Fabrico de uma Espuma Macroporosa

de Alumina
Processamento de Cerâmicos

Docente:
Mário António Caixeiro Castro Pereira

Alunos:
António Paulo Pereira Teixeira A92215
João Miguel Mota Alves A92223
Pedro Gil Meira Marques A92206

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Índice

1. Introdução......................................................................................................................3
2. Processamento de Pós.....................................................................................................3
2.1 Calcinação..........................................................................................................................3
2.2 Moagem.............................................................................................................................4
2.3 Prensagem..........................................................................................................................4
2.4 Sinterização........................................................................................................................5
3. Protocolo Experimental..................................................................................................5
3.1. Obtenção da Alumina........................................................................................................5
3.1.1 Processo de Obtenção da Alumina..............................................................................5
3.1.2 Cálculos e Estequiometria...........................................................................................6
3.2. Preparação das Pastilhas....................................................................................................9
4. Técnicas de Caracterização de Pós e Análise de Resultados........................................12
4.1 Introdução........................................................................................................................12
4.2 Lei de Stokes....................................................................................................................14
4.3 Densidade aparente: solta e vibrada..................................................................................17
4.4 Densidade Verdadeira – Método do picnómetro..............................................................18
5. Caracterização da Peça Final.......................................................................................19
5.1 Porosidade........................................................................................................................19
5.2 Dimensões........................................................................................................................19
6. Conclusão......................................................................................................................20
7. Referências....................................................................................................................21

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 1. Introdução

Na sequência das aulas práticas desta disciplina foi-nos proposta a realização de um

relatório alusivo à preparação de uma espuma macroporosa de alumina. O trabalho
resumiu-se primeiro a uma pesquisa acerca dos materiais e processos necessários para
chegar ao objetivo, e de seguida à sua realização prática nas aulas.
Para chegar ao resultado final foi necessário passar por todas as fases da obtenção do pó
da alumina, caracterização e processamento do mesmo, preparação das pastilhas e
caracterização do resultado final, o que foi de encontro ao conteúdo já lecionado ao longo
das aulas teóricas.
Ao longo do processo foi possível a verificação de algumas leis e princípios acerca do
comportamento dos materiais cerâmicos, bem como a execução de diversos métodos de
caracterização de pós.
Como tal, este relatório irá conter informação acerca de todo o trabalho realizado, uma
apresentação final dos resultados e uma breve conclusão.

2. Processamento de Pós

2.1 Calcinação

A calcinação consiste na decomposição térmica dos precursores e sua transformação nos

respetivos óxidos. A sua eficiência depende de diversos fatores, como as imperfeições na rede
cristalina do precursor que ditam a precipitação de núcleos de óxido e o tamanho e modo de
obtenção do precursor que ditam o crescimento dos grãos de óxido. O Processo apresenta
quatro etapas: decomposição, cristalização, sinterização e mudanças de fase.

A temperatura de calcinação é uma variável importante do processo que é intrínseca ao

precursor. Diferentes precursores apresentam diferentes temperaturas de decomposição, e,
portanto, através da análise da bibliografia [2], concluímos que a temperatura correta de
calcinação rondaria os 550˚C pois a esta temperatura é possível obter um pó com ASE bastante
elevado (gráfico 2), mantendo uma pureza relativamente alta (gráfico 1).

Gráfico 1 – Relação entre a temperatura

3
Gráfico 2 – Relação entre a temperatura de
calcinação e a pureza da alumina de calcinação e a área superficial do pó
 2.2 Moagem

A moagem é, na sua generalidade, um processo de diminuição do tamanho de partículas.

Existem vários tipos de moagem classificadas em função do tipo de moinho ou
instrumento utilizado. No nosso caso recorremos à moagem por almofariz.
Nesta técnica é utilizada uma base onde se coloca o pó, o almofariz, e um pilão que esmaga
o pó contra as paredes da base. O tamanho das partículas de pó diminui por esmagamento
e atrito com outras partículas.
Recorremos a este processo no estágio final da obtenção da alumina, antes e depois da
calcinação. O principal objetivo foi eliminar a presença de aglomerados no pó que se
formaram ao longo da síntese. O resultado final foi, nos dois casos, um pó homogéneo e
uniforme, tendo sido alcançado o objetivo inicial.

2.3 Prensagem

A prensagem é um método de densificação em verde por compressão. Funciona da

seguinte maneira: o pó a densificar é colocado numa matriz cilíndrica cuja extremidade
inferior é vedada pelo contra-punção. De seguida é colocado o punção na outra
extremidade, deixando o pó dentro da matriz completamente vedado do exterior. De
seguida a matriz é introduzida na prensa, onde são feitos dois estágios. Um primeiro por
um determinado intervalo de tempo a metade da pressão total que se pretende usar e um
segundo durante o mesmo intervalo de tempo à pressão. máxima inicialmente
estabelecida.
No nosso caso, a prensa utilizada foi a prensa “Carver”.
O objetivo da aplicação desta técnica foi dar consistência ao conjunto pó/sementes para
que fosse possível manusear a peça e levá-la ao forno para a posterior sinterização sem
que esta desmoronasse.

