APOSTILA DE BENEFICIAMENTO

DE MATERIAIS CERÂMICOS

DISCIPLINA: MATERIAIS CERÂMICOS II

Prof. Saulo R. Bragança

ÍNDICE

BENEFICIAMENTO
1. Cominuição. .............................................................................................................. 2
1.1 Britagem. .................................................................................................................. 3
1.2 Moagem. ................................................................................................................... 4
1.2.1 Tipos de moinhos. ................................................................................................. 4
1.2.2 Fratura das partículas. ............................................................................................ 7
1.2.3 O Processo de moagem.......................................................................................... 10
1.2.4 Tecnologia de Moagem - prática. .......................................................................... 12
1.2.5 Distribuição do tamanho de partículas. ................................................................. 16
1.2.6 Eficiência de moagem. .......................................................................................... 18
1.2.7 Cálculos em moinhos de bola ................................................................................ 19

2. Separação de partículas grossas/finas, remoção de líquidos, peneiramento

e separação magnética. ................................................................................................ 25
3. Mistura e homogeneização da batelada. ................................................................. 26
4. Granulação. ............................................................................................................... 30
4.1 granulação direta....................................................................................................... 30
4.2 granulação indireta (spray dryer) . ............................................................................ 36
5. Otimização do tamanho de partícula e empacotamento. ...................................... 38

1
BENEFICIAMENTO
O beneficiamento compreende as etapas de condicionamento das matérias-primas em
uma batelada e é essencial para a determinação da microestrutura final. Divide-se em:

1. Cominuição: redução do tamanho de partículas

2. Separação, concentração e seleção: remoção de determinado tamanho de
partículas, remoção de líquido e de impurezas solúveis
3. Homogeneização: mistura e dispersão do particulado
4. Granulação: preparação dos grânulos para prensagem

1. COMINUIÇÃO

Antes da formulação cerâmica, tem-se na indústria uma etapa de cominuição para

redução da granulometria das matérias-primas geralmente já pré-beneficiadas,
otimizando-se a distribuição de tamanho de partículas às etapas posteriores. O principal
motivo da redução de tamanho é que partículas menores são mais reativas, devido a
maior área superficial, e permitem um menor tempo/temperatura de sinterização. Por
vezes, tem-se ainda a liberação de algumas impurezas contidas em frações grosseiras
que são descartas.

Muito importante é a mistura e homogeneização dos pós, podendo esta ser completada
em uma etapa posterior em vasos chamados de misturadores.

Portanto, a moagem é uma etapa fundamental no controle das propriedades dos pós,
reologia das suspensões, secagem e queima, ou seja, influencia (in)diretamente a
microestrutura final.

As funções da moagem são:

 Redução do tamanho médio de partícula do material
 Liberar impurezas e reduzir a porosidade das partículas
 Modificar a distribuição do tamanho de partículas
 Dispersar aglomerados e agregados
 Reduzir o tamanho máximo de partícula
 Aumentar o teor de colóides
 Mudar o formato de partícula
 Propiciar uma mistura dos pós de diferentes materiais, moídos separadamente ou
moídos no mesmo moinho

A moagem pode ser via seca, quando a quantidade de solvente (principalmente água)
ajuda na lubrificação do sistema, ou via úmido, quando a quantidade de água (ou outro
solvente orgânico) é introduzido em uma proporção tal qual o material se comporta
como um fluido. A diferença dois tipos pode ser resumida em uma frase: o primeiro é
de menor custo e o segundo é mais eficiente em termos de mistura, homogeneização e
distribuição final de tamanho de partícula.

2
Breve comentário sobre o processo via seco

Recebe a denominação de processo via seco sempre que a quantidade de água for
limitada, não ocorrendo a formação de uma suspensão cerâmica e posterior eliminação
de água por processo mecânico ou térmico. Como veremos posteriormente, este tipo de
processamento utiliza granulação direta.

A indústria de revestimento via seco tem evoluído muito na qualidade de seus produtos,
destacando-se principalmente os produtos italianos e mais recentemente no Brasil
também. Em relação à via úmido, que predomina em produtos de melhor qualidade, a
via seca elimina da sua linha de produção o Spray Dryer, obtendo como principal
vantagem a redução de custo operacional associada a este equipamento. Para produção
de massa granulada para prensagem, usa-se na moagem quantidade limitada de água,
uma vez que não há, posteriormente, equipamento para eliminação do excesso de água
na massa, o que pode levar prejudicar a eficiência da moagem. Novos moinhos com
design sofisticado permitem a moagem e granulação simultânea, superando ao menos
parcialmente as deficiências da via seca tradicional. A aplicação desta rota para
materiais de melhor qualidade apresenta potencial, mas ainda não está consolidada.

Processo via úmido

A preparação por via úmida é caracterizada por uma suspensão cerâmica onde ocorre a
mistura das matérias-primas. Pode seguir uma etapa de secagem, sendo a retirada de
água por processo térmico ou mecânico, formando um corpo plástico ou um granulado.

Na cerâmica tradicional, a argila (matéia-prima plástica que dá conformabilidade à

massa) é misturada com água (algumas ocasiões com dispersante). Às vezes, a argila
fica em repouso (até 24h) antes de se introduzir os materiais não-plásticos (quartzo e
feldspato e/ou nefelina sienito), que são moídos separadamente. Depois de adicionar os
não-plásticos, a mistura pode ficar maturando novamente. Durante esse tempo ajusta-se
a viscosidade através da adição de aditivos poliméricos ou sais solúveis. A mistura das
matérias-primas, neste tipo de suspensão, forma uma batelada mais consistente. Neste
processo, o comportamento coloidal da argila e as propriedades reológicas da suspensão
são fundamentais. A moagem à úmido garante partículas mais finas, uma mistura mais
homogênea, aumentando a reatividade na queima [Carty, 1998; Cubbon, 1994].

1.1 BRITAGEM

Os britadores são responsáveis pela redução da matéria-prima grosseira. Os mais

comuns são mostrados na figura 1. Os britadores de mandíbula ou de cone, individual
ou em série, oferecem em geral uma redução produzindo o particulado abaixo de 5 mm
ou pouco maior, enquanto o de duplo-rolo abaixo de 1 mm e o de martelo uma
distribuição com tamanho até menor de 0,1 mm. Este último garante uma maior
precisão já o material só sai do britador com a granulometria menor que a da grade
especificada. O mecanismo de redução seja por esmagamento, como duplo-rolo, ou
impacto, como martelo, pode ser mais adequado para um ou outro determinado
material, conforme as características de fratura desse material, por exemplo, pela
presença predominância de fratura por clivagem.

3
Figura 1: Britadores (a) de mandíbula, (b) rotativo ou cone, (c) duplo-rolo, (d) martelo

1.2 MOAGEM

Os moinhos variam em diâmetro desde alguns centímetros, como jarros plásticos e de

porcelana para moagem em laboratório, até alguns metros, como no caso de moinhos
para indústria de pisos e azulejos, onde temos uma casca cilíndrica de aço revestida com
cerâmicas resistentes à abrasão. Desta forma, podemos obter a moagem de apenas
alguns gramas até centenas de toneladas de material.
Os principais tipos de moinhos são: moinho de bolas, moinho vibratório e moinho
atritor.

