Universidade Federal de Santa Catarina

Curso Superior de Engenharia de Materiais

CAIO KURIBAYASHI

RELATÓRIO FINAL DE PROJETO

RELATÓRIO DA ANÁLISE MICROESTRUTURAL PARA IDENTIFICAÇÃO DE

AMOSTRAS

Blumenau
2022
 CAIO KURIBAYASHI

RELATÓRIO FINAL DE PROJETO

RELATÓRIO DA ANÁLISE MICROESTRUTURAL PARA IDENTIFICAÇÃO DE

AMOSTRAS

Relatório final de projeto, apresentado como

requisito parcial à conclusão da disciplina de
Laboratório de Caracterização
Microestrutural, na Universidade Federal de
Santa Catarina.
Orientador: Cristiano da Silva Teixeira

Blumenau
2022
 SUMÁRIO

1 INTRODUÇÃO...................................................................................................... 4
2 OBJETIVOS.......................................................................................................... 4
2.1 OBJETIVO GERAL................................................................................................ 4
2.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS................................................................................. 4
3 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA................................................................................. 4
4 METODOLOGIA................................................................................................... 6
5 RESULTADOS...................................................................................................... 7
6 CONCLUSÕES................................................................................................... 11
7 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS................................................................... 11
1. INTRODUÇÃO
A análise microestrutural de materiais normalmente é feita pelas técnicas de
microscopia ótima e eletrônica de varredura, que permitem a observação dos grãos,
maclas, poros, fases, trincas e defeitos presentes na microestrutura dos materiais.
Essa investigação das microestruturas recebe o nome de materialografia e
consiste em etapas de preparação começando pela seleção da amostra, seguida
pelo seu corte, embutimento, lixamento, polimento e, dado um acabamento liso e
espelhado, o ataque químico em que se emprega um reagente químico apropriado
para que a microestrutura seja revelada de fato.
Neste relatório, a partir dos ensinamentos da disciplina de Caracterização de
Microestrutura e da técnica apropriada para tornar visível a textura do material, é
descrito esses procedimentos realizados para a preparação e análise microestrutural
de uma amostra, bem como discussões a respeito dos resultados obtidos pós-
análise.

2. OBJETIVOS

2.1. OBJETIVO GERAL

Este relatório tem como objetivo elucidar como deve ser feita a preparação
metalográfica e os corretos procedimentos a serem adotados para a realização da
análise microestrutural de um material metalúrgico.

2.2. OBJETIVOS ESPECÍFICOS

O relatório visa, também, uma ambientação e treinamento da utilização dos
equipamentos do laboratório, além da aquisição da habilidade de, por meio da teoria
e da análise da amostra no microscópio, identificar diferentes tipos de aço.

3. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA
A estrutura dos cristais de um metal sólido refere-se ao arranjo dos átomos
em um padrão tri-dimensional ordenado e repetitivo.
Objetos metálicos comuns são policristalinos, isto é, constituídos de um
agregado de vários cristais muito pequenos, denominados de grãos. Esses grãos,
na maioria das vezes, não são visto a olho nu; assim, suas características
estruturais são observadas usando-se microscópios ópticos ou eletrônicos, em
aumentos maiores que 100 vezes. Estruturas que requerem tais aumentos para
suas respectivas observações são chamadas de microestruturas.
A análise microestrutural do material é de suma importância uma vez que a
microestrutura é uma consequência de sua composição química e do
processamento, estes que influenciam nas suas propriedades e consequentemente,
no seu desempenho.
 O estudo da microestrutura de um material recebe o nome de materialografia,
ou metalografia quando se estuda os metais. A metalografia inclui as técnicas
usadas para a preparação das amostras, o exame microscópico e a interpretação
das microestruturas.
É dada como preparação, as etapas de seleção da parte de um componente
a ser observado, o seccionamento ou corte, o embutimento, o lixamento numa
sequência de lixas adequadas, o polimento e, dado um acabamento liso e
espelhado, o ataque químico em que se emprega um reagente químico apropriado
para que a microestrutura seja revelada de fato.
Após a seleção de uma amostra, seu corte abrasivo ocorre na cortadora
metalográfica por meio das partículas abrasivas de um disco rotativo que, quando
em alta velocidade e junto com a aplicação de um líquido refrigerante, entram em
contato com o material e o cortam.
Na etapa do embutimento, a amostra é colocada na embutidora e coberta por
um polímero apropriado. Quando o processo de prensagem começa, o aquecimento
e a pressão devem ser controladas e, no fim, a amostra é resfriada para depois ser
retirada do equipamento e manuseada.
Depois do embutimento é importante a identificação da amostra, gravando
algum código na parte superior da amostra com uma ferramenta cortante.
O objetivo do lixamento é utilizar partículas abrasivas para remover certa
quantidade do material, obtendo uma superfície plana, de baixa rugosidade e com a
orientação desejada. Nessa etapa a amostra passa por uma série de lixas, de mais
grossas para mais finas, mudando-se 90º de direção em cada lixa subsequente. Ao
terminar o lixamento a peça deve ser lavada com álcool etílico e secada para evitar
a corrosão pela presença de umidade.
Em seguida, a amostra deve ser polida visando produzir uma superfície de
alta refletividade e livre, ou com poucos, arranhões. O polimento mecânico utiliza de
partículas abrasivas suspensas em um líquido, por exemplo a Alumina, sendo que
deve-se iniciar com um polimento grosso partindo em seguida para um polimento
mais fino.
Na etapa final, de ataque químico, utiliza-se um reagente para destacar e
identificar características microestruturais ou fases presentes nas amostras. A
escolha o reagente varia de acordo com a composição do material, do tratamento
térmico e do processamento. No laboratório é utilizada a técnica de imersão, que
consiste no despejamento do reagente em uma pequena cuba de vidro e a imersão
da amostra na solução durante alguns segundos, tendo o cuidado para não permitir
o contato da amostra com o fundo da cuba e riscar a superfície da amostra. A
duração do ataque depende do reagente e do material sendo atacado, normalmente
variando entre 5 e 15 segundos para ferros fundidos e aços comuns. Terminando o
ataque a amostra deve ser lavada imediatamente com água e sabão, enxaguada
com álcool etílico e secada. No final deve-se atentar ao descarte correto dos
reagentes utilizados.
4. METODOLOGIA

A primeira etapa de preparação da análise microestrutural é a seleção da

amostra. A escolha das amostras e da seção pode levar a conclusões distintas, por
isso é importante entender o processo de fabricação ou estudar mais de uma seção.
Geralmente se examina duas seções, perpendiculares e paralelas a um eixo de
simetria significativo do componente, como por exemplo, seção transversal e
longitudinal.

