Lixe até retirar os defeitos de corte e aplainar a superfície. Mantenha a amostra
pressionada de forma homogênea para evitar formar mais de um plano na superfície. Inicie
sempre com a menor velocidade de rotação;

2) Faça o lixamento com a lixa seguinte # 320 (lembre-se de lavar a amostra antes!!!!) e não se
esqueça de posicionar a amostra para que lixe as ranhuras anteriores a aproximadamente 90°;

3) Repita o processo para as lixas # 400 e 600, girando sempre 90° em relação aos riscos anteriores;

4) Faça o polimento da amostra lixada utilizando pasta de alumina na politriz até perceber que a
superfície ficou espelhada;

5) Observe a superfície no microscópio óptico e observe se os riscos sumiram – caso negativo repita
o procedimento de polimento.

6) Registre uma imagem no microscópio ótico com aumentos de 100 e 500x para verificar a
presença de defeitos, impurezas ou artefatos de preparação;

7) Em seguida, faça o ataque químico da superfície da amostra mergulhando a superfície da mesma

em uma solução de Nital (HNO3 3%) previamente preparada, por até 7 segundos, lavando em
seguida com álcool (pisseta) e secando com o secador rapidamente para evitar manchas de água.
Não esquecer de usar óculos de segurança e luvas;

8) Observe o resultado final no microscópio óptico e registre as imagens;

9) No relatório deve-se tentar quantificar as fases presentes e o teor de carbono da liga através das
imagens obtidas.

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Referências
1. ASM Handbook, v. 9 – Metallography and Microstructures. Ed. K. Mill set al. Materials Park: ASM International,
1985.
2. Coutinho, T. A. Metalografia de Não-Ferrosos: Análise e Prática. São Paulo: Edgard Blucher, 1980.

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