1.2.1 Tipos de moinhos

Moinho de Bolas
O meio de moagem em um moinho rotativo de bolas produz a ação de moagem por: i)
impacto das bolas umas sobre as outras e contra o revestimento interno, causando
compressão e tensão impactante ii) cisalhamento, atrito e abrasão do meio de moagem e
das paredes pelo rolamento das bolas (Fig 2).

Figura 2. Moinho de bolas industrial.

4
As principais variáveis de operação são: o tamanho e velocidade do moinho, tamanho
do meio de moagem com relação ao tamanho do material de alimentação, características
físicas do meio de moagem (dureza, densidade, etc.), aglomeração ou não do material
de alimentação e viscosidade da suspensão (no caso de moagem a úmido). Para moagem
a seco e contínua, o material de alimentação é adicionado continuamente juntamente
com convecção forçada de ar, que remove as partículas finas. O tamanho de partículas
tipicamente obtido por moinhos de bolas a seco é abaixo de malha 200 ou malha 325
ABNT.

Moinho Vibratório
São moinhos horizontais no formato de tubo (Fig. 3B) ou verticais no formato de
toróides (Fig. 3A). São utilizados para moagem abaixo de 1 micrometro, sendo
utilizados materiais de alimentação de no máximo 1 mm e baixa amplitude de vibração.
Para altas amplitudes de vibração, podem ser utilizados para moagem a seco ou a úmido
a partir de materiais de alimentação mais grosseiros. Pode ainda funcionar como
misturador.

Figura 3. Moinho vibratório vertical úmido. Horizontal e desenho esquemático

mostrando meio de moagem, molas e contrapeso.

Pesos colocados excentricamente controlam a vibração e reduzem a energia necessária

para o processo. São normalmente revestidos de borracha, resina ou cerâmica, sendo
suportados por molas de metal. A aceleração do meio de moagem produz energia de
impacto maior do que a energia na moagem por bolas. Entretanto, a capacidade de
moagem é limitada a cerca de 2 tonelada por hora, muito menor que a capacidade dos
moinhos de bola. Existem alguns modelos que permitem a moagem continua de
materiais.

5
Moinho Atritor
No moinho atritor ou de atrito, o moinho permanece estático, sendo o meio de moagem
movimentado, utilizando uma haste central rodando de 1 a 30 Hz (Fig. 4). O meio de
moagem utilizado nesse tipo de moinho é menor do que nos anteriormente descritos,
estando ao redor de 0,3 a 1,0 cm de diâmetro, sendo a moagem efetuada devido à
velocidade diferencial ao redor da haste de agitação. É utilizado para moagem a úmido
abaixo de 1 micrometro e para dispersão de pós finos aglomerados. Utiliza-se sistema
de bombeamento para manter a circulação e homogeneidade da suspensão, sendo ainda
possível a utilização de atmosfera controlada, no caso de materiais facilmente oxidáveis,
como carbetos e nitretos. A intensa ação de moagem produz calor, e o resfriamento é
necessário. Além disso, também ocorre contaminação devido ao desgaste do moinho,
haste e meio de moagem, sendo eliminada por lixiviação química, sedimentação e
separação magnética. É muito utilizado para moagem de óxidos, carbetos, nitretos,
pigmentos de titânio e caulim para papel. Na prática, o material alimentado é
usualmente menor que 50m, a mistura pó + líquido com teor de sólidos de 30 a 70% e
o meio de moagem é esférico e de 0,5-5mm.

Figura 4. Esquema de funcionamento de moinho atritor.

Moinho de impacto (fluid energy mill, jet mill):

Ar comprimido, vapor superaquecido ou gases inertes comprimidos podem ser
utilizados como meio dinâmico empurrando o particulado contra uma placa de impacto.
O material alimentado pode variar até vários milímetros de tamanho.

Figura 5: Moinho de impacto.

Comparação entre moinhos atritor, vibrattório, de bolas e de impacto

Em relação ao moinho de bolas, os moinhos atritor e vibratório produzem partículas
mais finas com uma menor amplitude de distribuição de tamanho de partículas, em
taxas mais rápidas.

6
O moinho de bolas é usado pela maior capacidade de moagem, quando uma ampla
distribuição de tamanho de partículas é permitida/requerida ou quando a mistura e
dispersão de aglomerados com um mínimo de dano à partícula ou às fases aditivo é
preferida.

Uma comparação dos tamanhos de material alimentado e reduzido nos diversos tipos de
moinhos é mostrada na Figura 6.

Figura 6: Alimentação nominal e tamanho médio dos produtos de equipamentos

industriais. Stirred media mill (attrition).

1.2.2 Fratura das partículas

A operação de moagem é um processo que produz cargas de compressão e de
cisalhamento nas partículas. O meio de moagem em queda ou vibrado (como no caso
dos moinhos de bolas e vibratório, respectivamente) podem produzir impacto
compressivo. O cisalhamento é produzido quando uma partícula passa entre duas
superfícies movendo-se com diferentes velocidades. Já o atrito é produzido por tensões
de fricção entre as partículas e as superfícies, e entre elas mesmas. A importância do
atrito aumenta com a diminuição do tamanho do meio de moagem e da força de impacto
e com o aumento da freqüência de contatos de fricção.

A energia de moagem é proporcional à massa (m) e à mudança de velocidade (v) do

meio de moagem durante o impacto:

eq. 1

Desta forma, pode-se aumentar a energia de moagem aumentando-se o tamanho do

meio de moagem ou utilizando um meio de moagem de maior densidade (tabela 1).
Materiais duros, sem porosidade e de alto módulo de elasticidade, esta última
característica produz uma maior variação dv/dt, são preferíveis.

7
Tabela 1. Densidade de meios de moagem

Materiais deformáveis, como metais, e aglomerados e agregados porosos de partículas,

atuam de forma anelástica, reduzindo a eficiência de moagem. A deformação anelástica
reduz as tensões de moagem, com a carga de impacto na partícula menor devido à
diminuição de dv/dt.

A fratura de partículas durante a moagem ocorre em regiões onde há a intensificação de

tensões em virtude da presença de defeitos (Fig. 7). A redução da tensão de fratura f de
um material em virtude da presença de falhas de comprimento c é dado por:

eq. 2

Onde Y é uma constante que depende da geometria e posição da falha e KIC é a

tenacidade à fratura, ou seja, a energia requerida para a propagação da trinca.

Fissuras e microfissuras na superfície das partículas, poros superficiais, microtrincas e

poros internos, aumentam o valor de c e reduzem a resistência à fratura das partículas
cerâmicas. Desta forma, partículas densas, de grão fino e alta tenacidade à fratura são
mais resistentes à moagem. Esta mesma equação explica também porque partículas
anelásticas, portanto de maior valor de tenacidade, são mais difíceis de moer. Em certos
materiais, é possível promover a moagem de partículas anelásticas pela redução da
temperatura durante a moagem a valores menores do que a T g , temperatura de transição
dúctil-frágil.

A redução do tamanho de partículas é muito dependente da microestrutura da partícula.