2.4 Sinterização

O processo de sinterização consiste em sujeitar uma peça em verde a temperaturas

elevadas, um pouco inferiores à sua temperatura de fusão de modo a permitir a difusão de
matéria e densificação da peça.
No nosso caso, em duas das peças, a sinterização foi feita junto com a carbonização das
sementes, num único estágio. Para tal tivemos de utilizar o forno de menor potência no
laboratório, o que nos permitiu chegar apenas a 1050ºC. Embora esta seja uma
temperatura de sinterização relativamente baixa para a alumina, o objetivo do projeto era
chegar a uma peça final porosa, pelo que optamos por fazer uma sinterização que garanta
um mínimo de resistência mecânica à peça, mas não elimine grande parte da porosidade.

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 3. Protocolo Experimental

Para o fabrico da espuma macroporosa de alumina recorremos ao seguinte procedimento

experimental. Este procedimento pode ser separado em 2 processos distintos, sendo o
primeiro a obtenção da alumina (Ponto 2.1) e o segundo o fabrico da pastilha (Ponto 2.2).

3.1. Obtenção da Alumina

3.1.1 Processo de Obtenção da Alumina

Material Necessário:

- Folha de Alumínio
- Gobelé
- Ácido Clorídrico
- Hidróxido de Sódio
- Água Destilada
- Forno
- Estufa
- Sistema de Filtragem a Vácuo (Funil de Büchner; Filtro de Papel; Rolha
Vedante; Mangueira)
- Almofariz
- Pilão
- Fitas pH

Nota: A folha de alumínio usada foi adquirida numa loja de supermercado, e na

embalagem não mencionava qualquer tipo de informação acerca da pureza da
mesma. Após uma pesquisa rápida, conseguimos verificar que a quantidade de
impurezas na folha de alumínio comum é mínima, pelo que admitimos que a
nossa folha de alumínio tinha uma pureza de pelo menos 99%. Assim,
assumimos que a massa de folha de alumínio que usamos seria 100% alumínio
para os nossos cálculos. [3]

Procedimento:

Parte A – Dissolução da folha de alumínio

1. Cortar 3,05 g da folha de alumínio em pedaços;

2. Colocar os pedaços de folha de alumínio num gobelé;
3. Verter 33,31 g de Ácido Clorídrico (HCl) no gobelé e esperar a dissolução
total dos pedaços de folha de alumínio; [Realizar este passo na hotte]

Parte B – Obtenção de Hidróxido de Alumínio em pó

5
 4. Juntar Hidróxido de Sódio (NaOH) à solução de cloreto de alumínio (AlCl 3)
obtida no passo 3, até a solução atingir o pH de 9;
5. Colocar o Hidróxido de Alumínio (gel branco) no sistema de filtragem a
Vácuo, de modo a separarmos o Hidróxido de Alumínio (Al (OH) 3) da água
com cloreto de sódio;
6. Após a filtragem, colocar o hidróxido de alumínio retido no funil de
Büchner na estufa;
7. Retirar o hidróxido de alumínio da estufa;
8. Moer o pó de hidróxido de alumínio no almofariz com a ajuda do pilão;

Parte C – Calcinação do pó de Alumina

9. Colocar o pó moído no forno a 545ºC durante 3 horas;

10. Retirar o pó de alumina do forno.

3.1.2 Cálculos e Estequiometria

Parte A – Dissolução da folha de alumínio

A reação que representa a dissolução da folha de alumínio no ácido clorídrico é a seguinte:

2 Al +6 HCl →2 AlCl 3 +3 H 2 [ Eq . 1 ]

Como é visível nesta reação os pedaços de folha de alumínio são dissolvidos pelo ácido
clorídrico dando origem a Cloreto de Alumínio [AlCl3] e libertando hidrogénio.

