Calorimetria

exploratória diferencial
Louise Barbosa - Polímeros 2
 SUMÁRIO
O que é a técnica de DSC?

Como é feito?

Onde é feito?

Porque/quando é feito?
 Oque é DSC ?
A técnica difundida como DSC (Differential Scanning Calorimetry), em
português Calorimetria Exploratório Diferencial, pode ser definida como uma
técnica que mede as temperaturas e o fluxo de calor associado com as transições
dos materiais em função da temperatura e do tempo.
O método permite identificar e caracterizar materiais

Tais medidas fornecem informações qualitativas e

quantitativas sobre mudanças físicas e químicas que envolvem
processos endotérmicos (absorção de calor), exotérmicos
(liberação de calor) ou mudanças de capacidade calorífica.
 Como é feito o DSC ?
A análise DSC começa com a preparação das amostras, líquidas ou sólidas, feito
conforme o objetivo do ensaio. Depois de preparadas, é realizada a configuração do
equipamento com dois recipientes, um contendo uma amostra de referência
(geralmente um material inerte) e outro com a amostra a ser analisada.
 Dentro do equipamento ambos recipientes são aquecidos ou resfriados a uma taxa
controlada. A diferença de temperatura entre as amostras e a referência é medida e plotada
em um gráfico, chamado termograma, em função da temperatura. As transições térmicas,
como fusão, cristalização, reações químicas ou mudanças de fase, podem ser identificadas e
analisadas a partir desses termogramas.
Como funciona o DSC ?

https://youtu.be/PkCiiwfQ3ZQ?
si=okdUiz26TFSCtt68seu
 Para que serve ?
A DSC pode ser usada para analisar e estudar
polímeros como termoplásticos, termorrígidos,
elastômeros e adesivos, produtos alimentícios,
farmacêuticos e químicos em geral.

O método fornece informações valiosas relacionadas

às condições de processamento e aplicação, defeitos
de qualidade, identificação, estabilidade, reatividade,
segurança química e pureza de materiais.
 Para que serve ?
Numa análise de DSC podem ser obtidas propriedades como:

Temperatura de transição vítrea (Tg) Calor de fusão e de reação

Temperatura de fusão (Tm) Capacidade calorífica (Cp)

Temperatura de ebulição (Te) Estabilidade térmica e oxidativa

Temperatura (Tk) e tempo de cristalização Grau de reticulação

Transição de primeira e segunda ordem

As transições de primeira ordem apresentam variações de entalpia –

endotérmica ou exotérmica – e dão origem à formação de picos.

As transições de segunda ordem caracterizam-se pela variação de

capacidade calorífica, porém sem variações de entalpia. Assim, estas
transições não geram picos nas curvas de DSC, apresentando-se como um
deslocamento da linha base em forma de S.
Onde realizar a análise DSC ?
Atualmente, atende às seguintes normas para a DSC:
ASTM D3418;
ASTM D3895;
ISO 11357;
ISO 3146;
NBR 11873;
 Experimento POLFUM
Neste trabalho foram preparadas blendas poliméricas, a base de PET pós-consumo e poliésteres, por
dois métodos de mistura (utilizando o reator ou um misturador Haake).

As curvas da calorimetria exploratória diferencial dos polímeros da série POLFUM x PETy -R

(Figura 18a) apresentam quatro principais eventos térmicos: um endotérmico entre 25 a 130°C,
atribuído á evaporação da água, outro endotérmico em aproximadamente 250°C, atribuído à
fusão do PET, outro exotérmico entre 300 a 450°C, devido á degradação do POLFUM 1:1,5,
seguido da formação de substâncias decorrentes dessa decomposição e, por último, em
aproximadamente 450°C, um evento endotérmico atribuído à decomposição do PET, como
pode ser visto nas Figuras 18b e 18c, respectivamente.
 Referência
https://edisciplinas.usp.br/pluginfile.php/4124935/mod_resource/content/1/DSC%20parte1-2017-
Gabriel%20-%20DTA-DSC%20introdução.pdf

https://repositorio.ufba.br/bitstream/ri/19548/1/DissertaçãoMAEQ_Marina_270216VF.pdf

https://afinkopolimeros.com.br/dsc-o-que-e-e-para-que-
serve/#:~:text=O%20que%20é%20DSC%3F,da%20temperatura%20e%20do%20tempo.