A resistência à moagem (medida, por exemplo, pelo incremento da área superficial:
quanto maior a área superficial obtida, menor tamanho de partícula e, portanto, menor
resistência à moagem) da alumina tabular é intermediária entre alumina eletrofundida e
o agregado poroso de grãos mais finos de alumina calcinada (Fig. 8).

8
Figura 7. Defeitos microestruturais que reduzem a resistência mecânica de partículas.

Figura 8. Curva de moagem de diferentes tipos de alumina.

O uso de líquido (geralmente é água) durante a moagem pode atuar de forma a facilitar
o processo de moagem, pela lixiviação da fase matriz ou ainda pela diminuição da
resistência mecânica do material, pelo processo químico de ataque nos locais de
concentração de tensões - conhecido para materiais cerâmicos como fadiga estática.
Entretanto, o vapor de água pode causar aglomeração durante a moagem a seco,
reduzindo a eficiência do processo devido à absorção pelos aglomerados de parte da
energia de impacto e, ainda, formando um empacotamento de aglomerados no
revestimento interno do moinho – isto isola as partículas do processo de moagem. Para
impedir tal problema, utiliza-se a adição de cerca de 1% de surfactantes, como álcool,
ácido oléico, glicóis, silicones, etc, minimizando a aglomeração e o empacotamento do
pó. Na moagem a úmido tradicional, utiliza-se um defloculante (silicato de sódio,
poliacrilato de sódio e de amônia, ácido tânico, etc) para dispersar os aglomerados e
para aumentar o carregamento de sólidos na suspensão, uma vez que a dispersão dos
aglomerados permite a redução da viscosidade da suspensão.

9
1.2.3 O Processo de moagem
A escolha de um determinado moinho depende principalmente de fatores como custo de
capital, capacidade, período do ciclo de moagem, distribuição de tamanho de partículas
e fatores do material (densidade, formato, porosidade, etc). No entanto, o moinho
selecionado deve funcionar efetivamente e de modo comensurável em relação às
despesas de desgaste e manutenção.

Os fatores a serem examinados para uma melhor performance de um moinho são:

i) Freqüência de colisões do meio de moagem (Média de colisões/Tempo)

A probabilidade de fratura é estatisticamente maior quando a freqüência de colisões é
maior (Fig. 9). A freqüência de colisões por unidade de volume de um moinho aumenta
com a diminuição do tamanho do meio de moagem e com o aumento da velocidade
desse meio, a qual é maior para moinhos atritor e vibratório. Em moinhos de bolas, a
freqüência de impactos é limitada pela velocidade de tamborilhamento e à natureza
unidimensional dos impactos, porque o moinho é preenchimento parcialmente. Ainda
sobre moinho de bolas, as colisões que causam moagem ocorrem nas camadas próximas
do centro do moinho. Já para o moinho vibratório e o de atrito, as colisões que causam
moagem ocorrem em uma fração maior do meio em um dado instante.
 Aumento da média de colisões por tempo: menor tamanho do meio e maior
velocidade.

Figura 9. Redução do tamanho de partículas de talco para diferentes tamanhos de meio

de moagem.

ii) Freqüência de impacto de partículas (Partículas Impactadas/Colisão)

A probabilidade de acertar uma partícula durante uma colisão é maior para meios
cilíndricos, que empacotam mais densamente e com interstícios mais finos. Em moinhos

10
vibratórios, ocorrem tanto impactos de linha, na área de contato entre cilindros na zona
esférica, quanto impactos de área, entre as bases e topos dos cilindros, o que não ocorre
para meio de moagem esférico (Fig.10).

Figura 10. Zonas de impacto para meios de moagem esféricos e cilíndricos.

O tamanho do meio de moagem utilizado é um importante parâmetro, pois determina a

distribuição de tamanhos de partículas produzida (Fig. 11).

Figura 11. Distribuição de tamanhos de partículas esperado para diferentes formatos de

meios moedores.

A probabilidade de impacto também aumenta com o aumento da concentração de

partículas ao redor do meio de moagem e quando as partículas são mais uniformes (Fig.
12). Elas tornam-se mais numerosas com a própria moagem, pela redução do seu
tamanho médio. Entretanto, isto pode provocar a aglomeração das partículas, reduzindo
a freqüência de impactos, além de atuarem de forma a provocar comportamento
anelástico, diminuindo a eficiência de moagem. Outro inconveniente da redução do
tamanho de partículas pode ser o excesso do aumento da viscosidade da suspensão pela
aglomeração de partículas e aumento da área superficial específica, que permite a
adsorção de maior quantidade de água, provocando o aumento de viscosidade. Em
moagem a úmido, a viscosidade deve ser alta apenas o suficiente para reduzir a
mobilidade das partículas e manter as partículas na zona de impacto. Outro aspecto
importante é o recobrimento do meio de moagem pela barbotina, protegendo o mesmo
dos impactos.

11
 Aumento do número de partículas impactadas por colisão: aumento da concentração
de sólidos, viscosidade suficientemente alta. Forma cilíndrica do meio (moinho
vibratório).

Figura 12. Aumento da taxa de moagem devido ao acréscimo da concentração de

sólidos e da viscosidade de uma barbotina defloculada na moagem de alumina.
iii) Fratura da partícula (Partículas geradas/Impacto)
A probabilidade de fratura é alta quando a tensão de moagem é alta e a resistência das
partículas é baixa. Aglomerados podem se dispersar no impacto, mas absorvem a
energia necessária para fratura e fricção. Forças de colisão são dissipadas quando a
viscosidade da suspensão é muito alta. A combinação de tensões de cisalhamento e
compressivas pode aumentar a fratura de partículas tenazes de tamanho micrométrico. A
ramificação de trincas durante a fratura produz fragmentos mais finos, o que é
aumentado em cristais de baixa simetria, em partículas com falhas e quando a
velocidade de fratura é maior.

 Aumento do número de partículas geradas por colisão: depende das características

das partículas a serem moídas.

Os fatores da equação citados anteriormente (Partículas Geradas/Tempo = Média de

Colisões/Tempo . Partículas Impactadas/Colisão . Partículas geradas/Impacto) demonstram que a
taxa de redução de tamanho diminui com as partículas tornando-se mais finas, fato que
acentua-se quando não está presente o defloculante para prevenir a formação de
aglomerados. Para a obtenção de moagem eficiente de uma suspensão, esta deve ser
defloculada para dispersar os aglomerados e aumentar-se a quantidade de sólidos com
viscosidade adequada sobre o meio de moagem. Isto também diminui o desgaste do
meio de moagem e a contaminação da suspensão.

1.2.4 Tecnologia de Moagem – prática para moinhos de bolas

As principais variáveis do processo de moagem sejam elas controláveis ou não,

dividem-se em relacionadas i) ao moinho: velocidade de rotação, natureza do

12
revestimento, natureza, carga e distribuição de tamanho dos corpos moedores e ii) aos
materiais: tenacidade e dureza das matérias-primas, tamanho e forma das partículas,
volume de carga, características da suspensão.

Velocidade de rotação do moinho:

A Figura 13 ilustra os 4 casos da moagem, para  a altura do meio de moagem em
relação ao centro do moinho.