A.1 Cálculo da Quantidade de Folha de Alumínio e de Ácido Clorídrico Necessário

Segundo a Referência 2 para se obter 7,4g de pó de alumina é necessário utilizar 5g de
folha de alumínio.
Posto isto e tendo em conta que para fazer uma pastilha cilíndrica com 6,28 cm 3 de
volume, e sendo que a alumina representa 18% do volume total da pastilha. Temos que:

Valumina=6,28 ×0,18=1,13 cm 3 [ Eq .2 ]
Com o volume necessário de alumina calculado e sabendo que a massa volúmica da
mesma é de 3,98, temos que:
m m
MassaVol ú mica= ≤¿ 3,98= ≤¿ m=4,5 g[ Eq .3]
v 1,13

6
Agora que já sabemos a massa de alumina necessária para a formação da pastilha com as
dimensões pretendidas iremos realizar uma regra de 3 simples, baseado na literatura,
para sabermos a de folha de alumínio necessária para dar origem a 4,5g de alumina. Sendo
assim:
5 g Folha Alumínio−−→7,4 g de pó de alumina
x g Folha Alumínio−−→ 4,5 g de pó de alumina

4,5 ×5
x= ≤¿ x =3,05 g de Folha de Alumínio[ Eq . 4 ]
7,4
Sabemos então que para obtermos a alumina pretendida, precisaremos de utilizar 3,05g
de Folha de Alumínio.
Com esta informação e com a Reação 1 acertada quimicamente, podemos concluir a
quantidade de ácido clorídrico necessário para proceder à dissolução total das 3,05g de
Folha de Alumínio. Mas primeiro, precisamos de calcular o número de moles de Alumínio a
que correspondem 3,05g. Sabendo que a Massa Molar do Alumínio é igual a 26,98 g/mol:

m 3,05 3,05
M= ≤¿ 26,98= ≤¿ n= ≤¿ n=0,11 mol Alumínio [Eq . 5]
n n 26,98
Posto isto, e com o conhecimento de que são necessárias 3 vezes mais moles de Ácido
Clorídrico do que de Alumínio, sabemos que serão necessárias 0,33 moles de HCl para
proceder à dissolução dos pedaços de folha de alumínio.
Iremos agora calcular a quantas gramas de HCl correspondem 0,33 moles da mesma
substância, e para isso iremos utilizar o valor da sua massa molar, que é 36,458 g/mol.
m m
M= ≤>36,458= ≤> m=36,458 ×0,33 ≤>¿
n 0,33
m=12,326 g HCl [ Eq .6 ]

Sabendo a quantidade de HCl necessária para a reação ocorrer na totalidade, e tendo em

conta que iremos usar uma solução aquosa diluída de HCl, temos de calcular quantas
gramas dessa solução necessitaremos para termos as 12,326 g de HCl.
Sabendo que a solução contém 37% de HCl, iremos utilizar uma regra de três simples para
descobrir a quantidade total da solução que teremos de utilizar.

37 % Solução−−→12,326 g de HCl
100 % Solução−−→ x g de HCl

1× 12,326
x= ≤¿ x=33,31 g de Solução Aquosa de HCl [Eq . 7]
0,37

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Parte B – Obtenção de Hidróxido de Alumínio em pó

A reação que representa a reação entre o Cloreto de Alumínio [AlCl 3] (resultante da Parte
A) e o Hidróxido de Sódio é a seguinte:

AlCl3 +3 NaOH → Al (OH )3 +3 NaCl[Eq . 8]

Tendo em conta, que obtemos 2 moles de AlCl 3, na última reação iremos necessitar de
acertar quimicamente a reação. Já com o acerto realizado temos a seguinte reação:

2 AlCl 3 +6 NaOH →2 Al(OH )3 +6 NaCl [Eq . 9]

Como é visível pela reação 3, no final desta reação iremos obter Hidróxido de Alumínio
[Al(OH)3] e Cloreto de Sódio [NaCl] dissolvido em água.
Para esta reação não será necessário calcular a quantidade de Hidróxido de Sódio
necessária, uma vez que pretendemos uma solução com valor de pH 9.
Deste modo, e medindo constantemente o pH à medida que se vai adicionando Hidróxido
de Sódio, sabemos quando devemos parar.

Parte C – Calcinação do pó de Alumina

A parte final do nosso processo de obtenção de alumina prende-se na calcinação do
mesmo.
Após a moagem do pó de Hidróxido de Alumínio, iremos colocar esse pó no forno a 545ºC
durante 3 horas, de modo a evaporar a restante água presente no mesmo e desta forma,
fazendo com que se transforme em pó de alumina, segundo a reação descrita abaixo.

2 Al ( OH )3 ( s ) → Al 2 O3 ( s ) +3 H 2 O ( g ) [ Eq .10]

3.2. Preparação das Pastilhas

Após a obtenção do pó de alumina podemos finalmente começar o processo de fabrico da

nossa espuma macroporosa de alumina. Para isso, seguiremos o seguinte protocolo:
Nota: A pastilha fabricada inicialmente acabou por se desmoronar, então utilizamos o pó
que se separou para fabricar 2 novas pastilhas com o mesmo procedimento, variando
apenas da primeira na adição de água à mistura antes da prensagem e na força utilizada no
processo de prensagem.

