CARACTERIZAÇÃO TÉRMICA

Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Maranhão - Campus Imperatriz

Introdução à Ciências dos materiais
Bacharelado em Engenharia Civil

Alunos:
Professoras:
Ciro Adams Oliveira de Lima
Dra. Ana Angélica Mathias Macêdo
Isaac Ruelas Ferreira
Dra. Antônia Millena de Oliveira Lima
Lucas Wigui do Nascimento Silva
Victor Hugo Fontes dos Santos
Tópicos
1. Introdução 6. Análise termomecânica
2. Métodos de caracterização térmica 6.1 Equipamento
6.2 Gráfico
3. Termogravimetria
7. Análise dínamo-mecânica
3.1 Termobalança
7.1 Equipamento
3.2 Termobalança moderna
7.2 Gráfico
3.3 Gráfico
3.4 Aplicações da termogravimetria 8. Análise dilatométrica
4. Análise térmica diferencial 8.1 Equipamento
8.2 Aplicações
4.1 Instrumentação
8.3 Gráfico
4.2 Equipamentos
4.3 Gráfico 9. Laser/ light flash Analysis
4.4 Aplicações 9.1 Mecanismo
9.2 Equipamento
5. Calorimetria exploratória diferencial
9.3 Testes
5.1 Aplicações da DSC
9.4 Gráficos
5.2 Equipamento
5.3 Gráfico 10. Referências
1.Introdução

A caracterização térmica é uma técnica fundamental na ciência dos

materiais, que permite entender como os materiais se comportam em
diferentes condições de temperatura.
Essa técnica é utilizada para avaliar as propriedades térmicas dos materiais,
tais como calor específico, difusividade térmica, condutividade térmica, entre
outras.
Com a caracterização térmica, é possível compreender melhor as
propriedades dos materiais e, assim, desenvolver novos materiais com
características específicas para aplicações diversas.

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2. Métodos de Caracterização Térmica

Termogravimetria
Calorimetria Exploratória diferencial
Análise térmica diferencial
Análise termomecânica
Análise Dínamo-mecânica
Análise dilatométrica
Lasers / Light flash Analysis

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3. Termogravimetria
E uma técnica termoanalítica que acompanha a variação da massa
da amostra, em função da programação de temperatura.
Decomposição
Oxidação
Dessorção
Vaporização
Fusão

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3.1 Termobalança
Principais componentes de uma termobalança

Figura 1. Componentes de uma termobalança

Fonte: VOGEL, 2015

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3.2 Termobalança moderna.
Figura 2. Termobalança moderna (Cortesia de TA Instruments, Newcastle, Inglaterra).

Fonte: VOGEL, 2015

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3.3 Gráficos
figura 3. Oxidação da liga Co5Sm por termogravimetria em
atmosfera de ar.

AB = Sm até o Sm2O3
BC = Co até o Co3O4 e a formação do
óxido misto CoSmO4
DE mostra a conversão de Co3O4 a CoO.

Fonte: VOGEL, 2015

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3.3 Gráficos
figura 4. Curva termogravimétrica do salicilato de cálcio.

Fonte: HARRIS,2006

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3.4 Aplicações da Termogravimetria.

Quatro aplicações da termogravimetria são particularmente importantes :

1. Determinação da pureza e estabilidade térmica de padrões.

2. Investigação das temperaturas corretas de secagem e da adequação das várias
formas de pesagem para análise gravimétrica.
3. Aplicação direta a problemas analíticos (análise termogravimétrica
automática).
4. Determinação da composição de ligas e misturas.

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4. Análise Térmica Diferencial

É uma técnica na qual a diferença da temperatura entre uma amostra e um

material de referência é medida em função da temperatura

A diferença é monitorada e colocada em um gráfico contra a temperatura

da amostra para proporcionar um termograma diferencial.

Monitoramento de eventos endotérmicos e exotérmicos

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4.1 Instrumentação (DTA)
Figura 5. Instrumentação genérica de DTA

Fonte: UFJF - Universidade Federal de Juiz de Fora

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4.2 Equipamentos
Figura 6. Analisador térmico simultâneo Figura 7. Cadinhos de alumina

Fonte: https://policom.ufsc.br/analises- Fonte: https://www.aasabrasivos.com.br/cadinho-

termicas/ de-alumina

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4.3 Gráfico
Análise de curvas de DTA
Figura 8. Gráfico de curva de DTA

Figura 9. Cálculo da área de pico

A = mFk-¹ × ΔH
Fonte: UFJF - Universidade Federal de Juiz de Fora

Fonte: UFJF - Universidade Federal de Juiz de Fora

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4.4 Aplicações
Aplicação: Fenômeno investigado:
Polímeros Processos físico-químicos
Catalisadores Reações de decomposição
Óxidos Calores de reação
Produtos naturais Calores de transição
Carvão e petróleo Calores de reação

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5. Calorimetria Exploratória Diferencial
DSC é uma técnica térmica na qual as diferenças no fluxo de calor na
substância e referência são medidas como uma função da temperatura da
amostra enquanto as duas estão submetidas a um programa de temperatura.

Exemplos de eventos endotérmicos: fusão, perda de massa da amostra

(vaporização de água, aditivos ou produtos voláteis de reação ou de
decomposição), dessorção e reações de redução.

Eventos exotérmicos podem ser: cristalização, reações de polimerização,

cura, oxidação, degradação oxidativa, adsorção, entre outros.

