TERMOGRAVIMETRIA

INTRODUÇÃO SOBRE MÉTODOS TERMOANALÍTICOS

A análise térmica estuda a relação entre a propriedade de uma amostra e sua temperatura
quando a amostra é aquecida ou refrigerada em um programa controlador de temperatura.
Nos sistemas termoanalíticos a amostra é colocada em um ambiente cuja temperatura é
controlada por um dispositivo programador e suas alterações são monitoradas através de um
transdutor adequado que produz um sinal elétrico de saída quando ocorre alguma
transformação.

O QUE É TERMOGRAVIMETRIA

Trata-se de uma técnica em que a massa de uma amostra em uma atmosfera controlada é
registrada continuamente como uma função da temperatura à medida que a temperatura
da amostra aumenta. Através da termogravimetria é possível obter um conhecimento
detalhado sobre as alterações que o aquecimento pode provocar na massa das substâncias, a fim
de se poder estabelecer a faixa de temperatura em que se começa a desidratar, oxidar ou
decompor.

TERMOBALANÇA

O equipamento da TGA é composto basicamente pela termobalança. Este equipamento pode

mudar algumas de suas configurações, dependendo do fabricante, mas a ideia de
funcionamento permanece a mesma. A termobalança é um instrumento que permite a
pesagem contínua de uma amostra em função da temperatura, ou seja, a medida que ela é
aquecida ou resfriada. Os principais componentes de uma termobalança são: (OLHAR
IMAGEM) e as termobalanças mais modernas podem controlar a atmosfera do forno,
permitindo que se trabalhe com atmosferas estáticas ou dinâmicas a pressão ambiente ou sob
pressão reduzida.

PRINCIPAIS TIPOS DE CURVAS

A: significa que a amostra não se decompõe na faixa de temperatura estudada. Esse é um bom
comportamento se a amostra analisada for resistente a altas temperaturas. Mas será um mau
comportamento caso um explosivo estiver sendo testado

B: Indica uma rápida perda de peso inicial

C: esse tipo de curva indica que o material se decompôs em apenas um estágio

D: Enquanto na curva do tipo d, o material se decompõe em vários estágios

E: quanto a curva tipo E, ocorre uma perda de peso sequenciada sob uma baixa taxa de
aquecimento

F: nesse tipo de curva, indica um ganho de massa, que pode ser resultado da reação da
amostra com a atmosfera do ensaio
FATORES QUE AFETAM AS CURVAS TERMOGRAVIMÉTRICAS

Os fatores que podem influenciar o aspecto das curvas TG, podem ser fatores instrumentais,
como Razão de aquecimento do forno, atmosfera do forno, geometria do suporte de amostras
e do forno. E fatores ligados às características da amostra: Tamanho de partículas quantidade
de amostra, solubilidade dos gases liberados na própria amostra, calor de reação,
compactação da amostra, natureza da amostra, condutividade térmica da amostra. Mas esses
fatores ainda estão sendo estudados, porque temos que levar em consideração a variedade de
modelos de termobalanças, e por isso alguns deles são constantes em determinadas balanças,
enquanto variam de balança para balança.

EXEMPLO DE APLICAÇÃO

Amostras de perfis de solo do Distrito Federal e entorno foram estudadas por difratometria de
raios-X e termogravimetria, com o objetivo de caracterizar e quantificar argilo-minerais a
serem utilizados pela Indústria de Cimento. As amostras foram homogeneizadas e moídas
abaixo de 400 mesh. Para as análises padronizou-se o aquecimento das amostras a partir da
temperatura ambiente até 1000oC com taxa de aquecimento de 10o por minuto, numa
atmosfera de gás nitrogênio. O termograma gerado possibilitou caracterizar e quantificar as
reações no estado sólido, principalmente a perda de água. Pode-se observar a perda de massa
em intervalos de temperatura entre 100 e 250oC e 600 e 1000oC. Foi concluído que nas
amostras compostas por argilo-minerais do grupo da Caulinita, além de gibbsita e goethita, a
forma de verificação da metodologia DRX+ATG é adequada.