Para baixas velocidades de rotação (a) ao invés de impacto, ocorre o rolamento das
bolas umas sobre as outras. Na velocidade ideal (b), ocorre impacto e rolamento entre
bolas, desenvolvendo a máxima ação de moagem, além de minimizar o desgaste dos
corpos moedores. Em velocidade alta (c) as bolas atingem a parede do revestimento, o
que vem diminuir a vida útil desta e dos corpos moedores, diminuindo também a
eficiência de moagem. Já em velocidades muito altas (d), a força centrípeta supera a
força da gravidade, de modo que os corpos moedores ficam aderidos na parede do
moinho e a ação de moagem é praticamente nula.

Figura 13: Variação da velocidade de rotação.

Velocidade crítica de moagem: Em moinhos de bolas, é possível calcular a velocidade

angular crítica (wcr) em Hz (ciclos/segundos; s-1) que causa centrifugação:

eq. 3

onde R é raio do moinho em metros. A adesão da suspensão reduz o valor da velocidade

crítica, e normalmente trabalha-se com um valor de 0,65 a 0,85.wcr para produzir uma
altura máxima do meio de moagem de 50 a 60º com relação ao centro do moinho. Nesta
faixa de valores o meio de moagem produz uma moagem a úmido mais efetiva,
produzindo o efeito “cascata”. Para valores superiores a 0,85 wcr temos o efeito

13
“catarata”, mais efetivo para moagem a seco, onde a moagem é principalmente realizada
por impacto. Para valores superiores a 1,0 wcr temos a centrifugação (Fig. 13 a).
Normalmente a velocidade é prescrita pelo fabricante.

Carregamento do moinho: Outro aspecto importante para a moagem em moinho de

bolas é carregamento adequado do material a ser moído. A quantidade de meio de
moagem deve ser de 50% do volume do moinho, para que o efeito “impacto” ou
“rolamento”, dependendo do tipo de moagem pretendido, possa ocorrer. O pó, ou o pó +
líquido, deve ser ligeiramente superior ao volume vazios das esferas de moagem, para
obter-se uma maior produção de material moído e também evitar-se desgaste excessivo
do meio e contaminações por choque entre meios de moagem sem partículas entre estes.
Também não se deve ter quantidade de material muito superior ao volume do meio de
moagem, o que prejudica a eficácia de moagem, principalmente reduzindo o efeito de
compressão de impacto e impedindo o efeito “queda dos corpos moedores” (Fig. 14).
Em geral a carga a moer fica em 25 a 45% do volume do moinho, considerando-se um
volume de 50% ocupado pelos corpos moedores e um espaço livre de 25%.

Figura 14. Volumes possíveis em moagem de bolas: 1) excesso, 2) ideal, 3) falta.

Material de revestimento do moinho e natureza dos corpos moedores:

Os pares “material de revestimento do moinho” e “material do meio de moagem” são
escolhidos de acordo com o material a ser moído, as características do produto final e do
tipo de moinho. A resistência ao desgaste do meio e do revestimento devem ser
compatíveis. Em geral se utiliza em ordem decrescente de eficiência de moagem
(primeiro termo é o material de revestimento e o segundo o material dos corpos
moedores):

Alumina – alumina
Alumina – sílica
Borracha – alumina
Sílica – sílica
Borracha – sílica

O meio de moagem se desgasta ao longo da moagem e é importante saber o grau de

contaminação aceitável e a compatibilidade dessa contaminação. Ex. em um refratário
de alta alumina a presença de sílica pode diminuir a resistência à fluência.

Tamanho do meio de moagem

Meio de moagem maiores que 8cm estão disponíveis. Muito usados de 1,3cm, sendo
que de 0,6cm são empregados para moagem fina. Tamanhos variados podem sofrer
desgaste mais rápido, a menos que o particulado alimentado seja macio (argilas, por
exemplo). Em geral a razão do tamanho do meio para o particulado alimentado é de

14
25:1. Em geral, meios de moagem grande são utilizados para partículas grandes e de alta
resistência mecânica. Meio de moagem menores, de até cerca de 1mm de diâmetro, são
usados para moagem de partículas até diâmetro micrométrico ou para dispersão de
aglomerados.

Na cerâmica tradicional, utiliza-se bolas de diferentes tamanhos. Tamanhos maiores são

importantes no primeiro estágio da moagem para quebra das partículas maiores,
enquanto as bolas menores são efetivas para moagem das partículas menores no estágio
final da moagem. O carregamento inicial parte de diâmetros superiores de 60-70mm e
diâmetros cerca de 20mm como limite inferior. Experimentalmente, pode-se variar
levemente a recomendação do fabricante da carga de moagem, aferindo-se os
resultados. Ao longo do tempo, repõem-se os meios maiores, mas após 6 meses de uso
é necessário esvaziar todo moinho, retirando-se as esferas muito pequenas e
recompondo-se a carga.

Característica reológicas da suspensão de alimentação

Na moagem úmida a viscosidade da suspensão defloculada é de 500-2000mPa.s na
temperatura de moagem. A viscosidade pode diminuir com o tempo de moagem, já que
mais colóides são produzidos ou com aumento do empacotamento. A viscosidade deve
ser suficiente alta por 3 razões: i) formar um filme no meio de moagem, protegendo-o
contra o desgaste; ii) manter nas partículas na zona de impacto; iii) minimizar o
deslizamento do material na parede do moinho (por este mesmo motivo são utilizados
reentrâncias na parede).

Tempo de moagem
A ação de moagem em relação do tempo de moagem, pode ser dividida em 3 estágios,
como proposto na Figura 15, a qual relaciona o tempo de moagem com a quantidade de
material retido na peneira de mesh 325 (abertura de 45m). No estágio A, predomina a
mistura do material, com pouca redução de tamanho do mesmo. Em B, a ação
impactante é grande, diminuindo sensivelmente o diâmetro de partícula. Em C, a
moagem se dá por rolamento e atrito dos corpos moedores sobre a carga, a moagem é
lenta. A partir de um determinado tempo a moagem não é mais efetiva, aumentando
muito o desgaste dos corpos moedores e consequentemente a contaminação da carga.

Figura 15: ação de moagem representada pelo material retido em peneira ABNT mesh
325 em relação ao tempo de moagem.

15
Breve comentário sobre prática de moinho vibratório
No moinho vibratório de baixa amplitude, o diâmetro de alimentação é menor que
250m com meio de moagem de cilindros de 1,3cm, enquanto o de alta usa alimentação
até 1,25cm e meios maiores. As taxas de moagem em termos de aumento da área
superficial são de 10-50% maior que do moinho de bola. A viscosidade da alimentação
é a máxima desde que permita a retirada por vibração. No moinho de baixa amplitude a
suspensão de alimentação deve ser pré-misturada e então se preencher os espaços vazios
entre o meio de moagem.

Uma comparação entre o moinho vibratório e de bolas pode ser visto na Figura 16.

Figura 16: resultados da moagem para alumina calcinada, SiC, zircônia; consumo de
energia, desgaste do meio moedor para moinhos de bolas e vibratório de zircônia em
condições ótimas.

