Universidade Federal do Rio Grande do Norte

Centro de Ciências Exatas da Terra

Instituto de Química

Trabalho sobre Termogravimetria e suas

aplicações para a disciplina QUI1019 – Técnicas
Instrumentais de Análise, do curso de Química,
do Instituto de Química da Universidade Federal
do Rio Grande do Norte como parte dos
requisitos avaliativos desse componente
curricular.

Aluna: Maria Luísa Costa de Araújo

Natal,2023
 1. Introdução

Em busca de novos métodos para conhecer os efeitos que a temperatura poderia

causar nas substâncias, foi descoberto as técnicas termoanalíticas. Embora tenha
sido lentamente desenvolvida, com o auxílio da termodinâmica, teve um avanço na
segunda metade do século XX.
“A análise térmica compreende um conjunto de técnicas que medem a variação
em uma propriedade física de uma amostra submetida a uma programação
controlada de temperatura” (Cavalheiro,2009). Dentre esses conjuntos de técnicas
existe algumas que são amplamente aplicadas: Análise Térmica diferencial (DTA),
Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC), Detecção de Gás Desprendido (EGA), a
Termogravimetria Derivada (DTG) e ,a qual este trabalho falará mais
especificamente, Termogravimetria (TG).
Todas essas técnicas são importantes aliadas do químico, pois com elas podemos
receber informações sobre ponto de fusão, ponto de ebulição, pureza, calor
específico, massa específica e outras coisas sobre uma amostra desconhecida.
Devido a esse acesso as propriedades da amostra, essa técnica pode ser utilizada
em diferentes áreas, não apenas da química, mas também da ciência em geral.
Neste trabalho terá contido sobre o funcionamento da técnica com suas
respectivas vantagens e desvantagens, mas apenas isso, também conterá seu
contexto histórico, construção dos equipamentos, fatores que influenciam os ensaios
e suas aplicações no cotidiano.

2. Termogravimetria

2.1. Contexto Histórico

Segundo Giotto (2004), a primeira vez que a Termogravimetria foi utilizada fora
em 1907 por P. Tuchot, no levantamento das curvas de decomposição térmica de
piritas e em 1912, G. Urbain e C. Boulanger construíram uma balança dotada de
compensação eletromagnética para acompanhar a eflorescência de sais hidratados.
Em 1915, um pesquisador japonês, Katora Honda, criou a primeira termobalança,
instrumento que permitia assim a pesagem da amostra à medida que ia sendo
aquecida, coisa que até então não era possível (IONASHIRO,2004).
“Todos os resultados relatados não são totalmente
originais; este trabalho com a termobalança revelou,
todavia, as posições exatas de mudança de estruturas,
bem como a velocidade com que se processaram nas
respectivas temperaturas em que ocorreram. Estas
investigações demonstram também a grande
 conveniência em se utilizar esta balança em
investigações químicas similares”. ( Wendlandt, 1980)