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 Material Necessário:

- Pó de Alumina
- Sementes de Chia
- Água
- Forno
- Estufa
- Almofariz
- Pilão
- Gobelé
- Pipeta

Nota: Para saber a densidade das sementes de chia, colocamos algumas

sementes num recipiente com água e verificamos que havia sementes que
boiavam e outras que afundavam, mais ou menos numa proporção de 50/50.
Concordamos que a densidade estaria muito próxima de 1g/cm 3. Ao pesquisar
melhor pela web grafia, descobrimos o valor da densidade verdadeira das
sementes que é 1,069g/cm3 e utilizamos esse valor para os nossos cálculos. [4]

Procedimento:
Parte A – Preparação da Mistura
1. Juntar o pó de alumina às sementes de chia, seguindo as quantidades indicadas na
tabela 1, localizada abaixo.

Tabela 1 - Constituição de cada Pastilha

Pastilha Quantidade de Alumina (g) Quantidade de Sementes de Chia (g)

1 4,465 5,505
2 2,000 0,541
3 2,000 0,541

Parte B – Prensagem da Mistura

2. Colocar a mistura na matriz da prensa;
3. Com a ajuda de uma pipeta adicionar as gotas de água à mistura;
4. Fechar o óleo e aplicar sobre a matriz uma força inicial durante 1 minuto;
5. Aumentar a força para a força final durante 1 minuto;
6. Abrir a válvula óleo e retirar a matriz;
7. Retirar a punção da matriz, e recolocar a matriz na prensa;
8. Colocar o anel de bronze no topo da matriz e aplicar força até a pastilha sair;
9. Retirar a pastilha da matriz.

Nota: As forças utilizadas na prensagem de cada pastilha estão representadas na Tabela 2.

9
Tabela 2 – Condições de Prensagem a que as pastilhas foram sujeitas.

Pastilha Força Inicial (t) Força Final (t) Gotas de Água Diâmetro da Matriz
Utilizada (Cm)
1 0,75 1,75 0 2
2 0,75 1,5 3 1,5
3 1 2 6 1,5

Parte C – Carbonização das Sementes

10. Colocar a pastilha no forno a 1050ºC durante 2 horas e meia;
11. Retirar a pastilha do forno.

Parte D – Sinterização da Pastilha

12. Colocar a pastilha no forno a 1200ºC durante 3 horas;
13. Retirar a pastilha;
14. Medir as dimensões da pastilha obtida.

Cálculos:
A. Pastilha 1:
Para a pastilha 1 pretendemos fazer uma pastilha cilíndrica com 2 cm de diâmetro e 2 cm
de altura. Tendo assim que o volume da pastilha é:
A.1 - Cálculo do Volume da Pastilha

V pastilha=π × r 2 × altura<¿>V pastilha =π × 12 × 2< ¿>¿

V pastilha=6,28 cm3 [ Eq . 11]
Sendo assim temos que o volume da Pastilha pretendida é de 6,28 cm 3. Pretendemos
fabricar uma pastilha com 82% em volume de sementes de chia e os restantes 18% de
alumina.
A.2 - Cálculo da Quantidade de Alumina Necessária

V alumina =V pastilha × 0,18< ¿>V alumina =6,28 × 0,18=1,13 cm3 [ Eq. 12]

m malumina
ρalumina = < ¿>3,95= <¿> malumina =3,95× 1,13<¿>¿
V 1,13
¿=¿ malumina =4,465 g[ Eq .13]

10
A.3 - Cálculo da Quantidade de Sementes de Chia Necessárias

V sementes de chia =V pastilha × 0,82 ≤> V sementes dechia =6,28 × 0,82

3
V sementes de chia=5,1496 cm [Eq . 14]

m m
ρ sementesde chia= <¿>1,069= sementes dechia <¿> ¿
V 5,1496
m sementes de chia =1,069 × 5,1496<¿>¿=¿ msementes de chia=5,505 g[ Eq .15 ]

B. Pastilhas 2 e 3:
Após o fabrico da pastilha 1 que se desmoronou parcialmente, recuperamos 4 g de pó
de alumina utilizado no fabrico da mesma. Deste modo, decidimos realizar 2 pastilhas
idênticas, com % volume diferentes de pó de alumina e de sementes de chia. Para além
disso, estas diferem da pastilha 1, pois colocamos gotas de água nas misturas, para
ajudar na prensagem, sendo que a quantidade de gotas colocada em cada mistura
varia, como foi explicado no procedimento.
Para a realização destas pastilhas, optamos por dividir o pó de alumina restante em
dois e utilizar uma quantidade igual em cada pastilha:

m pó restante 4
m pó alumina Pastilha 2/ 3= <¿> mpó alumina Pastilha 2 /3= <¿>¿
2 2
m pó alumina Pastilha 2/ 3=2 g[ Eq .16 ]