1.2.5 Distribuição do tamanho de partículas

A distribuição do tamanho de partículas do material moído varia de acordo com o
tamanho de grão e o comportamento de fratura das partículas e é claro com tipo de
moinho e condições de operação (características discutidas anteriormente). Na moagem
de materiais amorfos ou monocristalinos, a distribuição de tamanhos terá certas
peculiaridades, em função do diferente comportamento da fratura.

Na Figura 17 tem-se a variação da distribuição de tamanhos com as revoluções do

moinho. Nota-se uma distribuição do tipo log-normal, onde o tamanho máximo de
partícula diminui lentamente, enquanto o tamanho mais fino fica em 0,1m. Ao se
aumentar o material alimentado, tem-se o decréscimo da taxa de redução da fração de
maior tamanho e uma amplitude de distribuição bastante grande.

16
Figura 17: Mudança da distribuição de tamanho fM(a) em relação as revoluções do
moinho (tempo de moagem) na moagem úmida em moinho de bolas de alumina
calcinada 200 mesh.

A moagem de bolas a seco tipicamente produz uma menor fração submicrométrica,

devido à aglomeração.

A Figura 18 mostra com clareza um menor tamanho máximo e uma menor amplitude de
distribuição de tamanhos de partícula para o moinho vibratório. Este é tipicamente
usado para moer óxidos refratários, como alumina e zircônia a um tamanho menor que
10m; titanatos e ferritas para eletrocerâmicos e opacificante de zircônia em intervalo
de tamanho de 0,1-1m.

O moinho de atrito produz intervalos médios de partículas de poucos micra a menores

que 0,1m.

O moinho de impacto é usado para se obter estreita distribuição com tamanho médio de
partícula < 10m e relativamente pouco material menor que tamanho submicrométrico.

Figura 18: variação do tamanho de partículas em função do tipo de moinho.

17
1.2.6 Eficiência de moagem

Uma quantificação da descrição da moagem pode auxiliar na seleção dos equipamentos

de cominuição, na otimização do projeto e operação de determinado moinho, e na
compreensão do mecanismo de quebra para diferentes condições de moagem. Na
moagem industrial a energia cinética de impacto é somente uma pequena fração da
energia total alimentada. Pode-se citar a energia consumida para acelerar o container e o
meio de moagem, a compressão elástica do meio e do revestimento, o cisalhamento do
líquido viscoso e o calor gerado.

Considerando Ut a energia alimentada para produzir uma unidade de produto, uma

equação empírica geral (nesta equação o modo de fratura e a forma geral da distribuição
de tamanhos de partículas permanecem constantes, de maneira que um único tamanho
característico possa ser usado para representar a distribuição de tamanho) que relaciona
Ut com o tamanho médio de partícula é:

U t  Ac [1 / a m  1 / aom ] eq. 4

Ac: constante da eficiência para um sistema de moagem particular

m: constante de fratura para determinado material
ao: tamanho médio do material inicial
a: tamanho médio do material produzido
A Tabela 2 apresenta o valor m para alguns materiais

Tabela 2: Índice m de dependência do tamanho p/ equação 4 p/ diversas matérias-

primas.

Na Tabela 3 o menor valor de Ac para moinho vibratório indica que o consumo de

energia específico é menor que o moinho de bolas. No moinho de atrito, Ac é menor
para o calcário (mais fácil de moer) em relação ao quartzo, para o mesmo m.

Resultados como os da Tabela 3 podem ser utilizados para aferir a relativa eficiência de
moagem, alterando-se as condições de moagem ou comparando-se moinhos de
diferentes capacidades ou tipos.

18
Tabela 3: valores de m e Ac para moagem a um tamanho médio submicrométrico.

A relação de energia alimentada em razão da nova energia de superfície é menor que

1% de eficiência de moagem. Um pequeno aumento na eficiência pode ser um fator
muito significante na redução do custo de processo.

1.2.6 Cálculos para moinho de bolas

19
20
21
22
23
24
2. SEPARAÇÃO DE PARTÍCULAS GROSSAS/FINAS, REMOÇÃO DE
LÍQUIDOS, PENEIRAMENTO E SEPARAÇÃO MAGNÉTICA

Processos de separação e classificação são usados para modificar o intervalo de

tamanho de partículas, para remover as impurezas, para aumentar a concentração de
partículas e remover líquidos. Peneiras e ciclones são amplamente usados para remover
partículas grosseiras ou os finos, desde 0,5m a vários milímetros. Hidrociclones,
filtração e centrifugação são usados para concentrar partículas em um slurry. A taxa de
filtração é muito dependente do teor de sólidos no slurry e a permeabilidade da torta
(refere-se ao material sólido concentrado no filtro prensa). Processos de lavagem são
utilizados para remoção de substâncias solúveis.

Classificação e peneiramento
As peneiras vibratórias são utilizadas em diversas etapas da preparação da massa,
garantindo que o material passante seja menor que o espaçamento ou abertura da malha,
com aproximadamente 95% de eficiência. O material retido é normalmente recirculado.
É comum a denominação mesh (malha), por exemplo, 325 mesh (ou 325#) referente a
peneira ABNT de abertura 45µm. Utiliza-se também – 325# ou + 325# referente ao
material passante ou retido, respectivamente, na malha 325. A peneira vibratória é
utilizada para múltipla separação (Figura 1) e o hidrociclone para separação entre
suspensão com finos e de grossos (Figura 2). Neste, note que as partículas mais grossas
que o “ponto de corte” migram para baixo na espiral primária junto à parede e são
descarregadas.

Figura 1: Separação contínua por peneira vibratória à úmido.

25
Figura 2:

Deferrização
Na moagem, peneiramento e preparação da suspensão cerâmica é comum a
contaminação com ferro ou outro metal pesado. A oxidação destes durante a queima
acarreta a formação de manchas, como pontos escuros nas peças. Para se minimizar este
efeito, utilizam-se eletroímãs ou imãs permanentes para separação magnética das
partículas contaminantes (Figura 2).

Figura 2: Esquema de funcionamento de magnetos por placas.

26
Filtração

O filtro prensa é amplamente utilizado na indústria cerâmica para aumentar a

concentração de sólidos a partir de uma suspensão cerâmica, tipicamente após a
moagem à úmido (Figura 3). Ele funcionada como uma “sanfona” que ao se fechar faz a
suspensão passar pelos filtros, onde ficam retidas as partículas. Ao se abrir, os materiais
retidos nos filtros caem como uma “torta”.

Figura 3: Filtro prensa para concentração de partículas e lavagem de solúveis da “torta”.

As propriedades da torta como a permeabilidade, devem ser determinadas, a fim de se

conhecer a possibilidade de se utilizar o filtro prensa (Figura 4). Coeficiente de
permeabilidade, Kp, para fluxo laminar através dos poros:

Kp = fQL/AP

f :Viscosidade do fluido
Q: vazão
L: espessura
A: área seção transversal
P: queda de pressão

27
Figura 4: Equipamento para determinação do coeficiente de permeabilidade.

3. MISTURA E HOMOGENEIZAÇÃO DA BATELADA

A mistura é uma etapa fundamental no processamento cerâmico. Ela é responsável pela

combinação, distribuição, dispersão e homogeneização dos componentes que diferem
química e fisicamente.

