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Sumrio
1- Conceito
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Estas tcnicas permitem obter informaes com respeito :
variao de massa, estabilidade trmica; gua livre e; gua
ligada; pureza, ponto de fuso, ponto de ebulio, calores de
transio, calores especficos, diagramas de fase, cintica da
reao, estudos de catalisadores, transies vtreas, etc. 3
1- Termogravimetria (TG - thermogravimetry)
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1- Termogravimetria (TG)
Conceito e fundamentos:
Trata-se de uma tcnica em que a massa de uma amostra em uma atmosfera controlada
registrada continuamente como uma funo da temperatura ou do tempo medida que a
temperatura da amostra aumenta (em geral linearmente com o tempo).
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Calormetro (TG-DTA, DSC)
TG-DTA DSC
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Aplicaes
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Amostra de carvo betuminoso
N2 18 min; O2 5 min.
Padres de
decomposio
caractersticos
usados para
propsitos
de identificao
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Decomposio de CaC2O4.H2O
em atmosfera inerte
5C/min
580 e 620 C
Derivada do termograma
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2- Anlise Trmica
diferencial (DTA)
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Instrumentao (DTA)
TC = termopar
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Tipos de alteraes encontradas em materiais polimricos
Transio
cristalina
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Gerao de diagramas de fase e estudos de transio de fase
113c: mudana da
fase slida da forma
rmbica a monoclnica
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Determinao de pontos de fuso e ebulio de compostos orgnicos
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3- Calorimetria exploratria diferencial (DSC)
- DSC uma tcnica trmica na qual as diferenas no fluxo de calor na substncia e referncia so medidos como uma funo
da temperatura da amostra enquanto as duas esto submetidas a um programa de temperatura programada.
- A diferena bsica entre DSC e DTA que a primeira um mtodo calorimtrico no qual so medidas diferenas em energia.
Na DTA, so registradas diferenas em temperatura.
-O DSC foi desenvolvido com o intuito de evitar as dificuldades encontradas no DTA ou compens-las, criando um equipamento
capaz de quantificar a energia envolvida nas reaes.
-Existem dois tipos de equipamentos que realizam a Calorimetria Diferencial de Varredura, o primeiro denominado de DSC de
compensao de energia e o segundo de DSC de fluxo de calor.
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Aplicaes
- Larga aplicao na indstria farmacutica para
testes de pureza de amostras de frmacos (fenacetina)
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Transies trmicas para o terftalato de polietileno
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Curva DSC para a cristalizao isotrmica do polietileno
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Pensamento....
Noreman Vincenti
FIM26