Então iremos usar 2g de alumina em cada pastilha. Sendo assim, e sabendo que
pretendemos fazer uma pastilha com 50% de pó de alumina e 50% de volume de
sementes de chia. Iremos então calcular a que volume corresponde as 2g de pó de
alumina.
B.1 - Cálculo do Volume das Pastilhas

m 2 2
ρ alumina = < ¿>3,95= < ¿>V alumina = ≤¿
V V alumina 3,95

¿>V alumina =0,506 cm 3 [Eq . 17]

11
 V pastilha 2 e 3=V alumina × 2< ¿>V pastilha 2 e3 =0,506 ×2<¿> ¿

¿=¿ V pastilha 2 e3=1,013 cm 3 [ Eq .18 ]

Como a pastilha terá 50% de volume de pó de alumina e 50% de volume de

sementes de chia, o volume necessário de sementes de chia será igual ao volume
3
necessário de pó de alumina, logo V sementes de chia=0,506 cm .

B.2 - Cálculo da Quantidade Necessária de Sementes de Chia

Falta-nos agora apenas calcular a quantidade necessária de sementes de chia, e iremos
calculá-la do seguinte modo:

m m
ρ sementesde chia= <¿>1,069= sementes dechia <¿> ¿
V 0,506
msementes dechia =1,069 × 0,506<¿>¿=¿ m sementes de chia=0,541 g[ Eq . 19]

4. Técnicas de Caracterização de Pós e Análise de Resultados

4.1 Introdução

Para a caracterização de um pó, temos de saber vários atributos do mesmo, como o:

· Tamanho
· Forma
· Distribuição de tamanho
· Densidade aparente e real
· Porosidade
· Composição
Sendo um pó um conjunto de partículas sólidas, a primeira característica que se nos
apresenta como relevante definir é a dimensão das partículas. No caso geral elas não serão
todas iguais e terão forma irregular, pelo que convém começar por definir o que é a
dimensão de uma partícula.
No caso de uma partícula com forma regular (esfera cubo, octaedro, tetraedro, etc.) haverá
uma dimensão característica em termos da qual a partícula fica totalmente definida.
Porém, na generalidade dos casos, as partículas não terão forma regular, e, por isso, torna-
se necessário atribuir-lhe uma dimensão média, por exemplo o diâmetro da esfera com o
mesmo volume do que a partícula, ou o diâmetro da esfera com a mesma área superficial
do que a partícula.

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Assim, a dimensão de uma partícula torna-se função do método de medida usado. De um
modo geral, todos eles avaliam a dimensão da partícula pela dimensão da esfera do mesmo
material que, nas mesmas circunstâncias, causasse o mesmo efeito.
A definição da forma das partículas é bastante mais complexa, e, de um modo geral, muito
menos estudada. Na maioria das aplicações, a forma é, no entanto, uma característica de
menor interesse.
Quanto mais irregular for a nossa forma, menor será a nossa densidade aparente, tema
que será abordado no ponto 3.4.
A densidade aparente do nosso pó é uma das propriedades fundamentais do pó. Esta
característica define o volume ocupado pela massa do pó solto, que afeta diretamente os
parâmetros de processamento.
É importante conhecer as densidades pois com estas podemos saber as propriedades
reológicas do pó, sobre a densificação durante a sinterização, etc.
Outra característica muito importante de um pó é a sua porosidade, ou seja, a fração do
volume do pó que não é ocupado por partículas.
Geometricamente a porosidade é independente da dimensão das partículas e depende
apenas da forma como estas se dispõem no espaço. No entanto, abaixo de uma certa
dimensão, as partículas tendem a mover-se em conjunto, já que as forças internas se
tornam comparáveis às externas. Isto significa, em termos simples, que tudo se passa
como se a unidade independente deixasse de ser a partícula e passasse a ser o agregado de
partículas, os quais deixam entre si espaços livres da ordem da porosidade dos pós soltos;
mas como não são, por sua vez, totalmente compactos, o volume realmente ocupado pelo
sólido é menor, e a porosidade tende a aumentar.
No caso dos pós soltos a irregularidade da forma das partículas normalmente conduz a um
aumento da porosidade, já que, tendo as partículas superfícies irregulares, o atrito se opõe
ao seu movimento relativo, e, por conseguinte, dificulta a ocorrência de estruturas
compactas. As partículas tendem a “encravar-se” umas às outras, e, portanto, a dispor-se
num arranjo mais aberto, ou seja, de maior porosidade.
Em geral os pós não são constituídos por partículas todas iguais, mas antes cobrem um
espectro granulométrico mais ou menos vasto. A dispersão do espectro é, sobretudo para
os pós soltos, uma característica muito importante, pois a existência de partículas
pequenas que possam ocupar os vazios entre as maiores sem aumento sensível do volume
total do pó conduz necessariamente à redução da porosidade.

4.2 Lei de Stokes

A Lei de Stokes tem o objetivo de permitir o cálculo dos diâmetros de Stokes, que podem
posteriormente ser utilizados para o cálculo da área e volume do pó e subsequentemente,
a ASE.

