Universidade Federal de Alagoas

Instituto de Química e Biotecnologia

Laboratório de Química Inorgânica

Beatriz Regina Alves Barbosa

José Ronaldo de Araújo

Rayssa Hortência de Almeida Cabral

Prática 09: Síntese do Complexo Cloreto de Pentaminclorocobalto: [Co(NH3)5Cl]Cl2

MACEIÓ

2022
 Beatriz Regina Alves Barbosa

José Ronaldo de Araújo

Rayssa Hortência de Almeida Cabral

Prática 09: Síntese do Complexo Cloreto de Pentaminclorocobalto: [Co(NH3)5Cl]Cl2

Relatório de aula prática apresentado ao Curso

de Graduação em Química Tecnológica e
Industrial, da Universidade Federal de
Alagoas, como requisito para a obtenção
parcial da nota da disciplina de Laboratório de
Química Inorgânica, ministrada pelo Prof.
Mário Meneghetti.

MACEIÓ

2022
 Sumário

Resumo ................................................................................................................................ 4
1 Introdução............................................................................................................................ 5
2 Objetivos ............................................................................................................................. 6
3 Experimental ....................................................................................................................... 7
4.1 Vidrarias, materiais e reagentes: ................................................................................................. 7
4.2 Procedimento experimental ......................................................................................................... 7
5 Resultados e discussões ....................................................................................................... 9
6 Conclusão .......................................................................................................................... 15
7 Referências Bibliográficas ................................................................................................ 16
8 Anexos............................................................................................................................... 17
Fluxograma Experimento 09: Síntese do Complexo Cloreto de Pentaminclorocobalto:
[Co(NH3)5Cl]Cl2 ....................................................................................................................... 17
 4

Resumo

O experimento consistiu em realizar a síntese do complexo cloreto de

pentaminclorocobalto a partir do hidróxido de amônio, cloreto de cobalto hexahidratado e
ácido clorídrico observando os diferentes tipos de reações que ocorrem para a formação de
compostos de coordenação, foi feito cálculo do valor de 10Dq do complexo que teve como
resultado de 2,28x105 Kj/mol. Por fim, o cálculo do rendimento percentual dos valores
obtidos durante o experimento que foi de 53,62%.
 5

Introdução

Os estudos sobre a química de coordenação começaram no século XIX, em 1857, a partir

da pesquisa dos compostos de cobalto e amônia, que se destacaram pela beleza em sua forma
e cor. No entanto, a definição dos compostos de coordenação surgiu em 1890 com Alfred
Werner, considerado o fundador da química de coordenação. [1]

O termo complexo de coordenação refere-se à combinação de um íon metálico, atuando

como ácido de Lewis, isto é, um receptor de elétrons, com uma base de Lewis, está sendo
grupo doador de elétrons, que atua como ligante. [1]

Compostos de cobalto são usados há séculos como pigmento (azul de cobalto) e o próprio
metal só foi produzido em escala industrial no século XX. O cobalto é um metal duro branco-
azulado, solúvel em ácidos minerais diluídos. Os estados de oxidação mais importantes são
+2 e +3.

Neste experimento ressalta-se a síntese do Cloreto de Pentaminclorocobalto sendo

considerado um complexo, este por sua vez é um composto cristalino, com estrutura
octaédrica, ligeiramente solúvel em água fria, etanol e éter. O composto se decompõe acima
de 150 °C e libera NH3(g).

Um aspecto importante a considerar ao preparar compostos de coordenação é a

possibilidade de formar isômeros. Os compostos de coordenação podem exibir vários tipos de
isomerismo: geométrico, óptico, ligação, ionização. No entanto, a reação de formação do
complexo ocorreu pela substituição de moléculas de água aos ligantes envolvidos, como o
Hidróxido de Amônia e os ânions de Cloro.
 6

Objetivos

2.1 Objetivos gerais:

Objetivou-se, durante o experimento realizado no laboratório, observar as reações que

envolvem a formação de compostos de coordenação, obter e calcular o valor de 10 Dq para o
complexo e calcular o rendimento do complexo.

2.2 Objetivos específicos:

Realizar a síntese do complexo [Co(NH3)5Cl]Cl2;

 7

Experimental

4.1 Vidrarias, materiais e reagentes:

 Béquer;
 Bastão de vidro;
 Vidro de relógio;
 Papel de filtro;
 Espátula;
 Provetas
 Funil para filtração a vácuo;
 Barra magnética;
 Pipeta de Pasteur;
 Amônia concentrada NH3 conc;
 Ácido clorídrico concentrado HCl conc;
 Cloreto de amônio (NH4Cl);
 Cloreto de cobalto hexahidratado (CoCl2.6H2O);
 Peróxido de Hidrogênio (H2O2 30 %);
 Álcool etílico;
 Água gelada e/ou Banho de Gelo;