A mistura deve ser bem controlada para a reprodução da umidificação das partículas,
dispersão dos aditivos para produção uma batelada homogênea e de consistência
adequada. Diferenças nas propriedades da batelada e heterogeneidades na mistura são as
principais causas (ou a raiz do problema) de defeitos microscópicos nas peças cerâmicos
sinterizadas.

No transporte das matérias-primas e da batelada, deve-se sempre ter em mente o

cuidado para se evitar segregações. Materiais secos são transportados em sistemas de
esteiras rolantes, transportador de caçambas, roscas, pneumático, etc. Pastas e
suspensões são transportadas em tubulações e por bombas adequadas. Cuidado deve-se
ter no projeto de silos o qual deve ser adequado ao tipo pó, evitando-se segregações no
escoamento e retirada do material armazenado. Do mesmo modo, o projeto das
tubulações, válvulas, joelhos, bifurcações deve ser pensado para impedir/minimizar a
abrasão e possível contaminação do pó.

Misturadora
O material em pó pode apresentar aglomerados que são bastante prejudiciais à
conformação das peças. Para se garantir uma eficiente mistura com os demais materiais,

28
os aglomerados devem ser partidos, garantindo-se uma boa dispersão de partículas. A
mistura ocorre em 3 etapas, conforme a Figura 1, onde se dá a convecção, cisalhamento
e a difusão.

Figura 1: Fluxo de dois materiais durante a mistura e mecanismo de mistura

A misturadora é um vaso que possui um rotor que propicia tensão de cisalhamento para
partir os aglomerados. Na sua concepção mais simples possui um eixo e hélice. Versões
mais modernas apresentam propulsores mais sofisticados, compartimento para medição
da viscosidade, maiores velocidades, obtendo-se maior eficiência no processo. A Figura
2 mostra diferentes tipos de rotores, cuja adequação depende da velocidade e
capacidade de circulação. Atenção deve ser dada para evitar o excesso de tempo de
mistura que pode ocasionar a quebra das partículas, o que prejudicaria seriamente o
controle da reologia das suspensões em processo de colagem [Cubbon,1994]. O tempo
de mistura depende do tipo de material e tipo de misturadora. Nas convencionais leva-se
de 2 a 3 horas, enquanto nas de alta eficiência de 30 a 40 minutos.

A mistura das matérias-primas, na formação da batelada, ocorre normalmente em uma

misturadora à jusante da moagem (e da preparação das argilas, nas cerâmicas
tradicionais), a qual deve possuir igualmente elevada eficiência e controle de
viscosidade. Após, a batelada repousa em tanques com agitação mais suave.

Além da preparação de suspensões explicada anteriormente, existe a homogeneização

da massa plástica que requer misturadores de alta capacidade (Figura 3) construídos
com materiais de elevada resistência ao desgaste. Como exemplo, tem-se a mistura tipo
panela cilíndrica, em diferentes versões, capaz de gerar elevada tensão de cisalhamento
para quebrar os aglomerados. Após, o material misturado pode ainda passar por uma
extrusora, antes de seguir para conformação final.

29
Figura 2: Diferentes tipos de propulsores. A: Rotor comum de 3 hélices. B, C e D: Rotor
tipo turbina.

Figura 3:

Cada tipo de misturadora é efetiva para determinado intervalo de viscosidade, como

mostra a Figura 4.

30
Figura 4: Intervalos de trabalho para mistura de suspensões, pastas e corpos plásticos.

Análise microscópica e análise química em microescala podem ser usadas para

determinar a qualidade da mistura. Exemplos de micro-heterogeneidades são mostrados
na Figura 5.

Figura 5: Aditivo orgânico está segregado, aparecendo em escuro: a) imagem em

microscópico eletrônico de elétrons secundários b) imagem em microscópio eletrônico
de elétrons retro espalhados.

Desempenho da mistura
A avaliação do desempenho da mistura é usualmente feito experimentalmente. Um
modelo simples pode ajudar a visualizar o processo, a taxa de mistura pode ser dada
por:

dM
 A(1  M )  B u eq. 1
dt

31
M é o parâmetro de avaliação da mistura. A é uma constante de mistura, sendo maior
quando a ação de mistura é intensa, relativa à resistência coesiva do material. B é uma
constante de ‘sem mistura’ ou imiscibilidade, sendo uma função da dinâmica da
misturadora e da formação de zonas mortas (figura 24). u é o potencial de segregação
do material, indica a tendência dos matérias segregarem após a mistura, devido a
diferenças no tamanho de partícula, forma, densidade e atração superficial. A mistura
aumenta inicialmente como o número de revoluções (da pá da misturadora), depois a
taxa cai (fig. 6).

Figura 6: fluxo convencional e cisalhante em um misturador de hélices; o equipamento

de mistura intensa pode prever turbulência ou cavitação.

Figura 7: Dependência geral da mistura com o tempo de mistura; o tempo ótimo de

mistura aparente quando o parâmetro de não-mistura  > 0.

O exemplo mostrado na Figura 8 mostra que a formação de espinélio depende da

eficiência da mistura, a qual diminui em viscosidade elevada, mais acentuada na
misturadora de rotor do que na de microestratificação.

32
Figura 8: Quantidade média de espinélio ZnAl2O4 formada na reação das amostras de
pós de ZnO e Al2O3 em suspensões depende do grau de homogeneidade da mistura. P/
maiores viscosidades, correntes de convecção ocorrem próxima ao equipamento menor
(misturador de hélice - impeller) e a convecção e cisalhamento do material são
incompletas.

4. Granulação
Na prensagem de materiais cerâmicos há a necessidade da colocação da matéria-prima,
um pó, na cavidade de prensagem. Aí começam os problemas: materiais na forma de pó
não fluem bem, gerando empacotamento não uniforme das partículas para a prensagem
e, assim, o compacto prensado também não é uniforme. Isto pode tanto gerar variação
de peça para peça prensada e/ou, ainda, variações dentro de uma mesma peça.

Para tentar diminuir estes efeitos, comumente utiliza-se a granulação do material, para
obtenção de material com boa fluidez. A granulação produz aglomerados chamados de
grânulos, de forma aproximadamente esférica, que são utilizados em processos não
somente de prensagem, mas também para outros como: alimentação de processos de
calcinação e fusão, e diretamente como material de suporte de catalisadores, entre
outros.

Existem dois processos de granulação: i) granulação direta: na extrusão do material por

orifício e granulação por borrifo do pó em movimento; ii) granulação indireta:
suspensões são atomizadas usando bico pulverizador ou disco rotativo em câmara de
alta temperatura – atomizador (spray dryer).

4.1 Granulação direta:

Os primeiros processos, apesar de serem de certa forma rudimentares e não produzirem

grânulos de forma geométrica definida, já permitiam o aumento da fluidez do material,
permitindo a utilização nas etapas de processamento a que se destinam. Posteriormente,
com a otimização do teor de líquido e aditivos, o granulo melhorou a qualidade, mas,
via de regra, suas propriedades são inferiores ao processo úmido. Mesmo assim,
encontra-se a aplicação para produção de aluminas técnicas, ferritas, argilas,

33
revestimentos, refratários, suporte de catalisadores e material de alimentação para fusão
de vidro e refino de metais.