13
A técnica consiste na remoção temporizada de amostras de uma suspensão de pó em água
para secagem e obtenção da massa de pó. Na teoria aquilo que acontece é a sedimentação
do pó, sendo que o pó de diâmetro superior, ou mais grosseiro, cai e sedimenta mais
depressa do que o pó de pequeno diâmetro. O que se espera encontrar é uma distribuição
de massas correspondentes aos respetivos diâmetros, com as amostras das secções
superiores a conterem maioritariamente pós finos e as amostras mais a baixo a conterem
todos os pós, já que a sua distribuição inicial era aleatória e, como tal, é de esperar que
algum pó fino se encontrasse já de partida perto do fundo do recipiente e todos s pós
grosseiros tenham caído rapidamente.
Para tal é necessário dividir uma proveta em subsecções de tamanho igual e verter a água
e o pó até encher exatamente todas as divisões. De seguida deve estabelecer-se o tempo ao
qual se vai retirar cada amostra com uma pipeta. Não há restrições ao tempo exceto o facto
de a divisão seguinte não poder ser retirada com o dobro do tempo da divisão anterior,
pois caso o fizéssemos estaríamos a retirar uma amostra correspondente sempre ao
mesmo diâmetro de partícula.
A divisão foi feita como mostra a imagem 1, 4 secções de
altura 36,3cm cada e o tempo escolhido para retirar
amostras foi de 4min para a primeira e 1min para as duas
seguintes. A última amostra não foi retirada para secagem
uma vez que a massa de pó é facilmente calculada pela
diferença entre a massa inicial e as massas retiradas nas
outras secções.
Após realização do ensaio os dados obtidos foram os
seguintes:
Tabela 3 - Massas experimentais da Lei de Stokes

mexp. (g)
1 0,0101 ± 0.0001
2 0,0082 ± 0.0001
3 0,0149 ± 0.0001
4 0,0732 ± 0.0001
Total 0,1064 ± 0.0001

Estes valores foram posteriormente corrigidos para os

valores da tabela 4, onde a massa corrigida resulta da
Figura 1 - Proveta para lei de Stokes
diferença entre a massa da classe em causa e a massa das
classes anteriores e a massa total vem do somatório das massas experimentais para todas
as secções da proveta de cada classe, isto é, é de esperara que, como se trata de uma
mistura aleatória, o número de partículas finas encontradas em 1 seja igual em 2, 3 e 4. O
mesmo acontece para as restantes classes.
Tabela 4 - Massas corrigidas

Massas de Stokes
mexp. (g) mcorr. (g) mTotal (g)

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 1 0,0101 ± 0.0001 0,0101 0,0404
2 0,0082 ± 0.0001 0 0
3 0,0149 ± 0.0001 0,0149 0,0298
4 0,0732 ± 0.0001 0,0583 0,0583

A classe 2 apresenta um valor de massa corrigida de 0 uma vez que a sua subtração à
calsse anterior era negativa, o que mostra que a amostra retirada não correspondia a este
diâmetro de partículas, ou seja, não havia no nosso sistema partículas de diâmetro ϕ2.
Com estes valores de massa podemos então passar aos cálculos do diâmetro de Stokes.
Este diâmetro pode ser calculado a partir da altura e tempo de retiro de amostras, entre
outras constantes, de acordo com a seguinte equação:

√ 18 v η
ϕ¿ g( ρ − ρ ) [Eq . 20]
s l

Onde ϕ representa o diâmetro de Stokes, v a velocidade de queda, η a viscosidade do

líquido utilizado, neste caso água, g a aceleração gravítica e ρ s e ρl as densidades do sólido
e líquido utilizados, respetivamente. Após cálculos os obtidos constam na tabela abaixo. De
notar que, uma vez que a última secção não foi retirada da proveta e, como tal, não
apresenta um valor de tempo, o diâmetro arbitrado foi de cinco vezes o diâmetro da classe
anterior.
Tabela 5 - Diâmetros de Stokes

  ϕ(m) ϕ(cm)
1 3,06717E-05 0,003067174
2 3,8797E-05 0,003879702
3 4,33764E-05 0,004337639
4 0,000216882 0,021688196

Com estes valores podemos então passar ao cálculo do número de partículas encontradas
nos 0,1064g de pó estudados. Para tal foi inicialmente calculado o volume de uma
partícula para os diferentes diâmetros de stokes, depois a massa de uma partícula, com o
volume previamente calculado e a densidade teórica da alumina e, por fim, o número de
partículas de cada classe dividindo a massa total da classe pela massa de uma partícula da
respetiva classe. Os resultados estão descritos na tabela 6.