Depois da invenção de Honda, outros pesquisadores nos anos seguintes utilizaram

a ideia da termobalança e foram modificando, desenvolvendo assim outros
instrumentos de medidas. Entre 1920 e 1926, H. Saito conseguiu cerca de 200 curvas
de sulfetos e óxidos naturais, aprimorando o trabalho de Honda.
Em 1923, o pesquisador francês Marcel Guichard se dedicou ao estudo da
Termogravimetria, porém alheio aos trabalhos já desenvolvidos por Honda. Seu objetivo
era tornar possível uma elevação linear da temperatura em função do tempo, para isso
construiu uma espécie de termobalança. O dispositivo era aquecido por um bico de
Bunsen e contava com um dispositivo hidrostático, após em 1926, o pesquisador
passou a utilizar fornos eletricamente aquecidos. Assim, com esses aprimoramentos
vários estudos foram sendo publicados.
Em 1936, Pierre Chevenard criou uma termobalança mais completa, no intuito de
sanar as falhas nas já existente. Porém, com o início da II guerra mundial, muitos
trabalhos foram retardados e até interrompidos, e só voltaram a ser publicados em
1944. O primeiro instrumento Chevenard, que fazia um registro fotográfico das curvas
termogravimétricas, fora lançado em 1945. Em 1953, ele sofreu uma atualização, na
suíça foi lançado o modelo TBM / A.D.A.M.E. esse modelo foi construído com um
cilindro vertical e uma pena inscritora que era acionada através de um mecanismo
fotoelétrico.
Outro marco Significativo no desenvolvimento da técnica ocorreu em 1958, quando
Paulik descreveu um instrumento capaz de registrar as curvas TG,DTG e DTA
simultaneamente, e em 1964, quando Wiedemann descreveu um instrumento capaz de
,além de fazer o que o de Paulik fazia, adicionava as curvas de temperatura vs. Tempo
em atmosferas ou a vácuo.
2.2. Instrumentos na Modernidade
Com o avanço da técnica e da tecnologia, as termobalanças hoje fazem a
pesagem contínua de uma amostra em relação com a variação da temperatura.
Seus componentes fundamentais são: balança registradora, forno, suporte de
amostra, sensor de temperatura, programador da temperatura do forno, sistema
registrador e de controle da atmosfera do forno.
Os fornos são elétricos e normalmente, são construídos para operar até
temperaturas de 100 a 1200 °C , podendo chegar até 2400 °C. Também podem
ser verticais e horizontais, a depender do fabricante, e podem ter dois ou mais
fornos para evitar o alto gasto de tempo no resfriamento. Na construção dos
componentes podem ser utilizados: Platina, tungstênio, níquel-cromo, alumínio,
grafite, por suportarem altas temperaturas.
As balanças dos instrumentos, normalmente ,são balanças do tipo Cahn, que se
baseia não princípio da “balança de nulo”, que trabalham continuamente em
equilíbrio. Os sistemas de registros são atualmente todos computadorizados.
2.3. Fatores que afetam os resultados
Existem dois grandes grupos que podem afetar os resultados, e esses são:
• Fatores Instrumentais: Temperatura do forno, pressão do forno e a forma do
suporte das amostras e do forno, sensibilidade da balança.
• Características da amostra: Solubilidade, calor de reação, natureza da
amostra, condutividade térmica, tamanho das partículas e tamanho da amostra
Além disso, o conhecimento do funcionamento do instrumento por parte do
operador é fundamental pois assim, o operador pode retirar o máximo de
informações .
Também a existência de erros pode intervir na obtenção das curvas
termogravimétricas, por isso se faz necessário a precisão e a eliminação de tais
erros, através de correções adequadas, esses erros podem ser: Flutuação na
balança, efeito de indução provocado pelo forno, instalação do instrumento não
adequada (local de movimentos bruscos, umidade do ar não controlada, e
variação bruscas de temperatura local).
2.4. Termogravimetria Derivada
Na Termogravimetria derivada (DTG), as curvas são feitas a partir da derivada
𝜕𝑚
da variação de massa em relação ao tempo ( = 𝑓(𝑡) ) é medida em função
𝜕𝑡
da temperatura ou tempo.
Essa técnica foi sugerida por W. L. de Keyser, segundo o sistema idealizado por
ele, a balança eleva duas amostras iguais sobre dois fornos também iguais,
aquecidos linearmente, porém apenas um forno com 5 °C mais quente que o
outro. Assim estabelece um diferencial de massa que é proporcional a razão de
aquecimento.
As vantagens dessa técnica são: As curvas apontam com exatidão as
temperaturas correspondentes ao início e a em que a reação está em sua
velocidade máxima, os picos são mais claro do que nas curvas TG, as áreas dos
picos correspondem à perda ou ganho de massa podendo assim, ser utilizadas
em análise quantitativas.
2.5. Aplicações da Termogravimetria:
As aplicações da Termogravimetria são várias, devido a técnica ter a
possibilidade de analisar amplamente substâncias diversas, algumas
encontradas durante as pesquisas deste trabalho foram:
• Estudo da decomposição térmica de diversas substâncias orgânicas e
inorgânicas.
• Estudo sobre a corrosão de metais em condições controladas.
• Estudos sobre a velocidade de destilação e evaporação de líquidos
• Estudos sobre determinação de contaminantes em amostra
• Estudos sobre determinação de metais em amostra orgânica
2.6. Referências Bibliográficas:
IONASHIRO, M. Giolito- Fundamentos da Termogravimetria, Análise
Térmica Diferencial e Calorimetria Exploratória Diferencial São Paulo:
GIZ, 2005.
PEREIRA, Júnia G.; OKUMURA, Fabiano; RAMOS, Luiz A.;
CAVALHEIRO, Éder T. G. TERMOGRAVIMETRIA: UM NOVO
ENFOQUE PARA A CLÁSSICA DETERMINAÇÃO DE CÁLCIO EM
CASCAS DE OVOS. Quimica Nova, [s. l.], ano 2009, v. 32, n. 6, p.
1661-1666, 28 jul. 2009. Disponível em:
https://www.scielo.br/j/qn/a/SpXvXHnjdVCRZvNM5B53t9K/.
Acesso em: 4 dez. 2023.
FELSNER, Maria L.; BRUNS, Roy E.; MATOS, Jivaldo do Rosário;
CANO, Cristiane B.; ALMEIDA-MURADIAN, Lígia B. INFLUÊNCIA DO
MATERIAL E VOLUME DO PORTA-AMOSTRA NA DETERMINAÇÃO
TERMOGRAVIMÉTRICA DO TEOR DE CINZAS EM MEL. Quimica
Nova, [s. l.], ano 2005, v. 28, n. 4, p. 713-715, 13 abr. 2005. Disponível
em:
https://s3.saeast1.amazonaws.com/static.sites.sbq.org.br/quimicanova.s
bq.org.br/pdf/Vol28No4_637_25-NT04118.pdf.
Acesso em: 4 dez. 2023.
CUNHA, Caio Fonseca Rodrigues da. GOES, Luana Furtado Messias.
Ensaios de calorimetria e análise termogravimétrica em amostras
aleatórias e desconhecidas. 2022. 38 f. Trabalho de Conclusão de Curso
(Graduação em Engenharia Mecânica) – Universidade Federal de
Uberlândia, Uberlândia, 2022.