Introdução às Cerâmicas

Síntese de Materiais Cerâmicos

César Gabriel Américo Branco E
Instituto Nacional de Tecnologia em União e Revestimento de Materiais, Universidade Federal x
de Pernambuco, Recife, Brasil
Data da prática: 21/03/2023; Data de entrega do relatório: 25/03/2023.
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Resumo: i
Com o intuito de registrar todas as etapas da aula de introdução às cerâmicas, ocorrida m
no laboratório em 23/03/2023, sob a supervisão do professor Braulio Barros,
elaboramos este relatório. Durante a atividade, acompanhada de perto por todos os e
presentes, foi realizada uma síntese a seco de materiais cerâmicos, através da n
combustão auto sustentada, para a produção de pó cerâmico. Para isso, foram
realizadas análises dos reagentes utilizados, cálculos precisos para a dosagem dos t
mesmos e dos combustíveis necessários, além da preparação da mistura e a indução da
temperatura ideal para combustão. Tudo isso foi minuciosamente registrado neste
o
documento.

Palavras-chave: síntese de material cerâmico, síntese de MnCo2O4, reagentes, estrutura de espinélio

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Introdução ● Capela química

● Resistência cerâmica
A produção de pó cerâmico é um processo de
● Pirômetro
extrema relevância em diversas aplicações
industriais, e para isso, a síntese de materiais ● Cadinho metálico
cerâmicos é uma etapa crucial. Dentre as ● Macerador de porcelana
metodologias empregadas para a obtenção de pós
cerâmicos, destacam-se a via úmida, mecânica, Inicialmente, pesou-se a quantidade Mn(NO3)2.4H2O,
precipitação e seca, as quais são adequadas para Co(NO3)2.6H2O e CH4N2O, os reagentes a serem
distintas características almejadas para o produto utilizados, em uma balança analítica. A reação para
final. Após a síntese, é comum que o pó seja
síntese do MnCo2O4 ocorre via redox, onde os íons
submetido a processos de conformação, a fim de
obter a geometria desejada, utilizando-se técnicas hidratados são os agentes oxidantes e a uréia, o
como injeção, extrusão e sinterização. É agente redutor.
importante salientar que todo esse processo é
essencial para assegurar a qualidade e eficácia do
produto final em suas aplicações industriais.
Objetivo
O objetivo deste experimento foi produzir o
MnCo2O4, através da seguinte reação:
Mn(NO3)2.4H2O + 2Co(NO3)2.6H2O + CH4N2O
→ MnCo2O4 + 4NO2 + 14H2O + CO2 + N2
também conhecido como espinélio de
cobalto e manganês, uma estrutura cristalina
na qual os átomos se organizam em uma
rede cúbica, com um átomo central cercado
por seis átomos menores. Para isso, utilizou-
se a síntese por combustão auto sustentada,
uma técnica que permite a obtenção do
composto desejado de forma rápida e
eficiente. Ao final do experimento, obteve-se Figura 1. Pesagem do nitreto de manganês.
o MnCo2O4 com as características
desejadas, o que possibilita sua utilização em
diversas aplicações industriais, como em
baterias de íons de lítio e em catalisadores
para reações químicas.

Materiais e Metodologia
Reagentes
● Nitrato de Manganês (II)
tetrahidratado, 3,54g, fabricante:
Sigma-Aldrich, grau de pureza:
97%, massa molar: 251,01g/mol
● Nitrato de Cobalto (II) hexahidratado,
8,28g, fabricante: Sigma-Aldrich, grau
de pureza: 98%, massa molar:
291,03g/mol Figura 2. Pesagem do nitreto de cobalto.
● Uréia P.A., 4,3g/mol, fabricante:
Vetec, massa molar: 60,07g/mol

Equipamentos
● Balança analítica
● Agitador magnético
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Figura 3. Pesagem da uréia.

Figura 5. Agitador magnético.

Figura 4. Nitreto de manganês, Figura 6. Placa cerâmica localizada em capela química.

nitreto de cobalto e uréia,
respectivamente. Ao alcançar a temperatura desejada, o cadinho metálico
contendo a solução foi posicionado e, imediatamente,
iniciou-se a contagem da reação por meio de um
Após a pesagem dos reagentes, cronômetro digital para registro. Com o início da reação, o
estes foram dissolvidos em água e PMMA foi acionado para proteção, assim como o exaustor.
agitados em um cadinho metálico
por oito minutos a uma temperatura
de 60°C, utilizando um agitador
magnético, até que ocorresse a
completa dissolução dos íons em
água. Simultaneamente, uma placa
cerâmica com resistência elétrica
interna, localizada em uma capela
química destinada à síntese, foi
aquecida até atingir uma
temperatura média de 650°C,
medida com o auxílio de um
pirômetro digital.
Figura 7. Cadinho metálico posicionado na resistência.

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Figura 8. Pirômetro digital.

Toda a reação foi gravada para enventuais

registros e observações.
Resultados
Figura 10. Combustão.
Vapor de água
Formação do pó cerâmico
Foram observados os seguintes fatos: aos 40
segundos da gravação, foi possível observar uma
Após a combustão, foi obtido o pó cerâmico observado, o
parcela de vapor, gerada pela ebulição da água.
qual é caracterizado por partículas extremamente finas em
escala nanométrica e uma cor escura semelhante à fuligem.
Borbulho

Aos dois minutos e dezenove segundos, a reação

começou a borbulhar e formar um gel.

Vaporização dos gases

À marca de quatro minutos e quarenta segundos,

observou-se o início da liberação dos gases
produzidos pela reação redox, incluindo o CO2.
Dez segundos mais tarde, a reação entrou em
combustão, gerando chamas de coloração
amarelada, que duraram uma fração de segundo. Figura 11. Pó cerâmico obtido.

Figura 9. Emissão dos gases.

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Maceramento e armazenamento

Após a obtenção do pó desejado, este foi transferido

para um maçerador, onde foi submetido a processo
de moagem para obtenção de partículas ainda
menores. Em seguida, o pó foi armazenado em um
porta amostras.

Figura 12. Maceramento do pó.

Figura 13. Porta amostras.

Conclusão
A produção de pós cerâmicos é importante para
diversas aplicações industriais e existem diversas
metodologias para obter esses pós, cada uma
adequada a diferentes características desejadas
para o produto final. Após a síntese, os pós podem
ser submetidos a processos de conformação, como
injeção, extrusão e sinterização, a fim de adquirir a
forma desejada. O experimento descrito utilizou a
síntese por combustão auto sustentada para
produzir o MnCo2O4, que possui diversas
aplicações industriais. Foram utilizados reagentes
específicos e equipamentos como balança analítica,
agitador magnético, capela química e pirômetro
digital. Durante o experimento, foram observados
diferentes estágios da reação. O resultado final foi o
MnCo2O4 com as características desejadas, o que
possibilita sua utilização em baterias de íons de lítio
e em catalisadores para reações químicas.