MÉTODOS FÍSCOS

ANÁLISE TÉRMICA.

TERMOGRAVIMETRIA (TG): A técnica baseia-se me submeter um produto ao calor e fazer a

análise da diferença de massa observada que pode ser uma perda de massa ou um ganho de
massa.

Aplicações:

A principal aplicação é medida da estabilidade térmica dos materiais. A estabilidade térmica

auxilia a determinar o "tempo de prateleira do produto"

 Medida da umidade (mede a água total e não consegue determinar somente a água
livre)

 Importante para o controle de qualidade (medir o grau de pureza de uma matéria

através da comparação com um padrão)

 Determinação do teor de alguma substância (comparação da amostra com o padrão)

pela análise da curva analítica.

Os dados da curva analítica são dados em massa x temperatura.

Componentes do aparelho:

Balança: bem sensível mede quantidades bem pequenas (miligramas) pode ser de prato ou de
pêndulo.

Fonte de calor: fornece calor de maneira controlada.

O forno funciona como uma resistência elétrica e é capaz de aumentar e manter a temperatura
progressivamente de acordo com a necessidades para a realização da análise. A corrente
elétrica é passada através de pulsos.

Constituído por uma parte metálica+ cerâmica (parte interna, que é responsável por manter a
temperatura)

Conversor de sinal converte a energia térmica em sinais que possam ser lidos pelo aparelho.

Exaustor: Para expulsar o gás produzido pela decomposição do material analisado.

Termômetro (termopar): 1 termômetro no forno e 1 na amostra.

O termopar mede as condições de temperatura através resistividade da corrente elétrica. O

termopar é extremamente sensível e não precisa realizar troca de calor.

Porta amostra/cadinho: feito de platina que é um material inerte (baixa reatividade química) e
resistente ao calor, além de conduzir bem o calor para que a amostra possa ser aquecida
regularmente o que fornece valores de exatidão bons. Os metais mais utilizados para
construção do cadinho são: platina, ouro e alumínio.

A amostra dever ser distribuída de maneira homogênea sobre o cadinho para que ela receba o
calor de maneira também homogênea.

Fluxo de gás:

Há dois gases neste aparelho:

1 que passa pela balança, entra e contato com a amostra (geralmente nitrogênio pelo fato de
ser pouco reativo) mas pode ser manipulado para criar a condição de análise desejada como
por exemplo atmosfera inerte (ausente de oxigênio- nesse caso não ocorre combustão e sim
pirólise) E o outro que é o gás purga, ou o gás de apoio, que é responsável por “arrastar” os
produtos voláteis da decomposição impedindo que eles subam e alcancem os componentes
eletrônicos do aparelho. Existem aparelhos que utilizam apenas um fluxo de gás mas no caso
desse que utiliza dois fluxos o fluxo do gás purga tem que ser maior que o fluxo do gás que
passa pela balança, exatamente para criar o fluxo descendente.

Fatores que alteram a resposta obtida pelo analista:

 Fluxo do gás

 Natureza do gás

 Quantidade de amostra

 Razão de aquecimento (razão beta)

Esses fatores irão provocar deslocamentos na curva analítica.