Em geral, nestes processos se utiliza poucos percentuais de líquido, sendo os métodos

mais utilizados, também chamados de pelotização, são: a prensagem de molde,
prensagem entre rolos, esteiras e tambores rotativos. Materiais de consistência plástica
são granulados em misturadores de fundo perfurado e extrusora tipo espaguete acoplada
a cortadeira.

No processo de granulação com borrifo (spray), um líquido ou solução com ligante

(para permitir a aglomeração das partículas e/ou dar resistência ao material prensado) é
borrifado sobre um pó continuamente agitado. A formação dos grânulos ocorre em 2
estágios:
1) Nucleação dos aglomerados primários de modo aleatório.
2) Crescimento por adição de partículas ou pequenos aglomerados ao aglomerado
inicial.

A forte agitação do pó e a alimentação do líquido em uma ‘nuvem fina’ garante uma

maior produção de núcleos, enquanto os finos são suspensos pelo ar. Quando uma
pequena gota atinge o pó, um aglomerado instantâneo é gerado, pelas forças de
capilaridade e de floculação do ligante, os quais dão resistência ao núcleo. Os grânulos
crescem por formação de camadas ao redor do núcleo, seja pela adesão de partículas ou
de pequenos aglomerados, ilustrado na Figura 1. A taxa de crescimento por cada
mecanismo depende da taxa de alimentação de líquido, adsorção do líquido dentro do
aglomerado e a ação de mistura. O tamanho, formato e aparência superficial são
mostrados na Figura 2.

Figura 1: Nucleação e crescimento do grânulo em granulação por spray pode ocorrer

pela adição de partículas primárias ou pequenos aglomerados.

Figura 2: SEM de grânulos formados por granulação direta por borrifo.

34
Para cada sistema há uma quantidade ótima de líquido. A adição de quantidades mais
elevadas geralmente aumenta o tamanho médio, a distribuição de tamanhos e a
porosidades dos grânulos (Figuras 3 e 4). Quanto maior a área superficial específica,
maior será a quantidade necessária de líquido. Normalmente ela fica na faixa de 20-
36%. Obs: O ligante aumenta a resistência dos grânulos, mas o excesso de ligante pode
gerar grânulos muito grandes.

Figura 3: Desenvolvimento do tamanho de grânulo na adição de líquido em mistura

constante.

Figura 4: A concentração da solução de ligante adicionada deve ser controlada p/ a

máxima produção de grânulos com o tamanho desejado.

Os grânulos produzidos por diversas misturadoras (geralmente mais finos, mas maiores
que 44m necessários a prensagem) e principalmente por tambores rotativos e
peletizadores de disco (mais grossos, na faixa de 1-10mm) são mais esféricos, devido a
ação de atrito e rolamento dos grânulos, do que os grânulos por compactação e extrusão,
permitindo, assim, uma maior fluidez e maior empacotamento das partículas.
Usualmente são parcialmente secos antes da prensagem.

4.2 Granulação indireta:

O spray dryer (secador de borrifo) ou atomizador consiste de um vaso onde a suspensão

cerâmica é introduzida na forma de gotículas em um fluxo de ar quente. Este arrasta a

35
umidade e partículas muito pequenas, normalmente captadas em um ciclone. Pequenos
flocos de partículas, denominados grânulos, depositam-se no fundo do vaso, sendo
retiradas periodicamente da base do vaso por uma válvula rotativa. Os grânulos muito
grandes (>1000µm de abertura de peneira) são removidos por peneiramento, voltando
aos moinhos. Portanto, este equipamento otimiza a distribuição de tamanho de
partículas (grânulos), o que melhora o empacotamento de partícula, essencial para
qualidade de peças prensadas. O material, agora atomizado, fica em repouso para
homogeneização da umidade. O resultado final é um pó granulado de excelente fluidez,
de tamanho normalmente maior do que 20 m, adequado para o processo de prensagem.

As partículas pequenas podem ser recirculadas diretamente ao spray dryer, voltar ao

tanque de alimentação do spray dryer ou serem utilizadas diretamente na prensagem,
desde que não comprometam a eficiência da mesma. Embora se associe o uso do spray
dryer a processo de prensagem, ele também é utilizado como alternativa ao filtro prensa,
direcionando o atomizado a uma misturadora e posteriormente extrusão e conformação
plástica. As aplicações do atomizado incluem a produção de ferritas, titanatos,
composições de outras cerâmicas elétricas, aluminas, carbetos, nitretos, porcelanas e
revestimentos cerâmicos (pisos de qualidade superior aos de por via seca).

A Figura 5a mostra um spray dryer em que a suspensão e o ar quente são alimentados

em contra-corrente. A atomização ou pulverização da suspensão é obtida por um bocal.
Outros spray dryer usam processo co-corrente e pulverização por disco (Figura 5b).

Figura 5: Spray dryers. (A) tipo atomizador de bocal ou esguicho, com pulverização por
bocal e fluxo de ar em contra-corrente. (B) tipo atomizador de disco, co-corrente.

O atomizador por bocal ou esguicho é relativamente barato, mas sujeito ao entupimento

e as altas pressões de operação, chegando a 10MPa, o que aumenta significativamente a
abrasão. No bocal de dois fluidos (Figura 6), um gás de alta velocidade é misturado ao
slurry para produzir turbulência e gotas, reduzindo a pressão para menos de 1 MPa.
Atomizadores de disco, este com milhares de rotações por minutos, atuam em baixas
pressões, aumentam a capacidade e confiabilidade, mas, por suas características, os
vasos são de grande porte (grande diâmetro devido ao fluxo do atomizado).

36
Figura 6: bocal de dois fluidos

4.2.1 Atomização e características do atomizado

As principais características dos grânulos produzidos por spray-drying são:

 Grânulos aglomerados por coalescimento (grãos filhotes);

 Bolhas no interior dos grânulos, devido ao bico aspersor;
 Grãos tipo “rosquinha”, devido à secagem rápida (alta temperatura);
 Grânulos ocos, devido à migração de partículas.

Os parâmetros que controlam o tamanho da gota são listados na Tabela 1.

Características de grânulos de alumina processados por spray-drying de bocal de dois
fluidos são mostradas na Tabela 2. Em geral, grânulos de até 400m são produzidos por
atomizador de bocal e maiores frações de tamanhos <40m no de dois fluidos, enquanto
no atomizador de disco os grânulos são aproximadamente até 150m.

Tabela 1: Parâmetros de influência no tamanho da gotícula (borrifo)

Atomização Tamanho é proporcional a
Bocal (esguicho pressurizado) Tensão superficial (viscosidade)/ pressão
Pneumático (dois fluidos) Tensão superficial (viscosidade)/massa (ar/slurry)
Disco Tensão superficial (viscosidade) (taxa de alimentação
do slurry) / (velocidade.diâmetro) do disco

Tabela 2: Características dos grânulos de alumina preparados por spray dryer

4.2.2 Controle do slurry (suspensão de alimentação do spray dryer)

Para se obter um bom atomizado é necessário o controle das características da
suspensão que irá alimentar o spray dryer. Neste caso, necessita-se uma elevada
concentração de sólidos e uma boa dispersão do particulado, obtidos com a utilização de

37
dispersantes. A caracterização do slurry inclui a densidade, o conteúdo de espuma, o
percentual de sólidos e o comportamento da viscosidade (Figura 7). A viscosidade deve
ser determinada sobre um amplo intervalo de taxa de cisalhamento, no viscosímetro
rotacional, para se checar a reprodutibilidade e a ausência de dilatância (aumento da
viscosidade com incremento do tempo de agitação). A taxa de cisalhamento durante a
atomização pode exceder 104s-1. A moagem a úmido provém melhores características da
viscosidade (comportamento visco-plástico) do que a simples mistura (Figura 7).