4.2 Procedimento experimental

1. Pesou 1,25 g de cloreto de amônio (NH4Cl) em um Béquer de 50 mL. Levou até a

capela e com auxílio de uma proveta adicionou 7,5 mL de hidróxido de amônio
concentrado (NH4OH). Colocou uma barra magnética dentro da solução preparada
anteriormente e levou a mistura reacional para um agitador magnético sem
aquecimento, e deixou sob agitação até completa solubilização do NH4Cl, nessa etapa
deixou o béquer tampado com um vidro de relógio;
2. Pesou num papel filtro 2,5 g de cloreto de cobalto (CoCl2.6H2O) e adicionou em
pequenas porções com agitação contínua (com aquecimento brando) à solução
preparada no item 1;
3. Manteve a agitação, adicionou 3,0 mL de água oxigenada 30 %, lentamente, pelas
paredes do recipiente, em pequenas porções;
 8

4. Quando a reação parou, adicionou lentamente ainda na capela, 7,5 mL ácido clorídrico
concentrado;
5. Ligou o aquecimento a temperatura branda (cerca de 50 °C) até reduzir o volume à
metade, mantendo a agitação magnética, e também com bastão de vidro para evitar
que a sal cristalize nas bordas do béquer;
6. Desligou o aquecimento e deixou a solução atingir a temperatura ambiente.
Posteriormente, levou a mistura a um banho de gelo até observar a formação efetiva de
cristais.
7. Levou a solução do complexo para filtração no sistema de vácuo do precipitado;
8. Lavou o precipitado com pequenas porções de água gelada e depois com 30 mL de
etanol.
9. Secou os cristais o máximo possível, no próprio funil, deixando o sistema de vácuo
funcionando;
10. Depois de secos, pesou os cristais obtidos, e anotou o resultado. Calculou o
rendimento prático da obtenção e comparou com o rendimento teórico;
11. Deixou os complexos formado em dessecador;
 9

Resultados e discussões

Ao fazer a diluição do cloreto de amônio em hidróxido de amônio, observou que a solução

ficou incolor, obtendo uma solução com alta concentração de NH3 sendo considerada uma
base de Lewis. Quando a solução incolor contendo a amônia foi misturada com o cloreto de
cobalto (CoCl2. 6H2O), foi observado uma mudança de coloração na solução para cor
vermelha. Sendo essa mudança de cor correspondente a formação do complexo
hexaaminocobalto.

Figura 1: Diluição

Fonte: Autor, 2022.

Neste composto, o centro do metal se encontra no estado de oxidação +2, quando foi utilizado
3 mL do H2O2 (peróxido de hidrogênio) que tem como finalidade acelerar o processo de
oxidação do cobalto agindo como catalisador da reação, alterando o estado de oxidação do
mesmo para 3+. Ocorrendo formação de vapores e bolhas durante a adição do peróxido de
hidrogênio. Tendo essa equação química:

2CoCl2 10NH3  2NH4Cl  H2O2  2[Co(NH3)6]Cl3  2H2O

Figura 2: Após a adição do H2O2

 10

Fonte: Autor, 2022.

Devido a necessidade de obter uma concentração maior de cloro na solução foi adicionado
HCl, e posteriormente feito o aquecimento para acelerar a troca do ligante que no caso era
água (H2O) pelo ligante cloro (Cl-).

Figura 3: Durante a adição do HCl

Fonte: Autor,2022.
 11

Após o aquecimento e deixando a solução atingir a temperatura ambiente foi possível

observar a mudança de coloração para roxo-azulada. Sendo colocada no banho de gelo para
ocorrer a formação efetiva dos cristais, ocorrendo a mesma em 5 minutos.

Figura 4: Solução após o aquecimento

Fonte: Autor, 2022.

Logo depois, levou a solução do complexo para filtração no sistema de vácuo, onde para
separar os cristais foi utilizado o papel filtro, durante o processo de lavagem foi aplicado água
gelada e etanol para garantir que a solução do complexo tivesse maior pureza, sabendo que o
etanol é um solvente polar e não dissolve o complexo formado. Tendo essa equação química:

CoCl2.6H2O + NH4Cl + 9 NH3 + H2O2+ HCl → 2[Co(NH3)5Cl]Cl2 + 14 H2

 12

Figura 5: Filtração no sistema a vácuo

Fonte: Autor, 2022.