Em seguida vem a etapa de corte, este que deve ser efetuado de forma que
não altere a microestrutura do material. O método mais comum é o do corte
abrasivo, que ocorre na cortadora metalográfica por meio das partículas abrasivas
de um fino disco rotativo que, quando em alta velocidade, entra em contato com o
material e o corta. Deve-se incluir um líquido refrigerante para evitar que o calor de
fricção danifique a amostra.
Importantes fatores na etapa de corte são o tipo e a quantidade de líquido
refrigerante, de modo que ele deve manter-se contínuo; o desgaste do disco, que
deve corresponder à dureza do material que está sendo cortado; e a pressão
durante o corte, que é ideal que seja constante e firme o suficiente para não
danificar a amostra.
O procedimento para o corte consiste em fixar firmemente a amostra no
equipamento; fechar a tampa protetora;, ligar o motor de acionamento do disco;
verificar se a amostra está sendo resfriada pelo fluido; abaixar a alavanca
firmemente e lentamente até o fim; volta-la à posição inicial; desligar o equipamento
e parar a ejeção do líquido; abrir a tampa e retirar a amostra.
A etapa do embutimento consiste em circundar a amostra com um material
adequado, formando um corpo único. Dependendo da amostra o embutimento pode
ser a frio, em que se usam resinas sintéticas de polimerização rápida, ou a quente,
quando a amostra é embutida em materiais termoplásticos por meio de prensas.
O procedimento para o embutimento a quente consiste em posicionar o
embolo da prensa de embutimento de modo que a face fique completamente visível;
borrifar desmoldante; colocar a amostra com a face que se quer analisar para baixo;
baixar o embolo lentamente; colocar o banquelite (10 a 30 gramas); colocar a tampa;
iniciar o equipamento; manter a pressão de 110 bar durante o processo bombeando
a manopla da embutidora; quando atingir 170ºC ela se mantém constante por 7
minutos para que aconteça a polimerização do banquelite; depois inicia-se o
processo de resfriamento (feito com água) que leva cerca de 30 minutos; terminada
o resfriamento, pode-se retirar a amostra agora embutida.
Depois do embutimento é importante a identificação da amostra, gravando
algum código na parte superior da amostra com uma ferramenta cortante.
O objetivo do lixamento é utilizar partículas abrasivas para remover certa
quantidade do material, obtendo uma superfície plana, de baixa rugosidade e com a
orientação desejada. Nessa etapa a amostra passa por uma série de lixas, de mais
grossas para mais finas, mudando-se 90º de direção em cada lixa subsequente. Ao
terminar o lixamento a peça deve ser lavada com álcool etílico e secada para evitar
a corrosão pela presença de umidade.
 O procedimento para o lixamento consiste em lavar o disco do equipamento
com água corrente; adicionar a lixa inicial, cortada no tamanho ideal para que
encaixe no disco de lixamento; centralizar a torneira com a lixa; ligar o equipamento
e manter o fluxo de água constante e em pequena quantidade; na velocidade de
rotação baixa, colocar a peça em contato com a lixa aplicando uma força
perpendicular ao centro da peça; trocar a lixa quando os riscos produzidos estejam
uniformes e paralelos; colocar a nova lixa com granulometria menor; rotacionar em
90º a amostra; repetir o processo até chegar na lixa de granulometria 1200; lavar a
peça com álcool etílico e secar com um secador de 2000 watts.
Em seguida, a amostra deve ser polida visando produzir uma superfície de
alta refletividade e livre, ou com poucos, arranhões.
O procedimento para o polimento consiste em posicionar o disco giratório com
um pano na politriz; despejar sobre ele algumas gotas de Alumina de 3 mícron sobre
o pano e molhá-lo constantemente com água destilada; iniciar o polimento
rotacionando a peça sobre o centro do pano no sentido contrário ao giro do disco,
ininterruptamente, por cerca de 5 minutos; lavar a peça com álcool etílico e secá-la
com secador 2000 watts; trocar o prato de polimento e refazer o processo utilizando
agora gotas da Alumina 0,3 – 0,5 mícron; no final novamente lavar a peça com
álcool etílico e secá-la com o secador.
Na etapa de ataque químico, utiliza-se um reagente para destacar e identificar
características microestruturais ou fases presentes nas amostras. A escolha o
reagente varia de acordo com a composição do material, do tratamento térmico e do
processamento.
O procedimento para o ataque químico no laboratório consiste na utilização
da técnica de imersão, em que há o despejamento do reagente em uma pequena
cuba de vidro e a imersão da amostra na solução durante alguns segundos, tendo o
cuidado para não permitir o contato da amostra com o fundo da cuba e riscar a
superfície da amostra. A duração do ataque depende do reagente e do material
sendo atacado, normalmente variando entre 5 e 15 segundos para ferros fundidos e
aços comuns. Terminando o ataque a amostra deve ser lavada imediatamente com
água e sabão, enxaguada com álcool etílico e secada. No final deve-se atentar ao
descarte correto dos reagentes utilizados.

5. RESULTADOS
Na figura 1 temos a foto de uma amostra tirada no microscópio logo após a
etapa de polimento, antes do ataque químico, e com uma lente de aumento de 10
vezes.

Nesta micrografia podem ser observados alguns pontos pretos espalhados

por toda a amostra, que podem ser explicados pela ocorrência de oxidação, causada
provavelmente pela secagem lenta da amostra após término do polimento
(procedimento que deixa amostra extremamente suscetível à corrosão). Além disso,
ainda se é possível perceber alguns riscos na superfície da amostra resultantes das
etapas de lixamento e polimento.
Figura 1: Amostra de aço após polimento em ampliação de 10x. (Valor de escala: 50
µm)

Fonte: elaborado pelo autor.

Feito o ataque químico, a Figura 2 mostra, em um aumento de 10 vezes, a

revelação da microestrutura da amostra, notando-se uma fase mais clara e uma
mais escura. As regiões mais claras são características da ferrita, enquanto as mais
escuras indicam a presença de perlita, microestrutura formada por placas alternadas
de ferrita e cementita.
A quantidade de carbono presente no material irá alterar as proporções entre
ferrita e perlita, quanto maior o teor de carbono na liga, maior a quantidade de grãos
escuros (perlita).

Figura 2: Amostra de aço após ataque químico em ampliação de 10x. (Valor de

escala: 50 µm)

Fonte: elaborado pelo autor.

 A partir da imagem da amostra no microscópio depois do ataque químico,
utilizando o software ImageJ, descobre-se a porcentagem da fase clara e da fase
escura na região analisada. Uma vez que se sabe a porcentagem de uma das fases,
é possível calcular o teor de carbono presente na microestrutura por meio da regra
da alavanca.