Figura 7: Comportamento da viscosidade de suspensões de alumina p/ spray dryer é

pseudo-plástico (determinado em viscosímetro cilíndrico concêntrico).
São desejadas suspensões com elevada concentração de sólidos (que pode ser medido
pelo aquecimento da suspensão), não só por razões técnicas, mas pelo acentuado
aumento da eficiência energética do processo (Figura 8).

Figura 8: produção de granulados de um spray dryer em função do conteúdo de pó na

suspensão de alimentação. A capacidade evaporativa é de 100kg/h de água, assumindo
produção de 100%.

A suspensão (slurry) deve ser relativamente livre de ar, o que aumenta a densidade do
próprio slurry e do granulado. Frequentemente, usa-se um aditivo chamado de anti-
espumante, para se enquadrar o índice de espuma dentro do limite. Esse é calculado pela

38
relação entre a densidade teórica DT (densidade teórica dos materiais + líquido) e a
densidade do slurry DE:

Índice de espuma (%): (DT – DE).100/DT

4.2.3 Configuração do ar de secagem

As características dos parâmetros do ar de secagem influenciam o tempo de secagem
das gotículas, o tempo de residência no atomizador, quantidade de líquido residual e os
depósitos de material nas paredes. O calor é transferido por convecção do ar de secagem
para as gotículas borrifadas do slurry, de maneira que o calor absorvido evapora o
líquido, cujo vapor é transportado por convecção par o ar de secagem. No projeto de
atomizador contra-corrente, o ar de secagem entra no sentido oposta ao do slurry, na
câmara de secagem. Assim, as gotículas que encontram o ar na entrada deste, já foram
parcialmente secas e o aquecimento do produto/grânulo formado é grande. O oposto pó
ser esperado da configuração co-corrente, onde o produto atinge temperaturas mais
amenas. Um projeto de fluxo misto pode aumentar o tempo de residência do borrifo,
propiciando um meio de reduzir a câmara de secagem, sendo conveniente para
indústrias de pequeno porte e secadores de laboratório.

A taxa de secagem varia com as condições de transferência de calor e massa,

temperatura e umidade do ar, bem como as propriedades de transportes na zona
circundante e interna do grânulo. A entrada de ar seco garante a saída de vapor,
mantendo o nível de umidade baixo. O ar de secagem filtrado é normalmente aquecido
por gás natural ou eletricamente a uma temperatura de 250-600ºC. A temperatura do ar
de entrada depende diretamente do projeto do atomizador, do tempo de residência do
produto e das limitações térmicas do produto. A temperatura do produto é menor que a
do ar de saída e usualmente mantida abaixo de 100ºC, quando se utiliza aditivos
orgânicos.

Ao final da secagem, o grânulo está quase em equilíbrio com o ar úmido e quente que
sai do atomizador. A temperatura do ar de saída é controlada para manter o produto com
um conteúdo de umidade constante.

4.2.4 Mecanismo da secagem e formação do grânulo

Inicialmente, a gotícula é aquecida, a retração de volume ocorre e à medida que o
líquido é perdido, o fator de empacotamento das partículas dentro do grânulo aumenta.
A evaporação tende a reduzir a temperatura do ar, mas a taxa de secagem permanecerá
alta se a temperatura do ar for mantida e enquanto a superfície do grânulo estiver
saturada com o líquido. A certo ponto, a taxa de migração do líquido interno que flui
por capilaridade à superfície, passa a controlar a taxa de secagem. Com o fluxo capilar
lento e a evaporação superficial rápida, já que temperatura do ar é relativamente alta e a
umidade baixa, uma camada superficial seca forma-se quase instantaneamente. Fatores
que reduzem a capilaridade são a presença de moléculas de ligantes, migração destas
formando uma casca na superfície, migração de partículas finas e precipitação de sais
fechando os poros superficiais. Portanto, o aquecimento muito rápido pode levar a
formação de uma bolha de vapor dentro da gotícula (grânulo em formação), levando a
expansão do aglomerado.
A condição instável que o fluxo do slurry de alta velocidade atinge dentro do
atomizador, faz com que o mesmo seja divido em gotículas, como mostrado na Figura
9. O formato esférico é motivado pela tensão superficial e resistido pela viscosidade. A

39
colisão de gotículas pode formar aglomerados maiores que, dependendo da viscosidade,
podem ter menor esfericidade ou formar um conjunto de aglomerados parcialmente
aglutinados. As bolhas de ar presentes no slurry ou oclusas durante a atomização usando
um atomizador de bocal com dois fluidos, podem persistir como poros grandes no
grânulo final.

Figura 9: Fotografia em alta velocidade de uma gota se formando do “cometa da

suspensão”.

Grânulos esburacados ou com formato de rosquinha (Figura 10) são comumente

encontrados no material atomizado industrial, indiferente ao tipo de atomizador
utilizado. Contribuem a este fator a temperatura de entrada do ar relativamente alta, teor
de ligante alto e concentração de sólidos relativamente baixa no slurry. Quando a bolha
de vapor quebra na etapa final de sua formação, em aglomerado viscoso com regiões
deficiente de aditivo na superfície, o fluxo induzido pela tensão superficial, faz com que
o aglomerado forme um grânulo de formato de rosquinha.

Grânulos de formato de rosquinha, apesar de possuir menor densidade, não chegam a

prejudicar a prensagem, desde que sejam facilmente deformáveis durante a prensagem.

Figura 10: SEM grânulos por spray dryer. A) grânulos macios, redondos e densos de
alumina. B) ZnO em formato de rosquinha.

A Tabela 3 faz uma comparação entre o material preparado por granulação direta e por
spray dryer. A razão entre a densidade vibrada pela densidade de preenchimento (esta é
medida pelo material vazado diretamente em um cilindro graduado, diferente da

40
densidade vibrada onde a densidade é medida com a massa acomodada por ciclos de
vibração) representa um índice de travamento do granulado, em relação ao escoamento
e ao preenchimento.

Tabela 3: Características de grânulos processados por spray-drying e granulação

Parâmetro Atomizada Granulação direta
Absorção de água (%)
Umidade relativa 33% 3,5 2,4
Umidade relativa 92% 4,9 3,5
Tamanho do grânulo, por peneiras (µm)
90%< 446 992
50%< 148 403
10%< 99 122
Tempo de escoamento, teste do funil (s)
Umidade relativa 33% 7 10
Umidade relativa 92% 8 12
Densidade de preenchimento (%) 40 41
Razão entre a densidade vibrada/densidade 1,13 1,20
de preenchimento

41