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5.1 Aplicações da DSC
Reações de cristalização Áreas de aplicação:
Temperatura de fusão Polímeros
Temperatura de transição vítrea Tintas
Cura do material Metais e ligas Cerâmicas e vidros
Oxidação. Alimentos
Verificação de pureza de fármacos Farmacêutica
em geral.

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5.2 Equipamento
Figura 10. Aparelhagem de DSC com fluxo de calor

Fonte: VOGEL, 2015

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5.3 Gráficos
Figura 11. Analise de uma curva de DSC

Fonte: CANEVALORO,2004

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6. Análise Termomecânica

O TMA é uma técnica que avalia mudanças dimensionais em materiais

sólidos, líquidos ou pastosos
É usada em diversas indústrias de diferentes nicho, incluindo plásticos,
elastômeros, tintas, compósitos, adesivos, cerâmicas, vidro e metais.
A TMA pode identificar mudanças como mudanças de fase, sinterização e
amolecimento
A técnica é usada tanto em controle de qualidade quanto em pesquisa e
desenvolvimento

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6.1 Equipamentos

Figura 12. TMA 402 F3 Figura 13. TMA 402 F1/F3

Fonte: Netzsch.com Fonte: Netzsch.com

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6.2 Gráfico
Figura 14. Expansão termal: Medição em resina epóxi

Fonte: Netzsch.com

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7. Análise Dínamo-Mecânica

Também Conhecido Como DMTA é frequentemente referida como Análise

Termodinâmico-Mecânica
fornece informações detalhadas sobre o comportamento viscoelástico de
sistemas poliméricos.
A DMTA divide o comportamento viscoelástico em duas componentes
principais:
componente elástica - representada pelo módulo de armazenamento
componente viscosa - que é representada pelo módulo de perda
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7.1 Equipamento
Figura 15. Analisador dínamo-mecânico

Fonte: AntonPaar.com

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7.2 Gráfico
Figura 16. Analise de Viscoelasticidade

Fonte: Usp - Universidade de São Paulo

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8. Análise Dilatométrica

Técnica de medição

Quantificação das variações dimensionais

Desenvolvimento de novos materiais, metalurgia, indústria cerâmica

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8.1 Equipamento

Figura 17. Dilatômetro DIL 402

Fonte: NETZSCH Analyzing & Testing

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8.2 Aplicações

Dilatação térmica do suporte cerâmico e do vidrado que o cobre

Comportamento de expansão e encolhimento da cerâmica técnica,

durante a sinterização
Determinação das mudanças de fase em que ocorrem alguns fenômenos
e transformações

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8.3 Gráfico
Figura 18. Gráfico de curva dilatométrica

Fonte: Miyaji, 2007

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9. Laser/ Light Flash Analysis

Pulsos curtos de luz intensa

Materiais de alta condutividade (metais) – milissegundos

Materiais de baixa condutividade (polímeros) – segundos

Aquecimento da superfície do material

Monitoramento do decaimento da temperatura

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9.1 Mecanismos

Pulso de energia causa um aumento rápido da temperatura – onda térmica

Difusão: penetra abaixo da superfície
Presença de descontinuidade no material – mudança na taxa de difusão e no
fluxo de calor
Análise do termograma vai apresentar áreas com diferentes temperaturas,
caso haja descontinuidade
Ferramenta para detecção de defeitos superficiais e sub-superficiais

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9.2 Aparelhos

Laser figura 19. Lâmpada de acionamento mecânico

Flash fotográfico de alta potência

Lâmpadas com acionamento mecânico (utilizado)

Sopradores de ar quente

Fonte: Amazon.com

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9.3 Testes

TESTE – PRÉ-ENSAIO
Parâmetro do objeto: valores de emissão (0,8), distância do objeto (400 mm)
Imagem
Escala de medição: 5%
TESTE – CONTRASTE TÉRMICO
Seleção dos quadros de imagem
Lâmpadas halógenas
10 segundos de excitação do material
Tempo final: 40 segundos

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 9.4 Gráficos

Figura 20. Variação de temperatura ao longo do tempo Figura 21. Posicionamento das falhas

Fonte: Grosso, 2021 Fonte: Grosso, 2021

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10. Referências
GROSSO, Marcella. Análise Térmica de Defeitos de Corrosão em Aços Revestidos por Materiais
Compósitos. 2011. 88 páginas. 1. Termografia 2. Revestimentos Anticorrosivos 3. Ensaios Não-
Destrutivos 4. Segmentação. Universidade Federal do Rio de Janeiro, Rio de Janeiro, 2011.
MENDHAM, J. et al. Vogel: Análise Química Quantitativa. 6ª edição. Editora LTC, 2015.
VOGEL, A. I. Análise Química Quantitativa. 6. ed., Rio de Janeiro LTC 2015
HARRIS, D. C. Análise Química Quantitativa. 8. ed., Rio de Janeiro: LTC, 2016
CANEVALORO, S. Técnicas de Caracterização de Polímeros, Artliber Editora, 2004
D. Y. Miyaji1, F. A. O. Valenzuela, M. A. L. Braulio, P. Bonadia, V. C. Pandolfelli.
Permeabilidade a quente de refratários para revestimento de cubas eletrolíticas. Cerâmica, São
Carlos, v. 53, n. 325, p. 11-19, mar. 2007.

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PERGUNTAS

1. Cite 3 exemplos da áreas de aplicação da DSC

2. Qual o conceito de caracterização térmica?

3. Cite 3 exemplos de aplicação da DTA

4. O que é sinterização?

5. Quais aparelhos são usados na técnica de Light Flash Analysis/Laser?