Para uma liga hipoeutetóide (composição de carbono entre 0,022%p e

0,76%p), que possui em sua microestrutura perlita e ferrita, a equação da regra da
alavanca é:

Wperlita = (C’0 – 0,022) / (0,76 – 0,022).

Wferrita = (0,76 – C’0) / (0,76 – 0,022).

Onde, Wperlita é a fração mássica de perlita; Wferrita é a fração mássica de

ferrita; C’0 é a quantidade de carbono presente na liga.

Por meio do software obtém-se a quantidade relativa a uma fase, assim basta
dividir o valor obtido por 100 e substituir em Wperlita (se o software calculou a
porcentagem de fase escura) ou Wferrita (se o software calculou a porcentagem de
fase clara), isolar o C’0 e resultará na quantidade de carbono presente na liga.

Uma vez que, ao analisar a Figura 2, o software calculou 43,356% de fase

clara na amostra, substituindo na equação tem-se que:

0,43356 = (0,76 – C’0) / (0,76 – 0,022).

C’0 = 0,440.

Analisando no software a Figura 3, da amostra com aumento de 20 vezes, foi-

se calculada a porcentagem de 50,581% de fase escura. Na equação temos que o
teor de carbono é de:

0,50581 = (C’0 – 0,022) / (0,76 – 0,022).

C’0 = 0,395.
 Figura 3: Amostra de aço após ataque químico em ampliação de 20x. (Valor de
escala: 20 µm)

Fonte: elaborado pelo autor.

Na figura 4, em que a amostra aparece com aumento de 50 vezes, pelo

software calculou-se 56,124% de fase escura.
Pela regra da alavanca tem-se que:

0,56124 = (C’0 – 0,022) / (0,76 – 0,022).

C’0 = 0,436.

Figura 4: Amostra de aço após ataque químico em ampliação de 50x. (Valor de

escala: 10 µm)

Fonte: elaborado pelo autor.

6. CONCLUSÕES

Tem-se que quanto maior o teor de carbono presente, mais resistente é o

aço. As relações entre a variação do teor de carbono e o tipo de aço são as
seguintes: aço de alto carbono – teor de carbono acima de 0,50%; aço de médio
carbono – teor entre 0,20% e 0,49%; aço de baixo carbono – teor entre 0,05% e
0,20%; aço de carbono extra baixo – teor entre 0,015% e 0,05%; e aço de carbono
ultrabaixo – teor abaixo de 0,015%.

Na nomenclatura dos diferentes tipos de aço, os dois algarismos presentes no

final da designação indicam o teor de carbono na composição, multiplicado por 100.
Assim, conclui-se a partir dos valores calculados de teor de carbono (0,440; 0,395;
0,436), que essa é uma amostra de um aço entre o aço 1040 e aço 1045, sendo um
aço de médio carbono. Para resultados mais precisos, análises adicionais devem ser
realizadas em trabalhos futuros.

7. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

CALLISTER, W. D.; RETHWISCH, D. G. et al Fundamentos da Ciência e

Engenharia de Materiais uma abordagem integrada. 4ª ed. Rio de Janeiro: LTC,
2015.

COLPAERT, Hubertus. Metalografia dos produtos siderúrgicos comuns. 3ª

Edição, Editora Edgarg Blücher Ltda, São Paulo, 1974.

GRUPO AÇO CEARENSE. Conheça os principais tipos de aço e suas aplicações.

Disponível em: <https://www.grupoacocearense.com.br/blog/vender-mais/principais-tipos-
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MARTINS, MARCELO; CASTELLI, LUIZ CARLOS; BONAVINA, LUIZ FERNANDO;

FORTI, LEONARDO RODRIGUES NOGUEIRA. Análise microestrutural de aços
inoxidáveis altamente ligados: da amostragem à interpretação. (Apostila).
Disponível em: <http://ftp.demec.ufpr.br/disciplinas/EME733/Semin%C3%A1rios
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ROHDE, REGIS ALMIR. Metalografia. Preparação de amostras. 2010. (Apostila).

Disponível em: <https://edisciplinas.usp.br/pluginfile.php/4313798/mod_resource/content/
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TEIXEIRA, CRISITANO DA SILVA; ALCANTERA, MARIA JULIA BRAND. Apostila de

ensino. Blumenau, 2021. Disponível em:
<https://moodle.ufsc.br/pluginfile.php/4772496/mod_resource/content/3/Apostila%20-
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em: 10 mar. 2022.