Tabela 6 - Número de Partículas por diâmetro de Stokes

Número de partículas por diâmetro de Stokes

ϕ m(g) V1part.(cm3) m1part.(g) Npart. % em Nº Vclasse
1 0,0404 1,51082E-08 5,96776E-08 676971,4 79,05945 0,010228
2 0 3,05769E-08 1,20779E-07 0 0 0
3 0,0298 4,27326E-08 1,68794E-07 176547 20,61786 0,007544

15
 4 0,0583 5,34157E-06 2,10992E-05 2763,138 0,32269 0,014759
Tota
l 0,1285 - - 856281,5 100 0,032532

O número total de partículas encontradas foi então de 8,6*10 5 partículas em 0,1064g de

pó, o que se mostra bastante próximo do valor de 10 6 partículas para 100mg de pó falado
nas aulas teóricas.
Com isto podemos então construir a nossa distribuição granulométrica em número:

Distribuição Granulométrica em número

Numero de Partículas (%)

90 79.059445678931
6
80
70
60
50
40
30 20.617863993333
9
20
10 0.3226903277345
0 94
0
1 2 3 4

Classe ϕ

Gráfico 3 - Distribuição granulométrica em número

Por fim, resta apenas o cálculo da Área Superficial Específica (ASE) do nosso pó. Para tal
falta apenas calcular a área superficial do pó das diferentes classes representado na tabela
7.
Tabela 7 - Área de pó de cada classe de partículas

Cálculo da área total de pó

A1part.(cm2) Aclasse(cm2)
1 2,95547E-05 20,007696
2 4,72875E-05 0
3 5,91094E-05 10,43559
0,00147773
4 6 4,083187
Total - 34,526473

Para o cálculo do ASE foi utilizada a equação 21 e o valor obtido foi de 1,06*10 5 m-1.

16
 A
ASE= [Eq . 21]
V

4.3 Densidade aparente: solta e vibrada

A densidade aparente considera o volume total da amostra, neste caso do nosso pó,
inclusive o espaço vazio entre os grãos que a compõem. Da densidade aparente podemos
obter a densidade solta e vibrada. Conhecer a densidade aparente do nosso pó é
importante para conhecer as propriedades reológicas, saber acerca do agrupamento de
partículas e obter informações acerca da densificação durante a sinterização.
Para obter a densidade solta ou a vibrada, precisamos apenas de um recipiente em que se
conheça o volume, de uma balança fidedigna (usamos a balança AND HM 300 que tem uma
incerteza de ±0.0001g) e do nosso pó. Utilizamos um paquímetro para obter o volume do
recipiente, que era um cilindro. Assim, com os seguintes valores, temos:

hrecipiente =[ 53.6 ± 0.05 ] mm

diâmetro recipiente= [ 15,8 ± 0.05 ] mm

Para a densidade solta, temos de colocar o pó no recipiente cuidadosamente de forma a
não haver compactação do mesmo. Após isto foi medida, com o paquímetro, quatro vezes,
em diferentes zonas, a altura que o pó não ocupava no recipiente. Calculou-se a média das
alturas e assim, para obter a densidade solta tem-se:
h1 =23.7 mm

h2 =22.15 mm
h3 =16.7 mm

h 4=19.45 mm

h=20.5 mm
h pó =hrecipiente −h=33.1mm [Eq. 22]
m pó 5.4464
densidade solta pó = =
V pó π∗¿ ¿

Temos então que a densidade solta é 0.0008392 g /mm3.

A densidade vibrada é obtida por bater, com pancadas secas numa superfície nivelada,
com o recipiente, a um ritmo constante durante um intervalo de tempo predefinido.
Durante 30 segundos, batemos 90 vezes com o recipiente na mesa. Obtendo assim uma
frequência de 3 batidas por segundo. Foi medida a altura que o pó não ocupava no
recipiente quatro vezes, e assim, conseguimos proceder aos seguintes cálculos:
h5 =29.05 mm

17
 h6 =29.2 mm
h7 =28.9 mm

h 8=29.1 mm
h2 =29.06 mm

h pó =hrecipiente −h2=24.54 mm[Eq. 24]

m pó 5.4464
densidade vibrada pó = =
V pó π∗¿ ¿

Temos então que a densidade vibrada é 0.001131 g /mm3

4.4 Densidade Verdadeira – Método do picnómetro

O método do picnómetro tem o objetivo de medir a densidade real dos pós, incluindo
apenas a porosidade fechada. A técnica consiste na utilização de um balão volumétrico de
volume conhecido cuja massa é medida (m1). De seguida coloca-se uma pequena
quantidade do pó a analisar e faz-se uma segunda medição de massa (m2). No próximo
passo enche-se todo o volume do picnómetro com água destilada e volta a medir-se a
massa (m3). Por fim retira-se o pó e água presentes no picnómetro e enche-se novamente
até ao limite, mas desta vez apenas com água. Faz-se a última medição de massa (m4).
Apenas com estes 4 valores e a densidade da água destilada à temperatura ambiente é
possível calcular a densidade do nosso pó de acordo com a seguinte equação:

m (m 2−m 1)
ρ= = [ Eq . 26 ]
V ( m 4−m1 ) −( m3−m2 )∗dH 20
Para o nosso pó os valores medidos foram:

 m1 = [20.1489 ± 0.0001] g
 m2 = [20.2295 ± 0.0001] g
 m3 = [43.0983 ± 0.0001] g
 m4 = [43.0901 ± 0.0001] g
E a densidade da água utilizada foi 0.9978 g/cm3, que corresponde à densidade da água a
22˚C.
Assim, temos:

(20.2295−20.1489) g
ρ= =1.1157 3 [ Eq .2 7]
( 43.0901−20.1489 )−( 43.0983−20.2295 )∗0,9978 cm

18
 5. Caracterização da Peça Final

5.1 Porosidade

Como o nosso produto final não apresentou consistência mecânica suficiente para
realização de ensaios como o método de Arquimedes, não foi possível medir a porosidade
da nossa peça.

5.2 Dimensões

Embora com pouca resistência mecânica, a pastilha 3, na qual foi utilizada maior
quantidade de água, permitiu a medição de um diâmetro pós sinterização de [10,80 ±
0,05] mm. Assim podemos calcular a retração linear e volúmica de acordo com as
equações 27 e 28 abaixo descritas e sabendo que o diâmetro inicial da peça era de 15mm.

ϕi−ϕf 15−10.8
Rl= = =0.28[ Eq. 2 7]
ϕi 15
Rv=3∗Rl = 3*0.28 = 0.84 [Eq.28]
Como a alumina é um material isotrópico podemos recorrer á equação x e concluir que a
retração volúmica é o triplo da retração linear.

6. Conclusão

19
A elaboração deste relatório e a pesquisa bibliográfica para o mesmo, permitiu-nos
conhecer mais sobre os diferentes tipos de matérias-primas cerâmicas, nomeadamente a
alumina, que foi alvo de maior estudo ao longo desta atividade. Com este relatório
conseguimos perceber e realizar o processo de obtenção da mesma através de uma folha
de alumínio convencional. Tendo também percebido que a alumina é uma matéria-prima
extremamente versátil e polivalente que pode ser utilizada nas mais variadas aplicações.
As suas grandes mais-valias prendem-se na sua elevada refratariedade e resistência
química, para além de ser quimicamente inerte.
Para além disso, aprofundamos o conhecimento sobre as diferentes técnicas de
processamento de um pó cerâmico, as quais são absolutamente cruciais para podermos
compreender o processo de fabrico dos pós cerâmicos e a influência de cada processo nas
propriedades finais dos mesmos. Os processos estudados e realizados nesta experiência
foram a prensagem, a moagem, a calcinação e a sinterização.
Ainda, conseguimos perceber as diferentes técnicas de caracterização de um pó cerâmico,
as quais são fundamentais para o processo de determinação das propriedades do pó, e
posteriormente a melhor aplicação para o mesmo. Ao longo deste trabalho falamos na Lei
de Stokes, método do picnómetro e densidade vibrada e solta.
Através da experiência realizada, concluímos que a mistura de pó de alumina com
sementes de chia não é a ideal para o fabrico de espumas macroporosas de alumina, uma
vez que após a prensagem e a carbonização das sementes, a pastilha ficou separada por
camadas e não era resistente ao toque, acabando mesmo por se desfazer em pó
novamente. Verificamos isto na pastilha 1 e, de forma a contrairmos esse facto tentamos
adicionar água na mistura antes da prensagem, no caso da pastilha 2 e 3. Esta adição de
água tinha como objetivo obtermos uma pastilha mais compacta, o que foi conseguido em
parte, pois a pastilha 2, com 3 gotas de água, e a pastilha 3, com 6 gotas de água
apresentaram melhor resistência ao toque, podendo ser manuseadas mais facilmente. No
entanto, em ambas as pastilhas ainda houve desmoronamento da mesma.
Em suma, com os resultados obtidos, concluímos que esta mistura não é a ideal para
fabricar espumas macroporosas de alumina, pelo menos recorrendo a este protocolo
experimental.

7. Referências

20
[1] Pereira, Mário, Apontamentos Disponibilizados na UC (2022).

[2] Ghulam, A., Noor, Abbas, N., Mohammed, Sachit, E., Dawood, Preparing of
Alumina from Aluminum Waste, Mustansiriyah University (2019)

[3] https://yesdirt.com/is-aluminum-foil-a-pure-substance/ [Acedido em

29/05/2022]

[4] https://www.intechopen.com/chapters/41671 [Acedido em 29/05/2022]

21