No espectro de absorção do complexo [Co(NH3)5Cl]Cl2 foi constatado que o comprimento de

onda máximo de absorção do complexo formado é de 525 nm. Sendo calculado o 10Dq do
complexo através da seguinte equação 10Dq = h.c.Na / λ. Considerando os seguintes dados
para aplicação:

 Constante de Planck (h) = 6,63 x 10 -34 J/s

 Velocidade da luz (c) = 3 x 1017 nm/s
 N° de Avogrado (Na) = 6,02 x 1023 mol-1
 Comprimento de Onda (λ) = 525 nm
10 Dq = h.c.Na / λ
10Dq = 6,63x10-34 J/s x 3.1017 nm/s x 6,02x1023 mol-1/ 525 nm
10Dq = 2,28 x 105 Kj/mol
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Tabela 1: Dados experimentais

Utilizando os dados para ser feito os cálculos da massa do complexo obtida:

Massa do papel filtro + produto (g) 1,708

Massa do papel filtro (g) 0,297
Massa do produto (g) 1,411

Realizando o cálculo das massas do composto de cloreto de cobalto hexahidratado

(CoCl2.6H2O) obteve uma massa molar de 237,93 g/mol, durante o experimento foi utilizado
2,5 g do mesmo, portanto , a estequiometria entre o reagente limitante e o produto da reação é
de 1:1, também sendo necessário o cálculo da massa molar do complexo que corresponde a
250,445 g/mol.

Logo, calcula o rendimento teórico:

237,93 g de (CoCl2.6H2O) ----------------------- 250,445g de [Co(NH3)5Cl]Cl2

2,5 g de (CoCl2.6H2O) --------------------------- X

237,93X = 2,5 x 250,445

237,93X = 626,1125

X= 626,1125 / 237,93

X= 2,631 g

Sendo obtido um rendimento teórico de 100% no valor de 2,63 g de produto formado.

Portanto é calculado o rendimento experimental obtido no laboratório, sendo utilizado os
dados que estão na tabela 1.

2,631 g ------------- 100%

1,411 g ------------- X

2,631X = 1,411 x 100

X = 141,1 / 2,631

X = 53,62 %
 14

O rendimento de 53,62% no experimento ficou bem abaixo do esperado, indicando algumas

falhas, como não houve tempo suficiente para que houvesse maior quantidade de cristais
formados durante o banho de gelo ou pode ter sido provocado pela perda parcial do produto
ao ser filtrado na filtração à vácuo.
 15

Conclusão

Diante dos resultados obtidos em laboratório e descritos neste relatório, pode-se concluir
que a reação para a síntese do cloreto de pentaminclorocobalto foram bem sucedidas tornando
possível a observação do procedimento em suas diferentes etapas, atingindo o objetivo da aula
prática. Obteve-se no experimento 1,411g das 2,631g do rendimento teórico. Assim, de
acordo com os cálculos, o rendimento da reação foi de 53,62 %, sendo bem abaixo do ponto
considerado aceitável.
 16

Referências Bibliográficas

Roteiro da prática, fornecido pelo professor.

[1] LAWRANCE, G.A. Introduction to Coordination Chemistry. 1st ed. Chichester,UK: John
Wiley & Sons,Ltd,2010.
 17

Anexo

Fluxograma Experimento 9 – Síntese do complexo de Pentaminclorocobalto

[Co(NH3)5Cl]Cl2

Pesar 1,25g de Cloreto Becker 50 mL

de Amônia (NH4Cl)

Adicionar 7,5 mL de
Colocar barra Levar a Capela Hidróxido de Amônio
magnética
(NH4OH)

Tampar o Becker com vidro de relógio OBS: A capela deverá

e Agitar até completa solubilização do ficar ligada durante
NH4Cl (Agitador Magnético) toda a execução do
experimento, ao sinal
de qualquer
Aquecer de forma desconforto como
branda 50°C enjoo e tontura
informar ao professor.
Pesar 2,5g de cloreto de cobalto
(CoCl2.6H2) e adicionar em pequenas
porções à solução preparada.

Observar a reação até

parar. Adicionar 3,0 mL de Água
Oxigenada 30% lentamente
Explicar porque ela pelas paredes do Becker.
ocorre?

Após termino da reação,

Qual a função do HCl
adicionar lentamente 7,5
nessa reação ?
Ligar aquecimento até a mL de HCl concentrado.
temperatura de 50°C e mantenha
até reduzir à metade do volume do
becker, mantendo a agitação e
utilizando o bastão de vidro para
evitar que o sal cristalize nas Desligar o aquecimento e
deixar a solução atingir a
temperatura ambiente.
 Posteriormente, leve a mistura a 18
um banho de gelo por 30
minutos ou até observar a
formação efetiva de cristais.

Levar a solução do complexo

Qual a cor observada para filtração no sistema a vácuo
dos cristais ? do precipitado [Co(NH3)5Cl]Cl2

Pesar papel filtro que será

usado na filtração.

Lavar precipitado com

pequenas porções de água
gelada e depois com 30 mL de

Secar os cristais o máximo

possível, no funil, deixando o
sistema de vácuo funcionando.

Depois de secos, pesar os cristais

obtidos e anotar o resultado. Calcule o
rendimento prático da obtenção e
comparar com o rendimento teórico.

Deixar os complexos formados em

dessecador.